JPH06342697A - Ｉｃｐトーチ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 ヘリウムガスによる安定なプラズマの発生が
可能なＩＣＰトーチを提供する。 【構成】 トーチは先端部に小孔を有するノズル１ａ′
と，該ノズルの外径より大きな内径を有し一端が前記ノ
ズルの外周に気密に固定され他端が開口された第１筒体
１ｂ′と，前記ノズルの外周と前記筒体の内周で形成さ
れるリング状の断面の接線方向に設けられた気体導入口
を有する第２筒体３１と，前記第１筒体の外周でかつ前
記ノズルの先端と前記開口部の間のノズルの先端寄りに
巻いて形成され高周波電流を流すことにより高周波磁界
を発生するコイル２とからなり，前記第２筒体の導入口
の径及びこの第２筒体からノズルまでの距離は前記導入
口からヘリウムガスを導入したときに前記ノズルの先端
に旋回気流が発生する程度の距離とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は，高周波誘導結合プラズ
マ（ＩＣＰ）質量分析計やＩＣＰ発光分光分析装置に用
いられるＩＣＰトーチの改善に関し，更に詳しくはプラ
ズマ生成ガスとしてヘリウムガスを使用した場合に冷却
ガスの旋回気流を強化し，溶液試料の導入時に安定なヘ
リウムプラズマを生成することができるＩＣＰトーチに
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】例えばＩＣＰ質量分析計は高周波誘導結
合プラズマを用いて試料を励起させ，生じたイオンをノ
ズルとスキマーからなるインターフェイスを介して質量
分析計に導いて電気的に検出し，そのイオン量を精密に
測定することにより試料中の被測定元素の濃度を高精度
に分析するように構成されている。図４はこのようなＩ
ＣＰ質量分析計の全体構成を示す構成図，図５は従来の
ＩＣＰトーチの拡大断面図（ａ）及び（ａ）図のＡ−Ａ
断面図（ｂ）である。

【０００３】これらの図において，１はノズル１ａ，外
筒１ｂ，内筒１ｃからなるプラズマトーチであり，この
トーチ１の外筒１ｂと内筒１ｃの間にはガス調節器１０
を介してアルゴンガス供給源９からアルゴンガスが供給
されている。１１は試料を貯留する槽，１２は試料を霧
化してエアゾル試料にするネブライザ，１３は高周波電
源（図示せず）を含む駆動回路，１４はプラズマトーチ
１を収納する筐体，１５はフォアチャンバー１６内を例
えば１Torr程度に吸引して排気する真空ポンプ，１７は
センターチャンバー１８内を例えば１０^-4Torr程度に吸
引して排気する真空ポンプ，１９は例えば四重極マスフ
ィルタでなる質量分析計検出器，２０はリアチャンバー
２１内を１０^-5Torr程度に吸引して排気する真空ポン
プ，２２は２次電子増倍管，２３は演算処理部（例えば
マイクロコンピュータ）である。

【０００４】上記の構成においてノズル１ａにはネブラ
イザ１２からアルゴンガス（上記ガス調節器１０を介し
て供給されるもの）によってエアロゾル試料が搬入され
る。また，外筒１ｂに巻かれた高周波誘導コイル２には
駆動部１３内の高周波電源によって高周波電源１０によ
って高周波電流が流され，そのコイル２の周囲に高周波
磁界（図示せず）が形成されている。その結果，上記高
周波磁界の作用で高周波誘導結合プラズマ４が生じる。
このプラズマ４内のイオンはノズル５’を介してスキマ
ー６内に引き出され，その後質量分析検出器１９によっ
て定量質量のイオンが検出される。この検出信号は２次
電子増倍管２２で増幅されて後演算処理部２３に送出さ
れ，最終的に試料中の被測定元素分析値が求められる。

【０００５】ところで，このような装置に用いられる従
来のＩＣＰトーチは例えば次のような寸法に形成されて
いる。即ち，ノズル１ａの長さは１１４ｍｍ，内径４ｍ
ｍ，外径６ｍｍであり，先端に長さ２０ｍｍ直径１ｍｍ
の吹出し口が形成されている。また，外筒１ｂの長さは
（Ｌ₁：７０＋Ｌ₂：２０）９０ｍｍ，内径は１８ｍｍ，
外径２０ｍｍであり，内筒１ｃの長さは（Ｌ₁：７０＋
Ｌ₃：２０−Ｌ₅：２）８８ｍｍ，先端の大径部の長さ
（Ｌ₄）２１ｍｍ，内径１４ｍｍ，外径１６ｍｍ，小径
部の内径４ｍｍ，外径６ｍｍに形成されている。

【０００６】また，第１ガス導入口１ｄ及び第２ガス導
入口１ｅの内径は４ｍｍ，外径は６ｍｍに形成されてい
る。そして，内筒１ｃの一端は外筒１ｂの一端から２０
ｍｍ（Ｌ₃）突出して配置され，ノズル１ａの一端は内
筒１ｃの一端から２５ｍｍ（Ｌ₆）突出して配置されて
いる。

【０００７】この様な構成において，誘導コイル６に数
１０ＭＨ_Zの高周波電流を印加してプラズマを発生させ
るが，第１ガス導入口１ｄ（図５参照）の吸入口に接
線方向に流入するアルゴンガスはプラズマ発生部Ｐに旋
回気流を発生させてプラズマを安定させると共に冷却ガ
スとして機能し，第２ガス導入口１ｅ（図５参照）の吸
入口から流入するアルゴンガスはプラズマを内筒１ｃ
の上部から少し浮かせるための中間ガスとして機能す
る。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】先にも述べたようにＩ
ＣＰ質量分析計ではプラズマ発生ガス及び冷却ガスとし
て一般にアルゴンガスが用いられている。しかし，アル
ゴンプラズマではその励起能力に限界があり弗素等のハ
ロゲン元素を効率よく励起することはできない。一般に
アルゴンよりも励起エネルギーの高いヘリウムプラズマ
を用いると理論的には全ての元素を励起，イオン化出来
ることが知られている。

【０００９】そこで，従来のアルゴンガス用トーチを用
いてヘリウムガスを流しヘリウムプラズマを発生させよ
うとしたが安定なプラズマを得ることは出来なかった
（これは気体の種類によって動粘性係数が異なりトーチ
内での気流の流れがアルゴンガスと同様でないためであ
る）。また，プラズマを点灯していると冷却機能が働か
ずトーチが過熱されて溶融するという問題があった。本
発明は上記従来技術の問題点を解決するためになされた
もので，ヘリウムガスによる安定なプラズマの発生が可
能なＩＣＰトーチを提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は，プラズマトーチによって励起された被測定
試料をノズルを介して質量分析計に導き質量分析を行う
高周波誘導結合プラズマ質量分析計において，前記プラ
ズマトーチは先端部に小孔を有するノズルと，該ノズル
の外径より大きな内径を有し一端が前記ノズルの外周に
気密に固定され他端が開口された第１筒体と，前記ノズ
ルの外周と前記筒体の内周で形成されるリング状の断面
の接線方向に設けられた気体導入口を有する第２筒体
と，前記第１筒体の外周でかつ前記ノズルの先端と前記
開口部の間のノズルの先端寄りに巻いて形成され高周波
電流を流すことにより高周波磁界を発生するコイルとか
らなり，前記第２筒体の導入口の径及びこの第２筒体か
らノズルまでの距離は前記導入口からヘリウムガスを導
入したときに前記ノズルの先端に旋回気流が発生する程
度の距離とし，前記第１筒体の開口部とノズルの先端と
の距離はトーチ内のプラズマと高周波コイルの間で放電
が生じない程度の長さに形成したことを特徴とするもの
である。

【００１１】

【作用】動粘性係数が大きなヘリウムガスでも旋回気流
が発生し，トーチ内のプラズマと高周波コイルの間の放
電が生じないので安定したプラズマ生成が可能である。

【００１２】

【実施例】図１（ａ），（ｂ）は本発明の一実施例を示
すＩＣＰ用トーチの説明図であり，（ａ）図は断面構成
図，（ｂ）図は（ａ）図のＡ−Ａ断面図である。これら
の図において，１ｂ’は第１筒体で長さ（Ｌ₁₁）６５ｍ
ｍ，外径２０ｍｍ，内径１８ｍｍ程度に形成されてい
る。１ａ’はノズルであり，長さ（Ｌ₁₀）４５ｍｍ，大
径部の外径１５ｍｍ（Ｄ₁），長さ５ｍｍ（Ｌ₁₅）の中
心に１ｍｍの小孔３０が７ｍｍ程度の長さに形成され，
小径部は外径１２ｍｍ（Ｄ₂），内径４ｍｍ（ｄ）程度
に形成されている。ノズル１ａ’の一端は第１筒体１
ｂ’の一端から２５ｍｍ（Ｌ₁₂）突出して（小孔３０が
形成された大径部側の端部は外筒の一端から２０ｍｍ程
度内側の位置）配置され，コイル２は外筒の端部から２
０ｍｍ（Ｌ ₁₃）程度内側でかつノズル１ａ’の一端まで
の間に巻回されている。３１は第１筒体１ｂ’の一端で
かつこの筒体の内周の接線方向に導入口が配設された内
径１ｍｍ，外径４ｍｍの第２筒体であり，この第２筒体
の中心からノズル先端までの距離（Ｌ₁₄）は１８ｍｍ程
度である。

【００１３】なお，本発明のヘリウム用トーチは従来の
アルゴン用トーチよりも第２筒体の内径を４→１ｍｍと
小さくして旋回気流の初速度を増大させ，また，ノズル
先端までの距離を７０→２０ｍｍ程度としてプラズマ発
生部に近づけて旋回気流の減衰を防止している。また，
従来の内筒１ｃの大径部（Ｌ₄）に相当するノズル１
ａ’の大径部（Ｌ₁₅）の長さを２１→５ｍｍとして旋回
気流の減衰を小さくしている。更にトーチ内のプラズマ
と高周波コイルの間での放電を防止するためにコイルか
ら第１筒体の先端までの距離をほぼ０→２０ｍｍ
（Ｌ₁₃）程度としたことに特徴を有している（この距離
（Ｌ₁₃）はヘリウム中に大気が混入するのを防止してプ
ラズマの安定化にも寄与する）。

【００１４】図２は従来のアルゴンＩＣＰ用トーチを用
いたガス流量と旋回気流流速の関係を示すもので，アル
ゴンガスでは毎分１５ｌの流量で秒速６．１ｍの流速が
生じているのに対し，ヘリウムガスでは流量を毎分３０
ｌ流しても殆ど旋回気流が生じていないことがわかる。

【００１５】これに対し図３に示す本発明のヘリウムＩ
ＣＰ用トーチでは毎分１５ｌの流量で秒速４．７ｍの旋
回気流が生じ，ヘリウムガスでは秒速６．１ｍの旋回気
流を起こすには毎分２０ｌの流量で良いことがわかる。
本発明者等は上記の構成の本発明になるＩＣＰ用トーチ
とヘリウムガスを用いて，ヘリウムプラズマを発生させ
た。実験条件は次の通りである。 コイルに流す高周波周波数：４０．６８ＭＨ_Z，出力５
００Ｗ（反射０Ｗ） コイルターン数 ：４ターン ヘリウム流量 ：２０ｌ／ｍｉｎ キャリアガス流量 ：１．０ｌ／ｍｉｎ

【００１６】そして上記により発生したヘリウムプラズ
マ中に溶液試料をネブライザによって導入した。その結
果安定なプラズマを維持することができた。ヘリウムは
アルゴンよりも励起能力が高いので，このプラズマを用
いて質量分析や発光分光分析を行えば，アルゴンプラズ
マでは困難であったハロゲンを含め殆ど全ての元素を励
起，イオン化し，分析することができる。また，質量分
析ではアルゴンに起因した³⁹Ａｒ⁺，⁴⁰Ａｒ⁺，⁸⁰Ａ
ｒ₂ ⁺，⁵²ＡｒＣ⁺，⁵⁶ＡｒＯ⁺などの妨害イオンが問題と
なっていたが，質量の小さなヘリウムを用いれば妨害イ
オンを少なくすることが出来る。なお，ヘリウムプラズ
マの発生条件は必ずしも上記実験例でなくともよく，例
えばコイルに流す高周波の出力は２００Ｗ程度以上であ
ればよく，ヘリウム流量は毎分１ｌ程度以上ならばプラ
ズマを発生させることができる。

【００１７】なお，本実施例においてはトーチの説明に
際し具体的寸法を示したが，この寸法，形状に限るもの
ではなく，ヘリウムガスにより所定の旋回気流速度と放
電が起こらない範囲で任意に設計可能である。また，本
実施例においては質量分析計やＩＣＰ発光分光分析装置
に用いられるＩＣＰトーチとして説明したが例えばイオ
ンクロマトグラフィーの検出器やマイクロ波誘導プラズ
マ（ＭＩＰ）等のヘリウム用プラズマトーチとしても利
用することができる。更にアルゴンガス用のトーチとし
て用いれば効率よく旋回気流を発生させることができる
ため従来（毎分１５〜２０ｌ程度）よりも少ない流量
（毎分６〜１０ｌ程度）でプラズマを発生させることが
可能である。

【００１８】

【発明の効果】以上実施例とともに具体的に説明したよ
うに本発明によれば，ヘリウムガスによる安定なプラズ
マの発生が可能なのでアルゴンプラズマでは困難であっ
たハロゲンを含め殆ど全ての元素を励起，イオン化し，
分析することができる。また，従来の３重管（外筒，内
筒，ノズル）構造を必要としないため構造が簡単になり
安価に製作することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示すトーチの断面図であ
る。

【図２】従来のアルゴンＩＣＰトーチを用いたガス流量
と旋回気流流速の関係を示す図である。

【図３】本発明のヘリウムＩＣＰトーチを用いたガス流
量と旋回気流流速の関係を示す図である。

【図４】ＩＣＰ質量分析計の全体構成を示す構成図であ
る。

【図５】従来のＩＣＰトーチの一例を示す断面図であ
る。

【符号の説明】

１ａ’ ノズル １ｂ’ 第１筒体 ２ コイル ３０ 小孔 ３１ 第２筒体

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ガスが導入される管状部材の周りに誘導
   コイルを配設し該コイルに高周波電力を供給してプラズ
   マを生じさせ該プラズマを用いて試料を励起させたり電
   離させたりして含有されている被測定元素を分析する装
   置のＩＣＰトーチにおいて，前記トーチは先端部に小孔
   を有するノズルと，該ノズルの外径より大きな内径を有
   し一端が前記ノズルの外周に気密に固定され他端が開口
   された第１筒体と，前記ノズルの外周と前記筒体の内周
   で形成されるリング状の断面の接線方向に設けられた気
   体導入口を有する第２筒体と，前記第１筒体の外周でか
   つ前記ノズルの先端と前記開口部の間のノズルの先端寄
   りに巻いて形成され高周波電流を流すことにより高周波
   磁界を発生するコイルとからなり，前記第２筒体の導入
   口の径及びこの第２筒体からノズルまでの距離は前記導
   入口からヘリウムガスを導入したときに前記ノズルの先
   端に旋回気流が発生する程度の距離とし，前記第１筒体
   の開口部とノズルの先端との距離はトーチ内のプラズマ
   と高周波コイルの間で放電が生じない程度の長さに形成
   したことを特徴とするＩＣＰトーチ。