JPH06296837A

JPH06296837A - シリカガラスフィルター

Info

Publication number: JPH06296837A
Application number: JP10893893A
Authority: JP
Inventors: Kuniko Fukuoka; 久爾子福岡; Masaru Shinpo; 優新保; Koichi Shiraishi; 耕一白石; Kenji Takahashi; 研司高橋
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 1993-04-12
Filing date: 1993-04-12
Publication date: 1994-10-25

Abstract

(57)【要約】【目的】耐薬品性に優れ、且つ、高強度であって、汚
染物質の放出がなく、有効濾過面積を大きくすることが
できると共に、容易に任意の有効濾過面積を選択するこ
とが可能なフィルターモジュールの提供。【構成】供給口と排出口を有するシリカガラス製ケー
シングと、１又は２以上の孔を有するシリカガラス製仕
切板と、該孔と同数の少なくとも一部に非対称膜構造を
有するSiO₂粒子の焼結体からなる有底筒状体とからな
り、前記仕切板により前記ケーシング内部を供給口区域
と排出口区域とに区分するとともに、各孔を介して前記
供給口区域と前記各筒状体の内部とを連通するように前
記仕切板と前記各筒状体開口部とを緊密に接合してなる
ことを特徴とするシリカガラスフィルター。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造プロセス等
各種工業プロセスで使用される反応ガス、薬液等の気液
流体の濾過に使用するシリカガラスフィルターに関す
る。

【０００２】

【従来の技術】一般に、従来この種のフィルターとして
は、図３及び図４に示すように、流路中に単に各種フィ
ルター材の平板体や円筒体を設けたのものが知られて
る。ここで、フィルター材としては、例えば、ニトロセ
ルロース、アセチルセルロース、ポリテトラフロロエチ
レン等の合成樹脂材、アルミナ、炭化けい素、ムライト
等のセラミックス材やシリカ等のガラス材が知られてい
る。近年、進展の著しい半導体製造プロセスにおいて
は、耐食性のセラミックフィルターが多用されてきた。
しかし、セラミックフィルターは、その構成粒子が結晶
質で多面体で絡み合った構造となるため、濾過流体の流
れが複雑となって圧力損失が大きくなると共に、透過率
が低下する。更に、焼結した粒子間の境界に明瞭な粒界
を生じ、粒界には、粒界偏析により粒子内の不純物が集
積し粒子間層が形成され易く、形成された粒子間層が薬
液等により侵されることにより不純物を溶出するため半
導体を汚染すると共に、フィルター強度が低下する等の
問題がある。このため、通常の多孔性シリカ支持体上
に、非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多孔質濾
過層を積層した、いわゆる非対称膜構造のシリカガラス
フィルターが提案され、使用されるようになった。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
半導体製造プロセスの流路濾過部を構成するフィルター
モジュールにおいては、上記の非対称膜構造のシリカガ
ラスフィルターを用いてもフィルターのケーシングがス
テンレス鋼等の金属製がほとんどであり、強酸等の腐食
性の気体、液体には使用できなかった。また、図３に示
したようなフィルターモジュールにおいては、ケーシン
グと板状非対称膜フィルターとの接合には、接合材を用
いる接着や、圧着等が提案されている。しかし、部品の
精度が厳しく、加工が煩雑であった。更にまた、流路側
接続部にはテフロンパッキンが使用されるため耐熱性に
限界があり、ベーキング処理温度が制限される問題もあ
った。更に、従来の平板状または円筒状非対称膜フィル
ターは、ケーシングの内径の大きさによりフィルターの
有効濾過面積が制限されており、有効濾過面積を容易に
変更することが困難であった。本発明は、上記のような
事情に鑑みてなされたものであり、耐薬品性に優れると
ともに、ベーキング処理温度を高め得ることができ、か
つ、有効濾過面積をケーシング内径によらず任意に選択
するすることができるフィルターモジュールの提供を目
的とするものである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明によれば、供給口と排出口を有するシリカガ
ラス製ケーシングと、１又は２以上の孔を有するシリカ
ガラス製仕切板と、該孔と同数の少なくとも一部に非対
称膜構造を有するSiO₂粒子の焼結体からなる有底筒状体
とからなり、前記仕切板により前記ケーシング内部を供
給口区域と排出口区域とに区分するとともに、各孔を介
して前記供給口区域と前記各筒状体の内部とを連通する
ように前記仕切板と前記各筒状体開口部とを緊密に接合
してなることを特徴とするシリカガラスフィルターが提
供される。

【０００５】

【作用】本発明のシリカガラスフィルターは、上記のよ
うにフィルターモジュール全体が高純度のシリカガラス
で構成されているため、強酸等の腐食性の気体、液体に
対する耐薬品性に優れている。ケーシング、仕切板及び
濾過部ユニットを形成する有底筒状体の接合は、いずれ
もシリカガラスであり溶着によって容易に行うことがで
きる。更に、濾過部ユニットは、少なくとも一部に非対
称膜構造フィルターを有する有底筒状体で構成するた
め、非対称膜構造領域を増減することにより、及び／又
は濾過部ユニットの数を変更することで、有効濾過面積
を必要に応じ、簡単に任意に選択することが可能とな
る。また、各濾過部ユニットを構成する非対称膜構造の
SiO₂粒子の焼結体は、高純度で均一な肉厚で形成するこ
とができ、ユニット内の圧力損失の変化が小さく、複数
のフィルターを用いるマルチ式処理に比し、安定した濾
過処理が可能となり、特に、半導体製造工程において、
汚染物を放出することがない。

【０００６】

【実施例】以下、本発明の一実施例を図面に基づいて詳
細に説明する。但し、本発明は下記実施例により制限さ
れるものでない。本発明に係るシリカガラスフィルター
の一実施例を図１及び図２に基づいて説明する。図１に
おいて、シリカガラスフィルターＦは、シリカガラス製
のケーシング１、ケーシング１の内周に溶着されたシリ
カガラス製の仕切板２、及び、仕切板２に緊密に溶着し
た非対称膜構造の筒部を有するSiO₂粒子の焼結体からな
る筒状体の濾過部ユニット３で構成されている。ケーシ
ング１には供給口４と排出口５とが配設され、その内部
は仕切板２により供給口区域６と排出口区域７とに区分
される。仕切板２には孔８が穿設され、各孔８を包囲し
て筒状体の濾過部ユニット３が溶着接合されている。濾
過部ユニット３は、非対称膜構造の多孔質シリカガラス
製の筒状フィルター部９と緻密質シリカガラス製の底部
１０から形成されている。

【０００７】本発明において、上記ケーシング１の形状
は、特に制限されるものでなく、濾過部ユニット３が溶
着された仕切板２を内部に収容でき、仕切板２が密接に
周着されて当該内部が供給口区域と排出口区域とに区分
できるように、使用条件や仕切板等の形状に合わせて適
宜選択することができる。また、供給口及び排出口の配
設も適宜選択することができる。通常、円、だ円、多角
形等の筒状体で、各端部にそれぞれ供給口または排出口
を配設する。ケーシング１内に周着収容される仕切板２
は、シリカガラス製の板状体であればよい。その形状、
厚さ等は、適宜選択することができる。通常は、ケーシ
ング１の筒形状に合わせた平板が用いられる。また、仕
切板２に穿設される孔８の数、形状、大きさ、配置位置
等は特に制限されるものでなく、濾過部ユニット３の気
孔率等の透過性等使用条件により適宜選択することがで
きる。この場合、穿設する複数の各孔の形状等は、同一
でなくてもよい。

【０００８】濾過部ユニット３は、その一部、即ちフィ
ルター部９が、いわゆる非対称膜構造の多孔質シリカガ
ラスで構成され、且つ、上記仕切板２に配置された孔８
を包囲して溶着可能な開口部を有して形成されていれば
よく、大きさ、形状は、特に限定されるものでない。通
常、有底の筒状体が用いられる。なお、本発明におい
て、濾過部ユニット３を構成する有底筒状体としては、
単に、軸に対する垂直断面形状が、円、だ円、多角形等
の筒体だけでなく、底部が截頭状または錐状である錐体
も含むものである。この場合、筒体または截頭体の閉鎖
端の底部は、非対称膜構造の多孔質シリカで形成し、フ
ィルター部の一部を構成してもよいし、また、非透過性
の緻密質シリカガラスで形成してもよい。更に、これら
底部は、筒部等と一体的に形成してもよいし、別個に形
成して筒部に溶着接合してもよい。濾過部ユニット３に
おいて、底部１０等の非透過性の緻密質シリカガラス部
に対する非対称膜構造の多孔質シリカガラス製フィルタ
ー部９の比率は、フィルターの使用条件に応じて適時選
択することができる。また、フィルター部、即ち、有効
濾過面積の増減は、各濾過部ユニットの非対称膜構造の
多孔質部の比率を増減させると共に、筒状体の筒部の長
さを増減させることができる。この場合、各濾過部ユニ
ットは、同一であってもよいし、異なっていてもよい。

【０００９】本発明において、濾過部ユニット３のフィ
ルター部９は、SiO₂粒子の焼結体で形成される、粗多孔
質の支持体及び微多孔質の濾過層の二重構造による非対
称膜構造で形成される。非対称膜構造のSiO₂粒子の焼結
体は、従来公知の方法で製造することができる。この場
合、支持体の気孔率は、１０〜６０％が好ましい。気孔
率が１０％未満であると圧力損失が増大し、かつ透過量
が低下し、６０％を超えると強度が低下し不都合が生じ
る。また、濾過層の厚さは、構成粒子の平均粒径の１０
〜５００倍が好ましい。１０倍未満であるとピンホール
等を生じ、５００倍を超えると圧力損失が大きくなるた
めである。本発明のフィルターにおいて、上記非対称膜
構造の濾過層は、濾過ユニットの内側即ちケーシング１
の供給区域６側、また、濾過ユニットの外側即ちケーシ
ング１の排出口区域７側のいずれに配置してもよい。

【００１０】本発明の濾過部ユニット３の非対称膜構造
を形成する粒子は、非晶質であり、結晶質のように粒界
に粒子間層が形成されることがなく、均一な連続構造と
することができる。従って、フィルターから汚染物質の
発散がなく、且つ、フィルターの強度が低下することが
ないため、長期間安定した処理を行うことができる。ま
た、構成粒子は球状に近く、その表面を円滑にすること
ができるため、フィルターの局部的閉塞が防止され、濾
過ユニット内の圧力損失の変化は少なく、安定して半導
体製造プロセス流体の濾過処理をすることができ、更
に、負の静電チャージを非常に大きくすることもできる
ため、被処理流体中に浮遊する各種粒子を、効率的に捕
捉することができる。

【００１１】また、上記濾過部ユニット３の非対称膜構
造を形成するSiO₂粒子は、純度が９９．９％以上で、ア
ルカリ、アルカリ土類金属、重金属類及び周期律表第II
I Ｂ族の元素の総重量が１５０ｐｐｍ以下の非晶質シリ
カ粉末であることが好ましい。純度が９９．９％未満で
あったり、また、アルカリ、アルカリ土類金属、重金属
類及び周期律表第III Ｂ族の元素の総重量が１５０ｐｐ
ｍを超えると、粒子間の強度が低下し、構成粒子が飛散
し被濾過流体を汚染させるため、特に、半導体製造工程
に組込むフィルターとしては好ましくない。上記のよう
に、本発明のシリカガラスフィルターは、ケーシング
１、仕切板２及び濾過部ユニット３をそれぞれシリカガ
ラス製とすることで、ケーシング１と仕切板２との接合
及び仕切板２と濾過部ユニット３との接合が、それぞれ
溶着によって行われるため、耐薬品性を高めることがで
きる。また部品を高精度で作製する必要がなくなり、フ
ィルター製造を容易に行うことができる。

【００１２】実施例１火炎法（四塩化けい素（SiCl₄ ）を酸素−水素炎中で熱
分解してシリカ（SiO₂）を得る方法）で合成した合成シ
リカガラスカレットをシリカガラス製ボールミル中で乾
燥粉砕し、平均粒径１５μｍのシリカ粉末を得た。得ら
れたシリカ粉末は、アルカリ金属及びアルカリ土類金属
を１５ｐｐｍ、Ｆｅ等の重金属類を３０ｐｐｍ、Ａｌ等
の周期律表第III Ｂ属の元素を２０ｐｐｍ含有してい
た。得られたシリカ粉末を１０〜２０μｍに分級した
後、分級粉末８０重量部に水３０重量部及びＰＶＡ（ポ
リビニルアルコール）３重量部を加えて、スリップキャ
スティングにより外径２０ｍｍ、内径１２ｍｍ、厚さ４
ｍｍ、全長４０ｍｍの円筒を成形した。得られた円筒成
形体を１５００℃で焼成し、非晶質シリカ粉末の多孔質
焼結体からなる濾過部ユニットのフィルター部の支持体
を作製した。

【００１３】一方、上記と同様に火炎法で合成した合成
シリカガラスカレットをシリカガラス製ボールミル中で
湿式粉砕し、平均粒径３μｍのシリカ粉末を含むスラリ
ーを得た。得られたスラリーを、上記で製作した支持体
の外側面に流してシリカ粒子を付着させた。その後、１
２００℃で焼結し、支持体上に非晶質シリカ粉末の多孔
質の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層を積層し、い
わゆる非対称膜構造のシリカガラス濾過部ユニットのフ
ィルター９を２個作製した。更に、直径１２ｍｍの円形
の２個の穿設孔８を配置した直径７０ｍｍ、厚さ３ｍｍ
のシリカガラス製の仕切板２を作製した。上記で作製し
た２個のシリカガラス濾過部ユニットの円筒フィルター
９を、仕切板２上の各穿設孔８を包囲するように溶着し
た。更に、シリカガラス円筒フィルター９の他端に、そ
れぞれ直径２０ｍｍの緻密質シリカガラス製の封止体１
０を溶着し、濾過部ユニット３を作製した。次いで、緻
密質シリカガラスで形成されたケーシング１の内周に、
上記で作製した濾過部ユニット３の仕切板２を周溶着し
て、シリカガラスフィルターモジュールを作成した。得
られたフィルターモジュールの有効濾過面積は（１．２
×４．０π）×２で約４５ｃｍ² であった。

【００１４】実施例２濾過部ユニットの非対称膜の構造を有するフィルター部
を３個作製し、直径７０ｍｍのシリカガラス製仕切板に
３個の直径１２ｍｍの穿設孔を配置した以外は、実施例
１と同様にして、シリカガラスフィルターモジュールを
作成した。有効濾過面積は（１．２×４．０π）×３で
約６７ｃｍ² であった。

【００１５】実施例３濾過部ユニットを構成する支持体の内側面に、実施例１
と同様にして得られた平均粒径３μｍのシリカ粉末を含
むスラリーをに流して濾過層を形成した以外は、実施例
１と同様にして、シリカガラスフィルターモジュールを
作成した。有効濾過面積は約２５ｃｍ² であった。

【００１６】実施例４実施例１と同様にして得た平均粒径１５μｍのシリカ粉
末を用い、厚さ４ｍｍ、外径２０ｍｍ、内径１２ｍｍ、
全長４０ｍｍで、底部の厚さ４ｍｍの一端が封じられた
有底円筒体を成形した以外は、実施例１と同様にして濾
過部ユニットを構成する支持体を作製した。一方、実施
例１と同様な方法により、平均粒径５μｍのシリカ粉末
を含むスラリーを用い、上記で得た有底円筒状支持体の
外側全面に濾過層を形成し非対称膜構造を形成した以外
は、実施例１と同様な方法により非対称膜の構造を有す
る濾過部ユニットを２個得た。次いで、上記のようにし
て得られた２個の濾過部ユニットを用いた以外は実施例
１と同様にして、シリカガラスフィルターモジュールを
作製した。有効濾過面積は約５０ｃｍ² であった。

【００１７】比較例１実施例１と同様に火炎法で合成した合成シリカガラスカ
レットをシリカガラス製ボールミル中で乾燥粉砕し、平
均粒径１５μｍのシリカ粉末を得た。この粉末を１０〜
２０μｍに分級した後、これに水を添加し、スリップキ
ャスティングにより直径７０ｍｍ、厚さ４ｍｍの円板を
成形した。さらに、この成形体を１５００℃の温度で焼
成し、非晶質シリカ粉末の焼結体からなる多孔質円板を
作製した。一方、実施例１と同様な方法により、平均粒
径３μｍのシリカ粉末を含むスラリーを得て、このスラ
リーを上記で得た多孔質円板上面に流し、実施例１と同
様な方法により、非対称膜構造を有する円板状シリカガ
ラスフィルターを得た。得られた非対称膜構造の円板状
フィルターを実施例１と同様のケーシングにセットし、
フィルターとケーシングを溶着し、従来型のシリカガラ
スフィルターモジュールを作製した（図３参照）。有効
濾過面積は約３２ｃｍ² であった。

【００１８】上記実施例及び比較例から明らかなよう
に、本発明の１又は２以上の筒状の非対称膜構造を有す
る濾過部ユニットとシリカガラス製の仕切板を組み合わ
せケーシングしたフィルターモジュールを作製すること
によって、同様の大きさのケーシングに円板状の非対称
膜構造フィルターを配置したフィルターモジュールより
も有効濾過面積を大きくすることができることが分か
る。また、筒状フィルターの数を変更することで、有効
面積を容易に効果的に変更できることも分かる。

【００１９】

【発明の効果】本発明のシリカガラスフィルターは、従
来の円板状非対称膜構造のフィルターモジュールに比
べ、有効面積をより大きくすることができ、有底筒状の
濾過部ユニットの数を変更することによって、有効濾過
面積を簡単に変えることができるという特有の効果を有
する。しかも、モジュール全体がシリカガラスで構成さ
れ、かつシリカガラス製のケーシング、仕切板及び濾過
部ユニットのそれぞれの接合が溶着によって行われるの
で、耐薬品性を高めることができ、また部品を高精度で
作製する必要がなくなり、製造を容易に行うことができ
るという特有の効果をも有する。更に、非対称膜構造の
フィルター部を構成する粒子として非晶質粒子を用いる
ため、粒界に偏析不純物を含む粒子間相が形成されず、
均一な連続構造を得ることができ、従来の非対称膜構造
の優れた耐薬品性及び強度をそのまま保持することがで
きる。また、球状に近い粒子から構成されるため、濾過
流体の流通が円滑であって、圧力損失が小さく透過率が
向上する。更にまた、フィルター部は気体の流通時に負
に電荷され易く、濾過気体中に混在浮遊するダスト、特
に正電荷に帯電され易い微細粒子の捕獲に優れる。

【００２０】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例のシリカガラスフィルターの
斜視図である。

【図２】図１のシリカガラスフィルターの断面側面図で
ある。

【図３】従来のフィルターモジュールの斜視図である。

【符号の説明】

Ｆシリカガラスフィルター１ケーシング２仕切板３濾過部ユニット４供給口５排出口６供給口区域７排出口区域８孔９フィルター部１０底部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者高橋研司神奈川県秦野市曽屋30番地東芝セラミックス株式会社開発研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】供給口と排出口を有するシリカガラス製
ケーシングと、１又は２以上の孔を有するシリカガラス
製仕切板と、該孔と同数の少なくとも一部に非対称膜構
造を有するSiO₂粒子の焼結体からなる有底筒状体とから
なり、前記仕切板により前記ケーシング内部を供給口区
域と排出口区域とに区分するとともに、各孔を介して前
記供給口区域と前記各筒状体の内部とを連通するように
前記仕切板と前記各筒状体開口部とを緊密に接合してな
ることを特徴とするシリカガラスフィルター。
【請求項２】前記非対称膜構造のSiO₂粒子の焼結体
が、純度９９．９％以上で、アルカリ、アルカリ土類金
属、重金属類及び周期律表第III Ｂ族の元素の総重量が
１５０ｐｐｍ以下の非晶質シリカ粉末の焼結体である請
求項１記載のシリカガラスフィルター。