JPH06234865A - ポリテトラフルオロエチレンの成形方法 - Google Patents
ポリテトラフルオロエチレンの成形方法Info
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- JPH06234865A JPH06234865A JP5021098A JP2109893A JPH06234865A JP H06234865 A JPH06234865 A JP H06234865A JP 5021098 A JP5021098 A JP 5021098A JP 2109893 A JP2109893 A JP 2109893A JP H06234865 A JPH06234865 A JP H06234865A
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- polytetrafluoroethylene
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリテトラフルオロエチレンの成形に際して
可燃物である有機系押出助剤を使用しないで安全に行
う。 【構成】 ポリテトラフルオロエチレン粉末と水を混和
し、この混和物を成形する。
可燃物である有機系押出助剤を使用しないで安全に行
う。 【構成】 ポリテトラフルオロエチレン粉末と水を混和
し、この混和物を成形する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリテトラフルオロエチ
レン（以下、「ＰＴＦＥ」という）の新規な成形法に関
するものである。
レン（以下、「ＰＴＦＥ」という）の新規な成形法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＰＴＦＥの成形法としてはペースト押出
法が知られている。このペースト押出法は、ＰＴＦＥの
ファインパウダーに押出助剤を混和してペースト状と
し、このペースト状混和物を押出成形するものである
（特公昭５６−２１５号公報、「プラスチック材料講座
（６） ふっ素樹脂」、昭和５６年１月３０日、日刊工
業新聞社発行、第７３〜７７頁）。そして、押出助剤は
「液状潤滑剤」とも呼ばれ、例えば、ナフサ、ホワイト
オイルのような炭化水素油、トルエン、キシレンのよう
な芳香族炭化水素類、アルコール類、ケトン類等が使用
される。
法が知られている。このペースト押出法は、ＰＴＦＥの
ファインパウダーに押出助剤を混和してペースト状と
し、このペースト状混和物を押出成形するものである
（特公昭５６−２１５号公報、「プラスチック材料講座
（６） ふっ素樹脂」、昭和５６年１月３０日、日刊工
業新聞社発行、第７３〜７７頁）。そして、押出助剤は
「液状潤滑剤」とも呼ばれ、例えば、ナフサ、ホワイト
オイルのような炭化水素油、トルエン、キシレンのよう
な芳香族炭化水素類、アルコール類、ケトン類等が使用
される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このようなペースト押
出法に用いる押出助剤は可燃性であるのでその取扱に充
分な注意が必要である。また、押出助剤を成形後に乾燥
させて成形物中から除去した場合は、回収が容易でな
く、その一部の大気中への放散回避は困難であり、環境
への影響が懸念されている。更に、抽出により除去した
場合は抽出溶媒と分離しなければ再利用ができないとい
う面倒さがある。
出法に用いる押出助剤は可燃性であるのでその取扱に充
分な注意が必要である。また、押出助剤を成形後に乾燥
させて成形物中から除去した場合は、回収が容易でな
く、その一部の大気中への放散回避は困難であり、環境
への影響が懸念されている。更に、抽出により除去した
場合は抽出溶媒と分離しなければ再利用ができないとい
う面倒さがある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は従来技術の有
する上記課題を解決するため鋭意研究の結果、成形に際
して押出助剤として水を用いることにより、成形品の特
性低下を招くことなくこれら課題を解決できることを見
出し、本発明を完成するに至った。
する上記課題を解決するため鋭意研究の結果、成形に際
して押出助剤として水を用いることにより、成形品の特
性低下を招くことなくこれら課題を解決できることを見
出し、本発明を完成するに至った。
【０００５】即ち、本発明に係るＰＴＦＥの成形法はＰ
ＴＦＥ粉末と水を混和し、この混和物を成形することを
特徴とするものである。
ＴＦＥ粉末と水を混和し、この混和物を成形することを
特徴とするものである。
【０００６】本発明には従来からペースト押出法に用い
られているファインパウダーをそのまま使用できる。こ
のＰＴＦＥファインパウダーはテトラフルオロエチレン
の単独重合体であってもよく、あるいは溶融流動性を付
与するには至らない程度の少量（例えば、０．５モルパ
ーセント程度以下）の他のモノマーとの共重合体であっ
てもよい。かようなモノマーの具体例としてはヘキサフ
ルオロプロピレン、クロロトリフルオロエチレン、パー
フルオロ（アルキルビニルエーテル）、パーフルオロ
（アルコキシビニルエーテル）、トリフルオロエチレ
ン、パーフルオロアルキルエチレン等が挙げられる。
られているファインパウダーをそのまま使用できる。こ
のＰＴＦＥファインパウダーはテトラフルオロエチレン
の単独重合体であってもよく、あるいは溶融流動性を付
与するには至らない程度の少量（例えば、０．５モルパ
ーセント程度以下）の他のモノマーとの共重合体であっ
てもよい。かようなモノマーの具体例としてはヘキサフ
ルオロプロピレン、クロロトリフルオロエチレン、パー
フルオロ（アルキルビニルエーテル）、パーフルオロ
（アルコキシビニルエーテル）、トリフルオロエチレ
ン、パーフルオロアルキルエチレン等が挙げられる。
【０００７】本発明に係る方法においては先ずＰＴＦＥ
粉末と水が混和される。ＰＴＦＥ粉末と水との割合は特
に限定されるわけではないが、通常、混和物中における
ＰＴＦＥ粉末の含有量が約１０〜６０重量％となるよう
にする。この混和物には二硫化モリブデン、グラファイ
ト、窒化ホウ素、炭素、ガラス繊維、アスベストのよう
な充填材や無機顔料等の所望の添加材を混和しておくこ
とができる。
粉末と水が混和される。ＰＴＦＥ粉末と水との割合は特
に限定されるわけではないが、通常、混和物中における
ＰＴＦＥ粉末の含有量が約１０〜６０重量％となるよう
にする。この混和物には二硫化モリブデン、グラファイ
ト、窒化ホウ素、炭素、ガラス繊維、アスベストのよう
な充填材や無機顔料等の所望の添加材を混和しておくこ
とができる。
【０００８】ＰＴＦＥ粉末は表面エネルギーが低く、水
に濡れ難いので、この混和は界面活性剤の存在下で行う
のが好ましい。界面活性剤としては、例えば、パーフル
オロアルキルスルホン酸塩、パーフルオロアルキルカル
ボン酸塩、パーフルオロアルキル第四級アンモニウム塩
等のフッ素系界面活性剤、ポリエーテル変性シリコーン
オイル、アルコール変性シリコーンオイル等のシリコー
ン系界面活性剤が用いられる。なお、例示したフッ素系
界面活性剤における「パーフルオロアルキル基」の炭素
数はいずれも６〜８である。そして、これら界面活性剤
は混和物中における濃度が約０．１〜２０重量％になる
ように添加するのが好ましいことが判明している。
に濡れ難いので、この混和は界面活性剤の存在下で行う
のが好ましい。界面活性剤としては、例えば、パーフル
オロアルキルスルホン酸塩、パーフルオロアルキルカル
ボン酸塩、パーフルオロアルキル第四級アンモニウム塩
等のフッ素系界面活性剤、ポリエーテル変性シリコーン
オイル、アルコール変性シリコーンオイル等のシリコー
ン系界面活性剤が用いられる。なお、例示したフッ素系
界面活性剤における「パーフルオロアルキル基」の炭素
数はいずれも６〜８である。そして、これら界面活性剤
は混和物中における濃度が約０．１〜２０重量％になる
ように添加するのが好ましいことが判明している。
【０００９】既に知られているようにＰＴＦＥファイン
パウダーは、テトラフルオロエチレンを水中で乳化重合
させることによりＰＴＦＥをコロイド状の一次粒子（粒
径は通常約０．１〜０．８μｍ）として生成させ、次い
で、これを凝析させて二次粒子とし、その後分散媒とし
ての水と分離して乾燥することにより製造されるもので
ある。なお、ＰＴＦＥの一次粒子を二次粒子化させるた
めの凝析としては炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム等
の無機塩を添加する方法あるいは一次粒子分散液を高速
攪拌する方法が知られている。
パウダーは、テトラフルオロエチレンを水中で乳化重合
させることによりＰＴＦＥをコロイド状の一次粒子（粒
径は通常約０．１〜０．８μｍ）として生成させ、次い
で、これを凝析させて二次粒子とし、その後分散媒とし
ての水と分離して乾燥することにより製造されるもので
ある。なお、ＰＴＦＥの一次粒子を二次粒子化させるた
めの凝析としては炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム等
の無機塩を添加する方法あるいは一次粒子分散液を高速
攪拌する方法が知られている。
【００１０】そして、本発明においてはＰＴＦＥファイ
ンパウダーの押出成形に際し、ＰＴＦＥ粉末と水を混和
している。従って、本発明においてはテトラフルオロエ
チレンを水中で乳化重合させてＰＴＦＥを一次粒子とし
て生成させ、次いで該一次粒子を凝析させて二次粒子と
した水分散液を「ＰＴＦＥと水との混和物」として使用
することもできる。勿論、所望により水分散液中におけ
る水の一部を除去して濃縮したり、あるいは分散液に適
量の水を加えて希釈して用いることもできる。また、一
次粒子の二次粒子化に際し、上記したようなフッ素系界
面活性剤やシリコーン系界面活性剤を添加することもで
きる。界面活性剤を使用する場合は水１００重量部に対
し０．１〜１０重量部程度の添加量とする。このように
すれば、従来、ファインパウダーの製造に際して行われ
ていた分離および乾燥の両工程を省略できる利点があ
る。なお、二次粒子の粒径は特に限定されるものではな
いが、成形性の点から約４００〜１０００μｍとするの
が好ましい。
ンパウダーの押出成形に際し、ＰＴＦＥ粉末と水を混和
している。従って、本発明においてはテトラフルオロエ
チレンを水中で乳化重合させてＰＴＦＥを一次粒子とし
て生成させ、次いで該一次粒子を凝析させて二次粒子と
した水分散液を「ＰＴＦＥと水との混和物」として使用
することもできる。勿論、所望により水分散液中におけ
る水の一部を除去して濃縮したり、あるいは分散液に適
量の水を加えて希釈して用いることもできる。また、一
次粒子の二次粒子化に際し、上記したようなフッ素系界
面活性剤やシリコーン系界面活性剤を添加することもで
きる。界面活性剤を使用する場合は水１００重量部に対
し０．１〜１０重量部程度の添加量とする。このように
すれば、従来、ファインパウダーの製造に際して行われ
ていた分離および乾燥の両工程を省略できる利点があ
る。なお、二次粒子の粒径は特に限定されるものではな
いが、成形性の点から約４００〜１０００μｍとするの
が好ましい。
【００１１】本発明においてはかようにして得られるＰ
ＴＦＥ粉末と水との混和物が次いで押出成形される。成
形には従来からＰＴＦＥのペースト成形に用いられてい
るスクリュー押出機やラム押出機を用いることができ、
その成形条件も格別である必要はない。
ＴＦＥ粉末と水との混和物が次いで押出成形される。成
形には従来からＰＴＦＥのペースト成形に用いられてい
るスクリュー押出機やラム押出機を用いることができ、
その成形条件も格別である必要はない。
【００１２】図１は本発明の方法に用いるスクリュー押
出機の概略図であり、所定径のシリンダー１内にスクリ
ュー２が配置されている。３はスクリュー２の先端に取
り付けたロッドであり、これを取り付けておくことによ
りチューブ状の成形物を得ることができる。
出機の概略図であり、所定径のシリンダー１内にスクリ
ュー２が配置されている。３はスクリュー２の先端に取
り付けたロッドであり、これを取り付けておくことによ
りチューブ状の成形物を得ることができる。
【００１３】この押出機を用いて成形するには、ＰＴＦ
Ｅの二次粒子と水との混和物をホッパー４から供給し、
スクリュー２を駆動させる。供給された混和物はスクリ
ュー２により加圧されながら移動し、押出機の出口から
チューブ状の成形物５として出てくる。なお、スクリュ
ーによる加圧により水の一部が分離するので、この図に
示す押出機においては排水口６を設け分離した水を排出
している。排水口の位置は図示に限られず任意であって
よく、また、複数個所に設けてもよい。この押出成形に
際しては混和物の供給速度、スクリュー回転速度等を調
整し、得られる成形物の水含有率が約１０〜４０重量％
好ましくは２０〜３０重量％になるように条件を設定す
る。水含有率がこの程度の成形物は形状維持能を有して
おり、作業中における破断等の不都合を回避できる。
Ｅの二次粒子と水との混和物をホッパー４から供給し、
スクリュー２を駆動させる。供給された混和物はスクリ
ュー２により加圧されながら移動し、押出機の出口から
チューブ状の成形物５として出てくる。なお、スクリュ
ーによる加圧により水の一部が分離するので、この図に
示す押出機においては排水口６を設け分離した水を排出
している。排水口の位置は図示に限られず任意であって
よく、また、複数個所に設けてもよい。この押出成形に
際しては混和物の供給速度、スクリュー回転速度等を調
整し、得られる成形物の水含有率が約１０〜４０重量％
好ましくは２０〜３０重量％になるように条件を設定す
る。水含有率がこの程度の成形物は形状維持能を有して
おり、作業中における破断等の不都合を回避できる。
【００１４】かようにして得られる成形物はその後水が
除去され、そのまま未焼成成形品として或いはこれを焼
成して焼成成形品として使用できる。また、チューブ状
やロッド状の成形品を切断や圧延等によりシート状、フ
ィルム状等に加工して用いることもできる。
除去され、そのまま未焼成成形品として或いはこれを焼
成して焼成成形品として使用できる。また、チューブ状
やロッド状の成形品を切断や圧延等によりシート状、フ
ィルム状等に加工して用いることもできる。
【００１５】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。
する。
【００１６】実施例１ テトラフルオロエチレンを水中で乳化重合させてＰＴＦ
Ｅを一次粒子として生成させた液（ＰＴＦＥ濃度２０重
量％）を用意する。この液中に分散しているＰＴＦＥの
粒子の平均粒径は０．３５μｍ、分子量は５００万であ
った。粒径は走査型電子顕微鏡による観察により求め、
分子量はＡＳＴＭ Ｄ１４５７に規定されるＳＳＧ法に
より測定した。
Ｅを一次粒子として生成させた液（ＰＴＦＥ濃度２０重
量％）を用意する。この液中に分散しているＰＴＦＥの
粒子の平均粒径は０．３５μｍ、分子量は５００万であ
った。粒径は走査型電子顕微鏡による観察により求め、
分子量はＡＳＴＭ Ｄ１４５７に規定されるＳＳＧ法に
より測定した。
【００１７】この液２０ｋｇに水２０ｋｇを加え、更に
フッ素系界面活性剤Ｃ7 Ｆ15ＳＯ3Ｎａを０．５７ｋｇ
を加え、ミキサーにより高速攪拌して凝析させることに
より、ＰＴＦＥを二次粒子化させて混和物を得る。これ
によりＰＴＦＥの平均粒径は７００μｍとなった。
フッ素系界面活性剤Ｃ7 Ｆ15ＳＯ3Ｎａを０．５７ｋｇ
を加え、ミキサーにより高速攪拌して凝析させることに
より、ＰＴＦＥを二次粒子化させて混和物を得る。これ
によりＰＴＦＥの平均粒径は７００μｍとなった。
【００１８】この混和物を図１に示すのと同構造の２軸
スクリュー押出機のホッパーから供給する。なお、押出
機におけるシリンダー直径は３７ｍｍ、スクリュー直径
は３５ｍｍ、スクリュー長さは１０００ｍｍであり、ス
クリュー先端には直径２７ｍｍ、長さ１００ｍｍの鉄製
ロッドを装着した。
スクリュー押出機のホッパーから供給する。なお、押出
機におけるシリンダー直径は３７ｍｍ、スクリュー直径
は３５ｍｍ、スクリュー長さは１０００ｍｍであり、ス
クリュー先端には直径２７ｍｍ、長さ１００ｍｍの鉄製
ロッドを装着した。
【００１９】そして、押出機温度を２３℃、スクリュー
回転数を５００ｒｐｍとして作業して外径４０ｍｍ、内
径３０ｍｍ、水含有率２４重量％のチューブ状物を得
た。
回転数を５００ｒｐｍとして作業して外径４０ｍｍ、内
径３０ｍｍ、水含有率２４重量％のチューブ状物を得
た。
【００２０】このチューブ状成形物を長さ方向に沿って
切断し、これを１対の金属製圧延ロールに導き厚さ０．
１ｍｍのシート状にし、次いで、温度２００℃で１０分
間乾燥することにより水を除去した後、ＪＩＳ Ｋ６８
８５に規定される方法により見掛け密度、引張強度およ
び伸びを測定した。見掛け密度は１．４ｇ／ｃｍ3 、、
引張強度は１．１４ｋｇ／ｍｍ2 、伸びは８０％であっ
た。なお、引張強度および伸びはチューブ状物の長さ方
向の値である。
切断し、これを１対の金属製圧延ロールに導き厚さ０．
１ｍｍのシート状にし、次いで、温度２００℃で１０分
間乾燥することにより水を除去した後、ＪＩＳ Ｋ６８
８５に規定される方法により見掛け密度、引張強度およ
び伸びを測定した。見掛け密度は１．４ｇ／ｃｍ3 、、
引張強度は１．１４ｋｇ／ｍｍ2 、伸びは８０％であっ
た。なお、引張強度および伸びはチューブ状物の長さ方
向の値である。
【００２１】実施例２ テトラフルオロエチレンを水中で乳化重合させてＰＴＦ
Ｅを一次粒子として生成させた液（ＰＴＦＥ濃度６０重
量％）を用意する。この液中に分散しているＰＴＦＥ一
次粒子の平均粒径は０．４２μｍ、分子量は７００万で
あった。
Ｅを一次粒子として生成させた液（ＰＴＦＥ濃度６０重
量％）を用意する。この液中に分散しているＰＴＦＥ一
次粒子の平均粒径は０．４２μｍ、分子量は７００万で
あった。
【００２２】この液中のＰＴＦＥ一次粒子を実施例１の
場合と同様にして二次粒子化させる。二次粒子の平均粒
径は９００μｍであった。次いで、この二次粒子分散液
を実施例１と同様に成形してチューブ状物を得た。
場合と同様にして二次粒子化させる。二次粒子の平均粒
径は９００μｍであった。次いで、この二次粒子分散液
を実施例１と同様に成形してチューブ状物を得た。
【００２３】このチューブ状成形物の物性値を実施例１
と同様にして測定したところ、見掛け密度は１．３７ｇ
／ｃｍ3 、引張強度は１．２６ｋｇ／ｍｍ2 、伸びは９
０％であった。
と同様にして測定したところ、見掛け密度は１．３７ｇ
／ｃｍ3 、引張強度は１．２６ｋｇ／ｍｍ2 、伸びは９
０％であった。
【００２４】比較例 実施例１で得た二次粒子分散液から水を分離し、温度１
５０℃で１４００分間乾燥させる。次いで、この乾燥二
次粒子１００重量部に対しナフサ１７重量部を加えて均
一に混和する。この混和物を用いることを除き実施例１
と同様に作業してチューブ状物を得た。
５０℃で１４００分間乾燥させる。次いで、この乾燥二
次粒子１００重量部に対しナフサ１７重量部を加えて均
一に混和する。この混和物を用いることを除き実施例１
と同様に作業してチューブ状物を得た。
【００２５】このチューブ状成形物の物性値を実施例と
同様にして（ただし、ナフサの乾燥は温度２５０℃で６
０分で行った）物性値を測定したところ、見掛け密度は
１．３５ｇ／ｃｍ3 、引張強度は１．１０ｋｇ／ｍ
ｍ2 、伸びは２０％であった。
同様にして（ただし、ナフサの乾燥は温度２５０℃で６
０分で行った）物性値を測定したところ、見掛け密度は
１．３５ｇ／ｃｍ3 、引張強度は１．１０ｋｇ／ｍ
ｍ2 、伸びは２０％であった。
【００２６】
【発明の効果】本発明は押出助剤として水を用いたので
作業が安全であり、また、助剤の放散による大気汚染の
心配もないので工業的利用価値がきわめて高いものであ
る。また、テトラフルオロエチレンを水中で乳化重合さ
せて一次粒子として生成させ、これを二次粒子化させた
液をそのまま用いることもでき、この場合には製造工程
の短縮ができる利点もある。
作業が安全であり、また、助剤の放散による大気汚染の
心配もないので工業的利用価値がきわめて高いものであ
る。また、テトラフルオロエチレンを水中で乳化重合さ
せて一次粒子として生成させ、これを二次粒子化させた
液をそのまま用いることもでき、この場合には製造工程
の短縮ができる利点もある。
【図１】本発明に係る方法に用いる押出機の実例を示す
概略図である。
概略図である。
１ シリンダー ２ スクリュー ４ ホッパー ５ 成形物 ６ 排水口
Claims (3)
- 【請求項１】 ポリテトラフルオロエチレン粉末と水を
混和し、この混和物を成形することを特徴とするポリテ
トラフルオロエチレンの成形方法。 - 【請求項２】 界面活性剤の存在下でポリテトラフルオ
ロエチレン粉末と水を混和する請求項１記載のポリテト
ラフルオロエチレンの成形方法。 - 【請求項３】 テトラフルオロエチレンを水中で乳化重
合させることによりポリテトラフルオロエチレンを一次
粒子として生成させ、次いで該粒子を二次粒子化させる
ことによりポリテトラフルオロエチレン粉末と水との混
和物を得、その後該混和物を成形することを特徴とする
ポリテトラフルオロエチレンの成形方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5021098A JPH06234865A (ja) | 1993-02-09 | 1993-02-09 | ポリテトラフルオロエチレンの成形方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5021098A JPH06234865A (ja) | 1993-02-09 | 1993-02-09 | ポリテトラフルオロエチレンの成形方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06234865A true JPH06234865A (ja) | 1994-08-23 |
Family
ID=12045400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5021098A Pending JPH06234865A (ja) | 1993-02-09 | 1993-02-09 | ポリテトラフルオロエチレンの成形方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06234865A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007126087A1 (ja) * | 2006-05-01 | 2007-11-08 | Nitto Denko Corporation | ポリテトラフルオロエチレンシートの製造方法およびポリテトラフルオロエチレン製シールテープの製造方法 |
| JP2008114582A (ja) * | 2006-05-01 | 2008-05-22 | Nitto Denko Corp | ポリテトラフルオロエチレンシートの製造方法およびポリテトラフルオロエチレン製シールテープの製造方法 |
| JP2008120963A (ja) * | 2006-11-15 | 2008-05-29 | Nitto Denko Corp | ポリテトラフルオロエチレンチューブの製造方法 |
| JP2008120035A (ja) * | 2006-11-15 | 2008-05-29 | Nitto Denko Corp | ポリテトラフルオロエチレン含有固形物の製造方法およびポリテトラフルオロエチレン成形体の製造方法 |
| WO2008102878A1 (ja) * | 2007-02-22 | 2008-08-28 | Daikin Industries, Ltd. | ポリテトラフルオロエチレン成形品の製造方法 |
| US8105515B2 (en) | 2005-05-12 | 2012-01-31 | Nitto Denko Corporation | Method of manufacturing polytetrafluoroethylene particle aggregate and method of manufacturing polytetrafluoroethylene product |
-
1993
- 1993-02-09 JP JP5021098A patent/JPH06234865A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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