JPH0627031B2 - 窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体Info
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- JPH0627031B2 JPH0627031B2 JP60211402A JP21140285A JPH0627031B2 JP H0627031 B2 JPH0627031 B2 JP H0627031B2 JP 60211402 A JP60211402 A JP 60211402A JP 21140285 A JP21140285 A JP 21140285A JP H0627031 B2 JPH0627031 B2 JP H0627031B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、窒化アルミニウム焼結体に関するものであ
る。
る。
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）は常温から高温までの強度
が高く、化学的耐性にも優れているため、耐熱材料とし
て用いられている一方、その高熱伝導性、高電気絶縁性
を利用して半導体装置の放熱材料としても有望視されて
いる。こうしたＡｌＮは、通常融点を持たず、２２００
℃以上の高温で分解するため、薄膜などの用途を除いて
焼結体として用いられている。
が高く、化学的耐性にも優れているため、耐熱材料とし
て用いられている一方、その高熱伝導性、高電気絶縁性
を利用して半導体装置の放熱材料としても有望視されて
いる。こうしたＡｌＮは、通常融点を持たず、２２００
℃以上の高温で分解するため、薄膜などの用途を除いて
焼結体として用いられている。
上述したＡｌＮ焼結体は、通常、ＡｌＮ粉末を成形、焼
結して得られる。しかしながら、ＡｌＮ粉末を単独で用
いた場合には焼結性が良好でないため、ホットプレス法
による以外には緻密、つまり高密度の焼結体が得るのが
困難である。
結して得られる。しかしながら、ＡｌＮ粉末を単独で用
いた場合には焼結性が良好でないため、ホットプレス法
による以外には緻密、つまり高密度の焼結体が得るのが
困難である。
このようなことから、常圧で焼結する場合には通常、焼
結体の高密度化を目的として、焼結助剤として希土類酸
化物又はアルカリ土類酸化物を夫々単独でＡｌＮ粉末に
添加することが一般に行われている。こうした焼結助剤
を添加することにより、確かに焼結体の密度がかなり高
められる。しかしながら、他方でＡｌＮ焼結体の熱伝導
率は酸素、その他の不純物及び粒界の存在によって、予
想されるよりも低い値となるのが現状である。即ち、Ａ
ｌＮの究極的な熱伝導率は ３２０Ｗ／ｍ．ｋと推定されるのに対し、ＡｌＮ焼結体
のそれは著しく低い値となる。
結体の高密度化を目的として、焼結助剤として希土類酸
化物又はアルカリ土類酸化物を夫々単独でＡｌＮ粉末に
添加することが一般に行われている。こうした焼結助剤
を添加することにより、確かに焼結体の密度がかなり高
められる。しかしながら、他方でＡｌＮ焼結体の熱伝導
率は酸素、その他の不純物及び粒界の存在によって、予
想されるよりも低い値となるのが現状である。即ち、Ａ
ｌＮの究極的な熱伝導率は ３２０Ｗ／ｍ．ｋと推定されるのに対し、ＡｌＮ焼結体
のそれは著しく低い値となる。
更に、通常のＡｌＮ粉末を焼結する際の温度は１８００
℃以上と非常に高く、そのためにＡｌＮ焼結体の製造コ
ストの低減化が阻まれれている。
℃以上と非常に高く、そのためにＡｌＮ焼結体の製造コ
ストの低減化が阻まれれている。
本発明は、高密度で高熱伝導性を有し、更に比較的低温
での焼結が可能なＡｌＮ焼結体を提供しようとするもの
である。
での焼結が可能なＡｌＮ焼結体を提供しようとするもの
である。
本発明者らは、ＡｌＮ粉末に添加される焼結助剤と、得
られた焼結体の密度及び熱伝導率との関係を種々検討し
た結果、以下に述べる知見を得た。
られた焼結体の密度及び熱伝導率との関係を種々検討し
た結果、以下に述べる知見を得た。
即ち、Ｔｉ又はＴｉ化合物及びＺｒ又はＺｒ化合物のう
ちの少なくとも１種とＳｃ又はＳｃ化合物とをＡｌＮ粉
末に添加することによって、従来の焼結助剤として希土
類化合物やアルカリ土類化合物を単独で添加する場合に
比べて低い焼結温度で、高密度、高熱伝導性のＡｌＮ焼
結体を得られることを見出した。
ちの少なくとも１種とＳｃ又はＳｃ化合物とをＡｌＮ粉
末に添加することによって、従来の焼結助剤として希土
類化合物やアルカリ土類化合物を単独で添加する場合に
比べて低い焼結温度で、高密度、高熱伝導性のＡｌＮ焼
結体を得られることを見出した。
本発明は、窒化アルミニウムを主成分とし、これにＴｉ
又はＴｉ化合物及びＺｒ又はＺｒ化合物のうちの少なく
とも１種とＳｃ又はＳｃ化合物とをＴｉＯ２、Ｚｒ
Ｏ２、Ｓｃ２Ｏ３換算で０．０１〜２０重量％添加して
焼結してなるものである。
又はＴｉ化合物及びＺｒ又はＺｒ化合物のうちの少なく
とも１種とＳｃ又はＳｃ化合物とをＴｉＯ２、Ｚｒ
Ｏ２、Ｓｃ２Ｏ３換算で０．０１〜２０重量％添加して
焼結してなるものである。
上記ＡｌＮとしては、酸素を０．００１〜７重量％含有
するＡｌＮ粉末を使用することが特に有用である。
するＡｌＮ粉末を使用することが特に有用である。
上記Ｔｉ化合物としては、例えばＴｉＯ２又は焼成によ
りＴｉＯ２になる化合物等を挙げることができる。
りＴｉＯ２になる化合物等を挙げることができる。
上記Ｚｒ化合物としは、例えばＺｒＯ２又は焼成により
ＺｒＯ２となる化合物等を挙げることができる。
ＺｒＯ２となる化合物等を挙げることができる。
上記Ｓｃ化合物としては、例えばＳｃ２Ｏ３又は焼成に
よりＳｃ２Ｏ３となる化合物を挙げることができる。
よりＳｃ２Ｏ３となる化合物を挙げることができる。
上記ＡｌＮ粉末やＴｉ化合物等の焼結助剤粉末は、平均
粒径５μｍ以下、好ましくは４μｍ以下のものを用いる
ことが望ましい。
粒径５μｍ以下、好ましくは４μｍ以下のものを用いる
ことが望ましい。
上記Ｔｉ又はＴｉ化合物及びＺｒ又はＺｒ化合物のうち
の少なくとも１種とＳｃ又はＳｃ化合物とをＴｉＯ２、
ＺｒＯ２、Ｓｃ２Ｃ３換算で０．０１〜２０重量％の範
囲で添加する理由は、それらの添加量を０．０１重量％
未満にすると、それらの添加効果を充分に達成できず、
かといってそれらの添加量が２０重量％を越えると、耐
熱性、高強度性が損われるばかりか、熱伝導率も低下す
る。
の少なくとも１種とＳｃ又はＳｃ化合物とをＴｉＯ２、
ＺｒＯ２、Ｓｃ２Ｃ３換算で０．０１〜２０重量％の範
囲で添加する理由は、それらの添加量を０．０１重量％
未満にすると、それらの添加効果を充分に達成できず、
かといってそれらの添加量が２０重量％を越えると、耐
熱性、高強度性が損われるばかりか、熱伝導率も低下す
る。
上記Ｔｉ又はＴｉ化合物及びＺｒ又はＺｒ化合物のうち
の少なくとも１種と、Ｓｃ又はＳｃ化合物の組成比は、
重量％で添加量を１００とした時、Ｔｉ又はＴｉ化合物
及びＺｒ又はＺｒ化合物のうちの少なくとも１種が７０
〜９９％で、残部がＳｃ又はＳｃ化合物となるようにす
ることが望ましい。この理由は、一方の焼結助剤である
Ｔｉ等が上記範囲（７０〜９９重量％）を逸脱すると、
高密度で、高熱伝導率のＡｌＮ焼結体を得るのが困難と
なる。
の少なくとも１種と、Ｓｃ又はＳｃ化合物の組成比は、
重量％で添加量を１００とした時、Ｔｉ又はＴｉ化合物
及びＺｒ又はＺｒ化合物のうちの少なくとも１種が７０
〜９９％で、残部がＳｃ又はＳｃ化合物となるようにす
ることが望ましい。この理由は、一方の焼結助剤である
Ｔｉ等が上記範囲（７０〜９９重量％）を逸脱すると、
高密度で、高熱伝導率のＡｌＮ焼結体を得るのが困難と
なる。
本発明のＡｌＮ焼結体の熱伝導性の向上、焼結温度の低
下効果は現在のところ不明であるが、本発明者らの研究
によれば高熱伝導率化の一因として次のように推定され
る。
下効果は現在のところ不明であるが、本発明者らの研究
によれば高熱伝導率化の一因として次のように推定され
る。
即ち、高伝導率化の要因の一つとして、本発明のＡｌＮ
焼結体ではＡｌの酸窒化物〔ＡｌＯＮ〕、そしてＡｌＮ
のポリタイプ（２７Ｒ型）が生成し難いことである。発
明者らの研究結果によれば、ＡｌＯＮそして２７Ｒ型が
生成した焼結体は、いずれも熱伝導率が低いことがわか
っている。
焼結体ではＡｌの酸窒化物〔ＡｌＯＮ〕、そしてＡｌＮ
のポリタイプ（２７Ｒ型）が生成し難いことである。発
明者らの研究結果によれば、ＡｌＯＮそして２７Ｒ型が
生成した焼結体は、いずれも熱伝導率が低いことがわか
っている。
ＡｌＯＮ、２７Ｒ型の生成は、ＡｌＮ粉末の純度、焼結
炉内雰囲気及び焼結助剤の種類とその添加量などにも影
響されるが、同一のＡｌＮ粉末を用いて、同一の実験条
件下で製造した焼結体を比較すると、従来の希土類酸化
物やアルカリ土類酸化物を添加した場合に比べて、本発
明の焼結体ではＡｌＯＮそして２７Ｒ型の生成が明らか
に少ないか、全く生成していない。
炉内雰囲気及び焼結助剤の種類とその添加量などにも影
響されるが、同一のＡｌＮ粉末を用いて、同一の実験条
件下で製造した焼結体を比較すると、従来の希土類酸化
物やアルカリ土類酸化物を添加した場合に比べて、本発
明の焼結体ではＡｌＯＮそして２７Ｒ型の生成が明らか
に少ないか、全く生成していない。
一方、従来に比べて焼結温度が低下する理由は現時点で
は不明であるが、従来の希土類酸化物又はアルカリ土類
酸化物を単独で添加する場合に比べて焼結時により低い
温度で液相を生じ、焼結を進行させると考えられる。
は不明であるが、従来の希土類酸化物又はアルカリ土類
酸化物を単独で添加する場合に比べて焼結時により低い
温度で液相を生じ、焼結を進行させると考えられる。
次に、本発明のＡｌＮ焼結体の製造方法を簡単に説明す
る。
る。
まず、ＡｌＮ粉末に焼結助剤としてのＴｉ又はＴｉ化合
物及びＺｒ又はＺｒ化合物のうちの少なくとも１種とＳ
ｃ又はＳｃ化合物とからなる粉末を所定量添加した後、
ボールミル等で混合する。焼結には、常圧焼結法、ホッ
トプレス焼結法等が採用される。常圧焼結法による場合
には、前記混合粉末にバインダーを添加し、混練、造
粒、整粒を行なった後、成形する。成形法としては、金
型プレス、静水圧プレス又はシート成形等が採用され
る。つづいて、成形体を例えばＮ２ガス気流中で加熱し
てバインダーを除去した後、常圧焼結を行なう。一方、
ホットプレス焼結法による場合には前記混合粉末を直接
ホットプレスすればよい。こうした工程において、常圧
焼結法による場合も、ホットプレス焼結法による場合
も、焼結温度は１７００℃以下でよく、実用上は１５５
０℃〜１７００℃の範囲である。
物及びＺｒ又はＺｒ化合物のうちの少なくとも１種とＳ
ｃ又はＳｃ化合物とからなる粉末を所定量添加した後、
ボールミル等で混合する。焼結には、常圧焼結法、ホッ
トプレス焼結法等が採用される。常圧焼結法による場合
には、前記混合粉末にバインダーを添加し、混練、造
粒、整粒を行なった後、成形する。成形法としては、金
型プレス、静水圧プレス又はシート成形等が採用され
る。つづいて、成形体を例えばＮ２ガス気流中で加熱し
てバインダーを除去した後、常圧焼結を行なう。一方、
ホットプレス焼結法による場合には前記混合粉末を直接
ホットプレスすればよい。こうした工程において、常圧
焼結法による場合も、ホットプレス焼結法による場合
も、焼結温度は１７００℃以下でよく、実用上は１５５
０℃〜１７００℃の範囲である。
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例１ まず、不純物としての酸素を３．６重量％含有し、平均
粒径が２．２μｍのＡｌＮ粉末に、各々平均粒径が１．
５μｍのＴｉＯ２とＳｃ２Ｏ３の混合粉末（重量比１：
１）を３重量％添加し、ボールミルで粉砕、混合を行な
い原料を調製した。つづいて、この原料にパラフィンを
７重量％添加して造粒した後、５００kg／cm２の圧力で
プレス成形して３０×３０×８mmの圧粉体としたひきつ
づき、この圧粉体を窒素雰囲気中で７００℃まで加熱し
てパラフィンを除去した。次いで、カーボン容器中に収
容し、窒素ガス雰囲気中、１７００℃にて２時間常圧焼
結してＡｌＮ焼結体を製造した。
粒径が２．２μｍのＡｌＮ粉末に、各々平均粒径が１．
５μｍのＴｉＯ２とＳｃ２Ｏ３の混合粉末（重量比１：
１）を３重量％添加し、ボールミルで粉砕、混合を行な
い原料を調製した。つづいて、この原料にパラフィンを
７重量％添加して造粒した後、５００kg／cm２の圧力で
プレス成形して３０×３０×８mmの圧粉体としたひきつ
づき、この圧粉体を窒素雰囲気中で７００℃まで加熱し
てパラフィンを除去した。次いで、カーボン容器中に収
容し、窒素ガス雰囲気中、１７００℃にて２時間常圧焼
結してＡｌＮ焼結体を製造した。
比較例１ 実施例１と同様なＡｌＮ粉末のみを原料として用い、以
下実施例１と同様な方法によりＡｌＮ焼結体を製造し
た。
下実施例１と同様な方法によりＡｌＮ焼結体を製造し
た。
比較例２ 実施例１と同様なＡｌＮ粉末に、平均粒径２．４μｍの
ＣａＣＯ３を３重量％添加して原料とし、以下実施例１
と同様な方法によりＡｌＮ焼結体を製造した。
ＣａＣＯ３を３重量％添加して原料とし、以下実施例１
と同様な方法によりＡｌＮ焼結体を製造した。
比較例３ 実施例１と同様なＡｌＮ粉末に、平均粒径２．５μｍの
Ｙ２Ｏ３を３重量％添加して原料とし、以下実施例１と
同様な方法によりＡｌＮ焼結体を製造した。
Ｙ２Ｏ３を３重量％添加して原料とし、以下実施例１と
同様な方法によりＡｌＮ焼結体を製造した。
しかして、本実施例１及び比較例１〜３のＡｌＮ焼結体
について、密度並びに熱伝導率を測定した。その結果を
下記第１表に示した。なお、熱伝導率は、焼結体から直
径１０mm、厚さ２．５mmの円板を切出し、これを試料片
としてレーザフラッシュ法により測定することにより求
めた。
について、密度並びに熱伝導率を測定した。その結果を
下記第１表に示した。なお、熱伝導率は、焼結体から直
径１０mm、厚さ２．５mmの円板を切出し、これを試料片
としてレーザフラッシュ法により測定することにより求
めた。
実施例２ まず、実施例１と同様なＡｌＮ粉末に、各々平均粒径
１．５μｍのＴｉＯ２とＳｃ２Ｏ３の混合粉末（重量比
１：１）を４重量％添加し、ボールミルで粉砕、混合を
行ない原料を調製した。つづいて、この原料を５００kg
／cm２の圧力でプレス成形して直径１２mm、厚さ１０mm
の圧粉体とした。次いで、この圧粉体をカーボン型中に
入れ窒素ガス雰囲気中、１７００℃で４００kg／cm２の
圧力下で１時間ホットプレス焼結してＡｌＮ焼結体を製
造した。
１．５μｍのＴｉＯ２とＳｃ２Ｏ３の混合粉末（重量比
１：１）を４重量％添加し、ボールミルで粉砕、混合を
行ない原料を調製した。つづいて、この原料を５００kg
／cm２の圧力でプレス成形して直径１２mm、厚さ１０mm
の圧粉体とした。次いで、この圧粉体をカーボン型中に
入れ窒素ガス雰囲気中、１７００℃で４００kg／cm２の
圧力下で１時間ホットプレス焼結してＡｌＮ焼結体を製
造した。
比較例４ 実施例１と同様なＡｌＮ粉末のみを原料として用い、以
下実施例２と同様な方法によりＡｌＮ焼結体を製造し
た。
下実施例２と同様な方法によりＡｌＮ焼結体を製造し
た。
比較例５ 実施例１と同様なＡｌＮ粉末に、平均粒径２．４μｍの
ＣａＣＯ３を３重量％添加して原料とし、以下実施例２
と同様な方法によりＡｌＮ焼結体を製造した。
ＣａＣＯ３を３重量％添加して原料とし、以下実施例２
と同様な方法によりＡｌＮ焼結体を製造した。
比較例６ 実施例１と同様なＡｌＮ粉末に、平均粒径２．５μｍの
Ｙ２Ｏ３を３重量％添加して原料とし、以下実施例２と
同様な方法によりＡｌＮ焼結体を製造した。
Ｙ２Ｏ３を３重量％添加して原料とし、以下実施例２と
同様な方法によりＡｌＮ焼結体を製造した。
しかして、本実施例２及び比較例４〜６のＡｌＮ焼結体
について、実施例１と同様に密度並びに熱伝導率を測定
した。その結果を下記第２表に示した。
について、実施例１と同様に密度並びに熱伝導率を測定
した。その結果を下記第２表に示した。
実施例３ まず、不純物としての酸素を１．４重量％含有し、平均
粒径が１．２μｍのＡｌＮ粉末に、各々平均粒径が１．
５μｍのＴｉＯ２とＳｃ２Ｏ３の混合粉末（重量比９：
１）を３重量％添加し、ボールミルで粉砕、混合を行な
い原料を調製した。つづいて、この原料にパラフィンを
７重量％添加して造粒した後、５００kg／cm２の圧力で
プレス成形して３０×３０×８mmの圧粉体とした。ひき
つづき、この圧粉体を窒素雰囲気中で７００℃まで加熱
してパラフィンを除去した。次いで、カーボン容器中に
収容し、窒素ガス雰囲気中、１６００℃、１６５０℃、
１７００℃、１７５０℃及び１８００℃にて２時間常圧
焼結して５種のＡｌＮ焼結体を製造した。
粒径が１．２μｍのＡｌＮ粉末に、各々平均粒径が１．
５μｍのＴｉＯ２とＳｃ２Ｏ３の混合粉末（重量比９：
１）を３重量％添加し、ボールミルで粉砕、混合を行な
い原料を調製した。つづいて、この原料にパラフィンを
７重量％添加して造粒した後、５００kg／cm２の圧力で
プレス成形して３０×３０×８mmの圧粉体とした。ひき
つづき、この圧粉体を窒素雰囲気中で７００℃まで加熱
してパラフィンを除去した。次いで、カーボン容器中に
収容し、窒素ガス雰囲気中、１６００℃、１６５０℃、
１７００℃、１７５０℃及び１８００℃にて２時間常圧
焼結して５種のＡｌＮ焼結体を製造した。
比較例７ 上記実施例３と同様なＡｌＮ粉末に、平均粒径２．４μ
ｍのＣａＣＯ３を３重量％添加した原料を用い、以下、
実施例３と同様な方法により５種のＡｌＮ焼結体を製造
した。
ｍのＣａＣＯ３を３重量％添加した原料を用い、以下、
実施例３と同様な方法により５種のＡｌＮ焼結体を製造
した。
比較例８ 上記実施例３と同様なＡｌＮ粉末に、平均粒径２．５μ
ｍのＹ２Ｏ３を３重量％添加した原料を用い、以下、実
施例３と同様な方法により５種のＡｌＮ焼結体を製造し
た。
ｍのＹ２Ｏ３を３重量％添加した原料を用い、以下、実
施例３と同様な方法により５種のＡｌＮ焼結体を製造し
た。
しかして、本実施例３及び比較例７、８のＡｌＮ焼結体
について、焼結温度に対する密度及び熱伝導率の関係を
調べたところ、第１図及び第２図に示す特性図を得た。
なお、第１図及び第２図中のＡは本実施例３における特
性線、Ｂは比較例７における特性線、Ｃは比較例８にお
ける特性線である。
について、焼結温度に対する密度及び熱伝導率の関係を
調べたところ、第１図及び第２図に示す特性図を得た。
なお、第１図及び第２図中のＡは本実施例３における特
性線、Ｂは比較例７における特性線、Ｃは比較例８にお
ける特性線である。
第１図及び第２図より明らかなように、本発明のＡｌＮ
焼結対は低い焼結温度で高密度化、高熱伝導率化を達成
でき、従来のＡｌＮ焼結体に比べて製造コストを低く抑
えることが可能である。
焼結対は低い焼結温度で高密度化、高熱伝導率化を達成
でき、従来のＡｌＮ焼結体に比べて製造コストを低く抑
えることが可能である。
実施例４ 実施例３と同様なＡｌＮ粉末に、組成比の異なるＴｉＯ
２とＳｃ２Ｏ３の混合粉末を５重量％添加した原料を用
い、以下、実施例１と同様な方法によってＡｌＮ焼結体
を製造した。
２とＳｃ２Ｏ３の混合粉末を５重量％添加した原料を用
い、以下、実施例１と同様な方法によってＡｌＮ焼結体
を製造した。
しかして、本実施例４のＡｌＮ焼結体について、ＴｉＯ
２とＳｃ２Ｏ３の組成比に対する密度及び熱伝導率の関
係を調べたところ、第３図及び第４図に示す特性図を得
た。
２とＳｃ２Ｏ３の組成比に対する密度及び熱伝導率の関
係を調べたところ、第３図及び第４図に示す特性図を得
た。
第３図及び第４図より、ＴｉＯ２のＳｃ２Ｏ３に対する
量が９９〜７０重量％の範囲となる焼結助剤を使用した
時、高い密度と熱伝導率を発揮し得ることが分る。
量が９９〜７０重量％の範囲となる焼結助剤を使用した
時、高い密度と熱伝導率を発揮し得ることが分る。
実施例５ まず、不純物として酸素を３．６重量％含有し、平均粒
径が２．２μｍのＡｌＮ粉末に、各々平均粒径が１．５
μｍのＺｒＯ２とＳｃ２Ｏ３の混合粉末（重量比９：
１）を３重量％添加し、ボールミルで粉砕、混合を行な
い原料を調製した。つづいて、この原料にパラフィンを
７重量％添加して造粒した後、５００kg／cm２の圧力で
プレス成形して３０×３０×８mmの圧粉体とした。ひき
つづき、この圧粉体を窒素雰囲気中で７００℃まで加熱
してパラフィンを除去した。次いで、カーボン容器中に
収容し、窒素ガス雰囲気中、１７００℃にて２時間常圧
焼結してＡｌＮ焼結体を製造した。
径が２．２μｍのＡｌＮ粉末に、各々平均粒径が１．５
μｍのＺｒＯ２とＳｃ２Ｏ３の混合粉末（重量比９：
１）を３重量％添加し、ボールミルで粉砕、混合を行な
い原料を調製した。つづいて、この原料にパラフィンを
７重量％添加して造粒した後、５００kg／cm２の圧力で
プレス成形して３０×３０×８mmの圧粉体とした。ひき
つづき、この圧粉体を窒素雰囲気中で７００℃まで加熱
してパラフィンを除去した。次いで、カーボン容器中に
収容し、窒素ガス雰囲気中、１７００℃にて２時間常圧
焼結してＡｌＮ焼結体を製造した。
しかして、本実施例５のＡｌＮ焼結体について、実施例
１と同様に密度並びに熱伝導率を測定した。その結果を
下記第３表に示した。なお、第３表中には対比のために
前述した比較例１〜３を併記した。
１と同様に密度並びに熱伝導率を測定した。その結果を
下記第３表に示した。なお、第３表中には対比のために
前述した比較例１〜３を併記した。
実施例６ まず、実施例５と同様なＡｌＮ粉末に、各々平均粒径が
１．５μｍのＺｒＯ２とＳｃ２Ｏ３の混合粉末（重量比
９：１）を４重量％添加し、ボールミルで粉砕、混合を
行ない原料を調製した。つづいて、この原料を５００kg
／cm２の圧力でプレス成形して直径１２mm、厚さ１０mm
の圧粉体とした。次いで、この圧粉体をカーボン型中に
入れ窒素ガス雰囲気中、１７００℃で４００kg／cm２の
圧力下で１時間ホットプレス焼結を行なったＡｌＮ焼結
体を製造した。
１．５μｍのＺｒＯ２とＳｃ２Ｏ３の混合粉末（重量比
９：１）を４重量％添加し、ボールミルで粉砕、混合を
行ない原料を調製した。つづいて、この原料を５００kg
／cm２の圧力でプレス成形して直径１２mm、厚さ１０mm
の圧粉体とした。次いで、この圧粉体をカーボン型中に
入れ窒素ガス雰囲気中、１７００℃で４００kg／cm２の
圧力下で１時間ホットプレス焼結を行なったＡｌＮ焼結
体を製造した。
しかして、本実施例６のＡｌＮ焼結体について、実施例
１と同様に密度並びに熱伝導率を測定した。その結果を
下記第４表に示した。なお、第４表中には対比のために
前述した比較列４〜６を併記した。
１と同様に密度並びに熱伝導率を測定した。その結果を
下記第４表に示した。なお、第４表中には対比のために
前述した比較列４〜６を併記した。
実施例７ まず、不純物としての酸素を１．４重量％含有し、平均
粒径が１．２μｍのＡｌＮ粉末に、各々平均粒径が１．
５μｍのＺｒＯ２とＳｃ２Ｏ３の混合粉末（重量比９：
１）を３重量％添加し、ボールミルで粉砕、混合を行な
い原料を調製した。つづいて、この原料にパラフィンを
７重量％添加して造粒した後、５００kg／cm２の圧力で
プレス成形して３０×３０×８mmの圧粉体とした。ひき
つづき、この圧粉体を窒素雰囲気中で７００℃まで加熱
してパラフィンを除去した。次いで、カーボン容器中に
収容し、窒素ガス雰囲気中、１６００℃、１６５０℃、
１７００℃、１７５０℃及び１８００℃にて２時間常圧
焼結して５種のＡｌＮ焼結体を製造した。
粒径が１．２μｍのＡｌＮ粉末に、各々平均粒径が１．
５μｍのＺｒＯ２とＳｃ２Ｏ３の混合粉末（重量比９：
１）を３重量％添加し、ボールミルで粉砕、混合を行な
い原料を調製した。つづいて、この原料にパラフィンを
７重量％添加して造粒した後、５００kg／cm２の圧力で
プレス成形して３０×３０×８mmの圧粉体とした。ひき
つづき、この圧粉体を窒素雰囲気中で７００℃まで加熱
してパラフィンを除去した。次いで、カーボン容器中に
収容し、窒素ガス雰囲気中、１６００℃、１６５０℃、
１７００℃、１７５０℃及び１８００℃にて２時間常圧
焼結して５種のＡｌＮ焼結体を製造した。
しかして、本実施例７のＡｌＮ焼結体について、焼結温
度に対する密度及び熱伝導率の関係を調べたところ、第
５図及び第６図に示す特性図を得た。なお、第５図及び
第６図中のＡは本実施例７における特性線、Ｂ、Ｃは夫
々前述した比較例７、８における特性線である。
度に対する密度及び熱伝導率の関係を調べたところ、第
５図及び第６図に示す特性図を得た。なお、第５図及び
第６図中のＡは本実施例７における特性線、Ｂ、Ｃは夫
々前述した比較例７、８における特性線である。
第５図及び第６図より明らかなように、本発明のＡｌＮ
焼結体は低い焼結温度で高密度化、高熱伝導率化を達成
でき、従来のＡｌＮ焼結体に比べて製造コストを低く抑
えることが可能である。
焼結体は低い焼結温度で高密度化、高熱伝導率化を達成
でき、従来のＡｌＮ焼結体に比べて製造コストを低く抑
えることが可能である。
実施例８ 実施例７と同様なＡｌＮ粉末に、組成比の異なるＺｒＯ
２とＳｃ２Ｏ３の混合粉末を５重量％添加した原料を用
い、以下、実施例５と同様な方法によってＡｌＮ焼結体
を製造した。
２とＳｃ２Ｏ３の混合粉末を５重量％添加した原料を用
い、以下、実施例５と同様な方法によってＡｌＮ焼結体
を製造した。
しかして、本実施例８のＡｌＮ焼結体について、ＺｒＯ
２とＳｃ２Ｏ３の組成比に対する密度及び熱伝導率の関
係を調べたところ、第７図及び第８図に示す特性図を得
た。
２とＳｃ２Ｏ３の組成比に対する密度及び熱伝導率の関
係を調べたところ、第７図及び第８図に示す特性図を得
た。
第７図及び第８図より、ＺｒＯ２のＳｃ２Ｏ３に対する
量が９９〜７０重量％の範囲となる焼結助剤を使用した
時、高い密度と熱伝導率を発揮し得ることが分る。
量が９９〜７０重量％の範囲となる焼結助剤を使用した
時、高い密度と熱伝導率を発揮し得ることが分る。
実施例９、１０ 下記第５表に示すように不純物としての酸素を２．２重
量％含有し、平均粒径が３．６μｍのＡｌＮ粉末と焼結
助剤の種類、組成及び該ＡｌＮ粉末に対する添加量の異
なる混合粉末とからなる原料を用い、以下、実施例５と
同様な方法により２種のＡｌＮ焼結体を製造した。
量％含有し、平均粒径が３．６μｍのＡｌＮ粉末と焼結
助剤の種類、組成及び該ＡｌＮ粉末に対する添加量の異
なる混合粉末とからなる原料を用い、以下、実施例５と
同様な方法により２種のＡｌＮ焼結体を製造した。
しかして、本実施例９、１０のＡｌＮ焼結体について、
実施例１と同様に密度並びに熱伝導率を測定した。その
結果を同第５表に併記した。
実施例１と同様に密度並びに熱伝導率を測定した。その
結果を同第５表に併記した。
〔発明の効果〕 以上詳述した如く、本発明の窒化アルミニウム焼結体は
高密度で、かつ高熱伝導率を有し、しかもその製造方法
にあっては焼結温度が１７００℃以下と従来に比べて低
い温度であるため、その工業的な価値は極めて高く、特
に半導体装置などの放熱板として有用である等顕著な効
果を有する。
高密度で、かつ高熱伝導率を有し、しかもその製造方法
にあっては焼結温度が１７００℃以下と従来に比べて低
い温度であるため、その工業的な価値は極めて高く、特
に半導体装置などの放熱板として有用である等顕著な効
果を有する。
第１図は、本実施例３及び比較例７、８により得たＡｌ
Ｎ焼結体の焼結温度と密度との関係を示す特性図、第２
図は、本実施例３及び比較例７、８により得たＡｌＮ焼
結体の焼結温度と熱伝導率との関係を示す特性図、第３
図は本実施例４におけるＴｉＯ２、Ｓｃ２Ｏ３の組成比
と得られたＡｌＮ焼結体の密度との関係を示す特性図、
第４図は、本実施例４におけるＴｉＯ２、Ｓｃ２Ｏ３の
組成比と得られたＡｌＮ焼結体の熱伝導率との関係を示
す特性図、第５図は本実施例７及び比較例７、８により
得たＡｌＮ焼結体の焼結温度と密度との関係を示す特性
図、第６図は、本実施例７及び比較例７、８により得た
ＡｌＮ焼結体の焼結温度と熱伝導率との関係を示す特性
図、第７図は本実施例８におけるＺｒＯ２、Ｓｃ２Ｏ３
の組成比と得られたＡｌＮ焼結体の密度との関係を示す
特性図、第８図は、本実施例８におけるＺｒＯ２、Ｓｃ
２Ｏ３の組成比と得られたＡｌＮ焼結体の熱伝導率との
関係を示す特性図である。
Ｎ焼結体の焼結温度と密度との関係を示す特性図、第２
図は、本実施例３及び比較例７、８により得たＡｌＮ焼
結体の焼結温度と熱伝導率との関係を示す特性図、第３
図は本実施例４におけるＴｉＯ２、Ｓｃ２Ｏ３の組成比
と得られたＡｌＮ焼結体の密度との関係を示す特性図、
第４図は、本実施例４におけるＴｉＯ２、Ｓｃ２Ｏ３の
組成比と得られたＡｌＮ焼結体の熱伝導率との関係を示
す特性図、第５図は本実施例７及び比較例７、８により
得たＡｌＮ焼結体の焼結温度と密度との関係を示す特性
図、第６図は、本実施例７及び比較例７、８により得た
ＡｌＮ焼結体の焼結温度と熱伝導率との関係を示す特性
図、第７図は本実施例８におけるＺｒＯ２、Ｓｃ２Ｏ３
の組成比と得られたＡｌＮ焼結体の密度との関係を示す
特性図、第８図は、本実施例８におけるＺｒＯ２、Ｓｃ
２Ｏ３の組成比と得られたＡｌＮ焼結体の熱伝導率との
関係を示す特性図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 柘植 章彦 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝総合研究所内 (72)発明者 安斎 和雄 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝総合研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】窒化アルミニウムを主成分とし、これにＴ
ｉ又はＴｉ化合物及びＺｒ又はＺｒ化合物のうちの少な
くとも１種とＳｃ又はＳｃ化合物とをＴｉＯ２、ＺｒＯ
２、Ｓｃ２Ｏ３換算で０．０１〜２０重量％添加して焼
結してなる窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項２】窒化アルミニウムが不純物酸素として０．
００１〜７重量％含有していることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項３】窒化アルミニウムが平均粒径５μｍ以下の
粉末であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項４】Ｔｉ又はＴｉ化合物及びＺｒ又はＺｒ化合
物のうちの少なくとも１種とＳｃ又はＳｃ化合物の組成
比が重量％で添加量を１００とした時、Ｔｉ又はＴｉ化
合物及びＺｒ又はＺｒ化合物のうちの少なくとも１種が
７０〜９９％で、残部がＳｃ又はＳｃ化合物であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニ
ウム焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60211402A JPH0627031B2 (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60211402A JPH0627031B2 (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6272570A JPS6272570A (ja) | 1987-04-03 |
| JPH0627031B2 true JPH0627031B2 (ja) | 1994-04-13 |
Family
ID=16605365
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60211402A Expired - Lifetime JPH0627031B2 (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0627031B2 (ja) |
-
1985
- 1985-09-25 JP JP60211402A patent/JPH0627031B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6272570A (ja) | 1987-04-03 |
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