JPH06287013A - 合成シリカの製造方法 - Google Patents
合成シリカの製造方法Info
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- JPH06287013A JPH06287013A JP5095485A JP9548593A JPH06287013A JP H06287013 A JPH06287013 A JP H06287013A JP 5095485 A JP5095485 A JP 5095485A JP 9548593 A JP9548593 A JP 9548593A JP H06287013 A JPH06287013 A JP H06287013A
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- synthetic silica
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、粒子径が良く揃った球状の粒子で
あり、且つ残留炭素量を低減させた、高純度の球状合成
シリカの製造方法を提供する。 【構成】 テトラアルコキシシランを加水分解して単分
散球状シリカを合成するに際し、水、アルコール及びア
ンモニアの混合溶液にテトラアルコキシシランを滴下
し、混合溶液中の水の濃度を１０〜２０ｍｏｌ／ｌの範
囲の特定の値を保持するように、加水分解で消費される
水の少なくとも一部をテトラアルコキシシランの滴下と
並行して滴下する。 【効果】 真球状を呈し、かつ残留炭素の少ないシリカ
粒子が得られ、これは光学用ガラス原料、あるいは半導
体用石英ガラスの原料として有用である。
あり、且つ残留炭素量を低減させた、高純度の球状合成
シリカの製造方法を提供する。 【構成】 テトラアルコキシシランを加水分解して単分
散球状シリカを合成するに際し、水、アルコール及びア
ンモニアの混合溶液にテトラアルコキシシランを滴下
し、混合溶液中の水の濃度を１０〜２０ｍｏｌ／ｌの範
囲の特定の値を保持するように、加水分解で消費される
水の少なくとも一部をテトラアルコキシシランの滴下と
並行して滴下する。 【効果】 真球状を呈し、かつ残留炭素の少ないシリカ
粒子が得られ、これは光学用ガラス原料、あるいは半導
体用石英ガラスの原料として有用である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、テトラアルコキシシラ
ンを加水分解して合成シリカを製造する方法に係り、シ
リカ粒子中の残留炭素量が５００℃で２時間焼成した後
に０．０５重量％以下である単分散球状シリカ粒子を製
造する方法に関する。
ンを加水分解して合成シリカを製造する方法に係り、シ
リカ粒子中の残留炭素量が５００℃で２時間焼成した後
に０．０５重量％以下である単分散球状シリカ粒子を製
造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、光学ガラス、半導体用石英ガラ
ス、多成分系光ファイバー、ファインセラミックス等の
原料として合成シリカが使用されるようになり、一般的
に高純度のものが要請されている。特に光学ガラス用の
合成シリカについては、種々の光学特性の向上のため
に、高純度の合成シリカが要求されている。
ス、多成分系光ファイバー、ファインセラミックス等の
原料として合成シリカが使用されるようになり、一般的
に高純度のものが要請されている。特に光学ガラス用の
合成シリカについては、種々の光学特性の向上のため
に、高純度の合成シリカが要求されている。
【０００３】このような合成シリカの製造方法として、
例えば、テトラアルコキシシランをアンモニウム塩の存
在下に塩基性条件下で、テトラアルコキシシラン１モル
に対し２〜２０モルの水を用いて加水分解する方法（特
開平４−７７３０９号公報）が知られている。この方法
によると、生成した合成シリカの粒子がゲル化すること
無く、形状が真球状に比較的良く揃った、単分散の球状
シリカが得られる。
例えば、テトラアルコキシシランをアンモニウム塩の存
在下に塩基性条件下で、テトラアルコキシシラン１モル
に対し２〜２０モルの水を用いて加水分解する方法（特
開平４−７７３０９号公報）が知られている。この方法
によると、生成した合成シリカの粒子がゲル化すること
無く、形状が真球状に比較的良く揃った、単分散の球状
シリカが得られる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来法によって得られ
る合成シリカには、５００℃で２時間加熱処理しても残
留炭素が０．１〜１重量％存在し、この合成シリカを原
料としたガラスには炭素による黒粒等が残留し、品質上
の問題点を生じることが見出された。
る合成シリカには、５００℃で２時間加熱処理しても残
留炭素が０．１〜１重量％存在し、この合成シリカを原
料としたガラスには炭素による黒粒等が残留し、品質上
の問題点を生じることが見出された。
【０００５】シリカ粒子中に残留する炭素の内部起源と
しては、未加水分解のアルコキシドとシリカ粒子表面に
吸着した溶液中のアルコールがある。一般に光学ガラス
を作成するには１５００℃以上の高温で処理するため
に、２００〜３００℃で分解する後者の吸着アルコール
は蒸発し除去されるが、前者の未加水分解アルコキシド
は粒子内部に閉じ込められるため、除去され難い。
しては、未加水分解のアルコキシドとシリカ粒子表面に
吸着した溶液中のアルコールがある。一般に光学ガラス
を作成するには１５００℃以上の高温で処理するため
に、２００〜３００℃で分解する後者の吸着アルコール
は蒸発し除去されるが、前者の未加水分解アルコキシド
は粒子内部に閉じ込められるため、除去され難い。
【０００６】従って本発明の目的は、粒子径が良く揃っ
た球状の粒子であり、且つ未加水分解アルコキシドを少
なくすることによって残留炭素量を低減させた、光学ガ
ラス、半導体用石英ガラス等に有用な、合成シリカの製
造方法を提供することにある。
た球状の粒子であり、且つ未加水分解アルコキシドを少
なくすることによって残留炭素量を低減させた、光学ガ
ラス、半導体用石英ガラス等に有用な、合成シリカの製
造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、水、
アルコール及びアンモニアの混合溶液に、テトラアルコ
キシシラン（以下ＴＡＳと呼ぶ）を滴下して加水分解す
るに当たり、混合溶液中の水の濃度を、１０〜２０ｍｏ
ｌ／ｌの範囲の特定の値を保持するように、加水分解で
消費される水の少なくとも一部をＴＡＳの滴下と並行し
て滴下し、残留炭素量が０．０５重量％以下の短分散球
状合成シリカを製造する方法である。
アルコール及びアンモニアの混合溶液に、テトラアルコ
キシシラン（以下ＴＡＳと呼ぶ）を滴下して加水分解す
るに当たり、混合溶液中の水の濃度を、１０〜２０ｍｏ
ｌ／ｌの範囲の特定の値を保持するように、加水分解で
消費される水の少なくとも一部をＴＡＳの滴下と並行し
て滴下し、残留炭素量が０．０５重量％以下の短分散球
状合成シリカを製造する方法である。
【０００８】本発明において、原料として使用するＴＡ
Ｓとしては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシ
ラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン
等を挙げることができ、純度の高い合成シリカを製造す
る上で、好ましくはテトラメトキシシランである。
Ｓとしては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシ
ラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン
等を挙げることができ、純度の高い合成シリカを製造す
る上で、好ましくはテトラメトキシシランである。
【０００９】本発明においては、水、アルコール、アン
モニアの混合溶液に、ＴＡＳ、及び水を並行して滴下す
るが、このアルコールとしてはメタノール、エタノー
ル、プロパノール等を挙げることができ、沸点が低く、
熱処理によって容易に脱離するアルコールが良く、好ま
しくはメタノールである。
モニアの混合溶液に、ＴＡＳ、及び水を並行して滴下す
るが、このアルコールとしてはメタノール、エタノー
ル、プロパノール等を挙げることができ、沸点が低く、
熱処理によって容易に脱離するアルコールが良く、好ま
しくはメタノールである。
【００１０】この初期混合溶液のアンモニア濃度は、１
〜２ｍｏｌ／ｌの範囲が適当である。
〜２ｍｏｌ／ｌの範囲が適当である。
【００１１】理論的にはＴＡＳ１モルを加水分解するに
は、水２モルが必要である。しかし加水分解反応をより
完全に進行させるためには、できるだけ水の濃度を高く
する必要がある。残留炭素低減のためには、水の濃度が
１０ｍｏｌ／ｌを超えた初期溶液中にＴＡＳを滴下する
必要がある。ところが、溶液中の水の濃度が２０ｍｏｌ
／ｌを超えると、ＴＡＳ滴下開始直後に脱水縮重合反応
物の凝集が起こり、球状の合成シリカが得られない。そ
こで初期溶液中の水の濃度は、１０〜２０ｍｏｌ／ｌ、
好ましくは１３〜１８ｍｏｌ／ｌの範囲であるのが適当
であり、残留炭素低減には、この値の範囲で高いほど好
ましい。
は、水２モルが必要である。しかし加水分解反応をより
完全に進行させるためには、できるだけ水の濃度を高く
する必要がある。残留炭素低減のためには、水の濃度が
１０ｍｏｌ／ｌを超えた初期溶液中にＴＡＳを滴下する
必要がある。ところが、溶液中の水の濃度が２０ｍｏｌ
／ｌを超えると、ＴＡＳ滴下開始直後に脱水縮重合反応
物の凝集が起こり、球状の合成シリカが得られない。そ
こで初期溶液中の水の濃度は、１０〜２０ｍｏｌ／ｌ、
好ましくは１３〜１８ｍｏｌ／ｌの範囲であるのが適当
であり、残留炭素低減には、この値の範囲で高いほど好
ましい。
【００１２】ＴＡＳを初期混合溶液に滴下していくと、
加水分解反応により溶液中の水が消費されていき、反応
が進むにつれてＴＡＳの加水分解を充分に行うことがで
きなくなる。そこで、この消費分の水を補うために、Ｔ
ＡＳの滴下と並行して水を滴下して合成すれば、単分散
球状であり、且つ残留炭素が低減されたシリカ粒子が得
られる。滴下する水の量は、滴下するＴＡＳ１モルに対
し、２モルが理論量であるが、消費される量以上であっ
ても良く、２〜７モルの範囲が良い。しかし、反応中を
通じて、水の濃度が常に１０〜２０ｍｏｌ／ｌを保つよ
うに滴下する必要がある。好ましくは１０〜２０ｍｏｌ
／ｌの内、ある最適の値を保つように、その特定の値と
なるように水を滴下する。この特定の値が例えば１５ｍ
ｏｌ／ｌの時、±１ｍｏｌ／ｌ程度の誤差は許容され
る。
加水分解反応により溶液中の水が消費されていき、反応
が進むにつれてＴＡＳの加水分解を充分に行うことがで
きなくなる。そこで、この消費分の水を補うために、Ｔ
ＡＳの滴下と並行して水を滴下して合成すれば、単分散
球状であり、且つ残留炭素が低減されたシリカ粒子が得
られる。滴下する水の量は、滴下するＴＡＳ１モルに対
し、２モルが理論量であるが、消費される量以上であっ
ても良く、２〜７モルの範囲が良い。しかし、反応中を
通じて、水の濃度が常に１０〜２０ｍｏｌ／ｌを保つよ
うに滴下する必要がある。好ましくは１０〜２０ｍｏｌ
／ｌの内、ある最適の値を保つように、その特定の値と
なるように水を滴下する。この特定の値が例えば１５ｍ
ｏｌ／ｌの時、±１ｍｏｌ／ｌ程度の誤差は許容され
る。
【００１３】混合溶液に滴下するＴＡＳの総量は、溶液
１リットルに対し、０．１〜５モルの範囲が適当であ
り、好ましくは１〜３モルである。滴下総量を多くすれ
ば生産性は良くなるが、多すぎると凝集が起こり、球状
粒子が得られない。
１リットルに対し、０．１〜５モルの範囲が適当であ
り、好ましくは１〜３モルである。滴下総量を多くすれ
ば生産性は良くなるが、多すぎると凝集が起こり、球状
粒子が得られない。
【００１４】この時のテトラアルコキシシランの滴下速
度は特に制限されるものではないが、充分に加水分解反
応を進行させるために、できるだけ低速度で滴下するこ
とが望ましい。また噴霧等による滴下が好ましい。
度は特に制限されるものではないが、充分に加水分解反
応を進行させるために、できるだけ低速度で滴下するこ
とが望ましい。また噴霧等による滴下が好ましい。
【００１５】並行して滴下する水の滴下条件は、ＴＡＳ
の滴下に連動して、同時に滴下を開始、終了するように
調節する必要がある。
の滴下に連動して、同時に滴下を開始、終了するように
調節する必要がある。
【００１６】ＴＡＳ、及び水の濃度が局所的に高くなる
ことによる、ゲル化あるいは凝集を防ぐために、水とＴ
ＡＳを滴下する位置は充分離れていることが望ましい。
また反応は攪拌条件下で行うことが望ましい。この時の
攪拌は、マグネティックスターラーによる攪拌、インペ
ラによる攪拌等が挙げられるが、特に限定されるもので
はない。
ことによる、ゲル化あるいは凝集を防ぐために、水とＴ
ＡＳを滴下する位置は充分離れていることが望ましい。
また反応は攪拌条件下で行うことが望ましい。この時の
攪拌は、マグネティックスターラーによる攪拌、インペ
ラによる攪拌等が挙げられるが、特に限定されるもので
はない。
【００１７】本発明により、初期溶液中の水の濃度を増
やすことなく、加水分解に十分な量の水を与えることが
でき、単分散性に優れた球状、かつ未加水分解アルコキ
シドの少ない、すなわち残留炭素の少ないシリカ粒子を
得ることができる。
やすことなく、加水分解に十分な量の水を与えることが
でき、単分散性に優れた球状、かつ未加水分解アルコキ
シドの少ない、すなわち残留炭素の少ないシリカ粒子を
得ることができる。
【００１８】
【作用】シリカ粒子内部に存在する、高温処理によって
も脱離が容易ではない未加水分解アルコキシドを減少さ
せることによって、残留炭素量が少ないシリカ粒子が得
られる。
も脱離が容易ではない未加水分解アルコキシドを減少さ
せることによって、残留炭素量が少ないシリカ粒子が得
られる。
【００１９】
【実施例】以下、実施例及び比較例に基づいて本発明を
具体的に説明する。 実施例１ 水１５モル、アンモニア１．５モルを溶解したメタノー
ル溶液１リットルを反応容器に仕込み、攪拌条件下、テ
トラメトキシシラン（ＭＳ）１モルと水５．３モルを、
それぞれ５．０ｃｍ3 ／ｍｉｎ、２．８ｃｍ3 ／ｍｉｎ
の滴下速度で滴下し、室温で加水分解を行った。
具体的に説明する。 実施例１ 水１５モル、アンモニア１．５モルを溶解したメタノー
ル溶液１リットルを反応容器に仕込み、攪拌条件下、テ
トラメトキシシラン（ＭＳ）１モルと水５．３モルを、
それぞれ５．０ｃｍ3 ／ｍｉｎ、２．８ｃｍ3 ／ｍｉｎ
の滴下速度で滴下し、室温で加水分解を行った。
【００２０】反応終了後、生成した反応混合物を減圧
下、１５０℃で２時間乾燥させた後、さらに５００℃で
２時間処理して合成シリカを作成し、得られた合成シリ
カの物性を調べた。また、残留炭素量はシリカ粉を酸素
気流中略２０００℃に加熱して、ゾル粒子中の全炭素と
反応して生成した一酸化炭素、及び二酸化炭素の量を定
量することにより調べた。結果を表１に示す。
下、１５０℃で２時間乾燥させた後、さらに５００℃で
２時間処理して合成シリカを作成し、得られた合成シリ
カの物性を調べた。また、残留炭素量はシリカ粉を酸素
気流中略２０００℃に加熱して、ゾル粒子中の全炭素と
反応して生成した一酸化炭素、及び二酸化炭素の量を定
量することにより調べた。結果を表１に示す。
【００２１】実施例２ 水１７モル、アンモニア１．５モルを溶解したメタノー
ル溶液１リットルを反応容器に仕込み、攪拌条件下、テ
トラメトキシシラン２モルと水１２モルを、それぞれ
５．０ｃｍ3 ／ｍｉｎ、３．２ｃｍ3 ／ｍｉｎの滴下速
度で滴下し、室温で加水分解を行った。
ル溶液１リットルを反応容器に仕込み、攪拌条件下、テ
トラメトキシシラン２モルと水１２モルを、それぞれ
５．０ｃｍ3 ／ｍｉｎ、３．２ｃｍ3 ／ｍｉｎの滴下速
度で滴下し、室温で加水分解を行った。
【００２２】反応終了後、生成した反応混合物を減圧
下、１５０℃で２時間乾燥させた後、さらに５００℃で
２時間処理して合成シリカを作成し、得られた合成シリ
カの物性及び残留炭素量を調べた。結果を表１に示す。
下、１５０℃で２時間乾燥させた後、さらに５００℃で
２時間処理して合成シリカを作成し、得られた合成シリ
カの物性及び残留炭素量を調べた。結果を表１に示す。
【００２３】実施例３ 水２０モル、アンモニア１．５モルを溶解したメタノー
ル溶液１リットルを反応容器に仕込み、攪拌条件下、テ
トラメトキシシラン２モルと水１４モルを、それぞれ
５．０ｃｍ3 ／ｍｉｎ、３．７ｃｍ3 ／ｍｉｎの滴下速
度で滴下し、室温で加水分解を行った。
ル溶液１リットルを反応容器に仕込み、攪拌条件下、テ
トラメトキシシラン２モルと水１４モルを、それぞれ
５．０ｃｍ3 ／ｍｉｎ、３．７ｃｍ3 ／ｍｉｎの滴下速
度で滴下し、室温で加水分解を行った。
【００２４】反応終了後、生成した反応混合物を減圧
下、１５０℃で２時間乾燥させた後、さらに５００℃で
２時間処理して合成シリカを作成し、得られた合成シリ
カの物性及び残留炭素量を調べた。結果を表１に示す。
下、１５０℃で２時間乾燥させた後、さらに５００℃で
２時間処理して合成シリカを作成し、得られた合成シリ
カの物性及び残留炭素量を調べた。結果を表１に示す。
【００２５】比較例１ 水５モル、アンモニア１．５モルを溶解したメタノール
溶液１リットルを反応容器に仕込み、攪拌条件下、テト
ラメトキシシラン２モルを、５．０ｃｍ3 ／ｍｉｎの滴
下速度で滴下し、室温で加水分解を行った。
溶液１リットルを反応容器に仕込み、攪拌条件下、テト
ラメトキシシラン２モルを、５．０ｃｍ3 ／ｍｉｎの滴
下速度で滴下し、室温で加水分解を行った。
【００２６】反応終了後、生成した反応混合物を減圧
下、１５０℃で２時間乾燥させた後、さらに５００℃で
２時間処理して合成シリカを作成し、得られた合成シリ
カの物性及び残留炭素量を調べた。結果を表１に示す。
下、１５０℃で２時間乾燥させた後、さらに５００℃で
２時間処理して合成シリカを作成し、得られた合成シリ
カの物性及び残留炭素量を調べた。結果を表１に示す。
【００２７】比較例２ 水５モル、アンモニア１．５モルを溶解したメタノール
溶液１リットルを反応容器に仕込み、攪拌条件下、テト
ラメトキシシラン２モルと水６モルを、それぞれ５．０
ｃｍ3 ／ｍｉｎ、１．６ｃｍ3 ／ｍｉｎの滴下速度で滴
下し、室温で加水分解を行った。
溶液１リットルを反応容器に仕込み、攪拌条件下、テト
ラメトキシシラン２モルと水６モルを、それぞれ５．０
ｃｍ3 ／ｍｉｎ、１．６ｃｍ3 ／ｍｉｎの滴下速度で滴
下し、室温で加水分解を行った。
【００２８】反応終了後、生成した反応混合物を減圧
下、１５０℃で２時間乾燥させた後、さらに５００℃で
２時間処理して合成シリカを作成し、得られた合成シリ
カの物性及び残留炭素量を調べた。結果を表１に示す。
下、１５０℃で２時間乾燥させた後、さらに５００℃で
２時間処理して合成シリカを作成し、得られた合成シリ
カの物性及び残留炭素量を調べた。結果を表１に示す。
【００２９】比較例３ 水２０モル、アンモニア１．５モルを溶解したメタノー
ル溶液１リットルを反応容器に仕込み、攪拌条件下、テ
トラメトキシシラン２モルを、５．０ｃｍ3 ／ｍｉｎの
滴下速度で滴下し、室温で加水分解を行った。
ル溶液１リットルを反応容器に仕込み、攪拌条件下、テ
トラメトキシシラン２モルを、５．０ｃｍ3 ／ｍｉｎの
滴下速度で滴下し、室温で加水分解を行った。
【００３０】反応終了後、生成した反応混合物を減圧
下、１５０℃で２時間乾燥させた後、さらに５００℃で
２時間処理して合成シリカを作成し、得られた合成シリ
カの物性及び残留炭素量を調べた。結果を表１に示す。
下、１５０℃で２時間乾燥させた後、さらに５００℃で
２時間処理して合成シリカを作成し、得られた合成シリ
カの物性及び残留炭素量を調べた。結果を表１に示す。
【００３１】比較例４ 水３０モル、アンモニア１．５モルを溶解したメタノー
ル溶液１リットルを反応容器に仕込み、攪拌条件下、テ
トラメトキシシラン２モルを、５．０ｃｍ3 ／ｍｉｎの
滴下速度で滴下し、室温で加水分解を行った。
ル溶液１リットルを反応容器に仕込み、攪拌条件下、テ
トラメトキシシラン２モルを、５．０ｃｍ3 ／ｍｉｎの
滴下速度で滴下し、室温で加水分解を行った。
【００３２】反応終了後、生成した反応混合物を減圧
下、１５０℃で２時間乾燥させた後、さらに５００℃で
２時間処理して合成シリカを作成し、得られた合成シリ
カの物性及び残留炭素量を調べた。結果を表１に示す。
下、１５０℃で２時間乾燥させた後、さらに５００℃で
２時間処理して合成シリカを作成し、得られた合成シリ
カの物性及び残留炭素量を調べた。結果を表１に示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【発明の効果】本発明によれば、粒子の形状が真球状を
呈し、かつ残留炭素の少ないシリカ粒子を得ることが出
来、この合成シリカ粒子は精密光学用ガラス原料として
有用である。
呈し、かつ残留炭素の少ないシリカ粒子を得ることが出
来、この合成シリカ粒子は精密光学用ガラス原料として
有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井上 初志 福岡県北九州市小倉北区中井４−７−９− 304
Claims (2)
- 【請求項１】 水、アルコール及びアンモニアの混合溶
液に、テトラアルコキシシランを滴下して加水分解する
に当たり、加水分解反応で消費される水の少なくとも一
部をテトラアルコキシシランの滴下と並行して滴下する
ことを特徴とする残留炭素量が０．０５重量％以下の単
分散球状合成シリカの製造方法。 - 【請求項２】 混合溶液中の水の濃度を、１０〜２０ｍ
ｏｌ／ｌの範囲の特定の値を保持するように、水をテト
ラアルコキシシランの滴下と並行して滴下する請求項１
記載の単分散球状合成シリカの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5095485A JPH06287013A (ja) | 1993-03-30 | 1993-03-30 | 合成シリカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5095485A JPH06287013A (ja) | 1993-03-30 | 1993-03-30 | 合成シリカの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06287013A true JPH06287013A (ja) | 1994-10-11 |
Family
ID=14138913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5095485A Withdrawn JPH06287013A (ja) | 1993-03-30 | 1993-03-30 | 合成シリカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06287013A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012131859A (ja) * | 2010-12-20 | 2012-07-12 | Asahi Kasei E-Materials Corp | シリカ系絶縁膜形成用塗布液 |
| CN107848811A (zh) * | 2015-07-31 | 2018-03-27 | 福吉米株式会社 | 二氧化硅溶胶的制造方法 |
-
1993
- 1993-03-30 JP JP5095485A patent/JPH06287013A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012131859A (ja) * | 2010-12-20 | 2012-07-12 | Asahi Kasei E-Materials Corp | シリカ系絶縁膜形成用塗布液 |
| CN107848811A (zh) * | 2015-07-31 | 2018-03-27 | 福吉米株式会社 | 二氧化硅溶胶的制造方法 |
| JPWO2017022552A1 (ja) * | 2015-07-31 | 2018-05-17 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | シリカゾルの製造方法 |
| US10604411B2 (en) | 2015-07-31 | 2020-03-31 | Fujimi Incorporated | Method for producing silica sol |
| US11001501B2 (en) | 2015-07-31 | 2021-05-11 | Fujimi Incorporated | Method for producing silica sol |
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