JPH06239607A - 高黒鉛化炭素材料の製造方法及び二次電池 - Google Patents
高黒鉛化炭素材料の製造方法及び二次電池Info
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- JPH06239607A JPH06239607A JP5047314A JP4731493A JPH06239607A JP H06239607 A JPH06239607 A JP H06239607A JP 5047314 A JP5047314 A JP 5047314A JP 4731493 A JP4731493 A JP 4731493A JP H06239607 A JPH06239607 A JP H06239607A
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- carbon material
- present
- negative electrode
- graphitized carbon
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【構成】出発原料たる液状有機化合物を層状構造を有す
る粘土鉱物の層間に挿入した後、前記液状有機化合物を
不活性ガス雰囲気下において２０００°Ｃ以上の温度で
焼成し、次いで前記粘土鉱物を溶剤に溶かして除去す
る。 【効果】本発明方法によれば、高黒鉛化炭素材料を極め
て容易に製造することができる。また、本発明方法によ
り製造した高黒鉛化炭素材料を負極に使用した本発明電
池は、大きな容量を有する。
る粘土鉱物の層間に挿入した後、前記液状有機化合物を
不活性ガス雰囲気下において２０００°Ｃ以上の温度で
焼成し、次いで前記粘土鉱物を溶剤に溶かして除去す
る。 【効果】本発明方法によれば、高黒鉛化炭素材料を極め
て容易に製造することができる。また、本発明方法によ
り製造した高黒鉛化炭素材料を負極に使用した本発明電
池は、大きな容量を有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高黒鉛化炭素材料の製
造方法及びその製造方法に係わる二次電池に関する。
造方法及びその製造方法に係わる二次電池に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
リチウム二次電池などの負極材料として、炭素材料が、
デンドライトの生成がなくサイクル特性に優れるなどの
理由から、従前のリチウム金属などに代わる材料として
脚光を浴びつつある。
リチウム二次電池などの負極材料として、炭素材料が、
デンドライトの生成がなくサイクル特性に優れるなどの
理由から、従前のリチウム金属などに代わる材料として
脚光を浴びつつある。
【０００３】この種の二次電池においては、充放電時に
炭素材料の層間にリチウムイオンが吸蔵又は放出される
が、このときのリチウムイオンの吸蔵放出量すなわち負
極容量は、結晶性の高い黒鉛化の進んだ炭素材料ほど大
きいことが知られている。
炭素材料の層間にリチウムイオンが吸蔵又は放出される
が、このときのリチウムイオンの吸蔵放出量すなわち負
極容量は、結晶性の高い黒鉛化の進んだ炭素材料ほど大
きいことが知られている。
【０００４】このような黒鉛化の程度（黒鉛化度）の高
い炭素材料を人工的に得るためには、炭素原料たる有機
化合物を高温、高圧下で焼成する必要がある。しかし、
高温、高圧雰囲気を作り出すことは至難である。このた
め、従来、次善策として、大気圧下で高温焼成すること
が行われている。この方法では、焼成温度を高くするこ
とによりある程度黒鉛化度の高い炭素材料が得られる。
い炭素材料を人工的に得るためには、炭素原料たる有機
化合物を高温、高圧下で焼成する必要がある。しかし、
高温、高圧雰囲気を作り出すことは至難である。このた
め、従来、次善策として、大気圧下で高温焼成すること
が行われている。この方法では、焼成温度を高くするこ
とによりある程度黒鉛化度の高い炭素材料が得られる。
【０００５】しかしながら、焼成温度を高くするにも限
度があるので、上記の方法では、黒鉛化度の極めて高
い、すなわち二次電池の負極材料として好適な炭素材料
を製造することは困難である。このため、従来、黒鉛化
度の高い炭素材料（人造黒鉛）を簡便に得る方法の出現
が嘱望されていた。
度があるので、上記の方法では、黒鉛化度の極めて高
い、すなわち二次電池の負極材料として好適な炭素材料
を製造することは困難である。このため、従来、黒鉛化
度の高い炭素材料（人造黒鉛）を簡便に得る方法の出現
が嘱望されていた。
【０００６】本発明は、この要望に応えるべくなされた
ものであって、その目的とするところは、黒鉛化度の高
い炭素材料を簡便に得ることができる製造方法及びその
方法により得た炭素材料を負極に使用してなる大容量の
二次電池を提供するにある。
ものであって、その目的とするところは、黒鉛化度の高
い炭素材料を簡便に得ることができる製造方法及びその
方法により得た炭素材料を負極に使用してなる大容量の
二次電池を提供するにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の請求項１記載の発明に係る高黒鉛化炭素材料の製造方
法（以下、「本発明方法」と称する。）は、出発原料た
る液状有機化合物を層状構造を有する粘土鉱物の層間に
挿入した後、前記液状有機化合物を不活性ガス雰囲気下
において２０００°Ｃ以上の温度で焼成し、次いで前記
粘土鉱物を溶剤に溶かして除去する方法である。
の請求項１記載の発明に係る高黒鉛化炭素材料の製造方
法（以下、「本発明方法」と称する。）は、出発原料た
る液状有機化合物を層状構造を有する粘土鉱物の層間に
挿入した後、前記液状有機化合物を不活性ガス雰囲気下
において２０００°Ｃ以上の温度で焼成し、次いで前記
粘土鉱物を溶剤に溶かして除去する方法である。
【０００８】また、請求項３記載の発明に係る二次電池
（以下、「本発明電池」と称する。）は、請求項１記載
の製造方法により製造された高黒鉛化炭素材料が、負極
に使用されてなる。
（以下、「本発明電池」と称する。）は、請求項１記載
の製造方法により製造された高黒鉛化炭素材料が、負極
に使用されてなる。
【０００９】本発明方法では、高黒鉛化に必要な要件の
一つである高圧雰囲気が、出発原料たる液状有機化合物
を粘土鉱物の層間に挿入することにより創出される。
一つである高圧雰囲気が、出発原料たる液状有機化合物
を粘土鉱物の層間に挿入することにより創出される。
【００１０】粘土鉱物の層状構造は、主に分子間のファ
ンデルワールス力により維持されており、この層間はか
なりの高圧（５０ｋｇ／ｃｍ2 程度）下にあるので、液
状有機化合物を粘土鉱物の層間に挿入して焼成するとい
うことは、液状有機化合物を高圧反応容器内で焼成する
ことと同じことになる。本発明方法はこの原理を巧みに
利用したものである。
ンデルワールス力により維持されており、この層間はか
なりの高圧（５０ｋｇ／ｃｍ2 程度）下にあるので、液
状有機化合物を粘土鉱物の層間に挿入して焼成するとい
うことは、液状有機化合物を高圧反応容器内で焼成する
ことと同じことになる。本発明方法はこの原理を巧みに
利用したものである。
【００１１】本発明における粘土鉱物は、粘土の主成分
として天然に産出する含水ケイ酸塩の一種であり、層状
構造を有しその層間に液状有機化合物を挿入し得るもの
である。具体例としては、モンモリロナイト、バーミキ
ュライト、パイロフィライト、タルク、雲母などが挙げ
られるが、これらに限定されない。
として天然に産出する含水ケイ酸塩の一種であり、層状
構造を有しその層間に液状有機化合物を挿入し得るもの
である。具体例としては、モンモリロナイト、バーミキ
ュライト、パイロフィライト、タルク、雲母などが挙げ
られるが、これらに限定されない。
【００１２】また、本発明における液状有機化合物につ
いても、粘土鉱物をこれに浸漬して、当該粘土鉱物の層
間に挿入し得るものであり、且つ、焼成により黒鉛化し
得る有機化合物であれば特に制限されない。具体例とし
ては、石油コークス、各種樹脂、コールタールピッチ、
メソフェーズピッチ、石油ピッチなどが挙げられる。な
お、常温では固形であっても加熱等の適宜の手段により
挿入時に液状となり流動性を有し得る有機化合物も本発
明における液状有機化合物に含まれる。
いても、粘土鉱物をこれに浸漬して、当該粘土鉱物の層
間に挿入し得るものであり、且つ、焼成により黒鉛化し
得る有機化合物であれば特に制限されない。具体例とし
ては、石油コークス、各種樹脂、コールタールピッチ、
メソフェーズピッチ、石油ピッチなどが挙げられる。な
お、常温では固形であっても加熱等の適宜の手段により
挿入時に液状となり流動性を有し得る有機化合物も本発
明における液状有機化合物に含まれる。
【００１３】液状有機化合物は、たとえば液状有機化合
物に粘土鉱物を適宜の時間浸漬する方法などにより、容
易に粘土鉱物の層間に挿入することができる。
物に粘土鉱物を適宜の時間浸漬する方法などにより、容
易に粘土鉱物の層間に挿入することができる。
【００１４】本発明方法において、焼成温度が２０００
°Ｃ以上に規制されるのは、低温での焼成では、たとえ
高圧雰囲気下で行っても、黒鉛化度の高い炭素材料が得
られないからである。因みに、使用する粘土鉱物の層間
圧力によっても多少異なるが、本発明方法によれば、一
般に格子面（００２）面のｄ値（ｄ002 ）が３．３５〜
３．３６Å程度、ｃ軸方向の結晶子の大きさＬｃが１０
００Å以上の結晶性の極めて高い黒鉛化炭素材料が得ら
れる。
°Ｃ以上に規制されるのは、低温での焼成では、たとえ
高圧雰囲気下で行っても、黒鉛化度の高い炭素材料が得
られないからである。因みに、使用する粘土鉱物の層間
圧力によっても多少異なるが、本発明方法によれば、一
般に格子面（００２）面のｄ値（ｄ002 ）が３．３５〜
３．３６Å程度、ｃ軸方向の結晶子の大きさＬｃが１０
００Å以上の結晶性の極めて高い黒鉛化炭素材料が得ら
れる。
【００１５】本発明電池は、上記した本発明方法により
製造した高黒鉛化炭素材料を負極に使用した二次電池で
ある。負極のリチウムイオン吸蔵放出量が多いため、容
量が大きい点が他の二次電池と異なるところである。そ
れゆえ、本発明電池を構成する正極、電解液等の他の部
材については特に制限されず、二次電池用として従来使
用され、或いは提案されている種々の材料を使用するこ
とが可能である。
製造した高黒鉛化炭素材料を負極に使用した二次電池で
ある。負極のリチウムイオン吸蔵放出量が多いため、容
量が大きい点が他の二次電池と異なるところである。そ
れゆえ、本発明電池を構成する正極、電解液等の他の部
材については特に制限されず、二次電池用として従来使
用され、或いは提案されている種々の材料を使用するこ
とが可能である。
【００１６】たとえば、正極（活物質）としては、改質
ＭｎＯ2 、ＬｉＣｏＯ2 、ＬｉＮｉＯ2 、ＬｉＭｎ
Ｏ2 、ＬｉＭｎ2 Ｏ4 が例示される。
ＭｎＯ2 、ＬｉＣｏＯ2 、ＬｉＮｉＯ2 、ＬｉＭｎ
Ｏ2 、ＬｉＭｎ2 Ｏ4 が例示される。
【００１７】また、電解液としては、プロピレンカーボ
ネート、エチレンカーボネート、ビニレンカーボネート
などの有機溶媒や、これらとジメチルカーボネート、ジ
エチルカーボネート、１，２−ジメトキシエタン、１，
２−ジエトキシエタン、エトキシメトキシエタンなどの
低沸点溶媒との混合溶媒に、ＬｉＰＦ6 、ＬｉＣｌ
Ｏ4 、ＬｉＣＦ3 ＳＯ3 などの電解液溶質を０．７〜
１．５Ｍ（モル／リットル）、就中１Ｍの割合で溶かし
た溶液が例示される。好適な電解液溶媒としては、エチ
レンカーボネートとジメチルカーボネートとの混合溶媒
及びビニレンカーボネートとジメチルカーボネートとの
混合溶媒が挙げられる。
ネート、エチレンカーボネート、ビニレンカーボネート
などの有機溶媒や、これらとジメチルカーボネート、ジ
エチルカーボネート、１，２−ジメトキシエタン、１，
２−ジエトキシエタン、エトキシメトキシエタンなどの
低沸点溶媒との混合溶媒に、ＬｉＰＦ6 、ＬｉＣｌ
Ｏ4 、ＬｉＣＦ3 ＳＯ3 などの電解液溶質を０．７〜
１．５Ｍ（モル／リットル）、就中１Ｍの割合で溶かし
た溶液が例示される。好適な電解液溶媒としては、エチ
レンカーボネートとジメチルカーボネートとの混合溶媒
及びビニレンカーボネートとジメチルカーボネートとの
混合溶媒が挙げられる。
【００１８】
【作用】本発明方法において、層状構造を有する粘土鉱
物の層間に液状有機化合物を挿入し、高温で加熱する
と、当該液状有機化合物は高温、高圧下で焼成されるこ
ととなり、黒鉛化の進んだ炭素材料が生成する。また、
この本発明方法により製造した黒鉛化の進んだ炭素材料
を二次電池の負極に使用すると（本発明電池）、負極の
リチウム吸蔵放出量が多いため、容量が大きくなる。
物の層間に液状有機化合物を挿入し、高温で加熱する
と、当該液状有機化合物は高温、高圧下で焼成されるこ
ととなり、黒鉛化の進んだ炭素材料が生成する。また、
この本発明方法により製造した黒鉛化の進んだ炭素材料
を二次電池の負極に使用すると（本発明電池）、負極の
リチウム吸蔵放出量が多いため、容量が大きくなる。
【００１９】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細
に説明するが、本発明は下記実施例により何ら限定され
るものではなく、その要旨を変更しない範囲において適
宜変更して実施することが可能なものである。
に説明するが、本発明は下記実施例により何ら限定され
るものではなく、その要旨を変更しない範囲において適
宜変更して実施することが可能なものである。
【００２０】（実施例）本発明方法により単３型（Ａ
Ａ）のリチウム二次電池（本発明電池）を作製した。
Ａ）のリチウム二次電池（本発明電池）を作製した。
【００２１】〔正極〕正極活物質としてのＬｉＣｏＯ2
と導電剤としての黒鉛とを重量比９：１で混合して得た
混合物を、ポリイミドの５重量％Ｎ−メチルピロリドン
（ＮＭＰ）溶液に分散させてスラリーを調製し、このス
ラリーをドクターブレード法にて正極集電体としてのア
ルミニウム箔の両面に塗布した後、３５０°Ｃで２時間
真空乾燥して正極を作製した。
と導電剤としての黒鉛とを重量比９：１で混合して得た
混合物を、ポリイミドの５重量％Ｎ−メチルピロリドン
（ＮＭＰ）溶液に分散させてスラリーを調製し、このス
ラリーをドクターブレード法にて正極集電体としてのア
ルミニウム箔の両面に塗布した後、３５０°Ｃで２時間
真空乾燥して正極を作製した。
【００２２】〔負極〕１００°Ｃに保持したメソフェー
ズピッチ中にモンモリロナイトを一昼夜（２４時間）浸
漬して、モンモリロナイト１ｇ当たり、０．１ｇのメソ
フェーズピッチをモンモリロナイトの層間に挿入した。
ズピッチ中にモンモリロナイトを一昼夜（２４時間）浸
漬して、モンモリロナイト１ｇ当たり、０．１ｇのメソ
フェーズピッチをモンモリロナイトの層間に挿入した。
【００２３】次いで、この層間化合物を、窒素気流下、
３０００°Ｃで２４時間焼成し、フッ酸でモンモリロナ
イトを溶かした後、濾過し、濾物を中和し、乾燥して高
黒鉛化炭素材料（人造黒鉛）を得た。
３０００°Ｃで２４時間焼成し、フッ酸でモンモリロナ
イトを溶かした後、濾過し、濾物を中和し、乾燥して高
黒鉛化炭素材料（人造黒鉛）を得た。
【００２４】この高黒鉛化炭素材料の粉末Ｘ線回折によ
るｄ002 及びＬｃは、それぞれ３．３５６Å、１０００
Åであった。
るｄ002 及びＬｃは、それぞれ３．３５６Å、１０００
Åであった。
【００２５】次いで、このようにして得た高黒鉛化炭素
材料を、ポリイミドの５重量％Ｎ−メチルピロリドン
（ＮＭＰ）溶液に分散させてスラリーを調製し、このス
ラリーをドクターブレード法にて負極集電体としての銅
箔の両面に塗布した後、３５０°Ｃで２時間真空乾燥し
て負極を作製した。
材料を、ポリイミドの５重量％Ｎ−メチルピロリドン
（ＮＭＰ）溶液に分散させてスラリーを調製し、このス
ラリーをドクターブレード法にて負極集電体としての銅
箔の両面に塗布した後、３５０°Ｃで２時間真空乾燥し
て負極を作製した。
【００２６】〔電解液〕エチレンカーボネートとジメチ
ルカーボネートとの等体積混合溶媒に、ＬｉＰＦ6 を１
Ｍの割合で溶かして電解液を調製した。
ルカーボネートとの等体積混合溶媒に、ＬｉＰＦ6 を１
Ｍの割合で溶かして電解液を調製した。
【００２７】〔電池の作製〕以上の正負両極及び電解液
を用いて単３型の本発明電池ＢＡ１を作製した。なお、
セパレータとしては、ポリプロピレン製の微多孔膜（ポ
リプラスチックス社製、商品名「セルガード」）を使用
し、これに先の電解液を注液した。
を用いて単３型の本発明電池ＢＡ１を作製した。なお、
セパレータとしては、ポリプロピレン製の微多孔膜（ポ
リプラスチックス社製、商品名「セルガード」）を使用
し、これに先の電解液を注液した。
【００２８】図１は作製した本発明電池ＢＡ１を模式的
に示す断面図であり、図示の電池ＢＡ１は、正極１、負
極２、これら両電極を離間するセパレータ３、正極リー
ド４、負極リード５、正極外部端子６、負極缶７などか
らなる。正極１及び負極２は、非水系電解液を注入され
たセパレータ３を介して渦巻き状に巻き取られた状態で
負極缶７内に収容されており、正極１は正極リード４を
介して正極外部端子６に、また負極２は負極リード５を
介して負極缶７に接続され、電池内部で生じた化学エネ
ルギーを電気エネルギーとして外部へ取り出し得るよう
になっている。
に示す断面図であり、図示の電池ＢＡ１は、正極１、負
極２、これら両電極を離間するセパレータ３、正極リー
ド４、負極リード５、正極外部端子６、負極缶７などか
らなる。正極１及び負極２は、非水系電解液を注入され
たセパレータ３を介して渦巻き状に巻き取られた状態で
負極缶７内に収容されており、正極１は正極リード４を
介して正極外部端子６に、また負極２は負極リード５を
介して負極缶７に接続され、電池内部で生じた化学エネ
ルギーを電気エネルギーとして外部へ取り出し得るよう
になっている。
【００２９】（比較例）石油コークスを窒素雰囲気下に
おいて、大気圧下、３０００°Ｃで焼成して炭素材料を
得た。この炭素材料（ｄ002 ＝３．３７Å；Ｌｃ＝６５
０Å）を負極材料として使用したこと以外は、実施例と
同様にして、比較電池ＢＣ１を作製した。
おいて、大気圧下、３０００°Ｃで焼成して炭素材料を
得た。この炭素材料（ｄ002 ＝３．３７Å；Ｌｃ＝６５
０Å）を負極材料として使用したこと以外は、実施例と
同様にして、比較電池ＢＣ１を作製した。
【００３０】〔両電池の放電特性〕２００ｍＡで充電終
止電圧４．２Ｖまで充電した後、２００ｍＡで放電終止
電圧２．４Ｖまで放電して、両電池の放電特性を調べ
た。結果を図２に示す。
止電圧４．２Ｖまで充電した後、２００ｍＡで放電終止
電圧２．４Ｖまで放電して、両電池の放電特性を調べ
た。結果を図２に示す。
【００３１】図２は、両電池の放電特性を、縦軸に電池
電圧（Ｖ）を、また横軸に充放電容量（ｍＡｈ）をとっ
て示したグラフである。
電圧（Ｖ）を、また横軸に充放電容量（ｍＡｈ）をとっ
て示したグラフである。
【００３２】同図より、本発明方法により製造した高黒
鉛化炭素材料を負極に使用した本発明電池ＢＡ１は、大
気圧下で焼成して製造した炭素材料を負極に使用した比
較電池ＢＣ１に比し、容量が格段に大きいことが分か
る。
鉛化炭素材料を負極に使用した本発明電池ＢＡ１は、大
気圧下で焼成して製造した炭素材料を負極に使用した比
較電池ＢＣ１に比し、容量が格段に大きいことが分か
る。
【００３３】叙上の実施例では、本発明電池をリチウム
二次電池に適用する場合について説明したが、本発明は
リチウム二次電池に限られず、負極に炭素材料を使用す
る二次電池に広く適用し得るものである。
二次電池に適用する場合について説明したが、本発明は
リチウム二次電池に限られず、負極に炭素材料を使用す
る二次電池に広く適用し得るものである。
【００３４】
【発明の効果】本発明方法によれば、高黒鉛化炭素材料
を極めて容易に製造することができる。また、本発明方
法により製造した高黒鉛化炭素材料を負極に使用した本
発明電池は、大きな容量を有する。以上の如く、本発明
は優れた特有の効果を奏する。
を極めて容易に製造することができる。また、本発明方
法により製造した高黒鉛化炭素材料を負極に使用した本
発明電池は、大きな容量を有する。以上の如く、本発明
は優れた特有の効果を奏する。
【図１】単３型の本発明電池の断面図である。
【図２】実施例及び比較例で作製した各リチウム二次電
池の放電特性を示すグラフである。
池の放電特性を示すグラフである。
【符号の説明】 ＢＡ１ 本発明電池 １ 正極 ２ 負極 ３ セパレータ
Claims (3)
- 【請求項１】出発原料たる液状有機化合物を層状構造を
有する粘土鉱物の層間に挿入した後、前記液状有機化合
物を不活性ガス雰囲気下において２０００°Ｃ以上の温
度で焼成し、次いで前記粘土鉱物を溶剤に溶かして除去
することを特徴とする高黒鉛化炭素材料の製造方法。 - 【請求項２】前記溶剤がフッ酸である請求項１記載の製
造方法。 - 【請求項３】請求項１記載の製造方法により製造された
高黒鉛化炭素材料が、負極に使用されてなる二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5047314A JPH06239607A (ja) | 1993-02-12 | 1993-02-12 | 高黒鉛化炭素材料の製造方法及び二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5047314A JPH06239607A (ja) | 1993-02-12 | 1993-02-12 | 高黒鉛化炭素材料の製造方法及び二次電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06239607A true JPH06239607A (ja) | 1994-08-30 |
Family
ID=12771835
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5047314A Pending JPH06239607A (ja) | 1993-02-12 | 1993-02-12 | 高黒鉛化炭素材料の製造方法及び二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06239607A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6268086B1 (en) | 1995-04-10 | 2001-07-31 | Hitachi, Ltd. | Non-aqueous secondary battery and a method of manufacturing graphite powder |
| US6447955B1 (en) | 1993-03-30 | 2002-09-10 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Lithium secondary battery with a negative electrode of heat-treated natural graphite |
| US7273681B2 (en) | 1995-04-10 | 2007-09-25 | Hitachi, Ltd. | Non-aqueous secondary battery having negative electrode including graphite powder |
| JP2013518022A (ja) * | 2010-01-27 | 2013-05-20 | ヘレーウス クヴァルツグラース ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフト | 多孔質炭素製品並びにその製造方法 |
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1993
- 1993-02-12 JP JP5047314A patent/JPH06239607A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6447955B1 (en) | 1993-03-30 | 2002-09-10 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Lithium secondary battery with a negative electrode of heat-treated natural graphite |
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