JPH06263979A - 静電消散性ポリマー組成物 - Google Patents

静電消散性ポリマー組成物

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JPH06263979A
JPH06263979A JP4340595A JP34059592A JPH06263979A JP H06263979 A JPH06263979 A JP H06263979A JP 4340595 A JP4340595 A JP 4340595A JP 34059592 A JP34059592 A JP 34059592A JP H06263979 A JPH06263979 A JP H06263979A
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Biing-Lin Lee
リー ビイン−リン
Elaine Audrey Mertzel
オードリー マーツェル イレイン
Francis Ryan Sullivan
ライアン サリバン フランシス
Simon Hsiao-Pao Yu
シャオ−パオ ユ サイモン
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 静電消散性を有する新規ポリマー組成物を提
供する。 【構成】 (I) (A) ２つの反応性部分及び 200〜10,000
の平均分子量を有し、下式 （上式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 及びＲ5 は独立に水
素、未置換のもしくは置換したアルキル、アルケニル、
シクロアルキル、シクロアルケニル、アリール、アラー
ルキルもしくはアルカリルであり、ｎは０、１、２、も
しくは４である）を有する共重合性環状エーテルモノマ
ーの低分子量ポリエーテルオリゴマー、(B) 調節剤、
(C) チェインエキステンダー、及び(D) 少なくとも１種
の塩を含む、静電消散性を有する長鎖化されたポリマー
を３〜 100重量部、並びに(II)少なくとも１種のマトリ
ックスポリマーを 100重量部含む、静電消散性ポリマー
組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、静電消散性を有する新規ポリマ
ー組成物に関する。この新規組成物は、マトリックスポ
リマー、長鎖化されたポリマー及び塩より構成されてい
る。この長鎖化されたポリマーは高分子量ポリマーを形
成するためチェーンエキステンダーと反応された低分子
量ポリエーテルオリゴマーより形成される。
【０００２】この組成物は高い加工温度において安定で
あり、最終製品にブルーミングの問題を起こさない。本
発明はまた、この新規ポリマー組成物組成物より形成さ
れるプラスチック製品に関する。
【０００３】ほとんどのプラスチック表面における静電
荷の形成及び保持は公知である。プラスチック材料はそ
の低い導電性のため静電荷を蓄積する傾向を有する。熱
可塑性フィルムのシート上の静電荷の存在は、例えばシ
ートが互いに接着し、その結果その後の加工のためのそ
の分離をより困難にする。されに、静電荷の存在は、プ
ラスチックバッグ内に包装したものにほこりを接着さ
せ、これはその商品の魅力を損なうことになる。
【０００４】ミクロ電子工学デバイスの複雑さ及び感度
が高まるにつれ、エレクトロニクス産業は静電放電の制
御に関心を持つようになった。低電圧放電でさえ、敏感
なデバイスにひどいダメージを与える。静電荷の付着及
び消散を調節する必要性が一部導電性材料より構成され
る総アッセンブリー環境に必要である。また、電気デバ
イス及び装置を貯蔵、輸送、保護、又は支えるため、導
電性ポリマー材料から製造された静電防護包装、運搬
箱、ケース、及びカバーも必要である。
【０００５】製造もしくは使用の間プラスチック上に蓄
積する静電荷の付着の防止は、種々の静電消散性（ＥＳ
Ｄ）材料の使用により行われてきた。この材料は製造
後、製品上にスプレーもしくは浸漬コートされるコーテ
ィングとして塗布されるが、この方法は通常一時的な解
決である。また、加工の間にこの材料を混入させ、それ
によってより優れた性能を与える。
【０００６】しかし、種々のポリマーへのこの低分子量
静電消散性材料（帯電防止剤）の混入は、それ自身の限
度を有する。例えば、従来の加工に必要な高温は帯電防
止剤にダメージを与えるか又は破壊する。これはそのＥ
ＳＤ特性を役に立たなくする。さらに、多くの高分子量
ＥＳＤ剤は用いられるマトリックスポリマーと混和しな
い。
【０００７】遭遇する他の問題は、透明度の損失であ
る。ポリマー組成物内のＥＳＤ添加剤とマトリックスポ
リマーの屈折率が約0.02以上異なっている場合、組成物
の透明度はかなり低下する。この組成物は透明な用途に
は許容されない。例えば、分散した相の粒度が0.1 ミク
ロンより大きい不混和性ポリマーブレンドにおいて、添
加剤とマトリックスポリマーの間の屈折率の差が小さい
ほどこの混合物より製造された製品の透明度は大きくな
る。
【０００８】他の帯電防止剤はマトリックスポリマー自
身よりかなり低い分子量を有する。これらの低分子量帯
電防止剤は望ましくない滑性を有し、ポリマーへ混入す
ることが困難である。ポリマーへの低分子量帯電防止剤
の混入はしばしばマトリックスポリマーの成形適性を低
下させる。それは、帯電防止剤が加工の間にプラスチッ
クの表面へ移動し、金型の表面にコーティングを付着さ
せ、製造する製品の表面仕上げを破壊するからである。
ひどい場合には、製造された製品の表面は全く油状にな
りマーブル模様が付いてしまう。低分子量ＥＳＤ剤に生
ずる他の問題は、蒸発によるその静電消散能の損失、望
ましくない臭気の発生、又は製造される製品と接する製
品の表面上の応力亀裂もしくはひび割れである。
【０００９】公知の低分子量帯電防止剤の１つはエチレ
ンオキシドのホモポリマーもしくはコポリマーオリゴマ
ーである。通常、帯電防止剤としてのポリエーテル又は
エチレンオキシドの低分子量ポリマーの使用は、滑性、
表面問題、又はそれほど有効でないＥＳＤ特性に関する
上記問題により制限される。さらに、この低分子量ポリ
マーはマトリックスポリマーから容易に抽出もしくは剥
がされ、静電消散性が失われる。
【００１０】従来の技術において高分子量静電消散剤の
多くの例がある。通常、この添加剤はエチレンオキシド
又はプロピレンオキシド、エピクロロヒドリン、グリシ
ジルエーテル等のようなその誘導体の高分子量ポリマー
であった。この添加剤は上記問題を克服するため高分子
量材料であることが必要であった。しかし、この従来の
ＥＳＤ添加剤は高い曇り度を有する製品となり、従って
ある最終用途に対しては十分な透明度ではない。
【００１１】また、この高分子量ポリマーには、その使
用を制限する環状オリゴマー及び残留モノマーが存在す
る。低分子量ポリオキシランを長鎖化することは、それ
が不混和性である他のポリマーと共に用いた際にこれら
の材料以上のかなりの改良を表す。
【００１２】不混和性ポリマーのブレンドは、種々の異
なるポリマー特性によって多くの異なる形態(morpholog
y)をとる。これは、分子量、相対粘度、種々の成分の体
積画分、成分の相対表面エネルギー等のような特性を含
む。加工条件も形態に影響を与える。不混和性ポリマー
におけるポリマー形態の研究は興味が増している領域で
あり、現在完全には理解されていない。典型的な場合、
１つのポリマー、分散相は、他の、連続もしくはマトリ
ックス相ポリマーと低装填で混合した場合、球状もしく
は細長い小滴又は層状構造の形状をとる。分散した相の
体積画分が増すと、連続相が存在する点に達するまで形
態は変化する。低装填レベルにおいて、最も大きな体積
画分に存在する材料は物理特性を左右する。従って、低
装填レベルにおいて、マトリックスポリマーの物理特性
に対する効果は最少である。
【００１３】さらに、分散した相の連続性又は接続性が
低い装填レベルで達成され、分散した相が導電性材料で
ある場合、有効な熱可塑性静電消散性ブレンドが達成さ
れる。しかし、通常の場合、ブレンドの物理特性を妥協
させる導電性を達成するため多量の分散したポリマーが
必要である。
【００１４】金属もしくはカーボンブラックのような導
電性材料とマトリックスポリマーのブレンドについて、
かなりの導電性が達成される前にパーコレーション限界
が越えなければならない。ポリマーに導電性材料を加え
ることは、この限界が達成されるまでは電気特性に対し
ほとんど効果がない。この限界は観察される導電性が突
然増加することを特徴とし、マトリックスポリマー全体
に導電性ネットワークが形成されるポイントにおいて認
められる。このポイントは導電性材料の比較的高い体積
画分におけるものであり、種々の要因によって異なる。
例えば、端分散銀球充填複合体において、ベークライト
(Bakelite)中の金属粒子の導電性の開始を達成するに必
要な体積画分は30％と示されている（J.Gurland, Tran
s. MetallSoc. AIME, Vol.236, p.642 (1966))。
【００１５】導電性を劇的に高めるためにポリエーテル
を種々の塩でドープすることは当該分野において公知で
ある（例えば、P.V.Wright, British Polymer Journal,
Vol.7, p.319 (1975)参照）。しかし、この材料をマト
リックスポリマー内に分散させることは、ドープされた
ポリエーテルの体積画分がまったく高い、例えば転相ポ
イント付近でない限り導電性相の接続性を保証しない。
【００１６】このポリエーテル及びその塩錯体は通常、
引張及び曲げ特性が乏しいＴｇの低いゴム状材料であ
る。連続性を達成するために多量のゴム状材料を用いる
ことは、この望ましい特性に対し悪影響を有する。望ま
しいことは、物理特性を最大に保ち、同時にポリエーテ
ルの低装填でマトリックスポリマーに電気特性を達成す
ることである。
【００１７】本発明は、長鎖化されたポリマー及び少な
くとも１種もしくはそれ以上の塩もしくは塩錯体を含む
ＥＳＤ添加剤に関する。この長鎖化されたポリマーは、
有効な添加剤を与えるためチェインエキステンダーと反
応される低分子量ポリエーテルより形成される。この長
鎖化されたポリマーは、ＥＳＤ添加剤を与えるため塩と
混合される。我々は、本発明の塩ドープされたポリエー
テル−ウレタンが低いＴｇの十分低い体積画分において
マトリックスポリマー内に分散され、マトリックス材料
の望ましい特性を殆ど保つことを発見した。
【００１８】本発明の長鎖化されたポリマーはポリエー
テルオリゴマーの分子量又はチェインエキステンダーの
特性を変えることにより改質され、物理、電気、又は光
学特性が特定の用途に対し調整される。例えば、ＥＳＤ
ポリマーの屈折率がマトリックスポリマーの屈折率に適
合され、それにより透明な組成物を与える。本発明の長
鎖化されたポリマーの特性も、調節剤の添加により変え
られる。長鎖化されたポリマーへの塩もしくは塩錯体の
添加がマトリックスポリマー／ＥＳＤ組成物のＥＳＤ特
性を高めることもわかった。塩もしくは塩錯体は組成物
の透明度も改良する。
【００１９】本発明はさらに、塩もしくは塩錯体と混合
された有効量の長鎖化されたポリマーとマトリックスポ
リマーを含む静電消散性ポリマー組成物に関する。この
長鎖化されたポリマー／塩組成物は、長鎖化されたポリ
マーが連続相を形成するに十分な量存在する場合、静電
消散剤として有効である。典型的には、この量はポリマ
ー組成物中のマトリックスポリマー 100重量部あたり約
３〜約 100重量部である。本発明はさらに、マトリック
スポリマーに有効量の長鎖化されたポリマー及び塩もし
くは塩錯体を加えることによる静電消散性ポリマー組成
物の製造方法に関する。
【００２０】本発明の静電消散性ポリマー組成物は、
(I) (A) ２つの反応性部分を有し平均分子量が 200〜1
0,000であり、下式
【化７】 （上式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 及びＲ5 は各々独立
に水素、未置換のもしくは置換したアルキル、アルケニ
ル、シクロアルキル、シクロアルケニル、アリール、ア
ラールキルもしくはアルカリルであり、置換基はＯ
Ｒ6 、ＳＲ6 、ＣＮ、ＣＯＯＲ6 、もしくはハロゲンで
あり、Ｒ6 は独立に水素、アルキル、アルケニル、シク
ロアルキル、シクロアルケニル、アリール、アラールキ
ル、アルカリル、もしくはカルボキシルであり、前記反
応性部分はＯＨ、ＮＨ2 、もしくはＮＨＲ6 であり、そ
してｎは０、１、２、もしくは４である）を有する共重
合性環状エーテルモノマーのホモポリマー又はその２種
以上のコポリマーである低分子量ポリエーテルオリゴマ
ー、(B) 低分子量ポリエーテルの各モルに対し０〜35モ
ルの調節剤、(C) チェーンエキステンダー（但し、低分
子量ポリエーテルオリゴマーのモル数と調節剤のモル数
との合計モル数あたりこのチェーンエキステンダーのモ
ル数は0.95〜1.06である）、及び(D) 長鎖化されたポリ
マー各 100部に対し0.5 〜25部の少なくとも１種の塩を
含む、静電消散性を有する長鎖化されたポリマー並びに
(II)少なくとも１種のマトリックスポリマーを含む。好
ましい実施態様において、低分子量ポリエーテルオリゴ
マーのモル数と調節剤のモル数との合計モル数あたりの
チェーンエキステンダーのモル数は0.97〜1.03である。
低分子量オリゴマーとは、末端基分析により測定し、ポ
リエーテルが約 200〜約10,000、より好ましくは約 500
〜約5000の平均分子量を有することを意味する。低分子
量オリゴマーとチェーンエキステンダーとの反応は10分
間あたり0.05〜110gのメルトインデックスを有する長鎖
化されたポリマーを与える。長鎖化されたポリマーの好
ましいメルトインデックス範囲は約 1.0〜65g/10分であ
る。このメルトインデックスは、190 ℃のバレル温度及
び8700g ピストン負荷におけるASTM D-1238 方法Ａによ
り測定される。
【００２１】ＥＳＤ添加剤は通常とてもゴム状の物質で
ある。この組成物の物理特性は、これらの添加剤が多量
に用いられた場合に悪化する。加えられる静電消散性添
加剤が低レベルであるため、本発明の組成物の物理特性
は、多量のＥＳＤ添加剤が用いられた場合ほど悪化しな
い。
【００２２】本発明のＥＳＤ組成物、長鎖化されたポリ
マー及び塩ブレンドは、静電コーティングとしても用い
てよい。これらの材料は、スプレー、浸漬、ペイント等
のような従来の方法を用いて塗布してよい。
【００２３】好ましい実施態様において、用いられる低
分子量オリゴマーは、下式
【化８】 を有する環状エーテルモノマーのポリマーである。
【００２４】より好ましい実施態様において、用いられ
る低分子量オリゴマーは、Ｒ1 、Ｒ 2 及びＲ3 が水素で
あり、Ｒ4 がＨ、ＣＨ3 、又はＣＨ2 Ｘであり、Ｘがハ
ロゲン、ＯＲ6 、又はＣＯＯＲ6 であり、Ｒ6 が前記規
定のものである環状エーテルモノマーのポリマーであ
る。最も好ましい環状エーテルはエチレンオキシドであ
る。
【００２５】他の実施態様において、低分子量ポリエー
テルオリゴマーはエチレンオキシドもしくはエチレンイ
ミンにより末端キャップされており、それにより２つの
主要な単位を有するオリゴマーを与える。
【００２６】アルキル基は１〜６個の炭素原子を有し、
直鎖でも分枝鎖であってもよく、未置換でも置換してい
てもよい。アルケニル基は１〜６個の炭素原子を有し、
直鎖でも分枝鎖であってもよく、１又は２個の二重結合
を有し、未置換でも置換していてもよい。
【００２７】シクロアルキル及びシクロアルケニル基は
３〜８個の環炭素原子及び１〜３個の環を有する。アル
キル基は６〜10個の環炭素原子及び１又は２個の環を有
する。
【００２８】有効なポリエーテルオリゴマーは下式
【化９】 （上式中、Ｘ＋１は繰り返しエーテルユニットの数であ
り、各Ｍは反応性単位であり、ｎは０、１、２、又は４
であり、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 及びＲ5 は前記規定と
同じである）を有する線状ポリマーである。最も一般的
なＭはＯＨ基である。本発明においてＸ＋１は少なくと
も４であり、４〜約 250である。分子量を基準として、
有効なポリエーテルオリゴマーは約 250〜10,000、より
好ましくは約 500〜5000の平均分子量を有する。本発明
において有効な市販入手可能なポリエチレングリコール
は、典型的にはポリエチレングリコール600 、ポリエチ
レングリコール1450、及びポリエチレングリコール4000
と呼ばれる。
【００２９】ポリエチレンオリゴマーは共重合性モノマ
ーのホモポリマー又はその２種以上のコポリマーであ
る。モノマーの例は、エチレンオキシド、プロピレンオ
キシド、1,2-ブチレンオキシド、エピクロロヒドリン、
アリルグリシジルエーテル、n-ブチルグリシジルエーテ
ル、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレー
ト、2-エチルヘキシルグリシジルエーテル、テトラヒド
ロフラン、又はスチレンオキシドである。
【００３０】塩、塩錯体又は塩化合物とは、金属イオン
と非金属イオンもしくは分子との結合により形成される
化合物である。本発明において有効な塩の例は、リチウ
ムトリフルオロメチルスルホネート、ナトリウムもしく
はリチウムラウリルスルフェート、ナトリウムスチレン
スルフェート、ジカリウムホスフェート、リチウムペル
クロレート等である。好ましい塩はリチウムトリフルオ
ロメチルスルホネート及びナトリウムスチレンスルホネ
ートである。この塩はさらさらである、粒状である、又
はポリマー主鎖に結合していてよく、これにより塩がマ
トリックスポリマーから取り出される可能性が低下す
る。
【００３１】本発明は、組成物にアミンもしくはアンモ
ニウム基を混入することを意図するものではない。ポリ
塩化ビニルのようなマトリックスポリマーについて、ア
ミンもしくはアンモニウム基の存在は、その基がこのポ
リマー組成物に有害であるので望ましくない。これらの
基を含むＰＶＣ組成物が加熱されると変色する。
【００３２】本発明の組成物において用いられる塩の量
は長鎖化されたポリマーの各 100部あたり約0.25〜約25
部の塩である。好ましい形状において、この組成物は長
鎖化されたポリマーの各 100部あたり約 1.0〜約20部の
塩を有する。最も好ましい組成物は約 1.5〜約15部の塩
を有する。
【００３３】本発明はまた、有効量の長鎖化されたポリ
マー／塩組成物及びマトリックスポリマーもしくはマト
リックスポリマーブレンドを含む静電消散性ポリマー組
成物に関する。この長鎖化されたポリマー／塩組成物
は、長鎖化されたポリマーが連続相を形成するに十分な
量存在する場合、静電消散剤として有効である。必要な
長鎖化されたポリマー／塩組成物の量は約３〜約 100重
量部であり、ここでマトリックスポリマーもしくはポリ
マーブレンドの総量は 100重量部である。好ましい形状
において、この組成物は、マトリックスポリマーもしく
はポリマーブレンドの 100重量部あたり約５〜約35部の
長鎖化されたポリマー／塩組成物を有する。より好まし
い組成物は約10〜約25部の長鎖化されたポリマーもしく
はマトリックスポリマーブレンドを有する。
【００３４】本発明において、連続相とは、導電性が増
加するポイントと規定される。これは通常マトリックス
ポリマー全体に導電性ネットワークが形成される点と考
えられている。このポイントにおいて、ポリマー組成物
の抵抗率は低下し始める。
【００３５】高度の透明度を有する静電消散材料には多
くの用途がある。不混和性ポリマーブレンド中の２種以
上のポリマーの屈折率を適合させることが高度の透明度
を達成するために必要であることが公知である。透明な
材料に必要なことは、試験片の厚さによって異なる。通
常、透明な用途に対し、ポリマー組成物の成分の屈折率
は約0.01〜約0.1 異なっている。好ましい形状におい
て、マトリックスポリマーと長鎖化されたポリマー／塩
組成物の屈折率の差は約0.02である。通常、２つの材料
の間の屈折率が0.02以上異なっている場合、組成物の透
明度は実質的に低下する。屈折率は約0.5mm 以下の厚さ
を有するフィルム及び標準装置上のナトリウムＤライン
を用いて測定される。
【００３６】長鎖化されたポリマー内のポリエーテルオ
リゴマーのパーセントを変えることによりポリマーの屈
折率を変化させることがわかった。長鎖化ポリマー内の
オリゴマーの所望のパーセントは、用いられるチェイン
エキステンダー、調節剤、マトリックスポリマー及びオ
リゴマーの分子量によって異なる。このパーセントは主
々のマトリックスポリマーに対し異なり、実験により決
定される。
【００３７】組成物の透明度は組成物中のＥＳＤ添加剤
によってきまる。長鎖化されたポリマーへの塩の添加が
ポリマーの屈折率を変えることもわかった。また、ＥＳ
Ｄ添加剤／マトリックスポリマー組成物への塩の添加
は、ポリマーの結晶格子を変えることにより組成物の透
明度を改良する。
【００３８】本発明はまた、ポリ塩化ビニル及び有効量
の静電消散剤／塩組成物添加剤を含む透明なポリ塩化ビ
ニル組成物に関し、前記組成物は以下の光学特性を有す
る。 (a) ASTM D-257により測定し、約１×1012Ohm/sq未満の
表面抵抗率、又は(b) ASTM D-257により測定し、約１×
1012Ohm-cm未満の体積抵抗率
【００３９】透明度は以下のように規定される。 (I) ASTM D-1003-61により測定し、20ミルのフィルムに
対し50％より大きい光透過率、及び(II)ASTM D-1003-61
により測定し、20ミルのフィルムに対し60％未満の曇り
度率
【００４０】好ましい実施態様において、表面抵抗率は
約１×1012Ohm/sq未満であり、体積抵抗率は約１×1012
Ohm-cm未満である。最も好ましい実施態様において、表
面抵抗率は約１×1011Ohm/sq未満であり、体積抵抗率は
約１×1011Ohm-cm未満である。好ましい光透過率は、AS
TM D-1003-61により測定し、20ミルのフィルムに対し70
％より大きい。好ましい曇り度率は、20ミルのフィルム
に対し30％未満である。最も好ましい光透過率は、ASTM
D-1003-61により測定し、20ミルのフィルムに対し80％
より大きく、最も好ましい曇り度率は、20ミルのフィル
ムに対し20％未満である。
【００４１】表面及び体積抵抗率はASTM D257 により測
定する。アダプターは、環状電極により囲まれた上部電
極及び下部電極を圧縮する。シートサンプル（直径3.5
インチ、厚さ1/8 〜1/16インチ）を上部電極と下部電極
の間に入れ、電極の間に ５００ボルトの電圧を加え
る。60秒後、オームメーターにより抵抗率を記録し、Oh
m/sqの表面抵抗率及びOhm-cmの体積抵抗率に換算する。
Electro-Tech Systems,Inc.より得られるStatic Decay
Meter, model 406Cにより、Federal Test Method Stand
ard 101B, Method 4046.1,"Electrostatic Properties
of Materials"により静電減衰テストを行う。静電減衰
は、粉砕した際の、材料の表面に発生した公知の電荷を
消散させる材料の能力のめやすである。厚さ1/8 〜1/16
インチのシートサンプル（３インチ×６インチ）をFera
day ケージ内のクランプ電極の間に入れる。5000ボルト
の負電荷を試験片の表面に加え、500 ボルト（最初の値
の10％）まで又は粉砕後を０％として50ボルト未満まで
に電荷を消散させるに必要な時間（秒）を測定する。こ
のテストはコンディショニングしていないサンプル及び
15％相対湿度において48時間コンディショニングしたサ
ンプルで行った。
【００４２】ここでマトリックスポリマーはホモポリマ
ー又はコポリマーであってよく、例えばポリ塩化ビニ
ル、塩素化ポリ塩化ビニル、スチレンとアクリロニトリ
ルのコポリマー、スチレン、アクリロニトリル及びジエ
ンゴムのターポリマー、アクリレートエラストマーによ
り改質されたアクリロニトリルとスチレンのコポリマ
ー、エチレンプロピレンジエンモノマーゴムにより改質
されたアクリロニトリルとスチレンのコポリマー、ゴム
改質耐衝撃性ポリスチレンとポリスチレンのコポリマ
ー、ナイロン、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフ
タレート、ポリエチレンテレフタレート及びポリエーテ
ルエステルブロックコポリマーを含む熱可塑性ポリエス
テル、ポリウレタン、ポリフェニレンオキシド、ポリア
セタール、ポリメチルメタクリレートであってよい。こ
のマトリックスポリマーを１種以上のポリマー材料、例
えば他のマトリックスポリマーと、静電消散性添加剤も
しくは他の公知の添加剤と共に混合してよい。
【００４３】ポリ塩化ビニル、ＰＶＣ、ビニルポリマ
ー、又はビニルポリマー材料は、ハロゲン化ビニル及び
ハロゲン化ビニリデンのホモポリマー及びコポリマーを
意味し、ＣＰＶＣのような後ハロゲン化されたハロゲン
化ビニルを含む。そのハロゲン化ビニル及びハロゲン化
ビニリデンの例は、塩化ビニル、臭化ビニル、塩化ビニ
リデン等を含む。ハロゲン化ビニル及びハロゲン化ビニ
リデンを互いに又は各々を少なくとも１つの末端ＣＨ2=
Ｃ＜基を有する１種以上の重合性オレフィンモノマーと
共重合させてよい。そのようなオレフィンモノマーの例
として、α，β−オレフィン系付飽和カルボン酸、例え
ばアクリル酸、メタクリル酸、エタクリル酸、α−シア
ノアクリル酸等；アクリル酸のエステル、例えばメチル
アクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレー
ト、オクチルアクリレート、シアノエチルアクリレー
ト、ヒドロキシエチルアクリレート等；メタクリル酸の
エステル、例えばメチルメタクリレート、ブチルメタク
リレート、ヒドロキシエチルメタクリレート等；ニトリ
ル、例えばアクリロニトリル、メタクリロニトリル等；
アクリルアミド、例えばメチルアクリレート、Ｎ−ブチ
ルオキシメチルアクリルアミド等；ビニルエーテル、例
えばエチルビニルエーテル、クロロエチルビニルエーテ
ル等；ビニルケトン；スチレン及びスチレン誘導体、例
えばα−メチルスチレン、ビニルトルエン、クロロスチ
レン等；ビニルナフタレン、アリル及びビニルクロロア
セテート、ビニルアセテート、ビニルピリジン、メチル
ビニルケトン；ブタジエン、イソプレン、クロロプレン
等を含むジオレフィン；および当業者に公知のタイプの
他の重合性オレフィンモノマーが挙げられる。
【００４４】本発明は、塩化ビニルもしくは塩化ビニリ
デン単独の重合により製造されるホモポリマー又はモノ
マー混合物の重量を基準として約20重量％までの量のそ
れと共重合性の１種以上の重合性オレフィンモノマーと
の混合物の重合により製造されるコポリマーに適用可能
である。あるコポリマーは製品の透明度を低下させる傾
向を有し、従ってコポリマー中のコモノマーの量は最少
であるべきである。最も好ましいビニルポリマーもしく
は樹脂は、塊もしくは懸濁重合法により製造されるポリ
塩化ビニル（ＰＶＣ）ホモポリマーであり、簡単にする
ため、本発明ではそれについてのみ説明するが、これは
単なる例であり限定するものではないことが理解される
であろう。本発明の製品は、懸濁、塊、乳化もしくは溶
液法により製造された樹脂より製造してよい。
【００４５】本発明の実施において有効な他のＰＶＣ
は、Jones らの米国特許第 4,070,534号の方法により製
造される。Jones の特許は、重合の開始前にモノマーに
加えられる溶媒としてテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を
教示している。この方法により製造されたＰＶＣは、公
知の市販ＰＶＣよりも高い熱安定性を有する。
【００４６】本発明により、低分子量ポリエーテルオリ
ゴマー中間体及び非ヒンダードジイソシアネートが、約
100℃以上、通常は約 120℃の温度においてワンショッ
ト重合法で同時に反応される。この際、反応は発熱であ
り、反応温度は約 200〜285℃に上昇する。
【００４７】たまに、ジイソシアネートとの反応前にポ
リエーテルオリゴマーをグリコールもしくはジアミン調
節剤と混合してよい。グリコール調節剤はあらゆるジオ
ール（例えばグリコール）又は２〜10個の炭素原子を含
むジオール、例えばエチレングリコール、1,3-プロパン
ジオール、プロピレングリコール、1,4-ブタンジオー
ル、1,3-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-
ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、1,4-シクロ
ヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール、ヒド
ロキノンビス（2-ヒドロキシエチル）エーテル、又は２
個の反応性ヒドロキシル基を含むあらゆる脂肪族もしく
は芳香族分子の混合物であってよい。好ましいグリコー
ル調節剤は、1,4-ブタンジオールである。
【００４８】さらに、ジアミン調節剤はあらゆるジアミ
ン又は０もしくは２〜10個の炭素原子を含むジアミン、
例えばヒドラジン、エチレンジアミン、1,3-ジアミノプ
ロパン、アミノアニリン等の混合物であってよい。
【００４９】通常、用いられるポリエーテルオリゴマー
の各モルに対し、用いられるチェインエキステンダーの
量は約 1.0モルである。グリコールもしくはジアミン調
節剤を用いる場合、調節剤のモル及びポリエーテルオリ
ゴマーのモルの合計はチェインエキステンダーの各 1.0
モルに対し約 1.0モルの比である。
【００５０】ブレンドをポリイソシアネートもしくはポ
リオールと反応させる又は調節剤を同時に反応ゾーンへ
入れる前に、上記のヒドロキシルもしくはアミノ末端ポ
リオールをグリコールもしくはジアミン調節剤と混合し
てもよい。所望により、ポリオールをジイソシアネート
と反応させ、次いでプレポリマーを調節剤と反応させて
もよい。抗酸化剤のような安定剤を反応の前又は反応の
間に加えてもよい。
【００５１】グリコールもしくはジアミン調節剤の量は
通常、低分子量ポリエーテルオリゴマーの各モルに対し
約０〜約35モル、望ましくは約０〜約20モルである。通
常、低分子量ポリエーテルオリゴマーのモル数及び調節
剤のモル数の合計に対するジイソシアネートのモル数は
約0.97〜約1.06、好ましくは約0.97〜約1.03である。
【００５２】他の方法において、２種以上のポリエーテ
ルオリゴマーをチェインエキステンダーと反応させオリ
ゴマーダイマーもしくはトリマーを与えてもよい。次い
で、これらのダイマーもしくはトリマーを同様の条件で
チェインエキステンダーと反応させ、高分子量ポリマー
を形成してもよい。この方法は、種々のチェインエキス
テンダー基を有する高分子量長鎖化されたポリマーを形
成するために用いてよい。
【００５３】従来のチェインエキステンダーはポリエー
テルの反応性部分と反応する２つの官能基（反応性サイ
ト）を有する分子である。
【００５４】反応性部分は典型的には、通常の合成の結
果としてポリエーテルオリゴマーの末端に生ずるが、反
応性部分は末端以外の位置には配置されない。通常、こ
れはヒドロキシル基であるが、この基はチェインエキス
テンダー上の他の官能基と反応する多くの他の反応基に
より置換されてよい。本発明に対し最も有効な反応性部
分はＯＨ、ＮＨ2 及びＮＨＲ6 である。好ましい形状に
おいて、反応性部分はＯＨ、ＮＨ2 又はＮＨＲ6 であ
り、主に炭素原子上にある。最も好ましい反応性部分は
ＯＨである。
【００５５】チェインエキステンダーの例は、有機二
酸、酸誘導体、例えばジエステル、ハロゲン化ジアシル
等、ジイソシアネートもしくはポリエーテルオリゴマー
部分と反応できる他の二官能性分子もしくはオリゴマー
である。有効な二酸誘導体の例は、カルボン酸、シュウ
酸、マロン酸、琥珀酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメ
リン酸、セバシン酸、フタル酸等のジエチルもしくはジ
メチルエステルである。本発明において有効なハロゲン
化アシルは、カルボン酸、シュウ酸、マロン酸、琥珀
酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、セバシン
酸、フタル酸等の塩化アシルである。
【００５６】脂肪族もしくは芳香族のあらゆる従来のジ
イソシアネートを用いてよい。好ましい実施態様におい
て、ジイソシアネートが用いられるチェインエキステン
ダーである。好適なジイソシアネートは、例えば、1,4-
ジイソシアナトベンゼン(PPDI)、4,4'−メチレンビス
（フェニルイソシアネート）(MDI) 、4,4'−メチレンビ
ス（3-メトキシフェニルイソシアネート）、1,5-ナフタ
レンジイソシアネート(NDI) 、トルエンジイソシアネー
ト(TDI) 、m-キシレンジイソシアネート(XDI) 、1,4-シ
クロヘキシルジイソシアネート(CHDI)、1,10−ジイソシ
アナトナフタレン、及び4,4'−メチレンビス（シクロヘ
キシルイソシアネート）(H12MDI)を含む。最も好ましい
ジイソシアネートはＭＤＩである。
【００５７】本発明は、マトリックスポリマーに有効量
の長鎖化されたポリマーを加え、そしてこのポリマーを
混合して静電消散性組成物を形成することを含む、静電
消散性ポリマー組成物を製造する方法を含む。
【００５８】本発明の組成物は、種々の用途に有効であ
る。その例は、チューブ、ペーパートレー、床タイル、
事務機器外被、事務機器内の部品、静電防止マット、運
搬箱及びポリマーシートもしくはフィルムである。
【００５９】本発明の組成物には種々の従来の添加剤を
用いてよい。従って、通常ポリマーにおいて用いられる
熱安定剤、滑剤、熱変形添加剤、耐衝撃性改良剤、難燃
剤、抗酸化剤、ＵＶ阻害剤、及び加工助剤を混入してよ
い。さらに、典型的に用いられそして当業者に公知のも
ののような可塑剤も用いてよい。種々の充填剤及び顔料
も従来の量で用いてよい。必要な添加剤、充填剤及び／
又は顔料の量及び種類は当業者に公知である。
【００６０】実施例 本発明を実施例により説明する。この例は本発明の範囲
を限定するものではない。上記の記載と共に、この例は
本発明の理解を与え、そして本発明の好ましい実施態様
を示すであろう。
【００６１】以下の例No.1〜5 は、長鎖化されたポリマ
ーの製造を説明する。例６は長鎖化されたポリマーとマ
トリックスポリマーの混合法を説明する。例７〜10は、
製造されそしてテストされる組成物及びそのテスト結
果、すなわち電気及び光学特性の測定値を説明する。例
11〜13は、長鎖化されたポリマー及び塩を有する組成物
の製造を説明する。これらの例のデータは表VI〜VIIIに
おいて示し、塩を含まないサンプルと比較する。例14
は、0.86固有粘度(IV)を有する標準樹脂をJones の方法
により製造された樹脂と比較する。Jones 樹脂は、リン
ベース塩により処理した。この例は、改良された静電減
衰を示すJones の樹脂のような本発明の多用性を示す。
【００６２】通常、以下の例はポリ塩化ビニルに最適に
されている。あらゆるマトリックスポリマに対し有効な
長鎖化されたポリマー塩組成物を得るため及び特性を最
適にするため、他の実験も可能である。
【００６３】例１ 末端基分析により 603の分子量を有するポリエチレング
リコール(Dow E-600)、0.2 モル(121g)を0.201 モル(5
0.25g)の4,4'−メチレンビス（フェニルイソシアネー
ト）(MDI) と、標準ランダムメルト重合法により反応さ
せた。この重合法は、ポリエーテル及びＭＤＩを別々に
約 100℃に加熱し、次いで各成分を混合することを含
む。この反応は発熱反応であり、約１〜５分のうちに約
200〜285 ℃の温度に上昇し、この間に重合が進行し、
粘度の増加によりそれがわかる。
【００６４】サンプルを薄板に成形し、その物理特性を
測定した。このサンプルは、4.9 ×1010Onm-cmの体積抵
抗率及び8.7 ×1012Ohm/sqの表面抵抗率を有していた。
【００６５】例２ ポリウレタン 45 末端基分析により1450の分子量を有するポリエチレング
リコール(Dow E-1450)、0.2 モル(290g)を、60℃で0.84
4 モル(76.064g) の1,4-ブタンジオールとブレンドし
た。次いでこのブレンド（物理的混合物）を、1.044 モ
ル(262.7g)の4,4'−メチレンビス（フェニルイソシアネ
ート）(MDI) と、例１に記載したような標準高温ランダ
ムメルト重合法により反応させた。サンプルを薄板に成
形し、その物理特性を測定した。このサンプルは、5.4
×1010Onm-cmの体積抵抗率及び6.0×1011Ohm/sqの表面
抵抗率、並びに1.551 の屈折率を有していた。
【００６６】例３ ポリウレタン 56 末端基分析により1390の分子量を有するポリエチレング
リコール(Dow E-1390)、0.2 モル(278g)を、60℃で0.49
6 モル(44.6g) の1,4-ブタンジオールとブレンドした。
次いでこのブレンド（物理的混合物）を、0.696 モル(1
74g)の4,4'−メチレンビス（フェニルイソシアネート）
(MDI) と、例１に記載したような標準高温ランダムメル
ト重合法により反応させた。サンプルを薄板に成形し、
その物理特性を測定した。このサンプルは、4.2 ×1010
Onm-cmの体積抵抗率及び1.541 の屈折率を有していた。
【００６７】例４ ポリウレタン 64 1450の分子量を有するポリエチレングリコール(Dow E-1
450)、0.4 モル(580g)を、60℃で0.677 モル(60g) の1,
4-ブタンジオールとブレンドした。次いでこのブレンド
（物理的混合物）を、1.078 モル(269.5g)の4,4'−メチ
レンビス（フェニルイソシアネート）(MDI) と、例１に
記載したような標準高温ランダムメルト重合法により反
応させた。サンプルを薄板に成形し、その物理特性を測
定した。このサンプルは、3.6 ×109Onm-cm の体積抵抗
率及び4.7 ×1010Ohm/sqの表面抵抗率、並びに1.529 の
屈折率を有していた。
【００６８】例５ ポリウレタン 72 末端基分析により1420の分子量を有するポリエチレング
リコール(Dow E-1450)、0.3 モル(426g)を、60℃で0.26
7 モル(24g) の1,4-ブタンジオールとブレンドした。次
いでこのブレンド（物理的混合物）を、0.564 モル(141
g)の4,4'−メチレンビス（フェニルイソシアネート）(M
DI) と、例１に記載したような標準高温ランダムメルト
重合法により反応させた。サンプルを薄板に成形し、そ
の物理特性を測定した。このサンプルは、9.5 ×109Onm
-cm の体積抵抗率及び1.518 の屈折率を有していた。
【００６９】例６ 配合法 Ａ．圧縮成形 ワーリングブレンダーにおいて、115gのポリ塩化ビニ
ル、3.45g の有機錫安定剤、及び約2.0gの抗酸化剤をブ
レンドした。この混合物に例２の長鎖化されたポリマー
（ポリウレタン45）23.0g を添加した。これを二軸ロー
ルミルで 340〜350 °F において約５〜10分間ロールが
けし、均一なブレンドとした。この混合物をミルから取
り出し、356 °F で圧縮成形し均一な薄板とし、これに
ついて電気特性及び静電減衰を測定した。この例は、ポ
リ塩化ビニル樹脂中に長鎖化されたポリマーを20phr 有
する配合物を示すものである。
【００７０】Ｂ．射出成形 ヘンシェルミキサー内で、1557g のポリ塩化ビニル樹
脂、47.3g の有機錫安定剤、31.6g の抗酸化剤及び7.9g
の滑剤を２〜３分間混合した。次いでこの混合物を 320
〜330 °F において二軸ロールミルに入れ、473.3gのポ
リウレタン45を加え、全体を10〜15分間ロールがけし
た。ミル処理したシートを粒状化し、次いで370〜395
°F で射出成形した。成形した薄板の表面抵抗率は4.8
×1011Ohm/sqであり、体積抵抗率は2.6 ×1011Ohm-cmで
あった。静電減衰の結果を表１に示す。
【００７１】例７ 例２の長鎖化されたポリマー（ポリウレタン45）を薄板
に圧縮成形した。次いで静電減衰及び体積抵抗率を測定
した。また、いくつかのブレンド、すなわち、ＰＶＣ中
へのポリウレタン45の装入割合が異なったものを製造
し、圧縮成形し、相対湿度(RH)15％で48時間コンディシ
ョニングした後のものとコンディショニングしないもの
とについて静電減衰速度を測定した。結果を表IIに示
す。
【００７２】
【表１】
【００７３】
【表２】
【００７４】例８ 例２の長鎖化されたポリマー（ポリウレタン45）を例6A
の方法を用いて、ＣＰＶＣ、ＡＢＳ、ポリスチレン、及
び塩化ビニル／アクリレートコポリマーの樹脂とブレン
ドした。このブレンドはマトリックスポリマー 100重量
部あたり30重量部のポリウレタン45を含む。ただし、ポ
リスチレンサンプルの場合は、マトリックスポリマー 1
00重量部あたり100 重量部のポリウレタン45を含む。こ
れらのブレンドを圧縮成形し、静電減衰を測定した。結
果を表III に示す。
【００７５】
【表３】
【００７６】例９ エチレンオキシドオリゴマーを各々45、56、64、及び72
％含むポリウレタン45、ポリウレタン56、ポリウレタン
64、及びポリウレタン72の長鎖化されたポリマーを製造
した。ポリ塩化ビニルと各々のポリウレタンとを用いて
組成物を製造した。これらのブレンドは、ＰＶＣ 100重
量部あたり各々のポリウレタンを30重量部含んでいた。
これらのブレンドを圧縮成形し、静電減衰を測定した。
結果を表IVに示す。
【００７７】
【表４】
【００７８】例10 ポリ塩化ビニル(PVC) 、及び 100部のＰＶＣと30部のＥ
ＳＤ（帯電防止）添加剤とのブレンドを含むいくつかの
試験薄板を製造した。比較したＥＳＤ添加剤として、ポ
リウレタン45、ポリウレタン56、及び市販のエチエンオ
キシド−エピクロロヒドリン(EO-ECH)コポリマーを用い
た。また、100 部の塩化ビニル／アクリレートコポリマ
ーと30部のポリウレタン45とのブレンドの試験薄板も製
造した。これらの薄板について、光透過率及び曇り度を
比較した。得られた結果は２つの材料の屈折率がよく適
合すれば、曇りを現象させ光透過率を増加させることが
できることを示している。さらに、この結果は、市販の
帯電防止剤が透明用には不適当であることを示してい
る。光透過率はASTM D-1003 により測定し、曇り度はHu
nterlab model D-54-P-5分光光度計を用いて測定した。
結果を表Ｖに示す。
【００７９】
【表５】
【００８０】例11 ヘンシェルブレンダーにおいて、100gのポリ塩化ビニル
樹脂、3.00g の有機錫安定剤、2.0gの抗酸化剤及び0.5g
の滑剤をブレンドした。この混合物に、例２の長鎖化さ
れたポリマー（ポリウレタン45）30.0g 及びリチウルト
リフルオロメタンスルホネート2.0gを加えた。次いでこ
れを 340〜350 °F において約10分間二軸ロールミルで
ミルがけし、均一なブレンドとした。この混合物をミル
から取り出し、350 °F で圧縮成形して均一な薄板と
し、電気特性及び静電減衰を測定した。
【００８１】例12 以下の塩、すなわちナトリウムラウリルスルフェート2.
0g、ナトリウムスチレンスルフェート2.0g、及びリチウ
ムトリフルオロメタンスルホネート2.0gを、例２の長鎖
化されたポリマー（ポリウレタン45）及びポリ塩化ビニ
ルと、例11の方法によりブレンドした。これを用いサン
プルを製造し、電気特性を調べた。結果を表VI及びVII
に示す。
【００８２】例13 リチウムトリフルオロメタンスルホネート5.0g及びナト
リウムスチレンスルフェート5.0gを、例２の長鎖化され
たポリマー（ポリウレタン45）及びポリ塩化ビニルと、
例11の方法によりブレンドした。これを用いサンプルを
製造し、電気特性を調べた。結果を表VIIIに示す。
【００８３】
【表６】
【００８４】
【表７】
【００８５】
【表８】
【００８６】例14 ポリ塩化ビニル及びポリアミドで長鎖化されたポリエー
テルと塩とのブレンドを含む組成物を製造する。この長
鎖化されたポリエーテルは、カプロラクタムとアジピン
酸とのポリマーをポリエチレングリコールと縮合させブ
ロックコポリマーを形成することにより得られる。この
ポリアミド−ポリエーテルコポリマーが好適なものであ
ると考えられ、これはアミン官能基を両端に有するポリ
アミドとカルボキシル基を両端に有するポリエーテルと
から得ることができる。
【００８７】他の実施態様において、カルボキシル基を
両端に有するポリアミドとアミン基を両端に有するポリ
エーテルとからブロックコポリマーが得られる、ＰＶＣ
とポリアミド−ポリエーテルブロックコポリマーのブレ
ンドが製造される。以下の実施例において、ヒドロキシ
ルを両端に有するポリエーテルと共縮合したカルボキシ
ル基を両端に有するポリアミドを用いた。
【００８８】カルボキシル基を両端に有するポリアミド
との共縮重合により長鎖化されたポリエーテルをポリエ
ーテルエステルアミドブロックコポリマーと呼ぶ。例え
ば、過剰の有機二酸の存在下で反応する有機二酸とジア
ミンとの重縮合のような従来の方法で製造した線状脂肪
族ポリアミドである。本発明において好適に用いられる
酸を両端に有するポリアミドセグメントの平均分子量は
約 300〜15,000である。ポリアミドの分子量は、縮合の
間存在する過剰の二酸のレベルにより調節される。6-6
、6-9 、6-10、6-12及び9-6 と名付けられたポリアミ
ドは、各々ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸、アゼ
ライン酸、セバシン酸、1,12−ドデカン酸との及びノナ
メチレンジアミンとアジピン酸との縮合反応を示す。二
酸が鎖の末端であるものは、好ましくはC4〜C20 脂肪族
ジカルボン酸である。ジカルボン酸の例は、琥珀酸、ア
ジピン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸及びドデカン二
酸である。
【００８９】カルボキシル基を両端に有するポリアミド
で長鎖化されたポリエーテル鎖はヒドロキシル末端鎖を
有し、ヒドロキシル鎖末端より得られ、そして前記の線
状グリコールもしくは分枝鎖グリコールから得られる。
ポリエーテルの例は、ヒドロキシル末端ポリオキシエチ
レングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、ポ
リオキシテトラメチレングリコールであり、上記の環状
エーテルより得られるポリエーテルが好ましい。本発明
で用いるに適したポリエーテルセグメントの平均分子量
は、200 〜10,000、好ましくは6,000 〜10,000である。
好ましくは等モル量の二酸ポリアミドとヒドロキシル末
端ポリエーテルが触媒の存在下で共重縮合される。好適
な触媒は金属テトラアルコキシドである。その例は、ア
ルカリ性アルコラート分散液中のZr(OC2H5)4、Ti(OC
4H9)4、及びテトラブチルオルトチタネートのようなテ
トラアルキルオルトチタネートである。反応は、好まし
くは攪拌下で流動状態において約 100〜300 ℃の高温で
行われる。反応時間は条件及び反応体により異なり、10
分から10時間である。
【００９０】ＰＶＣとのブレンドに用いるのに好ましい
ポリアミド−ポリエーテルコポリマーは、一部非晶質の
ものであり、射出成形用の用いられる最も好ましいブレ
ンドは、実質的に非晶質のポリアミド−ポリエーテルブ
ロックコポリマーである。このような非晶質ポリアミド
は、ジアミンとイソフタル酸もしくはテレフタル酸との
重縮合物又はこれらの１つと脂肪族ジカルボン酸との組
合せである。
【００９１】例15 配合する前に、Jones 法により製造したポリ塩化ビニル
を、流動床ドライヤー中で樹脂に脱イオン水中10％のジ
ナトリウムホスフェート(DSP) の溶液（10部のDSP 及び
90部の水）を加えることにより処理した。このＰＶＣを
例２の長鎖化されたポリマー（ポリウレタン45）と例11
の方法によってブレンドした。
【００９２】上記の好ましい実施態様及び例は、本発明
の範囲と精神を説明するために示したものである。これ
らの実施態様及び例により、当業者にその他の実施態様
及び例が明らかとなるであろう。その他の実施態様及び
例は本発明の範囲である。従って、本発明は特許請求の
範囲によってのみ限定される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｋ 5/42 7242−4Ｊ Ｃ０８Ｌ 27/06 ＬＦＬ 9166−4Ｊ ＬＦＮ 9166−4Ｊ 77/12 ＬＱＳ 9286−4Ｊ 101/00 ＬＴＡ 7242−4Ｊ Ｈ０５Ｋ 9/00 Ｘ 7128−4Ｅ (72)発明者 イレイン オードリー マーツェル アメリカ合衆国，オハイオ 44116，ロッ キー リバー，リバー ウォーク ロード 22272 (72)発明者 フランシス ライアン サリバン アメリカ合衆国，オハイオ 44121，ハイ ツ，クリーブランド，リン パーク ドラ イブ 1401 (72)発明者 サイモン シャオ−パオ ユ アメリカ合衆国，オハイオ 44145，ウェ ストレイク，ファーズ ガーデン パス 1812

Claims (35)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 (I) (A) ２つの反応性部分及び 200〜1
    0,000の平均分子量を有し、下式 【化１】 （上式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 及びＲ5 は独立に水
    素、未置換のもしくは置換したアルキル、アルケニル、
    シクロアルキル、シクロアルケニル、アリール、アラー
    ルキルもしくはアルカリルであり、置換基はＯＲ6 、Ｓ
    Ｒ6 、ＣＮ、ＣＯＯＲ6 、もしくはハロゲンであり、 Ｒ6 は独立に水素、アルキル、アルケニル、シクロアル
    キル、シクロアルケニル、アリール、アラールキル、ア
    ルカリル、もしくはカルボキシルであり、反応性部分は
    ＯＨ、ＮＨ2 、もしくはＮＨＲ6 であり、そしてｎは
    ０、１、２、もしくは４である）を有する共重合性環状
    エーテルモノマーのホモポリマー又はその２種以上のコ
    ポリマーである低分子量ポリエーテルオリゴマー、(B)
    低分子量ポリエーテルのモルあたり０〜35モルの調節
    剤、(C) 低分子量ポリエーテルオリゴマーのモル数及び
    調節剤のモル数の合計のモルあたり0.95〜1.06モルのチ
    ェインエキステンダー、及び(D) 長鎖化されたポリマー
    100部あたり0.5 〜25部の少なくとも１種の塩を含む、
    静電消散性を有する長鎖化されたポリマーを３〜 100重
    量部、並びに (II)少なくとも１種のマトリックスポリマーを 100重量
    部含む、静電消散性ポリマー組成物。
  2. 【請求項２】 塩がリチウムトリフルオロメタンスルホ
    ネート、リチウムもしくはナトリウムラウリルスルフェ
    ート、ジナトリウムホスフェート又はナトリウムスチレ
    ンスルフェートである、請求項１記載の静電消散性ポリ
    マー組成物。
  3. 【請求項３】 調査化されたポリマー 100重量部あたり
    1.0〜20重量部の塩及びマトリックスポリマー 100重量
    部あたり５〜35重量部の長鎖化されたポリマーを有す
    る、請求項１記載の静電消散性ポリマー組成物。
  4. 【請求項４】 低分子量ポリエーテルオリゴマーの総モ
    ル数及び調節剤の総モル数あたりのチェインエキステン
    ダーのモル数が0.97〜1.03である、請求項１記載の静電
    消散性ポリマー組成物。
  5. 【請求項５】 調節剤がジオール又はジアミンである、
    請求項１記載の静電消散性ポリマー組成物。
  6. 【請求項６】 調節剤が1,4-ブタンジオールである、請
    求項１記載の静電消散性ポリマー組成物。
  7. 【請求項７】 低分子量オリゴマーが下式 【化２】 （上式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 及びＲ4 は前記規定と同じ
    である）を有する環状エーテルモノマーのポリマーであ
    る、請求項１記載の静電消散性ポリマー組成物。
  8. 【請求項８】 環状エーテルがエチレンオキシドであ
    る、請求項７記載の静電消散性組成物。
  9. 【請求項９】 低分子量オリゴマーがエチレンオキシド
    と少なくとも１種の他の共重合性モノマーとのコポリマ
    ーである、請求項１記載の静電消散性ポリマー組成物。
  10. 【請求項１０】 共重合性モノマーがプロピレンオキシ
    ド、1,2-ブチレンオキシド、エピクロロヒドリン、アリ
    ルグリシジルエーテル、n-ブチルグリシジルエーテル、
    グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、
    2-エチルヘキシルグリシジルエーテル、テトラヒドロフ
    ラン、又はスチレンオキシドである、請求項９記載の静
    電消散性ポリマー組成物。
  11. 【請求項１１】 チェインエキステンダーが二官能性有
    機化合物である、請求項１記載の静電消散性ポリマー組
    成物。
  12. 【請求項１２】 二官能性有機化合物がジイソシアネー
    ト又は二酸誘導体である、請求項１１記載の静電消散性
    ポリマー組成物。
  13. 【請求項１３】 ジイソシアネートが4,4'−メチレンビ
    ス（フェニルイソシアネート）である、請求項１２記載
    の静電消散性ポリマー組成物。
  14. 【請求項１４】 長鎖化されたポリマーが、室温におい
    て固体の材料であり、10分間あたり0.05〜110gのメルト
    インデックスを有する、請求項１記載の静電消散性ポリ
    マー組成物。
  15. 【請求項１５】 長鎖化されたポリマーが、室温におい
    て固体の材料であり、10分間あたり1.0 〜 65gのメルト
    インデックスを有する請求項１４記載の静電消散性ポリ
    マー組成物。
  16. 【請求項１６】 マトリックスポリマーが、ポリ塩化ビ
    ニル；塩素化ポリ塩化ビニル；スチレンとアクリロニト
    リルのコポリマー；スチレン、アクリロニトリル及びジ
    エンゴムのターポリマー；アクリレートエラストマーに
    より改質されたアクリロニトリルとスチレンのコポリマ
    ー；エチレンプロピレンジエンモノマーゴムにより改質
    されたアクリロニトリルとスチレンのコポリマー；ゴム
    改質耐衝撃性ポリスチレンとポリスチレンのコポリマ
    ー；ナイロン；ポリカーボネート；ポリブチレンテレフ
    タレート、ポリエチレンテレフタレート及びポリエーテ
    ルエステルブロックコポリマーを含む熱可塑性ポリエス
    テル；ポリウレタン；熱可塑性ポリウレタン；ポリフェ
    ニレンオキシド；ポリアセタール；ポリメチルメタクリ
    レート；又はこれらの混合物である、請求項１記載の静
    電消散性ポリマー組成物。
  17. 【請求項１７】 (I) 20ミルのフィルムに対し50％より
    大きい光透過率 (II)20ミルのフィルムに対し60％未満の曇り度率 を有することにより規定される高度の透明度を特徴とす
    る、請求項１記載の静電消散性ポリマー組成物。
  18. 【請求項１８】 (I) 20ミルのフィルムに対し70％より
    大きい光透過率 (II)20ミルのフィルムに対し30％未満の曇り度率 を有することにより規定される高度の透明度を特徴とす
    る、請求項１７記載の静電消散性ポリマー組成物。
  19. 【請求項１９】 (I) (A) ２つの反応性部分及び 200〜
    10,000の平均分子量を有し、下式 【化３】 （上式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 及びＲ5 は独立に水
    素、未置換のもしくは置換したアルキル、アルケニル、
    シクロアルキル、シクロアルケニル、アリール、アラー
    ルキルもしくはアルカリルであり、置換基はＯＲ6 、Ｓ
    Ｒ6 、ＣＮ、ＣＯＯＲ6 、もしくはハロゲンであり、 Ｒ6 は独立に水素、アルキル、アルケニル、シクロアル
    キル、シクロアルケニル、アリール、アラールキル、ア
    ルカリル、もしくはカルボキシルであり、反応性部分は
    ＯＨ、ＮＨ2 、もしくはＮＨＲ6 であり、そしてｎは
    ０、１、２、もしくは４である）を有する共重合性環状
    エーテルモノマーのホモポリマー又はその２種以上のコ
    ポリマーである低分子量ポリエーテルオリゴマー、(B)
    低分子量ポリエーテルのモルあたり０〜35モルの調節
    剤、(C) 低分子量ポリエーテルオリゴマーのモル数及び
    調節剤のモル数の合計のモルあたり0.95〜1.06モルのチ
    ェインエキステンダー、及び(D) 長鎖化されたポリマー
    100部あたり0.5 〜25部の塩を含む、静電消散性を有す
    る長鎖化されたポリマーを３〜 100重量部、並びに (II)少なくとも１種のマトリックスポリマーを 100重量
    部含む、静電消散性ポリマー組成物より形成されるポリ
    マー製品。
  20. 【請求項２０】 マトリックスポリマーがポリ塩化ビニ
    ルホモポリマー又はコポリマーである、請求項１９記載
    の製品。
  21. 【請求項２１】 シートもしくはフィルム、チューブ、
    ペーパートレー、事務機器外被、事務機器内の部品、帯
    電防止マット、運搬箱及び床タイルからなる群より選ば
    れる、請求項１９記載の製品。
  22. 【請求項２２】 (I) (A) ２つの反応性部分及び 200〜
    10,000の平均分子量を有し、下式 【化４】 （上式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 及びＲ5 は独立に水
    素、未置換もしくは置換したアルキル、アルケニル、シ
    クロアルキル、シクロアルケニル、アリール、アラール
    キルもしくはアルカリルであり、置換基はＯＲ6 、ＳＲ
    6 、ＣＮ、ＣＯＯＲ6 、もしくはハロゲンであり、 Ｒ6 は独立に水素、アルキル、アルケニル、シクロアル
    キル、シクロアルケニル、アリール、アラールキル、ア
    ルカリル、もしくはカルボキシルであり、反応性部分は
    ＯＨ、ＮＨ2 、もしくはＮＨＲ6 であり、そしてｎは
    ０、１、２、もしくは４である）を有する共重合性環状
    エーテルモノマーのホモポリマー又はその２種以上のコ
    ポリマーである低分子量ポリエーテルオリゴマー、(B)
    低分子量ポリエーテルのモルあたり０〜35モルの調節
    剤、及び(C) 低分子量ポリエーテルオリゴマーのモル数
    及び調節剤のモル数の合計のモルあたり0.95〜1.06モル
    のテインエキステンダー、を含む、静電消散性を有する
    長鎖化されたポリマー３〜 100重量部を少なくとも１種
    のマトリックスポリマーに加えること、 (II)マトリックスポリマー及び長鎖化されたポリマーを
    混合し、静電消散性ポリマー組成物を形成すること、を
    含む、静電消散性ポリマー組成物の製造方法。
  23. 【請求項２３】 ポリ塩化ビニル及び有効量の静電消散
    性添加剤を含み、以下の電気特性 (a) ASTM D-257により測定し、１×1012Ohm/sqもしくは
    それ以下の表面抵抗率、又は (b) ASTM D-257により測定し、１×1012Ohm-cmもしくは
    それ以下の体積抵抗率のいずれか１つを有し、及び以下
    の光学特性(I) 20ミルのフィルムに対し50％より大きい
    光透過率、及び(II)20ミルのフィルムに対し60％未満の
    曇り度率を有する透明なポリ塩化ビニル組成物。
  24. 【請求項２４】 以下の電気特性 (a) １×1011Ohm/sqもしくはそれ以下の表面抵抗率、及
    び (b) １×1011Ohm-cmもしくはそれ以下の体積抵抗率を有
    する、請求項２３記載の静電消散性ポリマー組成物。
  25. 【請求項２５】 ポリ塩化ビニルがホモポリマー又はコ
    ポリマーである、請求項２３記載の静電消散性ポリマー
    組成物。
  26. 【請求項２６】 (I) (A) ２つの反応性部分及び 200〜
    10,000の平均分子量を有し、下式 【化５】 （上式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 及びＲ5 は独立に水
    素、未置換のもしくは置換したアルキル、アルケニル、
    シクロアルキル、シクロアルケニル、アリール、アラー
    ルキルもしくはアルカリルであり、置換基はＯＲ6 、Ｓ
    Ｒ6 、ＣＮ、ＣＯＯＲ6 、もしくはハロゲンであり、Ｒ
    6 は独立に水素、アルキル、アルケニル、シクロアルキ
    ル、シクロアルケニル、アリール、アラールキル、アル
    カリル、もしくはカルボキシルであり、反応性部分はＯ
    Ｈ、ＮＨ2 、もしくはＮＨＲ6 であり、そしてｎは０、
    １、２、もしくは４である）を有する共重合性環状エー
    テルモノマーのホモポリマー又はその２種以上のコポリ
    マーであり、エチレンオキシドもしくはエチレンイミン
    により末端キャップされ２つの主要な部分を有する低分
    子量ポリエーテルオリゴマー、(B) 低分子量ポリエーテ
    ルのモルあたり０〜35モルの調節剤、(C) 低分子量ポリ
    エーテルオリゴマーのモル数及び調節剤のモル数の合計
    のモルあたり0.95〜1.06モルのチェインエキステンダ
    ー、及び(D) 連鎖延長されたポリマー 100部あたり0.5
    〜25部の塩を含む、静電消散性を有する長鎖化されたポ
    リマーを３〜 100重量部、並びに (II)少なくとも１種のマトリックスポリマーを 100重量
    部含む、静電消散性ポリマー組成物。
  27. 【請求項２７】 低分子量ポリエーテルオリゴマー及び
    調節剤の総モル数あたりのチェインエキステンダーのモ
    ル数が0.97〜1.03である、請求項２６記載の静電消散性
    ポリマー組成物。
  28. 【請求項２８】 低分子量オリゴマーが下式 【化６】 （上式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 及びＲ4 は前記規定と同じ
    である）を有する環状エーテルモノマーのポリマーであ
    る、請求項２６記載の静電消散性ポリマー組成物。
  29. 【請求項２９】 調節剤がジオール又はジアミンであ
    る、請求項２６記載の静電消散性ポリマー組成物。
  30. 【請求項３０】 (I) ポリ塩化ビニルを 100重量部 (II)ポリアミドの二末端官能性セグメント及び二末端官
    能性ポリエーテルセグメントの共重縮合により得られる
    ブロックコポリマーを３〜 100重量部、及び (III) ブロックコポリマー 100部あたり少なくとも１種
    の塩を 0.5〜25部含む、静電消散性(ESD) ポリマー組成
    物。
  31. 【請求項３１】 二末端官能性ポリアミドがその両端
    に、末端カルボン酸基を含み、前記ポリエーテルがその
    両端に、末端ヒドロキシル基を含む、請求項３０記載の
    ＥＳＤポリマー組成物。
  32. 【請求項３２】 ポリアミドブロックセグメントが少な
    くとも一部非晶質である、請求項３０記載のＥＳＤポリ
    マー組成物。
  33. 【請求項３３】 ポリアミドブロックセグメントが実質
    的に非晶質である、請求項３０記載のＥＳＤポリマー組
    成物。
  34. 【請求項３４】 塩がリチウムトリフルオロメタンスル
    ホネート、ナトリウムラウリルスルフェート、又はナト
    リウムスチレンスルフェートである、請求項３０記載の
    静電消散性ポリマー組成物。
  35. 【請求項３５】 ブロックコポリマーの 100重量部あた
    り 1.0〜20重量部の塩を有する、請求項３０記載の静電
    消散性ポリマー組成物。
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