JPH06275231A - 昇温脱離分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明の目的は、加熱により試料から脱離す
る成分を高感度に検出することができるようにした昇温
脱離分析装置を提供することにある。 【構成】 真空容器中で試料を熱源により加熱し、前記
試料から脱離する分子や原子を質量分析器で測定する装
置において、前記試料に対して前記熱源を上方ないしは
斜め前方に離隔して設置すると共に、前記質量分析器を
前記試料に対して前記熱源の対角線上以外の斜め前方に
近接して設置することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、熱源と質量分析器を有
する昇温脱離分析装置に係わり、特に、検出感度を向上
させることを目的とした試料に対する熱源と質量分析器
の配置に関するものてある。

【０００２】

【従来の技術】一般に、試料から真空空間に脱離する分
子や原子の濃度は距離の２乗に比例して薄くなることが
知られている。

【０００３】従って、試料から脱離する分子や原子を高
感度に分析するためには検出器をできるだけ試料の近く
に設置する必要がある。

【０００４】しかし、昇温脱離分析装置において試料を
加熱する必要があるため、従来の装置では試料を加熱炉
の中に設置したり、試料の裏面から試料全体を加熱する
方式がとられていた。

【０００５】すなわち、昇温脱離分析装置では例えば１
０００℃程度の高温まで加熱するため、試料近傍の温度
はそれに応じて上がり、検出器である質量分析器を試料
近傍に設置した場合その性能を損なうと言う欠点があっ
た。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】このため、従来の装置
では質量分析器を、加熱されないように試料部から遠い
位置に設置したり、周りを断熱壁で保護したりする構造
をとっていた。

【０００７】前者の場合、距離が遠いため感度が悪くな
るのが通例であった。

【０００８】また、試料部と検出部を細い管で結び、脱
離するガス成分を検出部に集中させることは可能である
が、この場合ガス成分以外の脱離成分は管壁に吸着して
しまい、検出部まで到達しないため検出することができ
なかった。

【０００９】後者の場合、保護覆いの小穴を通して脱離
成分が質量分析器に到達するためやはり検出感度が低下
すると言う欠点があった。

【００１０】そこで、本発明は以上のような点に鑑みて
なれさたもので、その目的とするところは、加熱により
試料から脱離する成分を高感度に検出することができる
ようにした昇温脱離分析装置を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明によると、真空容
器中で試料を熱源により加熱し、前記試料から脱離する
分子や原子を質量分析器で測定する装置において、前記
試料に対して前記熱源を上方ないしは斜め前方に離隔し
て設置すると共に、前記質量分析器を前記試料に対して
前記熱源の対角線上以外の斜め前方に近接して設置する
ことを特徴とする昇温脱離分析装置が提供される。

【００１２】また、本発明によると、前記試料と熱源と
の距離は３０ｃｍ以上離し、前記試料と質量分析器との
距離は５ｃｍ程度まで近づけることを特徴とする昇温脱
離分析装置が提供される。

【００１３】

【作用】本発明は上記課題を解決するため、例えば熱源
として用いる指向性のある赤外線ランプで試料から離れ
た場所から試料表面部のみを局所的に加熱し、熱源が試
料より遠いことによって、試料からの輻射熱のみを考慮
すれば、試料の近傍まで近接して質量分析器を装着でき
るようにすることを特徴とし、これにより検出感度の向
上を図ることができる。

【００１４】

【実施例】以下図面を参照して本発明の実施例につき説
明する。

【００１５】図１は昇温脱離分析装置における試料と熱
源，検出器の位置関係を示す概念図である。

【００１６】図中１は熱源である赤外線ランプ（加熱
炉），２は検出器である四重極質量分析器，３は試料，
４は試料台，５は真空容器である。

【００１７】赤外線加熱炉１より平行光に近い指向性の
よい赤外線を試料３を等速加熱できるように照射する。

【００１８】このとき、赤外線の焦点は試料３の手前で
結ぶようにし、赤外線は試料３の面以上には広がらない
ようにする。

【００１９】また、平行光を発するランプを選択し、試
料面と同じ断面積を持った平行光を試料に照射してもよ
い。

【００２０】試料台４は試料３との接触がなるべく小さ
くなるような構造、例えば図中に示したように針状で熱
電導率の低い物質で３点支持できるようなものとする。

【００２１】このような構造によって試料３のみが加熱
されその周辺の温度はほとんど上がらないようにするこ
とができる。

【００２２】試料３からの脱離成分の濃度は距離の２乗
に反比例するので、四重極質量分析器２と試料３との距
離が近いほど、試料３からの昇温脱離成分を高感度に検
出することができる。

【００２３】このように試料３の周辺の温度がそれ程高
くならない時には四重極質量分析器２の性能を損なうこ
となく、これを試料３の近くに配置することができ、結
果として高感度の昇温脱離分析が可能となる。

【００２４】図２は赤外線ランプ１を真空容器５の外に
設置したときの昇温脱離分析装置の試料３と熱源１及び
検出器４の配置例である。

【００２５】石英窓６を透して赤外線を試料３に照射で
きるようにしてある。

【００２６】熱源１を真空容器５の外に設置しているの
で、真空容器５を小さくすることができ、また、真空容
器５内が単純化することにより高真空の維持が容易にな
る。

【００２７】図３は、赤外線ランプを真空容器５外に設
置した時の昇温脱離分析装置の配置例である。

【００２８】図１や図２の実施例では試料３の上方から
赤外線を照射していたのに対し、この実施例では斜め前
方から赤外線を照射する。

【００２９】図４は、図３の平面図である。

【００３０】斜め前方から赤外線を照射するときにはそ
の対称線上に反射光が生じるため、その線上に四重極質
量分析器２を設置するとその温度が上昇し、検出器２の
性能が損なわれる。

【００３１】赤外線の通る線上以外は温度が上昇しない
ので、四重極質量分析器２はこの線上以外の位置に配置
すればよい。

【００３２】図４はその一例として平面図での赤外線の
通過線に対して９０°の位置に四重極質量分析器２を設
置した場合を示した。

【００３３】熱源として赤外線ランプを用いた例を示し
てきたが、赤外線の誘導には石英棒を用いることもでき
る。

【００３４】この場合には石英棒の端面を試料の数ｃｍ
程度の側に設置することができ試料表面部のみの加熱が
よりし易くなる。

【００３５】図５は本発明を利用して試料に対する四重
極質量分析器の距離依存性をフッ酸洗浄後のシリコンウ
ェハ上に結合、ないしは、吸着している水素と水の検出
強度（オングストロ−ム・℃）について測定した例であ
る。

【００３６】これは図３と図４に示した測定系によって
測定した結果である。

【００３７】検出強度は室温から８００℃まで現れるス
ペクトルを温度に対して積分した値を用いた。

【００３８】水素の検出強度も水の検出強度も、試料と
四重極質量分析器の距離の２乗に反比例して増加するこ
とが分かる。

【００３９】図６は、水酸化ナトリウム溶液に浸漬した
シリコンウェハからのナトリウムの昇温脱離スペクトル
例である。

【００４０】これは図３と図４に示した測定系によって
試料に対して５ｃｍの位置に四重極質量分析器を設置し
て測定した結果である。

【００４１】ナトリウムは従来、容器壁等に吸着してし
まうため検出することが難しかったが、本発明によって
５００℃以上で昇温脱離スペクトルが高感度に検出され
る様子がよくわかる。

【００４２】以上のように、本発明では加熱プロ―ブ
（熱源）には赤外線ランプ，質量分析器には四重極質量
分析器を用いる。

【００４３】この場合、赤外線ランプは真空容器内に置
いてもよく、真空容器外から石英窓を透して試料に照射
してもよい。

【００４４】また、石英棒を透して試料の数ｃｍ程度の
近くまで誘導し、試料に照射してもよい。

【００４５】そして、試料と熱源との距離を少なくとも
３０ｃｍ以上離すと共に、試料と質量分析器との距離を
５ｃｍ程度まで近接させることにより、検出感度を大幅
に向上することが可能になる。

【００４６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によると、
試料からの熱脱離成分を高感度に測定できると言う利点
がある。

【００４７】これは、水素や水分子のようにガス化する
成分に対しても、また、ナトリウムのように原子状で脱
離するものの容器壁に吸着し易い成分に対しても有効で
ある。

【００４８】従って、本発明のような装置構成の昇温脱
離分析装置とすれば、熱をプロ―ブとして、試料から脱
離する成分であれば、原子，分子の別，あるいは、ガス
化の有無によらず検出器である四重極質量分析器に取り
込むことができ、高感度分析が可能となる。

【００４９】そのイメ―ジは、例えばイオンをプロ―ブ
とする２次イオン質量分析装置や電子線をプロ―ブとす
る電子衝撃脱離分析装置と同様である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例として赤外線ランプを真空容
器内に設置したときの昇温脱離分析装置の配置例を示す
図。

【図２】本発明の他の実施例として赤外線ランプを真空
容器外に設置したときの昇温脱離分析装置の配置例を示
す図。

【図３】本発明の他の実施例として赤外線ランプを真空
容器外に設置し、斜め前方から赤外線を照射する昇温脱
離分析装置の配置例を示す図。

【図４】図３の平面図。

【図５】フッ酸洗浄後のシリコンウェハ上に結合、ない
しは、吸着している水素と水の検出強度（ ・℃）の、
試料に対する四重極質量分析器の距離依存性を示す測定
図。

【図６】水酸化ナトリウム溶液に浸漬したシリコンウェ
ハからのナトリウムの昇温脱離スペクトル例を示す測定
図。

【符号の説明】 １…赤外線ランプ、 ２…四重極質量分析器、３…試
料、 ４…試料台、５…真空容器、
６…石英窓。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 真空容器中で試料を熱源により加熱し、
   前記試料から脱離する分子や原子を質量分析器で測定す
   る装置において、前記試料に対して前記熱源を上方ない
   しは斜め前方に離隔して設置すると共に、前記質量分析
   器を前記試料に対して前記熱源の対角線上以外の斜め前
   方に近接して設置することを特徴とする昇温脱離分析装
   置。
2. 【請求項２】 前記試料と熱源との距離は３０ｃｍ以上
   離し、前記試料と質量分析器との距離は５ｃｍ程度まで
   近づけることを特徴とする請求項１記載の昇温脱離分析
   装置。