JPH06248175A - 熱安定性銅含有ポリアミド成形用混和物 - Google Patents
熱安定性銅含有ポリアミド成形用混和物Info
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Abstract
ン性銅安定剤または錯体銅安定剤に加えて10ないし2
500ppmの微細に分散した単体銅をも含有する、脂
肪族または芳香族のポリアミドを基剤とする熱安定性、
耐候性ポリアミド成形用混和物に、また、上記の単体銅
を最終的な成形用混和物を基準にして10ないし500
0ppmの次亜リン酸またはジチオン酸の塩を用いる還
元により銅安定剤から製造することを特徴とする、イオ
ン性の、または錯体の銅安定剤をポリアミドまたはその
出発材料と混合することによるその製造方法に関するも
のである。 【効果】 部分的に単体銅に還元された銅安定剤は、そ
の効果が顕著に増強される。
Description
性とを極めて良好な機械的性質に結び付ける、工程内で
生成したコロイド状の銅を含有するポリアミド成形用混
和物に、また、その製造方法に関するものである。
極めて良好な機械的性質、高い強靭性、化学薬品に対す
る高い抵抗性、および容易な加工性を特色とする高品質
の熱可塑物である。ポリアミドの性質は、ガラス繊維、
ガラスビーズ、鉱物質充填剤およびこれらの混合物を用
いる強化により、かなり拡張することができる。弾性体
を用いる改質により、ポリアミドの衝撃強度が改良され
る。多数の可能な組合わせがあるために、特定の応用面
用に特に設計された新規な生成物が常に開発されてい
る。
されている。より厳密になりつつある機械的性質に関す
る要求が、一般には改良された熱安定性、および恐らく
はUV安定性に対する要求とも結び付いている。ポリア
ミドの応用範囲には、繊維、フィルム、熱熔融接着剤、
ならびに電気工業、建設業、家具工業および自動車工業
用の成形品が含まれる。
する貧弱な安定性は、かなり以前から知られている。多
くの安定剤系が文献に公表されている(たとえばフィー
ウエーク(Vieweg)/ミュラー(Muelle
r);合成樹脂ハンドブック(Kunststoff
Handbuch)、VI巻、ポリアミドおよびGB9
08,647、DE 1 257 425およびDE 2 6
43 204を参照)。
定剤により遅延させられるが抑制はされない。実用上
は、銅および銅塩、すなわちCu(I)塩、Cu(I
I)塩、または銅錯体が個別に、またはアルカリ金属ハ
ロゲン化物、フェノール性酸化防止剤もしくはアミン性
酸化防止剤との組合わせで、熱安定性添加剤として使用
されて成果を挙げている。
の尺度は空気再循環炉中での高温(120−140℃)
における貯蔵後の衝撃強度の減少である。
験器(6000ワットのランプ、パイレックス濾光器、
サイクル時間102:18分)中での人工的耐候性試験
後の表面光沢の減少までに経過した時間を目視的に評価
する。
熱安定化が140℃の試験温度まで達成される。銅化合
物はまた、UV放射線に対する良好な安定化効果をも有
する。主としてハロゲン化銅が使用され、CuIおよび
CuBrが最も適当なCu化合物であることが実証され
ている。ハロゲン化Cuをアルカリ金属ハロゲン化物と
混和することにより、Cu塩の効果が顕著に改良され
る。アルカリ金属ハロゲン化物としてはLiBr、KB
rまたはKIを添加する。欠点は銅塩の色である。した
がって、無色の銅錯体も限定された範囲内で使用され
る。
ドフィルム用の熱安定剤としての微粒子状の、電気化学
的に製造されたコロイド状の銅を記載しているが、その
効果は上記の銅塩のものを有意に超えるものではない。
安定化効果が130℃の老化温度まで達成されるが、ア
ミン含有酸化防止剤は最初から暗い色を有するか、また
は空気中で、およびUV光への暴露に際して顕著に変色
する傾向を有する。
化温度まで良好な熱安定化効果を有する。120℃を超
えれば有効安定化時間は極めて短い。
脂肪族ポリアミド−主としてPA66およびPA6プラ
ス少量のPA610およびPA46を基剤とするもので
ある。
面において形成されるものと推測される。これらの発色
基はUV光を吸収して遊離基を形成し、これが表面の風
化につながる。したがって、ポリアミドはUV光に対し
て安定化されていなければならない。
形成を遅延させ、したがってまた、その有効性に応じて
UV安定剤としても作用する。欠点は風化後の淡色のポ
リアミドの十分顕著な変色にあり、ここでは銅塩または
アミン性酸化防止剤が安定化に使用される。安定剤とし
てのフェノール性酸化防止剤は僅かなUV安定化効果を
示す。ポリアミドに極めて良好な耐候性を与えるのは、
フェノール性酸化防止剤と遮蔽アミンを基剤とする光安
定剤(HALS=遮蔽アミン光安定剤)およびUV吸収
剤との組合わせのみである。
銅を安定剤として含有するポリアミド、共重合ポリアミ
ドまたはポリアミドの混合物を基剤とする、改良された
熱安定性と耐候性とを有するポリアミド成形用混和物に
関するものである。本件ポリアミドは脂肪族もしくは芳
香族の構造要素、またはその混合物を含有していてもよ
い。
(ジチオン酸塩)のような強い還元剤の存在下において
銅安定剤の効果が顕著に増強されることを見いだしたの
は驚くべきことである。キサネス(XANES)スペク
トル(吸収X線により放出された低エネルギー二次電子
の末端近傍構造のスペクトル)が示すように、使用した
銅安定剤は工程内で部分的に単体銅に還元される。
定剤に加えて10ないし2,500ppmの、好ましく
は30ないし2,000ppmの工程内で生成した微粒
子単体銅をも含有することを特徴とする、脂肪族もしく
は芳香族のポリアミド、共重合ポリアミド、またはこれ
らの混合物を基剤とする熱安定性、耐候性ポリアミド成
形用混和物に関するものである。上記の単体銅は、成形
用混和物中のイオン性銅安定剤もしくは錯体銅安定剤か
ら工程内で、または成形用混和物に使用するポリアミド
の重合前に、もしくは重合中に形成させることができ
る。本発明はまた、ポリアミドまたはその出発材料と銅
安定剤との混合物を、たとえば次亜リン酸またはジチオ
ン酸の塩により還元することを特徴とする、本発明記載
の成形用混和物の製造方法に関するものでもある。還元
剤の濃度は好ましくは、最終的な成形用混和物を基準に
して10ないし5,000ppmである。
ド、芳香族の、または部分的に芳香族のポリアミド、お
よび無定形ポリアミドである。好ましいポリアミドはポ
リアミド66、PA6、PA46、PA610、PA1
1、PA12またはこれらの共重合ポリアミド、および
上記のポリアミドの混合物である。
たガラス繊維および/または炭素繊維、鉱物繊維を本発
明記載の成形用混和物用の強化用材料として使用する。
た鉱物、たとえばカオリン、ワラストナイト、タルク、
雲母または白亜を本発明記載の成形用混和物用の充填剤
として使用する。
エステルゴムを、官能性結合基の有無に拘わらず、本発
明記載の成形用混和物用の弾性体改質剤として使用す
る。
発明記載の成形用混和物用の加工用添加剤として使用す
る。
造用の銅安定剤は、イオン性銅または錯体銅、たとえば
CuI、CuBr、CuCl、酢酸Cu、ナフテン酸C
u、CuCO3、水酸化Cu、CuCN、炭酸水素銅、
またはアミン、ホスフィン、フェノールもしくはシアニ
ドを基剤とする銅錯体である。
ゲン化物、たとえばKI、LiBr、KBrとの混合物
として使用する。
中に、次亜リン酸またはジチオン酸の塩を添加して製造
する。
中で還元し、ついでε−カプロラクタムをポリアミド6
に重合させる方法である。安定剤濃縮物として市販のポ
リアミドに添加し得る銅安定化ポリアミド濃縮物は、カ
プロラクタム中の銅塩の濃度を増加させ、続いて還元ま
たは重合を行って製造することができる。
たはポリアミド成形用混和物を部分的に黒化する結果を
生む。
n)B31FR、バイエル社(Bayer AG)の製
品(相対粘性 ηrel:3、1%金属クレゾール溶液中、
25℃で測定した値) ポリアミド66(PA66)=デュラサンA30R、バ
イエル社の製品(相対粘性 ηrel:3、1%金属クレゾ
ール溶液中、25℃で測定した値) 次亜リン酸ナトリウム、メルク(Merck Darm
stadt)の製品
クリュー押出し機(ウェルナー・ウント・フライデラー
(Werner & Pfleiderer)ZSK3
2)で押出し成形し、ガラス繊維を熔融物に導入した。
得られるストランドを粒状化し、乾燥し、80×10×
4mmの試験片に射出成形した。出発製品と比較して、
140℃で熱老化させたのちのアイゾッド衝撃強度を測
定した(表1)。
り返した(表2)。
性銅安定剤または錯体銅安定剤に加えて、成形用混和物
中でイオン性の、もしくは錯体の銅から工程内で生成し
た、または成形用混和物に使用するポリアミド中で、そ
の重合前に、もしくは重合中に生成した10ないし25
00ppmの微細に分散した単体銅をも安定剤として含
有することを特徴とする、脂肪族または芳香族のポリア
ミドを基剤とする熱安定性、耐候性ポリアミド成形用混
和物。
することを特徴とする1記載のポリアミド成形用混和
物。
に銅化合物から工程内で製造することを特徴とする1お
よび2記載のポリアミド成形用混和物。
6、PA46、PA610、PA11もしくはPA12
より、またはこれらの共重合ポリアミドおよび上記のポ
リアミドの混合物よりなるものであることを特徴とする
1ないし3記載のポリアミド成形用混和物。
安定剤がCuBr、CuI、CuCl、炭酸Cu、炭酸
水素Cu、CuCN、ナフテン酸Cu、またはアミン、
ホスフィン、フェノールもしくはシアニドを基剤とする
銅錯体よりなるものであることを特徴とする1ないし4
記載のポリアミド成形用混和物。
ト、タルクもしくは白亜を、かつ/または強化用材料、
たとえばガラス繊維、炭素繊維もしくは鉱物繊維を個々
に、または混合物として含有することを特徴とする1な
いし5記載のポリアミド成形用混和物。
オン酸の塩を用いる還元により銅安定剤から製造し、そ
の還元剤の濃度が最終的な成形用混和物を基準にして1
0ないし5000ppmであることを特徴とする、イオ
ン性の、または錯体の銅安定剤をポリアミドまたはその
出発材料と混合することによる1ないし6記載のポリア
ミド成形用混和物の製造方法。
合前に、または重合中に銅化合物から形成させ、これか
ら形成させた濃縮物を残余のポリアミドと混合すること
を特徴とする7記載のポリアミド成形用混和物の製造方
法。
品製造用の使用。
製造した成形品。
Claims (4)
- 【請求項1】 10ないし5000ppmのイオン性銅
安定剤または錯体銅安定剤に加えて、成形用混和物中で
イオン性の、もしくは錯体の銅から工程内で生成した、
または成形用混和物に使用するポリアミド中で、その重
合前に、もしくは重合中に生成した10ないし2500
ppmの微細に分散した単体銅をも安定剤として含有す
ることを特徴とする、脂肪族または芳香族のポリアミド
を基剤とする熱安定性、耐候性ポリアミド成形用混和
物。 - 【請求項2】 上記の単体銅を次亜リン酸またはジチオ
ン酸の塩を用いる還元により銅安定剤から製造し、その
還元剤の濃度が最終的な成形用混和物を基準にして10
ないし5000ppmであることを特徴とする、イオン
性の、または錯体の銅安定剤をポリアミドまたはその出
発材料と混合することによる請求項1記載のポリアミド
成形用混和物の製造方法。 - 【請求項3】 請求項1記載の成形用混和物の成形品製
造用の使用。 - 【請求項4】 請求項1記載の成形用混和物から製造し
た成形品。
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