CN103059376A - 一种增强增韧回收聚乙烯材料及其制法 - Google Patents

一种增强增韧回收聚乙烯材料及其制法 Download PDF

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Abstract

一种增强增韧回收聚乙烯材料，其特征在于，它是由以下质量份数的原料制成：回收聚乙烯100份；交联母粒1-5份；增韧剂0-3份；抗氧剂0.2-1.5份；加工助剂0.1-0.5份；所述的交联母粒是基体为乙烯-醋酸乙烯共聚物，交联剂为过氧化二异丙苯等，助交联剂为三聚氰胺三烯丙酯等，基于交联母粒的总质量，基体的质量百分比含量为95-98%，交联剂的质量百分比含量为2-5%，助交联剂的质量百分比含量为0-2%。本发明的增强增韧回收聚乙烯材料拉伸强度为11.3-15.3Mpa，断裂伸长率220-380%，缺口冲击强度为10.9-14.5KJ/m2，熔融指数为1.6-2.9g/10min，加工性能良好。本发明公开了其制法。

Description

一种增强增韧回收聚乙烯材料及其制法
技术领域
涉及一种增强增韧回收聚乙烯材料的制备方法。
背景技术
塑料具有优异的综合性能，得到广泛应用。我国的塑料工业从80年代开始飞速发展，年产量以10%以上的速度增长，每年消耗的塑料制品数量也随之增多，产生大量废旧塑料，如果不能及时对废旧塑料进行回收处理，不仅资源浪费，还给环境造成很大的危害。特别是一些通用塑料，比如聚乙烯，由于其化学性能稳定，很难降解，目前回收率偏低，已对环境造成了严重污染。对废旧塑料回收并进行再生利用，是减少资源浪费、合理利用能源，进行环境保护的最佳途径。尤其对聚乙烯材料，其具有抗冲击性能高、加工性能好和热稳定性好等优点，回收废旧聚乙烯并加工利用，可用于多个领域，
目前，对回收聚乙烯材料的改性方法主要有：在回收聚乙烯材料中加入增韧剂、相容剂、无机填料及其他加工助剂为原料，通过挤出机挤出造粒，提高回收料的性能。例如：陈恒财等发明了利用废旧聚乙烯制备的木塑复合型材及其制备方法（CN102277000A），采用废旧聚乙烯塑料、木纤粉、增韧剂、相容剂等，混合均匀后加入到平行双螺杆造粒机，经塑化挤出粉碎得颗粒状成品。这种方法的缺点是再生料制品的力学性能下降明显，不宜制作高档次的制品，应用范围有限。
在回收聚乙烯材料中直接加入交联剂，无机填料及其他加工助剂通过双螺杆挤出机挤出造粒，例如：王旭等发明了一种废旧聚乙烯的再生方法（CN102277000A），采用废旧聚乙烯，交联剂、纳米材料为原料，直接混合均匀后加入到平行双螺杆造粒机中交联，得到再生聚乙烯材料。这种方法交联助剂与基体树脂很难混合均匀，在加工过程中容易出现局部过度交联，所得产品熔融指数较低，加工稳定性差，经常出现挤出机机头被堵现象。
因此，寻找一种具有较高拉伸强度和冲击韧性的同时，加工性能稳定、成本低廉的回收聚乙烯材料的制备方法至关重要。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种具有较高拉伸强度和冲击韧性的同时，加工性能稳定、成本低廉的增强增韧回收聚乙烯材料的制备方法，以满足聚乙烯复合材料的广阔市场需求。
本发明的目的是通过以下技术方案实现：
一种增强增韧回收聚乙烯材料，其特征在于，它是由以下质量份数的组分制成：回收聚乙烯100份；交联母粒1-5份；增韧剂0-3份；抗氧剂0.2-1.5份；加工助剂0.1-0.5份；
所述的交联母粒是基体为乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA），交联剂为过氧化二异丙苯（DCP）、过氧化苯甲酰（BPO）或双二五硫化剂（2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷，DBPH）中的一种或几种的混合物，助交联剂为三聚氰胺三烯丙酯（1,3,5-三烯丙基-均三嗪-2,4,6-三酮、TAIC）、邻苯二甲酸二烯丙酯、二乙烯基苯或二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或几种的混合物，基于交联母粒的总质量，基体的质量百分比含量为95-98%，交联剂的质量百分比含量为2-5%，助交联剂的质量百分比含量为0-2%，交联母粒的加入提高了材料的拉伸强度和冲击韧性；
所述的增韧剂为三元乙丙橡胶EPDM（日本三井4045M）、乙烯-辛烯共聚物POE（日本三井DF840）、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物EVA（美国杜邦1820AC）或丙烯酸酯类弹性体中的一种或几种的混合物，增韧剂的加入提高了材料的抗冲击性能；
上述的组分按比例在高速搅拌机中混合均匀，混合物料在挤出机中熔融共混、挤出造粒得到的增强增韧回收聚乙烯材料。
上述的交联剂、助交联剂均匀分散在EVA载体里，在熔融挤出过程中，交联剂、助交联剂以母粒的形式在聚乙烯树脂中均匀分散，当达到交联温度，聚乙烯分子链上的双键发生部分交联，且交联均匀，加工稳定性好，出料稳定，改性后拉伸强度和冲击韧性大大提高。
所述的回收聚乙烯材料为从市场收购的HDPE大棚薄膜、HDPE包装膜、LDPE大棚薄膜、LDPE包装膜、聚乙烯管材边角料或聚乙烯桶料或其混合物经过分级复配、熔融共混造粒得到的聚乙烯再生料。
所述的抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，其质量比为1/1~3/1，抗氧剂1010和抗氧剂168的加入，提高了材料的耐老化性能，延长了材料的使用寿命。
所述的加工助剂为液体石蜡、硬脂酸、硬脂酸钙或硬脂酸锌中的一种或几种的混合物，加工助剂的加入改善了材料的加工性能。
一种增强增韧回收聚乙烯材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
A)将回收聚乙烯、交联母粒、增韧剂、抗氧剂和加工助剂按比例在高速搅拌机中混合均匀；
B)将步骤A)得到的混合物料在挤出机中熔融共混、挤出造粒，共混温度165-230℃，即获得增强增韧回收聚乙烯材料。
把交联母粒(DBPH/TAIC/EVA)胶粒质量比(3/1/96)、交联剂DBPH、助交联剂TAIC和增韧剂POE分别改性回收聚乙烯材料(填料质量分数为25%，密度为1.103g/cm3)。由于交联剂、助交联剂均匀分散在EVA载体里，在熔融挤出过程中，交联剂以母粒的形式在聚乙烯树脂中均匀分散，当达到交联温度，聚乙烯分子链上的双键发生部分交联，且交联均匀，加工流动性好，出料稳定，改性后材料的拉伸强度和冲击韧性大大提高（见表1-2）。
有益效果：本发明与现有技术相比，采用本发明增强增韧回收聚乙烯材料，材料加工稳定性好，拉伸强度和冲击韧性大大提高，适用于做仿木地板、装饰板材芯材、户外护栏及防水隔板等产品的原材料。
表1 增强增韧回收聚乙烯材料的配方
改性材料 回收聚乙烯 交联母粒 EVA DBPH TAIC POE 抗氧剂 石蜡
空白样 100 0 0 0 0 0 0 0
A 100 4 0 0 0 0 0.5 0.3
B 100 0 4 0.12 0.04 0 0.5 0.3
C 100 0 0 0 0 5 0.5 0.3
表2 增强增韧回收聚乙烯材料的性能
Figure BDA00002636889600031
具体实施方式
为了实现上述目的，本发明通过将回收聚乙烯、交联母粒、增韧剂、抗氧剂和加工助剂按比例在高速搅拌机中混合均匀，将混合物料在挤出机中熔融共混、挤出造粒得到增强增韧回收聚乙烯材料，材料的加工稳定性好，拉伸强度和冲击韧性大大提高。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。
实施例1
一种本发明所述的增强增韧回收聚乙烯材料，它是由以下质量份数的原料制成：回收聚乙烯100份；交联母粒5份；抗氧剂0.5份；加工助剂0.1份。
所述的聚乙烯回收料从市场收购的垃圾塑料，经过分级复配、熔融共混造粒得到，填料质量分数为20%，密度为1.085g/cm3。
所述交联母粒自制，DBPH/TAIC/EVA胶粒。
上述交联母粒中，EVA质量分数为96%，DBPH质量分数为3%，TAIC质量分数为1%。
所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，其比例(质量比)为3/1，加工助剂为液体石蜡。
制造工艺：
交联母粒的制备：将交联剂、助交联剂分散于基体EVA中，将分散后的物料通过挤出机挤出造粒，共混温度为80-160℃，即获得交联母粒。
将上述配方中原料按照比例在高速搅拌机中混合均匀，然后加入到螺杆挤出机中，挤出造粒，共混温度为165-230℃，即获得增强增韧回收聚乙烯材料。
制备的增强增韧回收聚乙烯材料拉伸强度为15.2Mpa，断裂伸长率350%，缺口冲击强度为12.3KJ/m2，熔融指数为2.9g/10min，加工性能良好。
实施例2
一种本发明所述的一种增强增韧回收聚乙烯材料，它是由以下质量份数的原料制成：回收聚乙烯100份；交联母粒3份；增韧剂3份；抗氧剂0.6份；加工助剂0.2份。
所述的聚乙烯回收料从市场收购的垃圾塑料，经过分级复配、熔融共混造粒得到，填料质量分数为30%，密度为1.118g/cm3。
所述交联母粒自制，DBPH/EGDMA/EVA胶粒。
上述交联母粒中，EVA质量分数为97%，DBPH质量分数为2.5%，EGDMA质量分数为0.5%。
所述的增韧剂为EPDM（日本三井4045M），抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，其比例(质量比)为3/1，加工助剂为液体石蜡。
制备方法同实施例1
制备的增强增韧回收聚乙烯材料拉伸强度为12.5Mpa，断裂伸长率220%，缺口冲击强度为11.5KJ/m2，熔融指数为2.5g/10min，加工性能良好。
实施例3
一种本发明所述的一种增强增韧回收聚乙烯材料，它是由以下质量份数的原料制成：回收聚乙烯100份；交联母粒4份；增韧剂2份；抗氧剂0.8份；加工助剂0.3份。
所述的聚乙烯回收料从市场收购的垃圾塑料，经过分级复配、熔融共混造粒得到，填料质量分数为25%，密度为1.103g/cm3。
所述交联母粒自制，DBPH/EVA/EGDMA胶粒。
上述交联母粒中，EVA质量分数为95%，DBPH质量分数为4%，EGDMA质量分数为1%。
所述的增韧剂为POE（日本三井DF840），抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，其比例(质量比)为3/1，加工助剂为硬脂酸。
制备方法同实施例1
制备的增强增韧回收聚乙烯材料拉伸强度为13.6Mpa，断裂伸长率380%，缺口冲击强度为14.5KJ/m2，熔融指数为2.3g/10min，加工性能良好。
实施例4
一种本发明所述的一种增强增韧回收聚乙烯材料，它是由以下质量份数的原料制成：回收聚乙烯100份；交联母粒5份；增韧剂3份；抗氧剂0.3份；加工助剂0.2份。
所述的聚乙烯回收料从市场收购的垃圾塑料，经过分级复配、熔融共混造粒得到，填料质量分数为35%，密度为1.215g/cm3。
所述交联母粒自制，DBPH/EVA胶粒。
上述交联母粒中，EVA质量分数为97%，DBPH质量分数为3%。
所述的增韧剂为EVA（美国杜邦1820AC），抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，其比例(质量比)为3/1，加工助剂为液体石蜡。
制备方法同实施例1
制备的增强增韧回收聚乙烯材料拉伸强度为11.3Mpa，断裂伸长率250%，缺口冲击强度为10.9KJ/m2，熔融指数为1.6g/10min，加工性能良好。
实施例5
一种本发明所述的一种增强增韧回收聚乙烯材料，它是由以下质量份数的原料制成：回收聚乙烯100份；交联母粒5份；增韧剂2份；抗氧剂0.6份；加工助剂0.1份。
所述的聚乙烯回收料从市场收购的垃圾塑料，经过分级复配、熔融共混造粒得到，填料质量分数为20%，密度为1.085g/cm3。
所述交联母粒自制，DCP/DBPH/TAIC/EVA胶粒。
上述交联母粒中，EVA质量分数为95%，DCP质量分数为2%，DBPH质量分数为2%，TAIC质量分数为1%。
所述的增韧剂为EVA（美国杜邦1820AC），抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，其比例(质量比)为3/1，加工助剂为硬脂酸。
制备方法同实施例1
制备的增强增韧回收聚乙烯材料拉伸强度为15.3Mpa，断裂伸长率290%，缺口冲击强度为10.9KJ/m2，熔融指数为2.5g/10min，加工性能良好。
实施例6
一种本发明所述的一种增强增韧回收聚乙烯材料，它是由以下质量份数的原料制成：回收聚乙烯100份；交联母粒4份；增韧剂3份；抗氧剂0.5份；加工助剂0.2份。
所述的聚乙烯回收料从市场收购的垃圾塑料，经过分级复配、熔融共混造粒得到，填料质量分数为30%，密度为1.118g/cm3。
所述交联母粒自制，DCP/DBPH/TAIC/EVA胶粒。
上述交联母粒中，EVA质量分数为96%，DCP质量分数为2%，DBPH质量分数为1%，TAIC质量分数为1%。
所述的增韧剂为EVA（美国杜邦1820AC）/POE（日本三井DF840）的混合物其比例(质量比)为1/1，抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，其比例(质量比)为3/1，加工助剂为硬脂酸。
制备方法同实施例1
制备的增强增韧回收聚乙烯材料拉伸强度为13.3Mpa，断裂伸长率300%，缺口冲击强度为11.8KJ/m2，熔融指数为2.8g/10min，加工性能良好。
上述实施例中改性前与改性后回收聚乙烯材料的性能比较如表3所示：
表3 各实施例改性前与改性后回收聚乙烯材料的性能比较
Figure BDA00002636889600071

Claims (5)

1.一种增强增韧回收聚乙烯材料，其特征是它是由以下质量份数的原料制成：回收聚乙烯100份；交联母粒1-5份；增韧剂0-3份；抗氧剂0.2-1.5份；加工助剂0.1-0.5份；
所述的交联母粒是基体为乙烯-醋酸乙烯共聚物，交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或双二五硫化剂中的一种或几种的混合物，助交联剂为三聚氰胺三烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、二乙烯基苯或二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或几种的混合物，基于交联母粒的总质量，基体的质量百分比含量为95-98%，交联剂的质量百分比含量为2-5%，助交联剂的质量百分比含量为0-2%；
所述的增韧剂为三元乙丙橡胶EPDM、乙烯-辛烯共聚物POE、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物EVA或丙烯酸酯类弹性体中的一种或几种的混合物；
所述的组分按比例在高速搅拌机中混合均匀，混合物料在挤出机中熔融共混、挤出造粒得到的增强增韧回收聚乙烯材料。
2.根据权利要求1所述的增强增韧回收聚乙烯材料，其特征是：所述的回收聚乙烯材料为从市场收购的HDPE大棚薄膜、HDPE包装膜、LDPE大棚薄膜、LDPE包装膜、聚乙烯管材边角料或聚乙烯桶料或其混合物经过分级复配、熔融共混造粒得到的聚乙烯再生料。
3.根据权利要求1所述的增强增韧回收聚乙烯材料，其特征是：所述的抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，其质量比为1/1~3/1。
4.根据权利要求1所述的增强增韧回收聚乙烯材料，其特征是：所述的加工助剂为液体石蜡、硬脂酸、硬脂酸钙或硬脂酸锌中的一种或几种的混合物。
5.一种制备权利要求1所述的增强增韧回收聚乙烯材料的方法，其特征是它包括如下步骤：
A) 将回收聚乙烯、交联母粒、增韧剂、抗氧剂和加工助剂按比例在高速搅拌机中混合均匀；
B ) 将步骤A)得到的混合物料在挤出机中熔融共混、挤出造粒，共混温度165-230℃，即获得增强增韧回收聚乙烯材料。
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