JPH0477309A - シリカ粒子の製造方法 - Google Patents
シリカ粒子の製造方法Info
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- JPH0477309A JPH0477309A JP2188005A JP18800590A JPH0477309A JP H0477309 A JPH0477309 A JP H0477309A JP 2188005 A JP2188005 A JP 2188005A JP 18800590 A JP18800590 A JP 18800590A JP H0477309 A JPH0477309 A JP H0477309A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、粒径０．０５〜１／４Ｒの球状シリカ粒子を
製造する方法に関するものである。
製造する方法に関するものである。
粒径の揃った球状シリカを得る方法としては、ストー式
等によるアルコキシシランの加水分解によるゾル生成方
法が知られている。この方法によれば、０．０５〜ｌｌ
Ｊｍの球状シリカが得られるか、アルコキシシランの濃
度が低いため、得られるゾル中のシリカ濃度は数重量％
にすぎない。
等によるアルコキシシランの加水分解によるゾル生成方
法が知られている。この方法によれば、０．０５〜ｌｌ
Ｊｍの球状シリカが得られるか、アルコキシシランの濃
度が低いため、得られるゾル中のシリカ濃度は数重量％
にすぎない。
ところが、アルコキシシランの添加方法を一括添加から
、連続滴下に変更することにより、シリカ濃度を１０重
量％程度にまで高められることが見出された。しかしな
がら、この方法にも反応時間が長い等の問題がある。
、連続滴下に変更することにより、シリカ濃度を１０重
量％程度にまで高められることが見出された。しかしな
がら、この方法にも反応時間が長い等の問題がある。
ゾル中のシリカ濃度が低いと生産性が劣るだけでなく、
溶液としてのアルコール、アンモニア、水等の使用量が
増え、その処理量も増えることになる。また、アルコキ
シシランの濃度を太き（しようとすれば、凝集等により
単分散性が失われる等の問題が生ずる。
溶液としてのアルコール、アンモニア、水等の使用量が
増え、その処理量も増えることになる。また、アルコキ
シシランの濃度を太き（しようとすれば、凝集等により
単分散性が失われる等の問題が生ずる。
特開昭６０−１６６、２０３号公報には、分散剤の存在
する有機溶剤中で金属アルコキシドを加水分解して微細
なセラミック粉末を製造する方法が記載されているが、
この方法も高濃度を目的とするものではない。
する有機溶剤中で金属アルコキシドを加水分解して微細
なセラミック粉末を製造する方法が記載されているが、
この方法も高濃度を目的とするものではない。
本発明は、粒径の揃った０、０５〜Ｉμｍの球状シリカ
粒子を反応系から高濃度で得ることを目的とするもので
ある。
粒子を反応系から高濃度で得ることを目的とするもので
ある。
本発明は、アルコキシシランを水、アルコール及びアン
モニアの混合溶液に、アルコキシシランの添加量が溶液
１１当り２モル以上となるまで滴下し、アニオン系又は
ノニオン系界面活性剤の存在下に加水分解して粒径０．
０５〜１．ｍの球状シリカ粒子を製造する方法である。
モニアの混合溶液に、アルコキシシランの添加量が溶液
１１当り２モル以上となるまで滴下し、アニオン系又は
ノニオン系界面活性剤の存在下に加水分解して粒径０．
０５〜１．ｍの球状シリカ粒子を製造する方法である。
界面活性剤は、生成する球状シリカ粒子１００重量部当
り、０，０１〜２重量部使用することが好ましく、界面
活性剤としてはアニオン系又はノニオン系の界面活性剤
を使用する。カチオン系の界面活性剤を使用するとシリ
カ粒子の凝集が起こり、粒径の揃ったシリカ粒子を得る
ことができない。
り、０，０１〜２重量部使用することが好ましく、界面
活性剤としてはアニオン系又はノニオン系の界面活性剤
を使用する。カチオン系の界面活性剤を使用するとシリ
カ粒子の凝集が起こり、粒径の揃ったシリカ粒子を得る
ことができない。
本発明で使用するアルコキシシランとしては、テトラメ
トキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキ
シシラン、テトラブトキシシラン、テトラフェノキシシ
ラン、テトラベンジロキシシラン等が挙げられるが、好
ましくは炭素数１〜４のアルコキシ基を有するものであ
り、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシランは反
応速度が大きい点で優れている。
トキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキ
シシラン、テトラブトキシシラン、テトラフェノキシシ
ラン、テトラベンジロキシシラン等が挙げられるが、好
ましくは炭素数１〜４のアルコキシ基を有するものであ
り、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシランは反
応速度が大きい点で優れている。
アルコキシシランは、水、アルコールイソプロピル及び
アンモニアの混合溶液に滴下するか、このアルコールと
しては、メタノール、エタノール、プロパツール、ブタ
ノール、フェノール、ベンジルアルコール等が挙げられ
る。更に、この混合溶液には、前記界面活性剤を存在さ
せる。この界面活性剤は、アニオン系又はノニオン系の
界面活性剤であればよいが、好ましくはポリカルボン酸
型高分子界面活性剤、芳香族スルフオン酸ナトリウム塩
、ポリオキシエチレンエーテルである。シリカ粒子表面
が負に帯電しているため、カチオン系界面活性剤は効果
がない。混合溶液中の割合は、使用するアルコキシシラ
ン１モル当り、水か２〜２０モル、好ましくは４〜１５
モルで、アンモニアが１〜５モル、好ましくは１．５〜
３モルで、アルコールが０〜２０モル、好ましくは１−
１０モルの範囲であるのが適当である。なお、アルコキ
シシランの反応が進行するにつれてアルコールか生成す
るため、当初の混合溶液中には必ずしもアルコールを含
ませる必要はない。また、水は加水分解により消費され
るので、アルコキシシランの４倍モル以上となるように
添加する必要があるが、不足する場合は反応途中に追加
してもよい。
アンモニアの混合溶液に滴下するか、このアルコールと
しては、メタノール、エタノール、プロパツール、ブタ
ノール、フェノール、ベンジルアルコール等が挙げられ
る。更に、この混合溶液には、前記界面活性剤を存在さ
せる。この界面活性剤は、アニオン系又はノニオン系の
界面活性剤であればよいが、好ましくはポリカルボン酸
型高分子界面活性剤、芳香族スルフオン酸ナトリウム塩
、ポリオキシエチレンエーテルである。シリカ粒子表面
が負に帯電しているため、カチオン系界面活性剤は効果
がない。混合溶液中の割合は、使用するアルコキシシラ
ン１モル当り、水か２〜２０モル、好ましくは４〜１５
モルで、アンモニアが１〜５モル、好ましくは１．５〜
３モルで、アルコールが０〜２０モル、好ましくは１−
１０モルの範囲であるのが適当である。なお、アルコキ
シシランの反応が進行するにつれてアルコールか生成す
るため、当初の混合溶液中には必ずしもアルコールを含
ませる必要はない。また、水は加水分解により消費され
るので、アルコキシシランの４倍モル以上となるように
添加する必要があるが、不足する場合は反応途中に追加
してもよい。
同様に、界面活性剤等も途中で適当な回数追加すること
もできる。
もできる。
混合溶液は攪拌し、５〜５０℃、好ましくは２０〜３０
℃の一定温度に保ち、アルコキシシランを滴下するのが
よい。滴下は、全量を１〜２０時間、好ましくは３〜ｌ
Ｏ時間かけて連続的に滴下するのがよい。この場合の滴
下量は、溶液ＩＡ当り２モル以上、好ましくは３モル以
上である。アルコキシシランの滴下速度が大きすぎなけ
れば、生成するシリカ粒子の単分散性を維持したままシ
リカ濃度を５０重量％以上まで高めることができる。し
かしながら、際限なくシリカ濃度を高めることができる
わけではなく、粘度が上昇して攪拌を十分に行うことか
できなくなる場合は、凝集か生じるので、それ以上の添
加はできない。なお、ここで滴下量の基準となる溶液量
は、前記混合溶液及び滴下するアルコキシシランの合計
の液量をいう。
℃の一定温度に保ち、アルコキシシランを滴下するのが
よい。滴下は、全量を１〜２０時間、好ましくは３〜ｌ
Ｏ時間かけて連続的に滴下するのがよい。この場合の滴
下量は、溶液ＩＡ当り２モル以上、好ましくは３モル以
上である。アルコキシシランの滴下速度が大きすぎなけ
れば、生成するシリカ粒子の単分散性を維持したままシ
リカ濃度を５０重量％以上まで高めることができる。し
かしながら、際限なくシリカ濃度を高めることができる
わけではなく、粘度が上昇して攪拌を十分に行うことか
できなくなる場合は、凝集か生じるので、それ以上の添
加はできない。なお、ここで滴下量の基準となる溶液量
は、前記混合溶液及び滴下するアルコキシシランの合計
の液量をいう。
一般にシリカ粒子の平均粒径は、水、アンモニア濃度あ
る（−はアルコキシシラン供給速度により制御すること
ができるが、界面活性剤を存在させることにより、生成
するシリカの粒径は小さくなる。この反応は、回分式の
反応に限らず連続式の、例えば管型反応器においても可
能である。
る（−はアルコキシシラン供給速度により制御すること
ができるが、界面活性剤を存在させることにより、生成
するシリカの粒径は小さくなる。この反応は、回分式の
反応に限らず連続式の、例えば管型反応器においても可
能である。
本発明の方法により得られるシリカ粒子は、真球状、か
つ単分散性の優れた粒子でありながら、従来の方法の数
倍〜数十倍の濃度のゾルとして得られる。また、原料と
して使用するアルコキシシラン、アルコール、水、アン
モニアを高純度のものとすることにより、得られるシリ
カも高純度とすることができる。
つ単分散性の優れた粒子でありながら、従来の方法の数
倍〜数十倍の濃度のゾルとして得られる。また、原料と
して使用するアルコキシシラン、アルコール、水、アン
モニアを高純度のものとすることにより、得られるシリ
カも高純度とすることができる。
界面活性剤がシリカ粒子表面に吸着して静電的あるいは
立体的に粒子間の斥力を増し、シリカ粒子の成長あるい
は凝集を妨ぐため、高濃度であっても単分散性の球状シ
リカを得ることができると考えられる。
立体的に粒子間の斥力を増し、シリカ粒子の成長あるい
は凝集を妨ぐため、高濃度であっても単分散性の球状シ
リカを得ることができると考えられる。
以下、本発明の実施例を示す。なお、部は重量部を表す
。
。
実施例１
水１２６部、アンモニア３４部、メタノール４８４部、
ポリカルボン酸アンモニウム塩（東亜合成化学工業■製
：Ａ−６１１４） ３部を筒型反応器中、２枚パドル型
翼にて攪拌混合しつつ、２５℃に保ってテトラメトキシ
シラン（ＴＭ０１） １３６８部を６時間にわたって
滴下した。途中、水３２４部、ポリカルボン酸アンモニ
ウム塩９部を３回に分割して添加した。
ポリカルボン酸アンモニウム塩（東亜合成化学工業■製
：Ａ−６１１４） ３部を筒型反応器中、２枚パドル型
翼にて攪拌混合しつつ、２５℃に保ってテトラメトキシ
シラン（ＴＭ０１） １３６８部を６時間にわたって
滴下した。途中、水３２４部、ポリカルボン酸アンモニ
ウム塩９部を３回に分割して添加した。
滴下終了後、１時間攪拌を続け、生成したゾルを測定し
たところ、生成シリカの平均粒径（メジアン）０．２３
７４、標準偏差０６１６趨であり、固形分濃度は２６．
２重量％であった。なお、粒度分布は光透過式、固形分
濃度は１５０℃、２時間乾燥後の重量にて測定した。
たところ、生成シリカの平均粒径（メジアン）０．２３
７４、標準偏差０６１６趨であり、固形分濃度は２６．
２重量％であった。なお、粒度分布は光透過式、固形分
濃度は１５０℃、２時間乾燥後の重量にて測定した。
また、溶液ＩＡ’当りのＴＭＯ８滴下量を３モル／ｌ、
６モル／ｌと変化させて同様な実験を行った結果、平均
粒径は０．１８７ｍ、０．１９．ｍであった。
６モル／ｌと変化させて同様な実験を行った結果、平均
粒径は０．１８７ｍ、０．１９．ｍであった。
実施例２〜５及び比較例１〜２
実施例１と同様にして、第１表に示す条件で反応を行っ
た。結果を第１表に示す。
た。結果を第１表に示す。
第１表
〔発明の効果〕
本発明の製造方法によれば、平均粒径０．０５〜１趨の
真球状、単分散シリカ粒子をを高濃度で製造することが
できる。
真球状、単分散シリカ粒子をを高濃度で製造することが
できる。
特許出願人 新日鐵化学株式会社
Claims (2)
- （１）アルコキシシランを水、アルコール及びアンモニ
アの混合溶液に、アルコキシシランの添加量が溶液１ｌ
当り２モル以上となるまで滴下し、アニオン系又はノニ
オン系界面活性剤の存在下に加水分解し、粒径０．０５
〜１μｍの球状シリカ粒子を製造することを特徴とする
シリカ粒子の製造方法 - （２）生成する球状シリカ粒子１００重量部当り、界面
活性剤を０．０１〜２重量部使用する請求項１記載のシ
リカ粒子の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2188005A JPH0477309A (ja) | 1990-07-18 | 1990-07-18 | シリカ粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2188005A JPH0477309A (ja) | 1990-07-18 | 1990-07-18 | シリカ粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0477309A true JPH0477309A (ja) | 1992-03-11 |
Family
ID=16215979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2188005A Pending JPH0477309A (ja) | 1990-07-18 | 1990-07-18 | シリカ粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0477309A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1323673A2 (en) | 2001-12-27 | 2003-07-02 | Tokuyama Corporation | Silica-metal oxide composite particles and method of producing the same |
| WO2003055799A1 (fr) * | 2001-12-25 | 2003-07-10 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Particules fines poreuses inorganiques |
| JP2006516627A (ja) * | 2003-01-24 | 2006-07-06 | ザ リサーチ ファウンデイション オブ ステイト ユニバーシティー オブ ニューヨーク | 光線力学療法用の治療薬を封入するためのセラミックベースナノ粒子及びその使用方法 |
| JP2007084396A (ja) * | 2005-09-26 | 2007-04-05 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 多孔質シリカ系粒子の製造方法および該方法から得られる多孔質シリカ系粒子 |
| JP2009082730A (ja) * | 2003-08-22 | 2009-04-23 | Ykk Corp | ファスナー及び同ファスナーを被着した被着体 |
| US10290444B2 (en) | 2007-09-04 | 2019-05-14 | Ming Young Biomedical Corp. | Fabric able to form electronic element |
| WO2022226471A1 (en) * | 2021-04-21 | 2022-10-27 | Versum Materials Us, Llc | Non-spherical primary silica nanoparticles and the use therefor |
-
1990
- 1990-07-18 JP JP2188005A patent/JPH0477309A/ja active Pending
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| WO2022226471A1 (en) * | 2021-04-21 | 2022-10-27 | Versum Materials Us, Llc | Non-spherical primary silica nanoparticles and the use therefor |
| TWI812170B (zh) * | 2021-04-21 | 2023-08-11 | 美商慧盛材料美國責任有限公司 | 非球形初級二氧化矽奈米粒子及其用途 |
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