JPH06313121A - 液状染料の製造法 - Google Patents
液状染料の製造法Info
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- JPH06313121A JPH06313121A JP13640193A JP13640193A JPH06313121A JP H06313121 A JPH06313121 A JP H06313121A JP 13640193 A JP13640193 A JP 13640193A JP 13640193 A JP13640193 A JP 13640193A JP H06313121 A JPH06313121 A JP H06313121A
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- Japan
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- dye
- acid
- ethylene oxide
- liquid
- ethylhexanol
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- Pending
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
- C09B67/0072—Preparations with anionic dyes or reactive dyes
- C09B67/0073—Preparations of acid or reactive dyes in liquid form
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Abstract
(57)【要約】
【構成】酸性染料又は酸性媒染染料と２−エチルヘキサ
ノールのエチレンオキシド付加物とを、無機塩の共存下
に水中において混合・加熱処理し、染料と前記エチレン
オキシド付加物とからなるコアセルベート相を水相から
分離する、液状染料の製造法。 【効果】取扱い易く、保存性の良い液状染料を再現性良
く製造できる。
ノールのエチレンオキシド付加物とを、無機塩の共存下
に水中において混合・加熱処理し、染料と前記エチレン
オキシド付加物とからなるコアセルベート相を水相から
分離する、液状染料の製造法。 【効果】取扱い易く、保存性の良い液状染料を再現性良
く製造できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は２−エチルヘキサノール
と染料とからなる、濃縮された液状染料の製造法に関す
るものである。
と染料とからなる、濃縮された液状染料の製造法に関す
るものである。
【０００２】
【０００３】水溶性染料を非イオン界面活性剤の利用に
より濃縮して液状染料を製造する技術は、既に特公昭５
９−７７３８号公報、特公昭５９−７７４０号公報、特
開平１−２０４９７０号公報等の報告に見られる通り、
基本的には確立している。しかしながら、液状染料の製
造法は上記の通り、基本的には確立しているとはいえ、
従来の製造法は、概して再現性の点で不十分なものであ
り、また、具体的に提案された実施態様においても、高
粘度で取扱いに不都合な液状染料が生成したり、また、
保存する間に一部が結晶となって析出する液状染料が生
成したりする等、細部においてはまだまだ改良の余地の
あるものであった。
より濃縮して液状染料を製造する技術は、既に特公昭５
９−７７３８号公報、特公昭５９−７７４０号公報、特
開平１−２０４９７０号公報等の報告に見られる通り、
基本的には確立している。しかしながら、液状染料の製
造法は上記の通り、基本的には確立しているとはいえ、
従来の製造法は、概して再現性の点で不十分なものであ
り、また、具体的に提案された実施態様においても、高
粘度で取扱いに不都合な液状染料が生成したり、また、
保存する間に一部が結晶となって析出する液状染料が生
成したりする等、細部においてはまだまだ改良の余地の
あるものであった。
【０００４】本発明は上記の事情に鑑み、取扱いが容易
で安定な液状染料の提供を課題として検討の結果、到達
したものである。
で安定な液状染料の提供を課題として検討の結果、到達
したものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段と作用】即ち、本発明は下
記する液状染料の製造法に係るものである。 （１）酸性染料又は酸性媒染染料と２−エチルヘキサノ
ールのエチレンオキシド付加物とを、無機塩の共存下に
水中において混合・加熱処理し、染料と前記エチレンオ
キシド付加物とからなるコアセルベート相を水相から分
離することを特徴とする液状染料の製造法。 （２）酸性染料又は酸性媒染染料の合成反応終了液に、
該染料のとり出しをおこなうことなく２−エチルヘキサ
ノールのエチレンオキシド付加物を添加し、無機塩の共
存下に混合・加熱処理し、染料と前記エチレンオキシド
付加物とからなるコアセルベート相を水相から分離する
ことを特徴とする液状染料の製造法。
記する液状染料の製造法に係るものである。 （１）酸性染料又は酸性媒染染料と２−エチルヘキサノ
ールのエチレンオキシド付加物とを、無機塩の共存下に
水中において混合・加熱処理し、染料と前記エチレンオ
キシド付加物とからなるコアセルベート相を水相から分
離することを特徴とする液状染料の製造法。 （２）酸性染料又は酸性媒染染料の合成反応終了液に、
該染料のとり出しをおこなうことなく２−エチルヘキサ
ノールのエチレンオキシド付加物を添加し、無機塩の共
存下に混合・加熱処理し、染料と前記エチレンオキシド
付加物とからなるコアセルベート相を水相から分離する
ことを特徴とする液状染料の製造法。
【０００６】上記のうち（２）は、（１）の製造法を限
定し、下記の意味でより適切な方法となしたものであ
る。即ち、染料と２−エチルヘキサノールのエチレンオ
キシド付加物（以下、液化剤という）とを水中で混合・
加熱処理するに当たっては、通常であれば染料の合成反
応終了液から塩析によって分離し乾燥した染料を利用す
る。染料の反応終了液には、染料のほかに各種の物質が
混入しており、これらが良好な液状染料を再現性よく提
供する妨げとなりうるからである。しかしながら、本発
明者の実験によれば、このような不都合はほとんど生じ
ない。むしろ、塩析によって反応終了液から常法通りに
分離し、乾燥して得た染料は、部分的な過度の乾燥等に
起因する品質の低下さえみられる。勿論、塩析以降の操
作を省略できれば、大いに製法が簡略なものとなり、染
料の粉塵が環境衛生を害するといった問題も生じない。
定し、下記の意味でより適切な方法となしたものであ
る。即ち、染料と２−エチルヘキサノールのエチレンオ
キシド付加物（以下、液化剤という）とを水中で混合・
加熱処理するに当たっては、通常であれば染料の合成反
応終了液から塩析によって分離し乾燥した染料を利用す
る。染料の反応終了液には、染料のほかに各種の物質が
混入しており、これらが良好な液状染料を再現性よく提
供する妨げとなりうるからである。しかしながら、本発
明者の実験によれば、このような不都合はほとんど生じ
ない。むしろ、塩析によって反応終了液から常法通りに
分離し、乾燥して得た染料は、部分的な過度の乾燥等に
起因する品質の低下さえみられる。勿論、塩析以降の操
作を省略できれば、大いに製法が簡略なものとなり、染
料の粉塵が環境衛生を害するといった問題も生じない。
【０００７】本発明で使用する無機塩は、染料と液化剤
とからなる相を水相から分離するのを助けるためのもの
である。この様な機能は多くの無機塩が有しているた
め、（１）又は（２）の発明中、後者の発明において
は、反応終了液中に反応過程で取り込まれた各種の無機
塩がその機能を発揮する場合がある。しかしながら、染
料と無機塩との組み合わせによっては目的物である液状
染料から、保存中に水分が遊離してきたりするため、無
機塩の種類を選択採用しうる場合には、塩化アンモニウ
ム、塩化ナトリウム及び硫酸アンモニウムから選ばれる
無機塩の群から選択採用することが望ましい。
とからなる相を水相から分離するのを助けるためのもの
である。この様な機能は多くの無機塩が有しているた
め、（１）又は（２）の発明中、後者の発明において
は、反応終了液中に反応過程で取り込まれた各種の無機
塩がその機能を発揮する場合がある。しかしながら、染
料と無機塩との組み合わせによっては目的物である液状
染料から、保存中に水分が遊離してきたりするため、無
機塩の種類を選択採用しうる場合には、塩化アンモニウ
ム、塩化ナトリウム及び硫酸アンモニウムから選ばれる
無機塩の群から選択採用することが望ましい。
【０００８】本発明において染料の液化に使用する液化
剤、即ち２−エチルヘキサノールのエチレンオキシド付
加物とは、次の「化１」に示される構造式の化合物であ
る。
剤、即ち２−エチルヘキサノールのエチレンオキシド付
加物とは、次の「化１」に示される構造式の化合物であ
る。
【０００９】
【化１】
【００１０】ここにｍは自然数を意味する。ｍの値は特
に制限されないが、あまりに小さなものは生成する液状
染料が粘稠すぎることとなり、また逆にあまりに大きな
ものは保存性に欠けることとなる。実用上適当な範囲
は、５以上５０以下である。この化合物は、２−エチル
ヘキサノールにエチレンオキシドを重合させることによ
り得られ、ｍの値はエチレンオキシドの使用モル数と反
応条件によって制御される。
に制限されないが、あまりに小さなものは生成する液状
染料が粘稠すぎることとなり、また逆にあまりに大きな
ものは保存性に欠けることとなる。実用上適当な範囲
は、５以上５０以下である。この化合物は、２−エチル
ヘキサノールにエチレンオキシドを重合させることによ
り得られ、ｍの値はエチレンオキシドの使用モル数と反
応条件によって制御される。
【００１１】液化剤は、染料に対しその５０〜２００重
量％相当量を使用すれば良く、更に望ましくは、８０〜
１２０重量％相当量を使用すれば良い。無機塩の使用料
は、無機塩の種類や、染料と液化剤に対する水の使用量
等により異なるので一概にいえないが、染料と液化剤を
溶解している水に対しその５〜１５重量％相当量となる
ように使用すれば良い。
量％相当量を使用すれば良く、更に望ましくは、８０〜
１２０重量％相当量を使用すれば良い。無機塩の使用料
は、無機塩の種類や、染料と液化剤に対する水の使用量
等により異なるので一概にいえないが、染料と液化剤を
溶解している水に対しその５〜１５重量％相当量となる
ように使用すれば良い。
【００１２】
【実施例】次に実施例を挙げて本発明を具体的に説明す
る。ここで部とあるのは重量部を意味する。 実施例１ 含金染料（Ｃ．Ｉ．アシッド ブラック１３２）３０部
と水３００部、塩化アンモニューム４．５部の混合液
に、２−エチルヘキサノールのエチレンオキシド８モル
付加物３７．５部を添加し、８５℃で１．５時間攪拌し
た後９０℃で１時間熱処理した。その後、上澄液の水相
を除去して染料濃度４３％の液状染料を収率９９％で得
た。
る。ここで部とあるのは重量部を意味する。 実施例１ 含金染料（Ｃ．Ｉ．アシッド ブラック１３２）３０部
と水３００部、塩化アンモニューム４．５部の混合液
に、２−エチルヘキサノールのエチレンオキシド８モル
付加物３７．５部を添加し、８５℃で１．５時間攪拌し
た後９０℃で１時間熱処理した。その後、上澄液の水相
を除去して染料濃度４３％の液状染料を収率９９％で得
た。
【００１３】実施例２ 含金染料（Ｃ．Ｉ．アシッド レッド３９９）３０部と
水３００部、硫酸アンモニューム１０．５部の混合液
に、２−エチルヘキサノールのエチレンオキシド８モル
付加物３０部を添加し、８５℃で１．５時間攪拌した後
９０℃で１時間熱処理した。その後、上澄液の水相を除
去して染料濃度３６％の液状染料を収率９９％で得た。
水３００部、硫酸アンモニューム１０．５部の混合液
に、２−エチルヘキサノールのエチレンオキシド８モル
付加物３０部を添加し、８５℃で１．５時間攪拌した後
９０℃で１時間熱処理した。その後、上澄液の水相を除
去して染料濃度３６％の液状染料を収率９９％で得た。
【００１４】実施例３ 含金染料（Ｃ．Ｉ．アシッド イエロー２３５）３０部
と水３００部、食塩２１部の混合液に、２−エチルヘキ
サノールのエチレンオキシド８モル付加物３０部を添加
し、８５℃で１．５時間攪拌した後９０℃で１時間熱処
理した。その後、上澄液の水相を除去して染料濃度４１
％の液状染料を収率９９％で得た。
と水３００部、食塩２１部の混合液に、２−エチルヘキ
サノールのエチレンオキシド８モル付加物３０部を添加
し、８５℃で１．５時間攪拌した後９０℃で１時間熱処
理した。その後、上澄液の水相を除去して染料濃度４１
％の液状染料を収率９９％で得た。
【００１５】実施例４ 酸性染料（Ｃ．Ｉ．アシッド ブルー２３０）３０部と
水３００部、塩化ナトリウム１１部の混合液に、２−エ
チルヘキサノールのエチレンオキシド２０モル付加物３
０部を添加し、８０℃で１．５時間攪拌した後９０℃で
１時間熱処理した。その後、上澄液の水相を除去して染
料濃度３０％の液状染料を収率９７％で得た。
水３００部、塩化ナトリウム１１部の混合液に、２−エ
チルヘキサノールのエチレンオキシド２０モル付加物３
０部を添加し、８０℃で１．５時間攪拌した後９０℃で
１時間熱処理した。その後、上澄液の水相を除去して染
料濃度３０％の液状染料を収率９７％で得た。
【００１６】実施例５〜８ 実施例１における染料、液化剤又は無機塩を表１の通り
変更する他は同様にして同表に示す濃度の液状染料を得
た。尚、表中、「２−エチルヘキサノール Ｅ０，８モ
ル」とあるのは「２−エチルヘキサノールのエチレンオ
キシド８モル付加物」を表わす（他の表現も同様）。
変更する他は同様にして同表に示す濃度の液状染料を得
た。尚、表中、「２−エチルヘキサノール Ｅ０，８モ
ル」とあるのは「２−エチルヘキサノールのエチレンオ
キシド８モル付加物」を表わす（他の表現も同様）。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、高粘度で取扱いに不都
合な液状染料が生成することがなく、保存性の良い液状
染料を再現性よく提供することができる。
合な液状染料が生成することがなく、保存性の良い液状
染料を再現性よく提供することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 酸性染料又は酸性媒染染料と２−エチル
ヘキサノールのエチレンオキシド付加物とを、無機塩の
共存下に水中において混合・加熱処理し、染料と前記エ
チレンオキシド付加物とからなるコアセルベート相を水
相から分離することを特徴とする液状染料の製造法。 - 【請求項２】 酸性染料又は酸性媒染染料の合成反応終
了液に、該染料のとり出しをおこなうことなく２−エチ
ルヘキサノールのエチレンオキシド付加物を添加し、無
機塩の共存下に混合・加熱処理し、染料と前記エチレン
オキシド付加物とからなるコアセルベート相を水相から
分離することを特徴とする液状染料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13640193A JPH06313121A (ja) | 1993-04-27 | 1993-04-27 | 液状染料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13640193A JPH06313121A (ja) | 1993-04-27 | 1993-04-27 | 液状染料の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06313121A true JPH06313121A (ja) | 1994-11-08 |
Family
ID=15174309
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13640193A Pending JPH06313121A (ja) | 1993-04-27 | 1993-04-27 | 液状染料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06313121A (ja) |
-
1993
- 1993-04-27 JP JP13640193A patent/JPH06313121A/ja active Pending
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