JPH06319907A - ポリマーを沈殿させる方法および装置 - Google Patents
ポリマーを沈殿させる方法および装置Info
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- JPH06319907A JPH06319907A JP3140377A JP14037791A JPH06319907A JP H06319907 A JPH06319907 A JP H06319907A JP 3140377 A JP3140377 A JP 3140377A JP 14037791 A JP14037791 A JP 14037791A JP H06319907 A JPH06319907 A JP H06319907A
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/26—Nozzle-type reactors, i.e. the distribution of the initial reactants within the reactor is effected by their introduction or injection through nozzles
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/1868—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement
- B01J19/1881—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement externally, i.e. the mixture leaving the vessel and subsequently re-entering it
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 粘性の物質でも非粘性の物質でも沈殿させる
ことが可能な、簡略化されたかつ経済効果に富んだ沈殿
方法および沈殿装置を造ること。 【構成】 ポリマーを含有している液体の噴流を沈殿液
体とほぼ同じ角度で衝突させ、両噴流を沈殿室に導入
し、沈殿したポリマーの混合物を脱ガス室を経て吸引す
る。この目的のため一つ或いは多数のノズルを流出開口
12の軸線に対してほぼ垂直に、沈殿される液体を含有
している液体14のための一つ或いは多数の流出開口1
2を備えたノズル板11、このノズル板11の側方に沈
殿室18およびポリマーを含有している混合物16を導
出するための導出導管6、この導出導管6に接続して脱
ガス室7を設けた。
ことが可能な、簡略化されたかつ経済効果に富んだ沈殿
方法および沈殿装置を造ること。 【構成】 ポリマーを含有している液体の噴流を沈殿液
体とほぼ同じ角度で衝突させ、両噴流を沈殿室に導入
し、沈殿したポリマーの混合物を脱ガス室を経て吸引す
る。この目的のため一つ或いは多数のノズルを流出開口
12の軸線に対してほぼ垂直に、沈殿される液体を含有
している液体14のための一つ或いは多数の流出開口1
2を備えたノズル板11、このノズル板11の側方に沈
殿室18およびポリマーを含有している混合物16を導
出するための導出導管6、この導出導管6に接続して脱
ガス室7を設けた。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、少なくとも一つの液体
を使用してポリマーを含有している液体(溶液、懸濁液
或いは分散液)からポリマーを沈殿させる方法およびこ
の方法を実施するための装置に関する。
を使用してポリマーを含有している液体(溶液、懸濁液
或いは分散液)からポリマーを沈殿させる方法およびこ
の方法を実施するための装置に関する。
【0002】本発明は、沈殿工程を簡略化し、この簡略
化された沈殿工程に適したより経済的な構成を有し、し
かも非粘性のポリマーにも適用できる方法と装置を提供
することを目的としている。
化された沈殿工程に適したより経済的な構成を有し、し
かも非粘性のポリマーにも適用できる方法と装置を提供
することを目的としている。
【0003】
【従来の技術】ラテックスを酸を含有しているポリマー
ラテックスエマルジョン内で凝固させ、これによりポリ
マーを得ることは公知である。この際副生成物として酸
を含有している液体が得られ、この液体は後処理しなけ
ればならないか、或いは−部分的に著しい経費をかけて
−廃棄処分しなければならない。
ラテックスエマルジョン内で凝固させ、これによりポリ
マーを得ることは公知である。この際副生成物として酸
を含有している液体が得られ、この液体は後処理しなけ
ればならないか、或いは−部分的に著しい経費をかけて
−廃棄処分しなければならない。
【0004】溶解した、懸濁した或いは乳化した合成物
質は溶剤を蒸発させることによって得ることが可能であ
る。これを行うには−特に合成物質の濃度が僅かである
液体の場合−著しいエネルギー消費が必要である。
質は溶剤を蒸発させることによって得ることが可能であ
る。これを行うには−特に合成物質の濃度が僅かである
液体の場合−著しいエネルギー消費が必要である。
【0005】ヨーロッパ特許第0 030 994号に
はポリマーをエマルジョンから連続的に得るための方法
が公知になっている。ラテックスは水蒸気が供給される
ノズルに側方から多数の管路を経て供給され、その際ラ
テックスは粒子分散液内に噴霧される。この分散液は蒸
気で加熱された管中管タイプの熱交換器を経て供給され
る。この分散液は、反応しないモノマーと水蒸気とを含
有している蒸気相内の液体粒子を含有する固形の粒子の
形のポリマーから成る。蒸気相は引続き分離される。熱
交換器の代わりに、洗浄段を使用することが可能であ
る。この方法は非粘着性の内ポリマーに適用される。粘
着性のポリマーの場合ノズル、熱交換器およびサイクロ
ン内で目詰まりが予測される。ラテックスはポリマーの
水性エマルジョンである。これは蒸発により放出されな
ければならない溶剤を含んでいない。水中に沈殿したポ
リマーから成る分散液の交換器内での滞留時間は0,1
〜1秒である。
はポリマーをエマルジョンから連続的に得るための方法
が公知になっている。ラテックスは水蒸気が供給される
ノズルに側方から多数の管路を経て供給され、その際ラ
テックスは粒子分散液内に噴霧される。この分散液は蒸
気で加熱された管中管タイプの熱交換器を経て供給され
る。この分散液は、反応しないモノマーと水蒸気とを含
有している蒸気相内の液体粒子を含有する固形の粒子の
形のポリマーから成る。蒸気相は引続き分離される。熱
交換器の代わりに、洗浄段を使用することが可能であ
る。この方法は非粘着性の内ポリマーに適用される。粘
着性のポリマーの場合ノズル、熱交換器およびサイクロ
ン内で目詰まりが予測される。ラテックスはポリマーの
水性エマルジョンである。これは蒸発により放出されな
ければならない溶剤を含んでいない。水中に沈殿したポ
リマーから成る分散液の交換器内での滞留時間は0,1
〜1秒である。
【0006】ヨーロッパ特許第23 65 073号に
は加熱した水を使用して溶剤から合成物質を沈殿させる
ための装置が記載されている。この装置にあっては、合
成物質を含有している液体と加熱された水は加圧下にこ
の装置内に導入される。ノズルから噴出するこの液体の
噴流は直接噴霧室に達する。この噴霧室は主として蒸発
する溶剤、蒸発する水或いは沈殿する合成物質を含んで
いる。合成物質は−蒸発しない水と共に−下方へと沈降
し、ガス相から分離される。沈殿した合成物質と加熱さ
れて水とがガス室内に自然に移行するので液相とガス相
とが迅速に分離する。沈殿した合成物質内に含有してい
る液体残渣とモノマーは合成物質粒子内に閉じこめられ
たままである。装置、特に合成物質を含有している液体
のためのノズルは、装置を前もって解体した後でしか清
掃することができない。据え付け体に取り付けられてい
て、かつ下方へと先細りに形成されたブラケットが噴霧
室内に突出している。
は加熱した水を使用して溶剤から合成物質を沈殿させる
ための装置が記載されている。この装置にあっては、合
成物質を含有している液体と加熱された水は加圧下にこ
の装置内に導入される。ノズルから噴出するこの液体の
噴流は直接噴霧室に達する。この噴霧室は主として蒸発
する溶剤、蒸発する水或いは沈殿する合成物質を含んで
いる。合成物質は−蒸発しない水と共に−下方へと沈降
し、ガス相から分離される。沈殿した合成物質と加熱さ
れて水とがガス室内に自然に移行するので液相とガス相
とが迅速に分離する。沈殿した合成物質内に含有してい
る液体残渣とモノマーは合成物質粒子内に閉じこめられ
たままである。装置、特に合成物質を含有している液体
のためのノズルは、装置を前もって解体した後でしか清
掃することができない。据え付け体に取り付けられてい
て、かつ下方へと先細りに形成されたブラケットが噴霧
室内に突出している。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、接着
性或いは非接着性のポリマーをポリマーを含有している
液体から完全に沈殿させ、かつ可能な限り完全に溶剤と
モノマーを含有しないように処理する方法および装置を
提供することである。
性或いは非接着性のポリマーをポリマーを含有している
液体から完全に沈殿させ、かつ可能な限り完全に溶剤と
モノマーを含有しないように処理する方法および装置を
提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めの方法の特徴は特許請求の範囲の請求項1に記載し
た。
めの方法の特徴は特許請求の範囲の請求項1に記載し
た。
【0009】ポリマーを含有している液体の噴流はほぼ
直角で少なくとも一つの沈殿液体の噴流に衝突する。両
噴流はほぼ完全に液体が充填されている沈殿室内に流入
する。沈殿したポリマーは脱ガス室内でほぼ完全に脱ガ
スされ、容器内に到達し、此処でガス相と液体相が分離
される。この容器から液体は沈殿したポリマーと共に吸
引される。この容器は一般に攪拌機を備えている。沈殿
液体の一つが循環系で案内され、その際循環流が分離容
器を流過するのが有利である。
直角で少なくとも一つの沈殿液体の噴流に衝突する。両
噴流はほぼ完全に液体が充填されている沈殿室内に流入
する。沈殿したポリマーは脱ガス室内でほぼ完全に脱ガ
スされ、容器内に到達し、此処でガス相と液体相が分離
される。この容器から液体は沈殿したポリマーと共に吸
引される。この容器は一般に攪拌機を備えている。沈殿
液体の一つが循環系で案内され、その際循環流が分離容
器を流過するのが有利である。
【0010】本質的にヘキサンから成るポリマーを含有
している液体から合成ゴムを沈殿させるため、加圧下に
ある加熱された水或いは水蒸気が沈殿液体として利用さ
れる。ポリマーを含有している液体の噴流は特に環状の
流出開口から出る中空の薄肉の噴流である。沈殿に必要
な熱の大部分は沈殿液体の一つによって沈殿室内に導入
される。少なくとも一つの沈殿液体は極めて高い速度で
垂直に沈殿されるべきポリマーを含有している液体の噴
流に突き当たる。
している液体から合成ゴムを沈殿させるため、加圧下に
ある加熱された水或いは水蒸気が沈殿液体として利用さ
れる。ポリマーを含有している液体の噴流は特に環状の
流出開口から出る中空の薄肉の噴流である。沈殿に必要
な熱の大部分は沈殿液体の一つによって沈殿室内に導入
される。少なくとも一つの沈殿液体は極めて高い速度で
垂直に沈殿されるべきポリマーを含有している液体の噴
流に突き当たる。
【0011】沈殿室内に特に三つの物質流、即ち沈殿さ
れるべきポリマーを含有している液体と二つの沈殿に必
要な液体−これらの液体のうち一方は特に循環により案
内される−が導入される。
れるべきポリマーを含有している液体と二つの沈殿に必
要な液体−これらの液体のうち一方は特に循環により案
内される−が導入される。
【0012】沈殿されたポリマーのを有する液体の脱ガ
ス室内での滞留時間は10〜100秒である。
ス室内での滞留時間は10〜100秒である。
【0013】沈殿されたポリマーが脱ガス段階において
十分に脱ガスされていない場合、懸濁液がこれらの沈殿
されたポリマーと共に他の脱ガス段を案内される。
十分に脱ガスされていない場合、懸濁液がこれらの沈殿
されたポリマーと共に他の脱ガス段を案内される。
【0014】沈殿されるポリマーを含有している液体は
本質的に水或いは例えばヘキサン、ベンゾール、トルオ
ール、トリビニルシクロヘキサン、塩化メチレン、プロ
パン或いはスチロールのような有機液体からなる液体で
ある。ポリマーは例えば熱可塑性物、合成ゴム或いは天
然ゴムである。
本質的に水或いは例えばヘキサン、ベンゾール、トルオ
ール、トリビニルシクロヘキサン、塩化メチレン、プロ
パン或いはスチロールのような有機液体からなる液体で
ある。ポリマーは例えば熱可塑性物、合成ゴム或いは天
然ゴムである。
【0015】上記の方法を実施するための本発明による
装置の特徴は、特許請求の範囲の請求項6に記載されて
いる。
装置の特徴は、特許請求の範囲の請求項6に記載されて
いる。
【0016】本発明による装置は沈殿されるポリマーを
含有している液体のための流出開口と少なくとも一つの
液体のための供給導管とを備えたノズル板からなる。一
つ或いは多数の液体のための流出開口と供給導管は沈殿
したポリマーを含有している混合物が吸引される沈殿室
内に開口している。沈殿室には脱ガス室が接続されてお
り、この脱ガス室の軸線は本質的に垂直に指向してい
る。
含有している液体のための流出開口と少なくとも一つの
液体のための供給導管とを備えたノズル板からなる。一
つ或いは多数の液体のための流出開口と供給導管は沈殿
したポリマーを含有している混合物が吸引される沈殿室
内に開口している。沈殿室には脱ガス室が接続されてお
り、この脱ガス室の軸線は本質的に垂直に指向してい
る。
【0017】沈殿室は完全にノズル板の上方に存在して
いる。沈殿液体のための供給導管端部の軸線は本質的に
沈殿されるポリマーを含有している液体のための流出開
口の軸線に対して垂直に指向している。
いる。沈殿液体のための供給導管端部の軸線は本質的に
沈殿されるポリマーを含有している液体のための流出開
口の軸線に対して垂直に指向している。
【0018】ノズル板の表面に対する垂線は沈殿された
ポリマーを含有している液体のための沈殿室の軸線と共
に10〜60°の角度を形成している。
ポリマーを含有している液体のための沈殿室の軸線と共
に10〜60°の角度を形成している。
【0019】沈殿されたポリマーとの混合物が流入する
脱ガス室は環状である。管体は一定の断面を有している
か、或いはその端部方向に向かうにしたがって、この管
体が始端部において(沈殿室との結合位置において)有
している断面の25倍にもなる断面を有している。管体
の長さは管体の始端部における直径の30〜60倍であ
る。この管体は本質的に垂直に起立しており、かつ垂線
から著しく偏倚することなく沈殿室に接続されている。
脱ガス室は環状である。管体は一定の断面を有している
か、或いはその端部方向に向かうにしたがって、この管
体が始端部において(沈殿室との結合位置において)有
している断面の25倍にもなる断面を有している。管体
の長さは管体の始端部における直径の30〜60倍であ
る。この管体は本質的に垂直に起立しており、かつ垂線
から著しく偏倚することなく沈殿室に接続されている。
【0020】沈殿されるポリマーを含有している液体の
ための流出開口の各々には沈殿液体のためのノズルが所
属している。ノズル開口は少なくとも流出開口と同様な
幅を有している。沈殿液体のためのこれらの流出開口は
スリット状の断面を有しており、その中心面はこれらの
流出開口の面内に或いは幾分その上方に存在している。
沈殿液体のための供給導管はノズル形をした端部の直ぐ
近傍においてその最も狭い位置を有している。これによ
り大きな噴射速度を発生させるため全圧力勾配の殆どを
利用することが可能となる。
ための流出開口の各々には沈殿液体のためのノズルが所
属している。ノズル開口は少なくとも流出開口と同様な
幅を有している。沈殿液体のためのこれらの流出開口は
スリット状の断面を有しており、その中心面はこれらの
流出開口の面内に或いは幾分その上方に存在している。
沈殿液体のための供給導管はノズル形をした端部の直ぐ
近傍においてその最も狭い位置を有している。これによ
り大きな噴射速度を発生させるため全圧力勾配の殆どを
利用することが可能となる。
【0021】沈殿されるべきポリマーを含有している液
体のための流出開口はノズル板内で円筒形の孔に形成さ
れている。これらの孔は円錐形であってもよく、ノズル
板の表面の上方で終わっている。
体のための流出開口はノズル板内で円筒形の孔に形成さ
れている。これらの孔は円錐形であってもよく、ノズル
板の表面の上方で終わっている。
【0022】流出開口の各々の内には円筒形の挿入体が
設けられており、この挿入体の周面は流出開口の縁部と
共に一定の幅を有する環状の間隙を形成している。この
挿入体の端部は流出開口内に或いはほぼその面内に存在
している。この挿入体は面から突出していないか或いは
僅かに突出している。挿入体は切頭円錐形であっしもよ
く、その軸線の方向で摺動可能であり、流出開口の縁部
と共に幅が変更可能な環状の間隙を形成している。
設けられており、この挿入体の周面は流出開口の縁部と
共に一定の幅を有する環状の間隙を形成している。この
挿入体の端部は流出開口内に或いはほぼその面内に存在
している。この挿入体は面から突出していないか或いは
僅かに突出している。挿入体は切頭円錐形であっしもよ
く、その軸線の方向で摺動可能であり、流出開口の縁部
と共に幅が変更可能な環状の間隙を形成している。
【0023】挿入体は切頭円錐形の部分とそれに連なっ
ている円筒形の部分とから成り、その直径は流出開口の
直径と全く同じ大きさであり、切頭円錐形の基底は場合
によっては円筒形の部分よりも幾分小さい直径を有して
いる。このような挿入体は、円筒形の部分が流出開口を
貫通する程度にその軸線方向で摺動可能である。
ている円筒形の部分とから成り、その直径は流出開口の
直径と全く同じ大きさであり、切頭円錐形の基底は場合
によっては円筒形の部分よりも幾分小さい直径を有して
いる。このような挿入体は、円筒形の部分が流出開口を
貫通する程度にその軸線方向で摺動可能である。
【0024】以下に添付した図面に図示した実施例につ
き本発明を詳しく説明する。
き本発明を詳しく説明する。
【0025】図1には沈殿液体が循環により案内される
ことにより行われる、二つの沈殿液体による沈殿方法を
行うのに必要な、重要な機器を示した。この装置には特
に攪拌機を備えた容器1、本発明による沈殿装置2、脱
ガス室7、循環案内される沈殿液体のためのポンプ、流
過量、温度および装填水準のための遮断装置と計測装置
とを有する管導管とが所属している。
ことにより行われる、二つの沈殿液体による沈殿方法を
行うのに必要な、重要な機器を示した。この装置には特
に攪拌機を備えた容器1、本発明による沈殿装置2、脱
ガス室7、循環案内される沈殿液体のためのポンプ、流
過量、温度および装填水準のための遮断装置と計測装置
とを有する管導管とが所属している。
【0026】沈殿装置2には容器1から供給導管3を介
して一つの沈殿液体が供給され、供給導管4を介して沈
殿されるポリマーを含有している液体が、そして供給導
管5を介して沈殿に利用される第二の液体が供給され
る。沈殿されたポリマーとの混合物は排出導管を介して
沈殿装置2を去り、脱ガス室7を流過して、容器1の蒸
発室内に導入される。この容器1から沈殿したポリマー
の分散液が排出導管9を経て取出される。
して一つの沈殿液体が供給され、供給導管4を介して沈
殿されるポリマーを含有している液体が、そして供給導
管5を介して沈殿に利用される第二の液体が供給され
る。沈殿されたポリマーとの混合物は排出導管を介して
沈殿装置2を去り、脱ガス室7を流過して、容器1の蒸
発室内に導入される。この容器1から沈殿したポリマー
の分散液が排出導管9を経て取出される。
【0027】脱ガスの際生じたガスは排出導管10を経
て容器を去り、処理部へと供給される。
て容器を去り、処理部へと供給される。
【0028】図2には例えば二つの沈殿液体のための本
発明による沈殿装置が示されている。ノズル板11はポ
リマーを含有していてかつ供給導管4を介して供給され
る液体14のための流出開口12を備えている。一方の
沈殿液体15は供給導管5を介してノズル17に供給さ
れる。他方の沈殿液体13は供給導管3を経てノズル9
に供給される。三つの物質流は沈殿室18内で混合され
る。沈殿したポリマー16との混合物は排出導管6を経
て沈殿室を去る。流出開口12は押棒状の軸線方向で摺
動可能な挿入体32−図面にあっては色々な位置で示さ
れている−を備えている。
発明による沈殿装置が示されている。ノズル板11はポ
リマーを含有していてかつ供給導管4を介して供給され
る液体14のための流出開口12を備えている。一方の
沈殿液体15は供給導管5を介してノズル17に供給さ
れる。他方の沈殿液体13は供給導管3を経てノズル9
に供給される。三つの物質流は沈殿室18内で混合され
る。沈殿したポリマー16との混合物は排出導管6を経
て沈殿室を去る。流出開口12は押棒状の軸線方向で摺
動可能な挿入体32−図面にあっては色々な位置で示さ
れている−を備えている。
【0029】図3aと図3bにはノズル板11内の円筒
形の多数の孔20が断面で、かつ流出側から見た図で示
されている。
形の多数の孔20が断面で、かつ流出側から見た図で示
されている。
【0030】図4aと図4bには挿入体32と環状の間
隙31を備えた流出開口12並びに沈殿液体のためのノ
ズル17が断面でかつ流出側から見た図で示されてい
る。
隙31を備えた流出開口12並びに沈殿液体のためのノ
ズル17が断面でかつ流出側から見た図で示されてい
る。
【0031】本発明による方法を以下に実施例をもって
説明する。例 1a:比較試験 比較試験を行うために、本質的に以下の装置部分、即ち
攪拌容器1、沈殿液体のためのポンプ、沈殿室18、脱
ガス室7および攪拌容器の蒸気室への戻り導管から成る
装置を使用した。
説明する。例 1a:比較試験 比較試験を行うために、本質的に以下の装置部分、即ち
攪拌容器1、沈殿液体のためのポンプ、沈殿室18、脱
ガス室7および攪拌容器の蒸気室への戻り導管から成る
装置を使用した。
【0032】沈殿室は下側において孔板によって区画さ
れており、この孔板は四つの直径25mm の円筒形の
孔を備えている。この板の表面に対して平行に沈殿液体
を単純な管体を介して導入した。管体の開口部に向き合
った位置で単純な管体を介して水蒸気を導入した。沈殿
したポリマーを含有している液体は沈殿室から垂直に設
けられている脱ガス室へと達した。例 1b:本発明による試験 本発明による方法により試験を行うために、孔板を備え
た沈殿室を本発明による装置で置換えた。この装置は七
つの直径16mmの流出開口と挿入体とを備えている。
流出開口の各々には第二の沈殿液体のための、直径16
mmの管体から成りかつ端部において25mmの幅のス
リット内に移行しているノズルが設けられている。導管
案内は先に述べた比較例と同じである。
れており、この孔板は四つの直径25mm の円筒形の
孔を備えている。この板の表面に対して平行に沈殿液体
を単純な管体を介して導入した。管体の開口部に向き合
った位置で単純な管体を介して水蒸気を導入した。沈殿
したポリマーを含有している液体は沈殿室から垂直に設
けられている脱ガス室へと達した。例 1b:本発明による試験 本発明による方法により試験を行うために、孔板を備え
た沈殿室を本発明による装置で置換えた。この装置は七
つの直径16mmの流出開口と挿入体とを備えている。
流出開口の各々には第二の沈殿液体のための、直径16
mmの管体から成りかつ端部において25mmの幅のス
リット内に移行しているノズルが設けられている。導管
案内は先に述べた比較例と同じである。
【0033】両試験の結果は表1に示されている。本発
明による方法の場合、平均団粒直径とこの団粒直径のス
パンは比較試験における場合の半分の値に過ぎなかっ
た。本発明による方法により沈殿液体されたポリマーの
溶剤含有量は比較試験による団粒の溶剤含有量の60%
に過ぎない。例 2a:比較試験 他の比較試験を行うため例1aによる比較試験における
と同じ装置を使用した。
明による方法の場合、平均団粒直径とこの団粒直径のス
パンは比較試験における場合の半分の値に過ぎなかっ
た。本発明による方法により沈殿液体されたポリマーの
溶剤含有量は比較試験による団粒の溶剤含有量の60%
に過ぎない。例 2a:比較試験 他の比較試験を行うため例1aによる比較試験における
と同じ装置を使用した。
【0034】しかし、沈殿室は直径30mmの円筒径の
孔一つだけを備えている孔板によって下側が区画されて
いる。この孔板の表面に対して平行に沈殿液体を一本の
管体を介して導入した。沈殿液体はこの例の場合一部は
容器1から、一部は導管9を経て吸引される懸濁液から
成り、この懸濁液から団粒が十分に析出される。液体の
此の部分は容器から取出された液体よりも幾分高温であ
る。この比較例の場合蒸気は沈殿室内に導入されていな
い。沈殿したポリマーを含有している液体は沈殿室から
垂直に設けられている脱ガス室内に到達する。例 2b:本発明による方法 本発明による方法を行うため、孔板を備えた沈殿室を例
1bに記載した本発明による装置で置換えた。
孔一つだけを備えている孔板によって下側が区画されて
いる。この孔板の表面に対して平行に沈殿液体を一本の
管体を介して導入した。沈殿液体はこの例の場合一部は
容器1から、一部は導管9を経て吸引される懸濁液から
成り、この懸濁液から団粒が十分に析出される。液体の
此の部分は容器から取出された液体よりも幾分高温であ
る。この比較例の場合蒸気は沈殿室内に導入されていな
い。沈殿したポリマーを含有している液体は沈殿室から
垂直に設けられている脱ガス室内に到達する。例 2b:本発明による方法 本発明による方法を行うため、孔板を備えた沈殿室を例
1bに記載した本発明による装置で置換えた。
【0035】試験の結果は表2に記載した。この場合も
本発明による方法にあっては平均団粒直径とこの団粒直
径のスパンは比較試験における場合の半分の値に過ぎな
かった。団粒直径の径は比較例におけるスパンのほぼ三
分の一に過ぎなかった。沈殿したポリマーの溶剤含有量
は比較例における団粒の溶剤含有量の60%に過ぎなか
った。例 3a:比較試験 他の比較例を行うため、例1aの比較例に於けると同じ
装置を使用した。しかし以下に述べる点で相違してい
る。即ち、沈殿したポリマーを含有している液体は液体
が充填されている容器1の室内に戻した。
本発明による方法にあっては平均団粒直径とこの団粒直
径のスパンは比較試験における場合の半分の値に過ぎな
かった。団粒直径の径は比較例におけるスパンのほぼ三
分の一に過ぎなかった。沈殿したポリマーの溶剤含有量
は比較例における団粒の溶剤含有量の60%に過ぎなか
った。例 3a:比較試験 他の比較例を行うため、例1aの比較例に於けると同じ
装置を使用した。しかし以下に述べる点で相違してい
る。即ち、沈殿したポリマーを含有している液体は液体
が充填されている容器1の室内に戻した。
【0036】沈殿室は例2aにおける比較試験に使用し
た沈殿室と同じ沈殿室を使用した。 例 3b:本発明による方法 本発明による方法を行うため孔板を備えた沈殿室を例1
bにおいて使用した本発明による装置で置換えた。
た沈殿室と同じ沈殿室を使用した。 例 3b:本発明による方法 本発明による方法を行うため孔板を備えた沈殿室を例1
bにおいて使用した本発明による装置で置換えた。
【0037】両試験の結果は表3に記載した。この場合
も本発明による方法にあっては平均団粒直径は比較試験
における場合の半分の値に過ぎなかった。団粒直径のス
パンは比較例におけるスパンのほぼ半分に過ぎなかっ
た。沈殿したポリマーの溶剤含有量は比較例における団
粒の溶剤含有量の40%に過ぎなかった。 表 1(例1に関して) 比較試験 本発明の方法による試験 攪拌容器内の温度 85 85 ℃ 攪拌容器内の圧力 300 300 mbr 循環系で案内された第一の沈殿液体の流過量 150 150 m 3 /hヘキサン含有のポリマー溶液の流過量 10 10 t/h ポリマー溶液の固形分含有量 10,0 10,0 % 第二の沈殿液体(水蒸気)の流過量 0,5 0,5 t/h 循環系で案内された沈殿液体 の沈殿室に入る以前の温度T1 85 85 ℃ 混合物の脱ガス室を出た後の温度T1 78 78 ℃ 平均団粒直径 20 10 mm 団粒直径のスパン 5−25 4−12 mm 団粒の溶剤含有量 − 比較試験に於ける含有量の 60%表2(例2に関して) 比較試験 本発明の方法による試験 攪拌容器内の温度 85 85 ℃ 攪拌容器内の圧力 35 35 mbr 循環系で案内された第一の沈殿液体の流過量 60 60 m 3 /h ベンゾール含有ポリマー溶液の流過量 8 8 t/h ポリマー溶液の固形分含有量 12,5 12,5 % 第二の沈殿液体(水蒸気)の流過量 0 0,8 t/h 循環系で案内された沈殿液体 の沈殿室に入る以前の温度T1 91 91 ℃ 混合物の脱ガス室を出た後の温度T2 77 84 ℃ 平均団粒直径 7 4 mm 団粒直径のスパン 4−10 3−5 mm 団粒の溶剤含有量 − 比較試験に於ける含有量の 60%表3(例3に関して) 比較試験 本発明の方法による試験 攪拌容器内の温度 93 85 ℃ 攪拌容器内の圧力 50 50 mbr 循環系で案内された第一の沈殿液体の流過量 60 60 m 3 /h ベンゾール含有ポリマーの流過量 18 21 t/h ポリマー溶液の固形分含有量 14 14 % 第二の沈殿液体(水蒸気)の流過量 0 1,5 t/h 循環系で案内された沈殿液体 の沈殿室に入る以前の温度T1 93 85 ℃ 混合物の脱ガス室を出た後の温度T2 73 72 ℃ 平均団粒直径 25 10 mm 団粒直径のスパン 10−35 5−15 mm 団粒の溶剤含有量 − 比較試験に於ける含有量の 40%
も本発明による方法にあっては平均団粒直径は比較試験
における場合の半分の値に過ぎなかった。団粒直径のス
パンは比較例におけるスパンのほぼ半分に過ぎなかっ
た。沈殿したポリマーの溶剤含有量は比較例における団
粒の溶剤含有量の40%に過ぎなかった。 表 1(例1に関して) 比較試験 本発明の方法による試験 攪拌容器内の温度 85 85 ℃ 攪拌容器内の圧力 300 300 mbr 循環系で案内された第一の沈殿液体の流過量 150 150 m 3 /hヘキサン含有のポリマー溶液の流過量 10 10 t/h ポリマー溶液の固形分含有量 10,0 10,0 % 第二の沈殿液体(水蒸気)の流過量 0,5 0,5 t/h 循環系で案内された沈殿液体 の沈殿室に入る以前の温度T1 85 85 ℃ 混合物の脱ガス室を出た後の温度T1 78 78 ℃ 平均団粒直径 20 10 mm 団粒直径のスパン 5−25 4−12 mm 団粒の溶剤含有量 − 比較試験に於ける含有量の 60%表2(例2に関して) 比較試験 本発明の方法による試験 攪拌容器内の温度 85 85 ℃ 攪拌容器内の圧力 35 35 mbr 循環系で案内された第一の沈殿液体の流過量 60 60 m 3 /h ベンゾール含有ポリマー溶液の流過量 8 8 t/h ポリマー溶液の固形分含有量 12,5 12,5 % 第二の沈殿液体(水蒸気)の流過量 0 0,8 t/h 循環系で案内された沈殿液体 の沈殿室に入る以前の温度T1 91 91 ℃ 混合物の脱ガス室を出た後の温度T2 77 84 ℃ 平均団粒直径 7 4 mm 団粒直径のスパン 4−10 3−5 mm 団粒の溶剤含有量 − 比較試験に於ける含有量の 60%表3(例3に関して) 比較試験 本発明の方法による試験 攪拌容器内の温度 93 85 ℃ 攪拌容器内の圧力 50 50 mbr 循環系で案内された第一の沈殿液体の流過量 60 60 m 3 /h ベンゾール含有ポリマーの流過量 18 21 t/h ポリマー溶液の固形分含有量 14 14 % 第二の沈殿液体(水蒸気)の流過量 0 1,5 t/h 循環系で案内された沈殿液体 の沈殿室に入る以前の温度T1 93 85 ℃ 混合物の脱ガス室を出た後の温度T2 73 72 ℃ 平均団粒直径 25 10 mm 団粒直径のスパン 10−35 5−15 mm 団粒の溶剤含有量 − 比較試験に於ける含有量の 40%
【0038】
【発明の効果】本発明により以下のような効果が得られ
た。
た。
【0039】−沈澱工程が主として液相で行われ、沈澱
したポリマーが液相と共に導出される、 −沈澱したポリマーの粒子が常に液体と接触状態にあ
る。凝固が避けられる、 −方法および装置が極めて粘性のポリマーが沈澱するポ
リマー含有液体の場合も適用可能であり、これらから
は、 −団粒の粒度の分布が他の沈澱方法におけるよりも狭
い。粒子は毛管が貫通している構造を有しており、他の
方法により沈澱された粒子よりも僅かにコンパクトであ
る、 −沈澱したポリマーの脱ガス室内での滞留時間と脱効果
が調節可能である。沈澱した粒子は脱ガス室内において
高い温度に維持される。脱ガス可能な物質を含んだ残渣
は低減され、他の沈澱方法におけるよりも明白に均一で
ある、 −粒子の大きさが均一であることにより脱ガスのために
通常の方法において必要とするよりもエネルギーが僅か
で済む、これにより経済効果が増大される、 −ポリマー含有液体が流出開口に達するまで一定の圧力
に維持され、この圧力は挿入体を備えた流出開口の自由
断面全体にわたって調節可能である、 −流出開口は装置を分解することなく、また実際に作業
を中断することなく棒状の挿入体を導入することにより
清掃可能である、 −(攪拌)容器は多数の沈殿装置に循環液体を供給で
き、沈澱したポリマーを含んでいる液体は多数の沈澱装
置により吸収される、 −沈澱のため方法技術的に異質な化学物質を使用する必
要がなく、 −液体として水蒸気を使用する本発明による沈澱方法で
は実際に廃液および酸を含んだ排水が生じることがな
い。
したポリマーが液相と共に導出される、 −沈澱したポリマーの粒子が常に液体と接触状態にあ
る。凝固が避けられる、 −方法および装置が極めて粘性のポリマーが沈澱するポ
リマー含有液体の場合も適用可能であり、これらから
は、 −団粒の粒度の分布が他の沈澱方法におけるよりも狭
い。粒子は毛管が貫通している構造を有しており、他の
方法により沈澱された粒子よりも僅かにコンパクトであ
る、 −沈澱したポリマーの脱ガス室内での滞留時間と脱効果
が調節可能である。沈澱した粒子は脱ガス室内において
高い温度に維持される。脱ガス可能な物質を含んだ残渣
は低減され、他の沈澱方法におけるよりも明白に均一で
ある、 −粒子の大きさが均一であることにより脱ガスのために
通常の方法において必要とするよりもエネルギーが僅か
で済む、これにより経済効果が増大される、 −ポリマー含有液体が流出開口に達するまで一定の圧力
に維持され、この圧力は挿入体を備えた流出開口の自由
断面全体にわたって調節可能である、 −流出開口は装置を分解することなく、また実際に作業
を中断することなく棒状の挿入体を導入することにより
清掃可能である、 −(攪拌)容器は多数の沈殿装置に循環液体を供給で
き、沈澱したポリマーを含んでいる液体は多数の沈澱装
置により吸収される、 −沈澱のため方法技術的に異質な化学物質を使用する必
要がなく、 −液体として水蒸気を使用する本発明による沈澱方法で
は実際に廃液および酸を含んだ排水が生じることがな
い。
【図1】本発明による沈澱装置を有するポリマー沈澱プ
ラントの概略図である。
ラントの概略図である。
【図2】本発明による沈殿装置の断面図である。
【図3】挿入体と環状の間隙とを備えた流出開口並びに
ノズルの流出側から見た断面図である。
ノズルの流出側から見た断面図である。
【図4】挿入体と環状の間隙とを備えた流出開口並びに
ノズルの流出側から見た断面図である。
ノズルの流出側から見た断面図である。
1 容器 2 沈澱装置 3,4 供給導管 5 供給導管 6,9,10 排出導管 7 脱ガス室 11 ノズル板 12 流出開口 13,15 沈殿液体 14 液体 16 ポリマー 17 ノズル 18 沈殿室 20 孔 31 環状間隙 32 挿入体
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成3年8月15日
【手続補正3】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図2
【補正方法】変更
【補正内容】
【図2】
【手続補正4】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図4
【補正方法】変更
【補正内容】
【図4】
フロントページの続き (72)発明者 エックハルト・メ−レル ドイツ連邦共和国、マルル、グイード− ハイラント− ストラーセ、8 (72)発明者 ベルンハルト・シユライメル ドイツ連邦共和国、パ−デルボルン、ペー ター−ヒ−レ−ウエーク、20
Claims (19)
- 【請求項01】 溶解、乳化或いは懸濁されたポリマー
を少なくとも一つの液体により沈殿させる方法におい
て、 −ポリマーを含有している液体の噴流を沈殿液体の噴流
とともに案内し、この場合これらの噴流をほぼ同じ角度
で衝突させる、 −両噴流を沈殿液体が装填される沈殿室内に入れ、この
沈殿室から沈殿したポリマーとの混合物を脱ガス室を経
て吸引すること、を特徴とする、ポリマーを沈殿させる
ための方法。 - 【請求項02】 沈殿液体を循環を介して案内すること
を特徴とする請求項1の方法。 - 【請求項03】 ポリマーを含有している液体を肉薄の
中空の噴流とすることを特徴とする請求項1或いは2の
方法。 - 【請求項04】 沈殿に必要な熱の大部分を第二の沈殿
液体を使用して供給することを特徴とする請求項1から
3までのいずれか一つの方法。 - 【請求項05】 実質的にヘキサン或いはベンゾール或
いはトルオールから成るポリマー含有液体から合成ゴム
を沈殿させるための第二の液体として水蒸気を使用する
ことを特徴とする請求項請求項1から4までのいずれか
一つの方法。 - 【請求項06】 溶解、乳化或いは懸濁したポリマーを
少なくとも一つの液体により沈殿させる装置において、 −沈殿され液体を含有している液体(14)のための一
つ或いは多数の流出開口(12)を備えてノズル板(1
1)が設けられており、この場合これらの流出開口(1
2)が供給導管(4)と結合されていること、 −少なくとも一つの沈殿液体のための一つ或いは多数の
ノズルが設けられており、これらのノズルの軸線が流出
開口(12)の軸線に対してほぼ垂直に設けられている
こと、 −少なくとも一つの沈殿液体のためのノズルも設けられ
ているノズル板(11)の側方に沈殿室(18)が設け
られていること、 −沈殿したポリマーを含有している混合物(16)を導
出するための導出導管(6)が設けられていること、お
よび導出導管(16)に接続されて脱ガス室(7)が設
けられておりこと、を特徴とする、溶解、乳化或いは懸
濁したポリマーを少なくとも一つの沈殿液体により沈殿
させる装置。 - 【請求項07】 沈殿液体(13)のための一つ或いは
多数のノズル(19)が設けられており、その軸線が流
出開口(12)の軸線に対してほぼ垂直に指向してお
り、この場合これらのノズル(19)が供給導管(3)
と結合されており、沈殿液体(13)が場合によっては
循環で案内されるように構成されていることを特徴とす
る請求項6の装置。 - 【請求項08】 沈殿液体(15)のための一つ或いは
多数のノズル(17)が設けられており、その軸線が流
出開口(12)の軸線に対してほぼ垂直に指向してお
り、この場合これらのノズル(17)が供給導管(5)
と結合されていることを特徴とする請求項6或いは7の
装置。 - 【請求項09】 沈殿室(18)が設けられており、そ
の軸線がほぼ垂直に指向していることを特徴とする請求
項6から8までのいずれか一つの装置。 - 【請求項10】 ノズル板(11)が設けられており、
その表面上の垂線が沈殿したポリマーを含有している液
体のための導出部の軸線と10°〜60°の角度を形成
していることを特徴とする請求項6から9までのいずれ
か一つの装置。 - 【請求項11】 管の形状の脱ガス室(7)が設けられ
ており、その断面が一定であるか或いは管体の端部にお
いて脱ガス管が始端部において有している断面の25倍
以下であり、その長さが管始端部の直径の30〜60倍
であることを特徴とする請求項6から10までのいずれ
か一つの装置。 - 【請求項12】 各々のノズル(17)に流出開口(1
2)が所属していることを特徴とする請求項6から11
までのいずれか一つの装置。 - 【請求項13】 少なくとも流出開口(12)と同じ幅
のノズル開口(17)が設けられており、この場合これ
らのノズル開口(17)が絞り位置としてのスリット状
の断面を有していることを特徴とする請求項6から12
までのいずれか一つの装置。 - 【請求項14】 ノズル板(11)内の孔(20)から
成るポリマーを含有している液体のための流出開口が設
けられていることを特徴とする請求項6から13までの
いずれか一つの装置。 - 【請求項15】 ポリマーを含有している液体のための
流出開口が設けられており、その面がノズル開口(1
7)の中心面内に或いは中心面の下方に存在しているこ
とを特徴とする請求項6から14までのいずれか一つの
装置。 - 【請求項16】 各々の流出開口のために円筒形の挿入
体が設けられており、この挿入体がポリマー含有液体の
ための流出開口内に突出しており、流出開口の縁部と一
定の幅を備えた環状の間隙(13)を形成しており、か
つその端部が流出開口の面内或いはほぼこの面内に存在
していることを特徴とする請求項6から15までのいず
れか一つの装置。 - 【請求項17】 各々の流出開口のために切頭円錐形の
挿入体が設けられており、この挿入体がその軸線方向で
摺動可能であり、かつ流出開口の縁部と可変な幅を備え
た環状の間隙(31)を形成してことを特徴とする請求
項6から16までのいずれか一つの装置。 - 【請求項18】 切頭円錐形の部分とこの部分に連なっ
ている円筒形の部分とから成る挿入体(32)が設けら
れており、この挿入体の直径が流出開口の直径と全く同
じであり、この場合切頭円錐形の部分の基底が場合によ
っては円筒形の部分よりも幾分直径が小さいことを特徴
とする請求項6から17までのいずれか一つの装置。 - 【請求項19】 挿入体(32)がその円筒形の部分が
流出開口(12)を貫通する程度にその軸線の方向で摺
動可能であるように構成されていることを特徴とする請
求項6から18までのいずれか一つの装置。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE40189120 | 1990-06-13 | ||
DE4018912A DE4018912A1 (de) | 1990-06-13 | 1990-06-13 | Vorrichtung und verfahren zum faellen von polymeren |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06319907A true JPH06319907A (ja) | 1994-11-22 |
Family
ID=6408332
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3140377A Withdrawn JPH06319907A (ja) | 1990-06-13 | 1991-06-12 | ポリマーを沈殿させる方法および装置 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
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EP (1) | EP0462317B1 (ja) |
JP (1) | JPH06319907A (ja) |
CA (1) | CA2044337A1 (ja) |
DE (2) | DE4018912A1 (ja) |
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