JPH06281569A - 原子吸収分光学により横断的に加熱した電熱原子化炉 の基盤 - Google Patents

原子吸収分光学により横断的に加熱した電熱原子化炉 の基盤

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JPH06281569A
JPH06281569A JP5345960A JP34596093A JPH06281569A JP H06281569 A JPH06281569 A JP H06281569A JP 5345960 A JP5345960 A JP 5345960A JP 34596093 A JP34596093 A JP 34596093A JP H06281569 A JPH06281569 A JP H06281569A
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JP
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substrate
tube
substrate according
sample carrier
support ring
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JP5345960A
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English (en)
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Klaus Eichardt
エイカルト クラウス
Bruno Huetsch
ヒュトシュ ブルーノ
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Jenoptik AG
Original Assignee
Jenoptik Jena GmbH
Carl Zeiss Jena GmbH
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Publication date
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/74Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces

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Abstract

(57)【要約】 【目的】特に、液体・固体分析に無制限で使用しうる導
入・導出可能な基盤を作製し、基盤の形状により管状の
炉部分の耐用年数を高めるとともに、分析精度および炉
全体システムの再現性を向上することにある。 【構成】検体キャリア(7)の検体は電気的に加熱した
管内壁の熱放射に直接曝されるものにおいて、検体キャ
リア(7)を支持し、炉管(2)のなかで分析原子の熱
膨張を制御して抑制するために、電流を通した支持リン
グ(4,5)を管端部に具え、前記支持リングは管断面
を狭め、その外径は炉管の内径に概ね一致し、その幅は
全体として管長の40%未満であり、少なくとも1個の
支持リング(4,5)は検体キャリア(7)と堅く結合
するとともに、この検体キャリアと物理的に一体化して
基盤を形成し、検体キャリア(7)自体は管壁に対して
電気的接触または直接の熱的接触を有しないことを特徴
とする原子吸収分光学により横断的に加熱した電熱原子
化炉の基盤。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、原子吸収分光学により
横断的に加熱した電熱原子化炉の基盤に係わるものであ
る。
【0002】
【従来の技術】管状の長手方向に加熱した炉の部分を有
する電熱グラファイト炉における原子吸収分光学では、
炉管の内壁および安全ガスを充填した内部空間の電熱に
よる加熱に対する検体の原子化を遅延させるために、所
謂、基盤を管内部に具えることが公知である。特に、上
から見ると長方形の基盤は、その上側に検体を受けるた
めの凹所を有し、自由に移動できるだけでなく、直接的
な本体の接触または取り付けたウェブを介して炉管の内
部と堅く結合することができる(ドイツ連邦共和国特許
第 2924123号明細書、 ドイツ連邦共和国特許出願公開第
3545635号公報、 同第 3823346号公報、 同第 3734001号
公報、 旧東ドイツ特許第252249号明細書)。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】従来例の基盤は、長手
方向に加熱する炉管の原理において、 管央から管の両端
にかけて数百度も温度が下降することが不利であり、 本
来的に望まれる遅延効果は全体として低減し、 管の温度
が一定の中間領域にのみ限定される。
【0004】長手方向に加熱する炉管の基盤は、例え
ば、固形検体分析で必要となるように、管−電力供給電
極の全体システムが既存の電気的接触状態で妨害される
ことなく、新規装入および検体定量のために各測定プロ
セスの後に導入・導出することができない。
【0005】横断的に加熱した炉システムについては、
望ましい温度遅滞効果を得るために、基盤の中央付近で
円筒形状の基盤をウェブで管本体と結合することが公知
である。ウェブの箇所では、管壁から基盤に熱伝導が起
こり、望ましい温度遅滞効果を低減する。即ち、基盤の
温度は、管壁の温度と同様の速さで上昇し、気相温度よ
りも速い。管の内部で熱的つりあいが達成される前に、
検体の原子化は既に始まる。
【0006】さらに、上述の従来例において特に不利な
点は、電気的接触に必要な押圧力により、基盤と管壁と
の間隔が変化しうることである。管体のマントル面に作
用する前記圧力により、管は高温で使用されると不可逆
に変形し、基盤に直に接触することになる。
【0007】この場合、期待される炉システムの効果は
止揚される。
【0008】アメリカ合衆国特許第 4407582号明細書に
記載されているような所謂、“管内管”技術の場合、検
体用の基盤は、電極と結合した管状の炉の本体における
内壁とは直接の熱的接触を有しない。
【0009】通常のグラファイト管は、追加的な(不安
定な)加熱マントルで包囲する。内管により、光線が検
体に当たるのを防止する。
【0010】加熱すべき質量が大きく、内管の全体直径
を細分化する必要があるならば、加熱率が過度に長くな
り、応用領域を制限する要因となる。
【0011】望ましくない横断的な流れがある場合に
は、それが助長される不利があるため、“管内管”技術
は商業ベースの原子吸収分光装置には使用されない。こ
のようなシステムは、さらにドイツ連邦共和国特許出願
公開第 3307251号公報に記述されている。ドイツ連邦共
和国登録実用新案第 8714670号明細書に記載された原子
吸収分光学の横断的に加熱する内蓋は、原子化器の側方
に取り付けた直通接触部材を有する。検体を保持するた
めの独立した装置は具えない。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明の課題は、上述の
不利を排除するとともに、横断的に加熱した炉システム
に係る基盤技術の信頼性を高めることにある。
【0013】特に、液体・固体分析に無制限で使用しう
る導入・導出可能な基盤を作製し、基盤の形状により管
状の炉部分の耐用年数を高めるとともに、分析精度およ
び炉全体システムの再現性を向上することにある。
【0014】この課題を解決するため、本発明による基
盤は、原子吸収分光学に用いる横断的に加熱した電熱原
子化炉の基盤であって、検体キャリア(7)の検体は電
気的に加熱した管内壁の熱放射に直接曝されるものにお
いて、検体キャリア(7)を支持し、炉管(2)のなか
で分析原子の熱膨張を制御して抑制するために、電流を
通した支持リング(4,5)を管端部に具え、前記支持
リングは管断面を狭め、その外径は炉管の内径に概ね一
致し、その幅は全体として管長の40%未満であり、少
なくとも1個の支持リング(4,5)は検体キャリア
(7)と堅く結合するとともに、この検体キャリアと物
理的に一体化して基盤を形成し、検体キャリア(7)自
体は管壁に対して電気的接触または直接の熱的接触を有
しないことを特徴とするものである。
【0015】本発明の有利な実施例は従属請求項に記載
したとおりである。
【0016】基盤の導入・導出が可能であることによ
り、固体分析に係る自動的なグラファイト炉システムが
実現し、固形検体を設けた基盤は、例えば、把持システ
ムを介して送出および検体定量に導入・導出される。
【0017】環状の支持部分には検体キャリアの端部を
配置し、支持部分の少なくとも一つは検体キャリアと物
質的に一体化して結合する。前記支持部分により、管内
における原子の滞留時間を延長し、原子雲の密度を引き
上げる障害が管の端部に生じる。かくして、意外なこと
に、Siemer,Frech共著:“Improving the performanceo
f the CRA atomizer...",Spectrochimica Akta Part
B:Vol.39 B, No.S 2/3,pp.261-269, に記述された問題
を新たな独自の方法で捉えて解決することとなった。支
持リングは、それを通じる電流のため追加的に加熱され
る。材料が管端部で肥厚する場合、長手方向に加熱した
グラファイト管で生じるように、通常、管端部に生じる
分析原子の損失を前記支持リングが再付加によって低減
し、温度輻射も減少するとともに、外側の炉窓領域から
の冷たい安全ガスの侵入を妨げる。
【0018】検体キャリアの長さが変化することによ
り、発生した原子雲が滞留する管内の容積を最適化する
ことができる。
【0019】支持リングを用いることにより、システム
の加熱に空間的・時間的な影響を与え、その精度を高め
ることができる。接触により、管壁に電流が通じるため
である。したがって、内蓋における支持リングの位置お
よび伝導断面が重要である。
【0020】支持リングのサイズ設定と炉管への電力供
給の設計とを組み合わせることにより、内蓋の時間的・
空間的な加熱特性に及ぼす多くの影響値が調整可能とな
る。
【0021】支持リングにより、管本体の耐圧性は著し
く向上する。その結果、電気的接触に際して生ずる機械
的圧力による変形は生起しない。
【0022】基盤を炉管に挿入した後、専門文献により
公知の方法に従い、熱分解で被覆したならば、基盤と管
との付着が補強されるため、検体キャリアは位置を変え
ることができない。
【0023】支持リングの中心開口の形状が、分光計の
検体スペースにおいて発光源の測定光束で機種により異
なるプロファイルに適合するならば、測定光線の全体強
度が一層良好に利用可能となり、分析の証明能力および
再現性を高めることができる。
【0024】基盤は、例えば、グラファイト、パイログ
ラファイト、熱分解で被覆したグラファイト、ガラス系
炭素等の炭素系物質、または、特に、タングステン、タ
ンタル等の金属材料、または、セラミック材料から形成
することができる。
【0025】
【実施例】以下、図示実施例につき本発明を一層具体的
に説明する。
【0026】横断的に加熱可能な炉の本体1は、その炉
管2に二つの支持リング4,5を具える基盤3を有す
る。前記支持リングは、熱分解による被覆を介して炉の
本体と電気的および力学的に結合するが、炉の本体には
分離して挿入することも可能である。支持リング4,5
は、図3〜5に示した遷移ゾーン6を介して検体キャリ
ア7と結合する。
【0027】このようにして、基盤3は、支持リング
4,5だけを介して炉の本体1と電気的および力学的に
結合する。
【0028】炉の本体1を横断的に加熱する実施例にお
いては、検体キャリア7により基本的に電流は生じず、
したがってジュール熱も発生しない。基盤は、リング
4,5においてのみ、炉管2の電位が等しいゾーンに接
するためである。
【0029】図3〜5に示した縦断面では、検体キャリ
ア7が炉管2の内壁には決して直接的に接触しないこと
が明らかである。
【0030】リング4,5を炉管2に電気的かつ熱分解
で結合した図1に示す実施例は、特に、液状の検体に適
する。検体キャリアは位置および状況を変えることがで
きないため、再現性に優れた測定が可能である。
【0031】図5と同様に図2に示した基盤3は、支持
リング4および遷移ゾーン3に取り付けた検体キャリア
7からのみ構成する。
【0032】支持リング4に対向する管2の側には、管
内に支持リング8を設け、該支持リングは支持リング4
と幾何学的に同じ寸法を有する。
【0033】検体キャリア7と支持リング8との間に
は、基盤3の検体キャリア7を実際に電流が直接通じる
ことを防ぐためのスリット9を設ける。
【0034】支持リング8は、管2に穴をうがつ際に肥
厚部分を残すことで直接的に生じるか、あるいは熱分解
による被覆プロセスの前に独立した単体として事後的に
装入し、熱分解で炉管と結合する。
【0035】図2に示す実施例は、特に、検体キャリア
7に設けた固形検体を基盤3とともに検体内部に導入す
るのに適している(しかし、図1の実施例も適する)。
その目的では、管内に基盤を設定するため、図示してい
ない公知のガイド部材、例えば、溝に嵌合する成形した
鼻状部材などを基盤および管に設けることができる。
【0036】図3に示した遷移ゾーン6は、支持リング
から検体キャリアに熱伝導を促す(遅延する)ために狭
隘部10を有することが有利である。
【0037】検体キャリア7は、検体を受けるために水
槽形状の凹所を有する。この凹所により、特に、乾燥工
程において、液状検体が凹所を超えて管端部の方向また
は管の内側マントル面の方向に流出することを防止す
る。
【0038】図4に示す検体を受けるための凹所は、特
に簡単に作製しうる飼料槽の形状を有する。この凹所
は、例えば、円筒シャフトフライスを用いて加工し、唯
一の支持リング4を具える基盤3の実施例として作製す
る。図5は、図4に示した実施例で2個の支持リング4
を具えたものを示している。図6(a)〜6(c)に示
した支持リング4,5,8における中心開口11, 12,13
の幾何学的形状は、分光計による測定光線束の各形状に
適合し、図6(a)では円形断面、図6(b)では長円
形または楕円の断面、図6(c)では長方形の断面を示
している。
【0039】さらに、中心開口11, 12, 13の形状および
寸法は、他の方向においても可変である。
【0040】特に、凹所の寸法を縮小することにより、
分析プログラムの原子化ステップの間には、管内におけ
る分析原子の滞留時間および原子密度を高めることがで
きる。その際、先行するステップである検体の乾燥およ
び予備的な熱処理は、機能的推移および内部の安全ガス
流との協働において支障を来すことはない。
【0041】
【発明の効果】本発明による基盤は基盤の導入・導出が
可能であることにより、固体分析に係る自動的なグラフ
ァイト炉システムが実現し、固形検体を設けた基盤は、
例えば、把持システムを介して送出および検体定量に導
入・導出できる。
【0042】検体キャリアを支持部分に一体化結合する
際に、支持部分が管内の原子の滞留時間を延長し、原子
雲の密度を引き上げる障害を管の端部に生じさせるが、
支持リングの存在により、材料が管端部で肥厚しても、
長手方向に加熱したグラファイト管で生じるように、管
端部に生じる分析原子の損失を前記支持リングの再付加
により低減し、温度輻射も減少できるとともに、外側の
炉窓領域からの冷たい安全ガスの侵入を防止できる。
【0043】検体キャリアの長さを変化できることで、
発生した原子雲が滞留する管内の容積を最適化すること
ができる。
【0044】支持リングのサイズ設定と炉管への電力供
給の設計とを組合わせることにより、内蓋の時間的、空
間的な加熱特性に及ぶ多くの影響値の調整が可能とな
る。支持リングの存在により、管本体の耐圧性が著しく
向上し、電気的接触に際して生じる機械的圧力による変
形を防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、検体キャリアの両側に支持リングを具
える本発明による基盤を有する炉管を部分的に破断して
示した炉本体の立体図である。
【図2】図2は、基盤に対応する1個の支持リングおよ
び炉管内に取り付けた支持リングを具える本発明による
基盤を有する炉管を図1に倣って示した炉本体の立体図
である。
【図3,4,5】図3,4および5は、図(a)が基盤
および炉管を線A−Aに沿って破断して示した縦断面
図。図(b)が本発明による基盤の実施例を示した平面
図である。
【図6】図6(a),6(b)および6(c)は、支持
リングの中心開口として可能な3様の形状を線B−Bに
沿って炉管中央で破断して示した断面図である。
【符号の説明】
1 … 管状の炉の本体 2 … 炉管 3 … 基盤 4, 5, 8 … 支持リング 6 … 遷移ゾーン 7 … 検体キャリア 9 … スリット 10 … 遷移ゾーンの狭隘部 11 … 支持リングにおける円形の中心開口 12 … 支持リングにおける長円形の中心開口 13 … 支持リングにおける垂直長方形の中心開口

Claims (26)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 原子吸収分光学に用いる横断的に加熱し
    た電熱原子化炉の基盤であって、検体キャリア(7)の
    検体は電気的に加熱した管内壁の熱放射に直接曝される
    ものにおいて、検体キャリア(7)を支持し、炉管
    (2)のなかで分析原子の熱膨張を制御して抑制するた
    めに、電流を通した支持リング(4,5)を管端部に具
    え、前記支持リングは管断面を狭め、その外径は炉管の
    内径に概ね一致し、その幅は全体として管長の40%未
    満であり、少なくとも1個の支持リング(4,5)は検
    体キャリア(7)と堅く結合するとともに、この検体キ
    ャリアと物理的に一体化して基盤を形成し、検体キャリ
    ア(7)自体は管壁に対して電気的接触または直接の熱
    的接触を有しないことを特徴とする基盤。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の基盤において、少なくと
    も1個の支持リング(4,5)は、熱供給を調節する遷
    移ゾーン(6)を介して検体キャリア(7)と結合した
    ことを特徴とする基盤。
  3. 【請求項3】 請求項1または2に記載の基盤におい
    て、少なくとも1個の支持リング(4,5)は、熱分解
    で生成した層を通じて炉管(2)と堅く結合したことを
    特徴とする基盤。
  4. 【請求項4】 請求項1〜3のいずれか一項に記載の基
    盤において、検体キャリアの両側には支持リング(4,
    5)を具え、該支持リングは検体キャリアと堅く結合
    し、この検体キャリアと物理的に一体化したことを特徴
    とする基盤。
  5. 【請求項5】 請求項1または2に記載の基盤におい
    て、基盤は、特に、固体分析に際して、分離した単体と
    して交換可能であることを特徴とする基盤。
  6. 【請求項6】 請求項5記載の基盤において、検体キャ
    リアと堅く結合するとともに、検体キャリアと物理的に
    一体化した支持リング(4)を具え、管内部の支持リン
    グ(4)に対向する側には第2のリング(8)を設け、
    該リングは支持リング(4)と幾何学的に同一の形状を
    有することを特徴とする基盤。
  7. 【請求項7】 請求項6記載の基盤において、検体キャ
    リア(7)と第2の支持リング(8)との間にスリット
    (9)が存在することを特徴とする基盤。
  8. 【請求項8】 請求項5記載の基盤において、検体キャ
    リアの両側には、この検体キャリアと堅く結合した支持
    リング(4,5)を具えたことを特徴とする基盤。
  9. 【請求項9】 請求項1〜8のいずれか一項に記載の基
    盤において、単数または複数の支持リング(4,8)に
    おける中心開口(11, 12, 13)の形状は、測定光線束の
    形状に適合したことを特徴とする基盤。
  10. 【請求項10】 請求項9記載の基盤において、中心開
    口(11)は円形であることを特徴とする基盤。
  11. 【請求項11】 請求項9記載の基盤において、中心開
    口(12,13)は垂直スリットの形状を有することを特徴
    とする基盤。
  12. 【請求項12】 請求項11記載の基盤において、 スリッ
    ト(12)は長円形であることを特徴とする基盤。
  13. 【請求項13】 請求項11記載の基盤において、スリッ
    ト(13)は長方形であることを特徴とする基盤。
  14. 【請求項14】 請求項11記載の基盤において、 スリッ
    トは楕円形であることを特徴とする基盤。
  15. 【請求項15】 請求項1〜14のいずれか一項に記載の
    基盤において、 検体キャリアは水槽形状の凹所を有する
    ことを特徴とする基盤。
  16. 【請求項16】 請求項1〜14のいずれか一項に記載の
    基盤において、 検体キャリアは飼料槽形状の凹所を有す
    ることを特徴とする基盤。
  17. 【請求項17】 請求項1〜16のいずれか一項に記載の
    基盤において、 固体分析に際して基盤を導入するため
    に、 炉管および/ または基盤にはガイド部材を具えたこ
    とを特徴とする基盤。
  18. 【請求項18】 請求項1〜17のいずれか一項に記載の
    基盤において、 支持リングと検体キャリアとの間の遷移
    ゾーン(6)は、熱を支持リング(4)から検体キャリ
    ア(7)に伝導するための狭隘部および/ または穿孔を
    有することを特徴とする基盤。
  19. 【請求項19】 請求項1〜18のいずれか一項に記載の
    基盤において、 基盤はグラファイトまたは熱分解で被覆
    したグラファイトから形成したことを特徴とする基盤。
  20. 【請求項20】 請求項1〜18のいずれか一項に記載の
    基盤において、 基盤はセラミック材料から形成したこと
    を特徴とする基盤。
  21. 【請求項21】 請求項1〜18のいずれか一項に記載の
    基盤において、基盤はガラス系炭素物質から形成したこ
    とを特徴とする基盤。
  22. 【請求項22】 請求項1〜18のいずれか一項に記載の
    基盤において、基盤は金属材料から形成したことを特徴
    とする基盤。
  23. 【請求項23】 請求項22記載の基盤において、 基盤は
    タングステンから形成したことを特徴とする基盤。
  24. 【請求項24】 請求項22記載の基盤において、 基盤は
    タンタルから形成したことを特徴とする基盤。
  25. 【請求項25】 請求項1〜18のいずれか一項に記載の
    基盤において、基盤はパイログラファイトから形成した
    ことを特徴とする基盤。
  26. 【請求項26】 請求項1〜24のいずれか一項に記載の
    基盤において、 単数または複数の支持リング(4,8)
    の中心開口および通過する測定光束の有効断面は、分析
    の証明能力および再現性に不可欠な最小限度まで削減し
    たことを特徴とする基盤。
JP5345960A 1992-12-23 1993-12-24 原子吸収分光学により横断的に加熱した電熱原子化炉 の基盤 Pending JPH06281569A (ja)

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DE4243767A DE4243767C2 (de) 1992-12-23 1992-12-23 Plattform für einen querbeheizten, elektrothermischen Atomisierofen für die Atomabsorptions-Spektroskopie
DE4243767.9 1992-12-23

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JPH06281569A true JPH06281569A (ja) 1994-10-07

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JP5345960A Pending JPH06281569A (ja) 1992-12-23 1993-12-24 原子吸収分光学により横断的に加熱した電熱原子化炉 の基盤

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US (1) US5367374A (ja)
EP (1) EP0603814B1 (ja)
JP (1) JPH06281569A (ja)
CN (1) CN1091826A (ja)
DE (2) DE4243767C2 (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019039919A (ja) * 2017-08-24 2019-03-14 シュンク・コーレンストッフテヒニーク・ゲーエムベーハー 管状炉装置

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