CN107841026A - 一种可控交联聚乙烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工技术领域，具体公开了一种可控交联聚乙烯的制备方法，包括以下步骤：(1)准备以下质量份数的原料：聚乙烯回收料100份、交联剂0.07‑0.12份、A抗氧剂3‑5份；(2)混合：将聚乙烯回收料、交联剂和A抗氧剂混合均匀；(3)交联：将混合料加入双螺杆挤出机，挤出造粒，得到A料；(4)准备以下质量份数的原料：A料100份、B抗氧剂2‑4份、增韧剂POE 3‑8份；(5)增韧：将A料、增韧剂POE和B抗氧剂混合均匀，再将混合得到的物料加入双螺杆挤出机，挤出造粒。采用本方法制备聚乙烯，回收的聚乙烯塑料经过反应性挤出交联改性后，使聚乙烯塑料能再生利用，而且得到的聚乙烯再生料机械强度和耐老化性能得到极大的提高，可广泛应用于各个领域。

Description

一种可控交联聚乙烯的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种可控交联聚乙烯的制备方法。
背景技术
聚乙烯是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂，在塑料工业中聚乙烯的产量最大、用途最广、消费量最大，因此每年均会产生大量的废弃聚乙烯。由于聚乙烯分子结构的原因，聚乙烯废弃物在自然环境中很难降解，对环境造成污染。随着聚乙烯消费市场的不断扩大，聚乙烯类消费产品的不断增多和多样化，其废弃物数量也在日益增加，对废旧聚乙烯的回收利用是废旧塑料回收利用的重点。
我国对废旧聚乙烯废弃处理的途径主要是：(1)掩埋；(2)焚烧；(3)化学降解；(4)再生利用。掩埋、焚烧这两种回收方法会带来二次污染，且回收产品的附加值低。化学降解是指在热和化学试剂的作用下高分子发生降解反应，形成低分子量的产物，产物可进一步利用，如单体可再聚合，油品可进行深加工，但化学方法需要高温高压、导致耗能高、条件苛刻，对设备材质要求高，难以实现大规模操作。废旧聚乙烯再生利用会得到再生料，再生料是指利用废弃的塑料制品，经分选、清洗、造粒等工序处理后得到的再生材料。由于材料在多次热加工以及先前制品的使用过程中经历了热老化、光老化及氧化等过程，其物理机械性能较全新材料相比有一定程度的下降；此外由于再生塑料的来源不稳定，回收制品的品质不一，某些回收塑料制品还可能经过印刷、电镀等处理，因此其质量稳定性较差，这些因素都限制了再生料的应用领域，使其很难应用于档次较高的产品。
由于直接再生利用的产品性能及档次较低，应用面也窄，改性再生利用是废旧塑料回收利用较好的途径。改性再生利用是通过物理改性或化学改性实现的，使其力学性能、使用性能等达到应用要求。申请号为CN201110134672.8的专利文件公开了聚乙烯管材树脂的制备方法，通过改性再生回收利用废旧的聚乙烯。该专利公开了以回收的高密度聚乙烯、低密度聚乙烯为主要原料经改性制备高密度聚乙烯管材树脂的方法，该发明采用分步加入交联剂和抗氧剂的加料方式，能较大提高所得的高密度聚乙烯管材树脂的稳定性能及耐环境应力开裂性能，但该发明还存在以下缺陷：制备得到的聚乙烯材料虽然较稳定，但是韧性、强度等机械性能还有待提高，因此该材料的应该领域十分狭窄，仅能用于管材领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可控交联聚乙烯的制备方法，以解决废弃聚乙烯回收利用得到的再生料力学性能较差，应用领域受限的问题。
为了达到上述目的，本发明的基础方案为：一种可控交联聚乙烯的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备以下质量份数的原料：聚乙烯回收料100份、交联剂0.07-0.12份、A抗氧剂3-5份；其中聚乙烯回收料包括高密度聚乙烯和低密度聚乙烯，所述低密度聚乙烯与高密度聚乙烯的质量比例为低密度聚乙烯：高密度聚乙烯＝1：5.5-13.5；
(2)混合：利用混合机将聚乙烯回收料、交联剂和A抗氧剂混合均匀，得到混合料；
(3)交联：将混合料加入双螺杆挤出机，挤出造粒，得到A料；
(4)准备以下质量份数的原料：A料100份、B抗氧剂2-4份、增韧剂POE 3-8份；
(5)增韧：利用混合机将A料、增韧剂POE和B抗氧剂混合均匀，再将混合得到的物料加入双螺杆挤出机，挤出造粒，得到改性的聚乙烯。
本基础方案的有益效果在于：
1、低密度聚乙烯韧性良好，并且与高密度聚乙烯相容性也很好，在改性过程中加入一定量的低密度聚乙烯，能够明显改善制品的韧性。聚乙烯回收料与交联剂、抗氧剂混合、交联，添加交联剂能够使材料形成网状结构，有效提高制品的机械强度；添加氧化剂能够抑制材料老化，提高材料的耐温性能。
2、交联得到的A料在机械强度方面有了极大的改善，再将A料、增韧剂和抗氧剂混合、挤出造粒，进一步改善了材料的韧性，使材料具有较好的力学性能。
3、回收的聚乙烯塑料经反应性挤出交联改性后，使得聚乙烯塑料可再生利用，不但节约资源，降低生产成本，而且环保，符合当今社会的环保理念。同时，改性后的聚乙烯塑料具有极高的机械强度和耐老化性能，符合国家规定的标准，应用领域没有限制，能够广泛应用在各个领域。
进一步，所述步骤(1)包括以下质量份数的原料：高密度聚乙烯85份、低密度聚乙烯15份、交联剂0.09份、A抗氧剂3份、B抗氧剂3份、增韧剂POE 3份。发明人通过试验发现，采用相同的制备方法，上述配比的原料制备的材料性能较佳。
进一步，所述步骤(1)包括以下质量份数的原料：高密度聚乙烯90份、低密度聚乙烯10份、交联剂0.1份、A抗氧剂3份、B抗氧剂3份、增韧剂POE 5份。发明人通过试验发现，采用相同的制备方法，上述配比的原料制备的材料性能较佳。
进一步，所述聚乙烯回收料的密度为0.920-0.965g/cm3，熔融指数低于18g/10min。发明人通过试验发现，将聚乙烯回收料控制在上述参数范围内，制备的材料性能较好。
进一步，所述交联剂为过氧化物交联剂，可选用过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化物、过氧化苯甲酸叔丁基或过氧化苯甲酰。经发明人试验发现，采用上述种类的交联剂，能有效改善材料的机械强度。
进一步，所述交联剂选用过氧化二异丙苯。经发明人试验发现，选用过氧化二异丙苯作为交联剂，效果最佳。
进一步，所述A抗氧剂、B抗氧剂可选用抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076中的一种或几种。经发明人试验发现，采用上述种类的抗氧剂，能有效抑制材料老化，提高材料的耐温性能。
进一步，步骤(3)中，所述双螺杆挤出机的各段温度范围为：一区温度180℃；二区温度190℃；三区温度200℃；四区温度210℃；五区温度210℃；六区温度220℃；七区温度220℃；八区温度200℃；螺杆转速为280-350r/min。采用双螺杆挤出机制备复合材料时，通过实验发现，采用上述范围的温度、转速等处理参数，制备得到的材料质量较好。
进一步，步骤(5)中，使用双螺杆挤出机包括以下步骤：a.加温；b.喂料；c.挤出，挤出装置中的螺杆将所原料压向口模以挤出条状原料；d.造粒，原料在热态下被切粒机切割成略带粘连的颗粒；e.负压吸料，粘连的颗粒经过负压吸料，在管道中冷却后撞击管壁并相互碰撞，从而脱离粘连；f.分离集料，脱离粘连的颗粒与粉尘在旋风分离器中分离，粉尘被吸进除尘器；g.除尘后的颗粒经过风冷，再经过震动筛选床筛选，最后得到粒度大小均匀的规则颗粒。通过负压吸料解决了原料受热熔融后粘性增大导致的颗粒粘连问题，通过旋风分离使粉尘得到去除，提高了车间的环保质量；整个工艺简单实用，方便操作，易于控制。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
下面以实施例1为例详细描述一种可控交联聚乙烯的制备方法，其他实施例、对比例在表1中体现，未示出的部分与实施例1相同。
实施例1
一种可控交联聚乙烯的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备以下质量份数的原料；聚乙烯回收料100份、过氧化二异丙苯0.1份、A抗氧剂3份；其中聚乙烯回收料的密度为0.920-0.965，熔融指数低于18g/10min，聚乙烯回收料包括高密度聚乙烯和低密度聚乙烯，低密度聚乙烯15份、高密度聚乙烯85份；其中A抗氧剂选用抗氧剂168；
(2)混合：利用混合机将聚乙烯回收料、交联剂和A抗氧剂混合均匀，得到混合料；
(3)交联：将混合料加入双螺杆挤出机，挤出造粒，得到A料；双螺杆挤出机的各段温度范围为：一区温度180℃；二区温度190℃；三区温度200℃；四区温度210℃；五区温度210℃；六区温度220℃；七区温度220℃；八区温度200℃；螺杆转速为280-350r/min；
(4)准备以下质量份数的原料：A料100份、B抗氧剂3份、增韧剂POE 3-8份；其中B抗氧剂包括用2份抗氧剂168、1份抗氧剂1010；
(5)增韧：利用混合机将A料、增韧剂POE和B抗氧剂混合均匀，再将混合得到的物料加入双螺杆挤出机，挤出造粒；使用双螺杆挤出机包括以下步骤：a.加温；b.喂料；c.挤出，挤出装置中的螺杆将所原料压向口模以挤出条状原料；d.造粒，原料在热态下被切粒机切割成略带粘连的颗粒；e.负压吸料，粘连的颗粒经过负压吸料，在管道中冷却后撞击管壁并相互碰撞，从而脱离粘连；f.分离集料，脱离粘连的颗粒与粉尘在旋风分离器中分离，粉尘被吸进除尘器；g.除尘后的颗粒经过风冷，再经过震动筛选床筛选，最后得到粒度大小均匀的改性聚乙烯。
表1
检测上述实施例1-6制备得到的材料性能，检测的项目、测试方法、测试条件如表2所示：
表2
检测项目 单位 测试方法 测试条件
熔体流动速率 g/10min GB/T 3682-2000 190℃/5Kg
拉伸强度 MPa GB/T 1040.2-2006/ISO527 50mm/min
断裂伸长率 ％ GB/T 1040.2-2006/ISO527 50mm/min
弯曲强度 MPa GBT 9341-2008 5mm/min
悬臂梁冲击(A缺口) KJ/m2 GB/T 1843-2008 2.75J
悬臂梁冲击(无缺口) KJ/m2 GB/T 1843-2008 2.75J
燃烧残留率 ％ GB/T9345.1-2008 800℃
密度 g/cm3 GB/T1033.1-2008 23±2℃
检测得到上述实施例1-6，对比例1-3，制备得到的材料性能，检测的项目、测试方法、测试条件如表3所示：
表3
根据表3得到的数据可知，采用本发明申请的技术方案制备改性聚乙烯，具有极高的机械强度和耐老化性能，符合国家规定的标准，可广泛应用在各个领域。
根据实施例1与对比例1的对比数据可以出，步骤(5)中增加增韧剂有利于降低聚乙烯材料的脆性，增大韧性，提高承载强度、冲击强度，使材料具有更好的综合性能，使材料能广泛应用于各个领域。
根据实施例1与对比例2的对比数据可以出，在交联步骤中增加抗氧剂，使材料具有更好的力学性能，能够抵抗较为恶劣的环境，提高其使用寿命。
根据实施例1与对比例3的对比数据可以出，交联步骤中不加入抗氧剂，在步骤(5)中不加人增韧剂，材料的使用寿命、力学性能明显降低。

Claims (9)

1.一种可控交联聚乙烯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)准备以下质量份数的原料：聚乙烯回收料100份、交联剂0.07-0.12份、A抗氧剂3-5份；其中聚乙烯回收料包括高密度聚乙烯和低密度聚乙烯，所述低密度聚乙烯与高密度聚乙烯的质量比例为低密度聚乙烯：高密度聚乙烯＝1：5.5-13.5；
(2)混合：利用混合机将聚乙烯回收料、交联剂和A抗氧剂混合均匀，得到混合料；
(3)交联：将混合料加入双螺杆挤出机，挤出造粒，得到A料；
(4)准备以下质量份数的原料：A料100份、B抗氧剂2-4份、增韧剂POE 3-8份；
(5)增韧：利用混合机将A料、增韧剂POE和B抗氧剂混合均匀，再将混合得到的物料加入双螺杆挤出机，挤出造粒，得到改性的聚乙烯。
2.根据权利要求1所述的一种可控交联聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)包括以下质量份数的原料：高密度聚乙烯85份、低密度聚乙烯15份、交联剂0.09份、A抗氧剂3份、B抗氧剂3份、增韧剂POE 3份。
3.根据权利要求1所述的一种可控交联聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)包括以下质量份数的原料：高密度聚乙烯90份、低密度聚乙烯10份、交联剂0.1份、A抗氧剂3份、B抗氧剂3份、增韧剂POE 5份。
4.根据权利要求1所述的一种可控交联聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯回收料的密度为0.920-0.965g/cm3，熔融指数低于18g/10min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种可控交联聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述交联剂为过氧化物交联剂，可选用过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化物、过氧化苯甲酸叔丁基或过氧化苯甲酰。
6.根据权利要求5所述的一种可控交联聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述交联剂选用过氧化二异丙苯。
7.根据权利要求1-4任一项所述的一种可控交联聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述A抗氧剂、B抗氧剂可选用抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种可控交联聚乙烯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述双螺杆挤出机的各段温度范围为：一区温度180℃；二区温度190℃；三区温度200℃；四区温度210℃；五区温度210℃；六区温度220℃；七区温度220℃；八区温度200℃；螺杆转速为280-350r/min。
9.根据权利要求1所述的一种可控交联聚乙烯的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，使用双螺杆挤出机包括以下步骤：a.加温；b.喂料；c.挤出，挤出装置中的螺杆将所原料压向口模以挤出条状原料；d.造粒，原料在热态下被切粒机切割成略带粘连的颗粒；e.负压吸料，粘连的颗粒经过负压吸料，在管道中冷却后撞击管壁并相互碰撞，从而脱离粘连；f.分离集料，脱离粘连的颗粒与粉尘在旋风分离器中分离，粉尘被吸进除尘器；g.除尘后的颗粒经过风冷，再经过震动筛选床筛选，最后得到粒度大小均匀的规则颗粒。
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