JPH06306401A - 厚膜ペースト用貴金属（合金）粉末の製造方法及びその貴金属（合金）粉末 - Google Patents
厚膜ペースト用貴金属（合金）粉末の製造方法及びその貴金属（合金）粉末Info
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- JPH06306401A JPH06306401A JP5111159A JP11115993A JPH06306401A JP H06306401 A JPH06306401 A JP H06306401A JP 5111159 A JP5111159 A JP 5111159A JP 11115993 A JP11115993 A JP 11115993A JP H06306401 A JPH06306401 A JP H06306401A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】湿式還元法により製造した貴金属粉末を純水中
に分散させ、オートクレーブ法で１５０℃〜３００℃の
熱処理を行なう厚膜ペースト用貴金属粉末の製造方法。 【効果】本発明の方法により、各貴金属粒子間の凝集を
起こす事無く熱処理を行なうことができるようになり、
貴金属粉末の結晶性を向上させ、酸化開始温度を上昇さ
せることが可能になった。従って得られる貴金属粉末は
酸化され難くなったので、加熱による劣化が起き難く、
電子工業用材料に適している。更には、本発明の方法の
液体媒体として水が使用可能なため、取扱性に便利であ
り、安全性に優れている。
に分散させ、オートクレーブ法で１５０℃〜３００℃の
熱処理を行なう厚膜ペースト用貴金属粉末の製造方法。 【効果】本発明の方法により、各貴金属粒子間の凝集を
起こす事無く熱処理を行なうことができるようになり、
貴金属粉末の結晶性を向上させ、酸化開始温度を上昇さ
せることが可能になった。従って得られる貴金属粉末は
酸化され難くなったので、加熱による劣化が起き難く、
電子工業用材料に適している。更には、本発明の方法の
液体媒体として水が使用可能なため、取扱性に便利であ
り、安全性に優れている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はコンデンサーの内部電極
に用いる厚膜ペースト用貴金属粉末、貴金属合金粉末の
製造方法及び厚膜ペースト用貴金属粉末及び貴金属合金
粉末に関する。
に用いる厚膜ペースト用貴金属粉末、貴金属合金粉末の
製造方法及び厚膜ペースト用貴金属粉末及び貴金属合金
粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】コンデンサーに用いる内部電極としてＰ
ｄ粉末が用いられている。現在、このＰｄ粉末は、Ｐｄ
塩溶液を還元剤で還元する湿式還元法の他、Ｐｄ塩溶液
をオートクレーブにて還元ガスで還元させて製造する方
法でも、製造されており、その技術は特公昭４８−２９
００６号公報、特開昭６２−２９４１１６号公報、特開
昭６２−２９４１１７号公報に記載されている。その他
の貴金属粉末及び合金粉末もオートクレーブを利用した
還元ガスにより金属塩を還元させることにより製造され
ており、例えば特公昭４８−４２７８２号公報、特開昭
６３−３１０９１１号公報、特開昭６４−７５６０１号
公報、特開昭６４−７５６０２号公報、特開平１−２０
８４０８号公報、特開平２−１１８００４号公報、特開
平３−３３７６１号公報、特開平３−２９４４０１号公
報に記載されている。
ｄ粉末が用いられている。現在、このＰｄ粉末は、Ｐｄ
塩溶液を還元剤で還元する湿式還元法の他、Ｐｄ塩溶液
をオートクレーブにて還元ガスで還元させて製造する方
法でも、製造されており、その技術は特公昭４８−２９
００６号公報、特開昭６２−２９４１１６号公報、特開
昭６２−２９４１１７号公報に記載されている。その他
の貴金属粉末及び合金粉末もオートクレーブを利用した
還元ガスにより金属塩を還元させることにより製造され
ており、例えば特公昭４８−４２７８２号公報、特開昭
６３−３１０９１１号公報、特開昭６４−７５６０１号
公報、特開昭６４−７５６０２号公報、特開平１−２０
８４０８号公報、特開平２−１１８００４号公報、特開
平３−３３７６１号公報、特開平３−２９４４０１号公
報に記載されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記湿式還元
法により製せられたＰｄ粉末は電気回路のパターニング
後の焼成時において酸化されてしまい、コンデンサーの
特性の劣化が見られた。この劣化を防止するためには結
晶性の優れたＰｄ粉末が有効とされている。結晶性を向
上させ、かつ酸化開始温度を上昇させる方法として、還
元雰囲気中で熱処理を行なうことが一般に知られている
が、結晶性の向上に有効な温度域での熱処理を行なうと
金属間の凝集が起こるため、印刷特性に適したサイズ及
び形態のＰｄ粉末の作成が不可能であった。
法により製せられたＰｄ粉末は電気回路のパターニング
後の焼成時において酸化されてしまい、コンデンサーの
特性の劣化が見られた。この劣化を防止するためには結
晶性の優れたＰｄ粉末が有効とされている。結晶性を向
上させ、かつ酸化開始温度を上昇させる方法として、還
元雰囲気中で熱処理を行なうことが一般に知られている
が、結晶性の向上に有効な温度域での熱処理を行なうと
金属間の凝集が起こるため、印刷特性に適したサイズ及
び形態のＰｄ粉末の作成が不可能であった。
【０００４】そこで、本発明では結晶性に優れ、酸化開
始温度が高く、コンデンサーの内部電極に適した厚膜ペ
ースト用貴金属粉末が各貴金属粒子間の凝集を起こすこ
となく熱処理して得られる方法、即ち厚膜ペースト用貴
金属粉末の製造方法を提供することを目的とする。同時
に、上記方法により得られる結晶性に優れ、酸化開始温
度が高く、コンデンサー特性の劣化が起こり難い、厚膜
ペースト用貴金属粉末を提供することを目的とする。更
には、貴金属合金の製造方法及び貴金属合金を提供する
ことを目的とする。
始温度が高く、コンデンサーの内部電極に適した厚膜ペ
ースト用貴金属粉末が各貴金属粒子間の凝集を起こすこ
となく熱処理して得られる方法、即ち厚膜ペースト用貴
金属粉末の製造方法を提供することを目的とする。同時
に、上記方法により得られる結晶性に優れ、酸化開始温
度が高く、コンデンサー特性の劣化が起こり難い、厚膜
ペースト用貴金属粉末を提供することを目的とする。更
には、貴金属合金の製造方法及び貴金属合金を提供する
ことを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記目的に
従い、鋭意研究を重ねた結果、液体媒体中に貴金属粉末
を分散させて熱処理させることにより、凝集を起こすこ
となく結晶性が高められることを見出し、本発明を完成
させた。
従い、鋭意研究を重ねた結果、液体媒体中に貴金属粉末
を分散させて熱処理させることにより、凝集を起こすこ
となく結晶性が高められることを見出し、本発明を完成
させた。
【０００６】即ち本発明は、湿式還元法により製造した
貴金属粉末を液体媒体中に分散させ、オートクレーブ法
で１５０℃以上の熱処理を行なう厚膜ペースト用貴金属
粉末の製造方法、及び前記方法により得られる貴金属粉
末、更には２種以上の貴金属からなる共沈複合粉末を液
体媒体中に分散させ、オートクレーブ法で１５０℃以上
の熱処理をして得られる貴金属合金粉末の製造方法、及
び前記方法により得られる貴金属合金粉末を提供するも
のである。
貴金属粉末を液体媒体中に分散させ、オートクレーブ法
で１５０℃以上の熱処理を行なう厚膜ペースト用貴金属
粉末の製造方法、及び前記方法により得られる貴金属粉
末、更には２種以上の貴金属からなる共沈複合粉末を液
体媒体中に分散させ、オートクレーブ法で１５０℃以上
の熱処理をして得られる貴金属合金粉末の製造方法、及
び前記方法により得られる貴金属合金粉末を提供するも
のである。
【０００７】
【作用】液体媒体中に金属粉末を分散させ熱処理すれ
ば、従来、熱処理時に生じていた各金属粉末間の凝集を
防止できる。従って、結晶性に優れ（結晶子サイズの増
加した）、かつ酸化開始温度が上昇した、酸化され難い
貴金属粉末の製造が可能になり、コンデンサー特性の劣
化が起き難い厚膜ペースト用貴金属粉末が提供できるよ
うになった。更には、貴金属粉末の２種類以上からなる
複合粉末を用いて同様の熱処理を行なった場合、各々の
貴金属粉末の凝集は防止され、合金の形成が可能になっ
た。
ば、従来、熱処理時に生じていた各金属粉末間の凝集を
防止できる。従って、結晶性に優れ（結晶子サイズの増
加した）、かつ酸化開始温度が上昇した、酸化され難い
貴金属粉末の製造が可能になり、コンデンサー特性の劣
化が起き難い厚膜ペースト用貴金属粉末が提供できるよ
うになった。更には、貴金属粉末の２種類以上からなる
複合粉末を用いて同様の熱処理を行なった場合、各々の
貴金属粉末の凝集は防止され、合金の形成が可能になっ
た。
【０００８】
【好適な実施態様】本発明でオートクレーブ法とは高温
高圧条件（環境）、特に高温における飽和蒸気圧条件を
作ることをいい、オートクレーブを使用することが好ま
しい。
高圧条件（環境）、特に高温における飽和蒸気圧条件を
作ることをいい、オートクレーブを使用することが好ま
しい。
【０００９】本発明で貴金属粉末の分散媒に用いられる
液体は該貴金属粉末と反応せず、オートクレーブ処理条
件下、即ち一般的なオートクレーブを１５０〜３００℃
で使用した時の圧力下で安定でかつ液相を保持するもの
でなければならない。このような液体媒体としては水、
ポリエチレングリコール３００、エチレングリコール、
又はこれらの混合物等が挙げられ、取扱が容易なため水
が好ましく、特にはオートクレーブ処理中での酸化を防
止するために純水であることが好ましい。
液体は該貴金属粉末と反応せず、オートクレーブ処理条
件下、即ち一般的なオートクレーブを１５０〜３００℃
で使用した時の圧力下で安定でかつ液相を保持するもの
でなければならない。このような液体媒体としては水、
ポリエチレングリコール３００、エチレングリコール、
又はこれらの混合物等が挙げられ、取扱が容易なため水
が好ましく、特にはオートクレーブ処理中での酸化を防
止するために純水であることが好ましい。
【００１０】熱処理温度は１５０℃以上で行なわれなけ
ればならない。好ましいオートクレーブ熱処理温度は１
５０〜３００℃である。１５０℃未満では貴金属の結晶
性を向上させることができない。また、３００℃を越え
ると金属間に結合が生じるおそれがあり、好ましくな
い。
ればならない。好ましいオートクレーブ熱処理温度は１
５０〜３００℃である。１５０℃未満では貴金属の結晶
性を向上させることができない。また、３００℃を越え
ると金属間に結合が生じるおそれがあり、好ましくな
い。
【００１１】熱処理時間に関しては特に限定は無いが、
１時間もあれば十分である。又、圧力に関しても特に限
定は無いが、飽和蒸気圧下では既知の温度圧力特性曲線
に従って温度に対応して求めることができる。
１時間もあれば十分である。又、圧力に関しても特に限
定は無いが、飽和蒸気圧下では既知の温度圧力特性曲線
に従って温度に対応して求めることができる。
【００１２】本発明の方法が適用される貴金属粉末には
Ｐｄ、Ａｕ、Ｐｔ、Ａｇが挙げられる。又、これら２種
以上からなる複合粉末に同様な熱処理をすることにより
合金が形成される。好ましくは２００℃以上で熱処理と
する。２００℃未満の場合では、合金が形成されない傾
向がある。
Ｐｄ、Ａｕ、Ｐｔ、Ａｇが挙げられる。又、これら２種
以上からなる複合粉末に同様な熱処理をすることにより
合金が形成される。好ましくは２００℃以上で熱処理と
する。２００℃未満の場合では、合金が形成されない傾
向がある。
【００１３】以下、実施例を用いて本発明について説明
するが、本発明は下記実施例に限定されるものではな
い。
するが、本発明は下記実施例に限定されるものではな
い。
【００１４】
【実施例１】湿式還元法により作成した平均粒子径０．
２，１．０μｍのＰｄ粉末を純水を溶媒としてオートク
レーブ法により１５０，１８０，２４０，２８０℃の各
温度にて、オートクレーブ処理を行なった。得られたＰ
ｄ粉末の結晶性、即ち結晶子サイズ、及び酸化開始温度
をそれぞれＸ−線解析、ＤＴＡ−ＴＧＡ分析により調べ
た。尚、結晶子サイズ（Ｄ）は次式により求められる。
２，１．０μｍのＰｄ粉末を純水を溶媒としてオートク
レーブ法により１５０，１８０，２４０，２８０℃の各
温度にて、オートクレーブ処理を行なった。得られたＰ
ｄ粉末の結晶性、即ち結晶子サイズ、及び酸化開始温度
をそれぞれＸ−線解析、ＤＴＡ−ＴＧＡ分析により調べ
た。尚、結晶子サイズ（Ｄ）は次式により求められる。
【００１５】
【数１】
【００１６】結果は表１に示す通りであり、結晶子サイ
ズ及び酸化開始温度の増加がみられた。また、Ｐｄ粉末
間の凝集は見られず、オートクレーブ処理後も単分散し
た状態であった。
ズ及び酸化開始温度の増加がみられた。また、Ｐｄ粉末
間の凝集は見られず、オートクレーブ処理後も単分散し
た状態であった。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【実施例２】実施例１と同様の方法により、Ａｕ，Ｐ
ｔ，Ａｇを２４０℃でオートクレーブ処理を行なった。
結果は表２に示す通りであり、結晶子サイズの増加がみ
られた。また、いずれの貴金属粉末も各粉末間の凝集は
見られず、オートクレーブ処理後も単分散した状態であ
った。
ｔ，Ａｇを２４０℃でオートクレーブ処理を行なった。
結果は表２に示す通りであり、結晶子サイズの増加がみ
られた。また、いずれの貴金属粉末も各粉末間の凝集は
見られず、オートクレーブ処理後も単分散した状態であ
った。
【００１９】
【表２】
【００２０】
【実施例３】湿式還元法により作成した平均粒子径０．
４μｍのＰｄとＡｇとの共沈複合粉末（Ｐｄ／Ａｇ＝７
／３重量比）を純水を溶媒としてオートクレーブ法によ
り２００℃でオートクレーブ処理を行なった。オートク
レーブ処理によりＰｄとＡｇとの共沈複合粉末はＡｇ−
Ｐｄ合金粉末になった。また、この合金金属粉末間での
凝集は見られなかった。
４μｍのＰｄとＡｇとの共沈複合粉末（Ｐｄ／Ａｇ＝７
／３重量比）を純水を溶媒としてオートクレーブ法によ
り２００℃でオートクレーブ処理を行なった。オートク
レーブ処理によりＰｄとＡｇとの共沈複合粉末はＡｇ−
Ｐｄ合金粉末になった。また、この合金金属粉末間での
凝集は見られなかった。
【００２１】
【比較例１】湿式還元法により作成した平均粒子径０．
３μｍのＰｄ粉末を窒素雰囲気中で１５０℃、１時間の
熱処理を行なった。得られたＰｄ粉末は各粒子が凝集
し、個々の粒子への分離は不可能であった。
３μｍのＰｄ粉末を窒素雰囲気中で１５０℃、１時間の
熱処理を行なった。得られたＰｄ粉末は各粒子が凝集
し、個々の粒子への分離は不可能であった。
【００２２】
【効果】本発明の方法により、各貴金属粒子間の凝集を
起こす事無く熱処理を行なうことができるようになり、
貴金属粉末の結晶性を向上させ、酸化開始温度を上昇さ
せることが可能になった。従って得られる貴金属粉末は
酸化され難くなったので、加熱による劣化が起き難く、
電子工業用材料に適している。更には、２種類以上の貴
金属からなる共沈複合粉末から凝集を起こす事無く、短
時間で合金を製造することが可能になった。
起こす事無く熱処理を行なうことができるようになり、
貴金属粉末の結晶性を向上させ、酸化開始温度を上昇さ
せることが可能になった。従って得られる貴金属粉末は
酸化され難くなったので、加熱による劣化が起き難く、
電子工業用材料に適している。更には、２種類以上の貴
金属からなる共沈複合粉末から凝集を起こす事無く、短
時間で合金を製造することが可能になった。
【００２３】本発明の方法の液体媒体として水が使用可
能なため、取扱性に便利であり、安全性に優れている。
能なため、取扱性に便利であり、安全性に優れている。
フロントページの続き (72)発明者 長尾 明洋 愛知県名古屋市西区則武新町三丁目１番36 号 株式会社ノリタケカンパニーリミテド 内 (72)発明者 杉浦 照定 愛知県名古屋市西区則武新町三丁目１番36 号 株式会社ノリタケカンパニーリミテド 内 (72)発明者 滝本 昭夫 愛知県名古屋市西区則武新町三丁目１番36 号 株式会社ノリタケカンパニーリミテド 内
Claims (16)
- 【請求項１】湿式還元法により製造した貴金属粉末を液
体媒体中に分散させ、オートクレーブ法で１５０℃以上
の熱処理を行なう厚膜ペースト用貴金属粉末の製造方
法。 - 【請求項２】前記熱処理温度が１５０℃以上３００℃以
下であることを特徴とする請求項１記載の厚膜ペースト
用貴金属粉末の製造方法。 - 【請求項３】前記貴金属粉末がＰｄ、Ａｕ、Ｐｔ、Ａｇ
から選択されることを特徴とする請求項１又は２記載の
厚膜ペースト用貴金属粉末の製造方法。 - 【請求項４】前記液体媒体が、純水であることを特徴と
する請求項１から３のいずれか一に記載の厚膜ペースト
用貴金属粉末の製造方法。 - 【請求項５】湿式還元法により製造した貴金属粉末を液
体媒体中に分散させ、オートクレーブ法で１５０℃以上
の熱処理をして得られる厚膜ペースト用貴金属粉末。 - 【請求項６】前記熱処理温度が１５０℃以上３００℃以
下であることを特徴とする請求項５記載の厚膜ペースト
用貴金属粉末。 - 【請求項７】前記貴金属粉末がＰｄ、Ａｕ、Ｐｔ、Ａｇ
から選択されることを特徴とする請求項５又は６記載の
厚膜ペースト用貴金属粉末。 - 【請求項８】前記液体媒体が、純水であることを特徴と
する請求項５から７のいずれか一に記載の厚膜ペースト
用貴金属粉末。 - 【請求項９】２種以上の貴金属からなる共沈複合粉末を
液体媒体中に分散させ、オートクレーブ法で１５０℃以
上の熱処理を行なう貴金属合金粉末の製造方法。 - 【請求項１０】前記熱処理温度が２００℃以上であるこ
とを特徴とする請求項９記載の貴金属合金粉末の製造方
法。 - 【請求項１１】前記共沈複合粉末がＰｄ、Ａｕ、Ｐｔ、
Ａｇから２種以上選択されてなることを特徴とする請求
項９又は１０記載の貴金属合金粉末の製造方法。 - 【請求項１２】前記液体媒体が、純水であることを特徴
とする請求項９から１１のいずれか一に記載の貴金属合
金粉末の製造方法。 - 【請求項１３】２種以上の貴金属からなる共沈複合粉末
を液体媒体中に分散させ、オートクレーブ法で１５０℃
以上の熱処理をして得られる貴金属合金粉末。 - 【請求項１４】前記熱処理温度が２００℃以上であるこ
とを特徴とする請求項１３記載の貴金属合金粉末の製造
方法。 - 【請求項１５】前記共沈複合粉末がＰｄ、Ａｕ、Ｐｔ、
Ａｇから２種以上選択されてなることを特徴とする請求
項１３又は１４記載の貴金属合金粉末。 - 【請求項１６】前記液体媒体が、純水であることを特徴
とする請求項１２から１５のいずれか一に記載の貴金属
合金粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5111159A JPH06306401A (ja) | 1993-04-15 | 1993-04-15 | 厚膜ペースト用貴金属（合金）粉末の製造方法及びその貴金属（合金）粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5111159A JPH06306401A (ja) | 1993-04-15 | 1993-04-15 | 厚膜ペースト用貴金属（合金）粉末の製造方法及びその貴金属（合金）粉末 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06306401A true JPH06306401A (ja) | 1994-11-01 |
Family
ID=14553979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5111159A Withdrawn JPH06306401A (ja) | 1993-04-15 | 1993-04-15 | 厚膜ペースト用貴金属（合金）粉末の製造方法及びその貴金属（合金）粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06306401A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0794012A (ja) * | 1993-09-22 | 1995-04-07 | Noritake Co Ltd | 微細結晶質Ｐｔ粉末、その製造方法及び厚膜導体用Ｐｔペースト |
| JP2003049202A (ja) * | 2001-08-09 | 2003-02-21 | Dowa Mining Co Ltd | 銀粒子とその製造方法および導体ペースト |
-
1993
- 1993-04-15 JP JP5111159A patent/JPH06306401A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0794012A (ja) * | 1993-09-22 | 1995-04-07 | Noritake Co Ltd | 微細結晶質Ｐｔ粉末、その製造方法及び厚膜導体用Ｐｔペースト |
| JP2003049202A (ja) * | 2001-08-09 | 2003-02-21 | Dowa Mining Co Ltd | 銀粒子とその製造方法および導体ペースト |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000704 |