JPH06256578A - ゴム組成物 - Google Patents
ゴム組成物Info
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- JPH06256578A JPH06256578A JP6942893A JP6942893A JPH06256578A JP H06256578 A JPH06256578 A JP H06256578A JP 6942893 A JP6942893 A JP 6942893A JP 6942893 A JP6942893 A JP 6942893A JP H06256578 A JPH06256578 A JP H06256578A
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Abstract
レッド用として好適な高水準の反発弾性ならびに耐摩耗
性能を兼備するゴム組成物を提供する。 【構成】 CTAB比表面積が60〜100m2/g 、圧縮DB
Pが 110〜130ml/100gのハード系領域に属し、かつ下記
の選択的特性を有するファーネスカーボンブラックをゴ
ム成分 100重量部に35〜100 重量配合してなるゴム組成
物。 (1) 10≦N2 SA−IA≦20 (2)1.13 Dstモード径−57.64 ≦ΔDst≦1.13Dstモー
ド径−47.64 (3) Dpモード径≧2.66Dmpモード径−15.516 但し、Dp モード径は示差走査熱量計(DSC) で測定され
るカーボンブラック粒間のポア径分布における最大頻度
のモード径、Dmpモード径は水銀圧入法で測定される同
様のモード径を示す。
Description
のタイヤトレッド部材として好適なゴム組成物、詳しく
は高い反発弾性を維持しながら優れた耐摩耗性能を具備
する低発熱性のゴム組成物に関する。
備特性に応じた多様の品種があり、これらの品種特性が
ゴムに配合した組成物の諸性能を決定付けるための主要
な因子となる。このため、通常ゴムへの配合に当たって
は、部材用途に適合する品種特性のカーボンブラックを
選定使用する手段が慣用されている。
ーの社会的要求に対応するため低燃費タイヤの開発が盛
んにおこなわれてきたが、このような低燃費タイヤに対
しては比較的粒子径が大きい品種のカーボンブラックを
相対的に少ない量でゴム成分に配合した低発熱性で高反
発弾性を備えるゴム組成物が有効である。ところが、粒
子径が大きく比表面積の小さなカーボンブラックのゴム
配合は、低燃費性能を改善する目的には有効であるが、
湿潤路面での制動性および耐摩耗性といった面の特性低
下が避けられない。したがって、粒子径が小さく、比表
面積の大きいカーボンブラックを用いて配合ゴムに高耐
摩耗性と高反発弾性を与える低発熱性とを同時に付与す
ることができれば、タイヤトレッド用ゴム部材として理
想的なものとなる。
配合するカーボンブラックの特性面とくに粒子径、比表
面積、ストラクチャー等の基本特性に加えて一層ミクロ
な選択的特性を付加することによって両立させる研究を
系統的に継続しており、既に下記のような開発提案をお
こなっている。 (1) 窒素吸着比表面積(N2SA)が60m2/g以上、圧縮DB
Pが112ml/100g 以上のカーボンブラックに凝集体の
ストークスモード径および同分布を一定値以上に維持さ
せた、配合ゴムに高補強性能と高反発弾性を同時に付与
することができるカーボンブラック(特公平1−53978
号公報) 。 (2) N2 SA60m2/g以上、DBP108ml/100g 以
上、一定比表面積当たりの真比重値を公知のカーボンブ
ラックのそれより著しく低い特定範囲に設定するととも
に着色力ならびに凝集体モード径当たりの分布幅を一定
値以上に維持する特性のカーボンブラックを配合した高
耐摩耗性と高反発弾性を兼備するゴム組成物(特開昭59
−140241号公報) 。 (3) N2 SAが65〜84m2/g、N2 SA/ヨウ素吸着
量(IA)の比が1.10〜1.35の範囲にあり、圧縮D
BP、ブラックネス、ヨウ素吸着量および凝集体モード
径を変数とする関係式値を一定値以上に設定した、配合
ゴムに高耐摩耗性と高反発弾性を同時に付与することが
できるカーボンブラック(特開昭62−58792 号公報) 。 (4) N2 SAが75〜105m2/g、圧縮DBP110ml
/100g 以上で、一定比表面積当たりの真比重値を公知の
カーボンブララックのそれより低い特定範囲に設定する
と共に、粒子凝集体空隙直径ならびに凝集体モード径当
たりの分布幅を一定値以上に維持させた、配合ゴムに高
耐摩耗性と高反発弾性を併有させることができるカーボ
ンブラック(特開平1−201367号公報) 。 (5) 窒素吸着比表面積(N2SA)が60〜100m2/gのハー
ド系領域に属し、かつアグリゲート粒間ポアのモード径
(Dp)がDp ≦ 1.543×(Dstモード径)−55.0〕の関
係式を満たすフアーネスカーボンブラックを配合した、
高水準の反発弾性を保持しながら優れた耐摩耗性を有す
る低発熱性ゴム組成物(特開平4−209640号公報)。
細書にはタイヤトレッドラバー用として、N2 SA85
〜95m2/g、24M4 DBP100〜104ml/100g 、T
int95〜105%で、凝集体ストークスモード径の分
布(ΔD50)を180mμ以上とした高耐摩耗性と高反
発弾性を達成するカーボンブラックが開示され、また米
国特許第4548980号明細書には、省エネルギー用
タイヤに必要な低ころがり抵抗と高度のウエットグリッ
プ性能を得るためのカーボンブラック特性として、N2
SA75〜105m2/g、N2 SA−IA≧15、N2 S
A−CTABSA≦5、24M4 DBP≦110、Tint
90〜110、ΔTint ≦−3が示されている。
タイヤに対する品質要求はますます高度化しており、よ
り高水準の反発弾性と耐摩耗性を両立させたゴム組成物
の開発が引き続き求められているのが現状である。
術とは異なるカーボンブラックの粒子コロイダル性状と
配合ゴム性能との技術的因果関係を解明して開発に至っ
たもので、その目的は、乗用車や軽トラックを対象とし
たタイヤのトレッド用として好適な高水準の反発弾性な
らびに耐摩耗性を兼備する低発熱性のゴム組成物を提供
することにある。
めの本発明によるゴム組成物は、CTAB比表面積が6
0〜100m2/g、圧縮DBPが110〜130ml/100g
のハード系領域に属し、かつ下記の関係式 (1)〜(3) に
よる選択的特性を有するフアーネスカーボンブラックを
ゴム成分100重量部に対し35〜100重量部の割合
で配合してなることを構成上の特徴とする。 (1) 10≦N2 SA−IA≦20 (2) 1.13Dstモード径−57.64 ≦ΔDst≦1.13Dstモー
ド径−47.64 (3) Dpモード径≦2.66Dmpモード径−15.516 但し、(1) 式のN2 SAは窒素吸着比表面積、IAは沃
素吸着量を指す。(2)式のDstモード径はディスクセン
トリフュージ装置(DCF) により測定されるカーボンブラ
ックアグリゲートのストークスモード径、ΔDstは同ス
トークス径分布の半値幅を示す。また (3)式のDpモー
ド径は示差走査熱量計(DSC) により測定されるカーボン
ブラックアグリゲート粒間のポア径分布における最大頻
度のモード径、Dmpモード径は水銀圧入法で得られるカ
ーボンブラックアグリゲート粒間のポア径分布における
最大頻度のモード径を示す。
には、以下の測定方法によって得られる値が用いられ
る。 CTAB比表面積;ASTM D3765−89“Stan
dard Test Method for Carbon Black-CTAB(Cetyltrimet
hylammonium Bromide) Surface Area ”による。この方
法によるIRB #6のCTAB比表面積測定値は、77
m2/gである。 圧縮DBP(24M4DBP) ;ASTM D3493−91
“Standard Test Method for Carbon Black −n-Dibuty
l Phthalate Absorption Number of Compressed Sampl
e”による。この方法によるIRB #6の圧縮DBP吸
油量測定値は、87ml/100g である。 N2 SA(窒素吸着比表面積);ASTM D3037
−88“Standard Test Method for Carbon Black-Surf
ace Area by Nitrogen Absorption ”MethodBによる。
この方法によるIRB #6のN2 SA測定値は、76m2
/gである。 IA(沃素吸着量);JIS K6221(1982)「ゴム
用カーボンブラックの試験方法」6・1・1項による。
この方法によるIRB #6の沃素吸着量測定値は、80
mg/gである。
ック試料を少量の界面活性剤を含む20vol%エタノール
水溶液と混合してカーボンブラック濃度50mg/lの分散
液を作製し、これを超音波で十分に分散させて試料とす
る。ディスク・セントリフュージ装置(英国Joyes Lobe
l 社製)を8000rpm の回転数に設定し、スピン液
(2wt% グリセリン水溶液)を10ml加えたのち、1ml
のバッファー液(20vol%エタノール水溶液)を注入す
る。ついで、カーボンブラック分散液0.5mlを注射器
で加えて遠心沈降を開始し、同時に記録計を作動させて
光学的にカーボンブラックアグリゲートのストークス相
当径の分布曲線を作成する。得られた分布曲線における
最大頻度のストークス相当径をDstモード径(nm)とし、
最大頻度の50%の頻度が得られる大小2点のストーク
ス相当径の差をΔDst(nm)とする。この測定法によるI
RB #6のDstモード径は92nm、ΔDstは68nmであ
る。
5「乾燥試料の作り方」に基づいて乾燥したのち、精秤
採取したカーボンブラック試料を蒸留水と混合してカー
ボンブラック濃度が0.250g/cm3 のペーストを作成
し、超音波で十分に分散させる。超音波分散後10分以
内に示差走査熱量計(DSC, Mettler 社製 DSC30) でアグ
リゲート粒間ポアの分布測定を開始する。この場合のペ
ースト採取量は約3〜5mgの範囲内とし、アルミ製のサ
ンプル容器に入れてシールしたのち、ペーストの質量を
確認して前記DSC装置にセットする。ついで、次のス
テップで測定する。 室温から−80℃まで急冷する。 −80℃から−5℃まで10℃/min. の速度で加熱す
る。 −5℃から−0.1℃まで1℃/min. の速度で加熱し
たのち、−0.1℃ (蒸留水の凝固点より0.1 ℃低い温
度) に10分間保持する。 −0.1℃から−8℃まで0.1℃/min. の速度で徐
々に冷却し、補償エネルギーを記録する。そして、の
段階で得られた補償エネルギーのチャートから各温度
(0.1℃刻み)の山の高さ(y)を読み取り、下記(1) 、
(2) 式からアグリゲート粒間のポア径(Dp)およびポ
ア径分布(ΔV/ΔDp)を得る。 Dp=(135.34/ΔT)+1.14 ……(1) ΔV/ΔDp=K・(ΔT)2 /(Wa・y) ……(2) (1) および(2) 式において、ΔTは蒸留水の凝固点降下
幅、Waは蒸留水の凝固熱、KはDSC装置の感度やサ
ンプルの質量を考慮に入れた係数である。これらの式は
Brunらによって導かれたもので、Thermochimica Acta,2
1(1977) 59〜88“A NEW METHOD FOR THE SIMULTANEOUS
DETERMINATION OF THE SIZE AND THE SHAPE OF PORES :
THE THERMOPOROMETRY”に詳説されている。なお、この
方法で測定したIRB #6のDpモード径は、95.3
nmである。
クロメリティクス社製、Pore Sizer 9300 )の専用セル
(3ml)中に粒度0.25〜0.50mmに調整したカー
ボンブラックペレット0.2g を装填したのち、圧力2
5〜2000lb/in2の範囲で水銀を圧入し、圧入水銀量
が急激に増加する点の圧力を測定する。この圧力値から
カーボンブラックのアグリゲート粒間ポア径を算出し、
Dmpモード径(nm)とする。なお、この方法で測定したI
RB #6のDmpモード径は、40nmである。
ブラックは、炉頭部に接線方向空気供給口と炉軸方向に
装着された燃焼バーナーを備える燃焼室と、該燃焼室と
同軸的に連設された原料油噴射ノズルを有する多段の狭
径反応室および広径反応室により構成されるオイルフア
ーネス炉を用い、原料油の分割導入条件、燃料油および
空気の供給量、酸素ガスの添加条件などを調整すること
によって製造することができる。
法に従って天然ゴム、スチレンブタジエンゴム、ポリブ
タジエンゴム、イソプレンゴム、ブチルゴム、その他常
用のカーボンブラックで補強可能な各種ゴム、混合ゴム
などのエラストマーに配合する。カーボンブラックの配
合比率は、ゴム成分100重量部に対し35〜100重
量部とし、加硫剤、加硫促進剤、老化防止剤、加硫助
剤、軟化剤、可塑剤等の必要成分とともに混練して本発
明のゴム組成物を得る。
特性項目のうち、CTAB比表面積が60〜100m2/g
および圧縮DBPが110〜130ml/100g の範囲にあ
る粒子性状はハード系領域に属し、配合ゴムに高度の耐
摩耗性と適度の発熱性を保持させるための前提条件とな
る。CTAB比表面積が60m2/g未満であると耐摩耗性
の面で不十分となり、他方、100m2/gを上廻ると発熱
性が増大し、特に低燃費タイヤ用カーボンブラックとし
ての使用は困難となる。また、圧縮DBPが110ml/1
00g 未満であると十分な耐摩耗性が付与できず、130
ml/100g を越えるとゴム配合時の粘度が高くなって加工
性が低下する。
要素となるもので、(N2 SA−IA)の値が10未満
では低燃費タイヤ用ゴム組成物に必要な発熱性の低下が
不十分となり、他方、この値が20を越えるとゴム配合
時の粘度が高くなって実用性に乏しくなる。関係式(2)
に関与するカーボンブラックのアグリゲート分布(ΔD
st)は、右辺(1.13Dstモード径−47.64)値より広くな
ると耐摩耗性の後退が大きくなり、左辺(1.13Dstモー
ド径−57.64 )より狭くなると発熱性の抑制効果が減退
する。したがって、関係式(2) で規制した〔1.13Dstモ
ード径−57.64≦ΔDst≦1.13Dstモード径−47.64 〕
は、配合ゴムに高水準の耐摩耗性と低発熱性を付与する
ために最適なアグリゲート分布範囲となる。
立化に機能する特性要素となる。すなわち、カーボンブ
ラックアグリゲート粒間ポアのモード径は、カーボンブ
ラックが強固に融着結合した凝集体(アグリゲート)の
性状を示すパラメータとなるもので、測定方法によって
その値は相違する。示差走査熱量計(DSC) により測定さ
れるDpモード径は、カーボンブラックが蒸留水に分散
した状態でのアグリゲート粒間のポア径であるため、水
銀圧入法で得られるDmpモード径に比べると測定値は大
きくなる。発明者らの検討によると上市されている一般
のカーボンブラックは次式の関係にあることが確認され
た。 Dpモード径=(2.66Dmpモード径−8.343 )±5 例えば、IRB #6のDpモード径の実測値は95.3
nmであるが、この値はDmpモード径実測値40nmから算
出される上式によるDpモード径(93.1 〜103.1nm)の範
囲に入っている。本発明の選択的特性を示すカーボンブ
ラックのDpモード径は、Dmpモード径との関係におい
て上式から算出される値よりも更に低位にあり、これが
関係式(3) で特定する(2.66Dmpモード径−15.516)の
算出値と同等以下の水準に位置している場合に、配合ゴ
ムに対し反発弾性を損ねずに耐摩耗性を向上させるため
に有効な機能を果たす。
ックの独特な性状特性ならびに機能が総合的に作用し
て、ゴム組成物に低発熱性を示す高水準の反発弾性なら
びに耐摩耗性能を同時に付与することが可能となる。
明する。
3 炉頭部に接線方向空気供給口と炉軸方向に装着した燃焼
バーナーを有する燃焼室(直径900mm 、長さ1000mm) 、
該燃焼室と同軸的に連結され各々炉壁を貫通する原料油
噴射ノズルを備える第1段狭径反応室(直径220mm 、長
さ400mm)、第2段狭径反応室(直径190mm 、長さ500m
m)、第3段狭径反応室(直径240mm 、長さ400mm)、およ
び引き続く広径反応室(直径450mm)とから構成されたオ
イルファーネス炉を設置した。原料油には、比重(15/4
℃)1.073 、粘度(エングラー40/20 ℃)2.10、トルエ
ン不溶分0.03%、相関係数(BMCI)140の芳香族炭化水
素油を用い、燃料油としては、比重(15/4 ℃)0.903 、
粘度(cst/50 ℃)16.1、残炭分5.4 %、引火点96℃の
炭化水素油を用いた。
い、各狭径反応室に対する原料油の分割供給量、燃料油
量、空気供給量、酸素ガス供給量等の生成条件を変えて
ファーネスカーボンブラックを製造した。得られたカー
ボンブラックの特性を生成条件と対応させて表1に示し
た。また、表2には参考例1〜3として市販のハード系
カーボンブラック品種の特性を示した。
NH〕 (2) N347〔東海カーボン(株)製、シースト3H〕 (3) N339〔東海カーボン(株)製、シーストKH〕
ク試料を表3に示す配合比により油展スチレンブタジエ
ンゴム〔日本合成ゴム(株)製、JSR1712 〕に配合し
た。
加硫して得られた各ゴム組成物につき各種ゴム試験をお
こない、その測定結果を表4(実施例、比較例)および
表5(参考例)に示した。なお、ゴム特性の測定は下記
によった。このうち、摩耗量は参考例3のカーボンブラ
ックを100とした場合の相対指数で示した。また、t
anδ(損失係数)は発熱性の指標となるもので、測定
値が小さくなるほど発熱度が低いことを示す。 摩耗量;ランボーン摩耗試験機(機械式スリップ機構)
を用い、次の条件で測定した。 試験片:厚さ10mm、外径44mm エメリーホイール:GCタイプ、粒度 #80、硬度H 添加カーボランダム粉:粒度 #80、添加量 約9g/mi
n. エメリーホイール面と試験片の相対スリップ率:24
%、60% 試験片回転数:535rpm 試験荷重:4kg
ctrometer(岩本製作所製)を用い、次の条件で測定し
た。 試験片:厚さ2mm、長さ30mm、幅5mm 周波数:50Hz 動的歪率:1.2 % 温 度:60℃ その他の特性;JIS K6301「加硫ゴム物理試験
法」によった。
準のN2 SAを有しながら本発明の選択的特性要件を外
れる比較例、参考例に比べ、発熱性の指標となるtan
δ(損失係数)が同等以下にありながら高耐摩耗性能が
有意に向上していることが認められる。また、その他の
補強特性も高水準に維持されていることが判る。これに
対し、Dpモード径が高い比較例1は特性の改良幅が実
施例に比べて小さい。比較例2はΔDstが低いため比表
面積が同等の実施例2と比べ耐摩耗性は同等レベルにあ
るが、tanδが高くなっている。逆にΔDstが高い比
較例3はtanδは若干低くなっているが、耐摩耗性が
大きく後退している。
とは異なるカーボンブラックのミクロなコロイダル性状
を選択規制することにより高い反発弾性を維持しながら
優れた耐摩耗性を示す低発熱性のゴム組成物を提供する
ことができる。したがって、乗用車や軽トラック用のタ
イヤトレッド部材に適用して効果的な低燃費化を図るこ
とが可能となる。
Claims (1)
- 【請求項1】 CTAB比表面積が60〜100m2/g、
圧縮DBPが110〜130ml/100g のハード系領域に
属し、かつ下記の関係式 (1)〜(3) による選択的特性を
有するファーネスカーボンブラックを、ゴム成分100
重量部に対し35〜100重量部の割合で配合してなる
ゴム組成物。 (1) 10≦N2 SA−IA≦20 (2) 1.13Dstモード径−57.64 ≦ΔDst≦1.13Dstモー
ド径−47.64 (3) Dpモード径≦2.66Dmpモード径−15.516 但し、(1) 式のN2 SAは窒素吸着比表面積、IAは沃
素吸着量を指す。 (2)式のDstモード径はディスクセン
トリフュージ装置(DCF) により測定されるカーボンブラ
ックアグリゲートのストークスモード径、ΔDstは同ス
トークス径分布の半値幅を示す。また (3)式のDpモー
ド径は示差走査熱量計(DSC) により測定されるカーボン
ブラックアグリゲート粒間のポア径分布における最大頻
度のモード径、Dmpモード径は水銀圧入法で得られるカ
ーボンブラックアグリゲート粒間のポア径分布における
最大頻度のモード径を示す。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP06942893A JP3316249B2 (ja) | 1993-03-04 | 1993-03-04 | ゴム組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP06942893A JP3316249B2 (ja) | 1993-03-04 | 1993-03-04 | ゴム組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06256578A true JPH06256578A (ja) | 1994-09-13 |
JP3316249B2 JP3316249B2 (ja) | 2002-08-19 |
Family
ID=13402350
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP06942893A Expired - Lifetime JP3316249B2 (ja) | 1993-03-04 | 1993-03-04 | ゴム組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
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Cited By (6)
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---|---|---|---|---|
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-
1993
- 1993-03-04 JP JP06942893A patent/JP3316249B2/ja not_active Expired - Lifetime
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