JPH06234591A - 単結晶引き上げ方法 - Google Patents

単結晶引き上げ方法

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JPH06234591A
JPH06234591A JP2444693A JP2444693A JPH06234591A JP H06234591 A JPH06234591 A JP H06234591A JP 2444693 A JP2444693 A JP 2444693A JP 2444693 A JP2444693 A JP 2444693A JP H06234591 A JPH06234591 A JP H06234591A
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JP
Japan
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single crystal
crucible
pulling
diameter
oxygen concentration
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Application number
JP2444693A
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Inventor
Yoshiyuki Kashiwabara
義之 柏原
Yoshiyuki Matoba
祥行 的場
Toshiyuki Yamamoto
俊行 山本
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Nippon Steel Corp
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Sumitomo Metal Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 半導体素材多結晶を溶融させるるつぼと、る
つぼの周囲に配設された加熱手段と、るつぼ内の溶融液
から単結晶を成長させながら引き上げる引き上げ具と、
引き上げた単結晶の直径を計測する手段とを備えた単結
晶引き上げ装置を用い、ヒータ温度、るつぼの回転速度
及び単結晶引き上げ速度の過去及び現在値から単結晶直
径を予測する手段と、ヒータ温度、るつぼ温度、るつぼ
の回転速度、残液量及び単結晶直径の過去及び現在値か
ら単結晶中の酸素濃度を予測する手段を用い、単結晶直
径については主としてヒーター温度を、単結晶中の酸素
濃度については主としてるつぼの回転速度を操作するこ
とにより、あらかじめ設定された形状寸法及び酸素濃度
の単結晶を引き上げる単結晶引き上げ方法。 【効果】 設定された単結晶の直径及び酸素濃度が高精
度に再現された単結晶を製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は単結晶引き上げ方法に関
し、より詳細には半導体素材多結晶を溶融させるるつぼ
と、該るつぼの周囲に配設された加熱手段と、前記るつ
ぼ内の溶融液から単結晶を成長させながら引き上げる引
き上げ具と、引き上げた前記単結晶の直径を計測する手
段とを備えた単結晶引き上げ装置を用いて単結晶の直径
及び酸素濃度を制御する単結晶引き上げ方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般的なチョクラルスキー(CZ)法に
よる単結晶引き上げ装置10の概略を図6に基づいて説
明する。図中11はるつぼを示しており、るつぼ11の
周囲にはヒータ12が配設され、るつぼ11の上方には
単結晶13を成長させながら引き上げる引き上げ具14
が配設されている。そして単結晶13の直径を目標直径
に制御するために、ヒータ12の温度と引き上げ具14
の引き上げ速度がそれぞれ計算機15によって操作出力
されている。
【0003】従来より単結晶引き上げ装置10におい
て、単結晶13中の酸素濃度を制御する操作量としてる
つぼ11の回転速度がある。一般には、るつぼ11の回
転速度を上げると石英るつぼ11からの酸素溶け込み量
が増加し、溶融液の酸素濃度が増加し、単結晶13の取
り込み酸素量が増加する。それ故、単結晶を引き上げる
毎に、単結晶13の各部の酸素濃度を測定し、その酸素
濃度が許容範囲に入るようにるつぼ11の回転パターン
を経験的に補正していた。従って、るつぼ11の回転パ
ターンは単結晶引き上げ前に計画され、単結晶引き上げ
中は設定されたるつぼ回転パターンに従ってるつぼ11
の回転速度を変更するだけであり、パターンの変更は引
き上げ中には行われていなかった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記したようにるつぼ
11の回転速度を一定のパターンに従って操作する単結
晶13の引き上げ方法においては、以下のような課題が
残されていた。すなわち、引き上げた単結晶13の酸素
濃度を計測するといっても、計測点は単結晶13の長さ
100mmに対して1点程度であり、綿密にるつぼ11
の回転パターンを見直しできるような点数ではなく、単
結晶13中の酸素濃度を精度良く制御できないという課
題があった。
【0005】またるつぼ11の回転パターンの調整は、
上記した少数の酸素測定結果のみから行われるだけで、
単結晶引き上げ中のるつぼ温度が変動しても酸素濃度制
御面での的確な対応は行われていなかった。るつぼ温度
が変動すると、るつぼ11からの酸素溶け込み量が変動
することになるが、それに対する補償が行われていなか
ったために、単結晶13中の酸素濃度を精度良く制御す
ることができないという課題もあった。
【0006】このように単結晶中の酸素濃度が的確に制
御されず、その濃度が変動すると単結晶13の品質に大
きな問題が生じる。具体的には、例えば集積度の高いメ
ガビット以上の超LSI用の基板としてこの単結晶13
を用いた場合、LSIの製品歩留が低下するという問題
が生じる。
【0007】従来単結晶13中の酸素濃度を制御するた
めにるつぼ11の回転速度を事前に設定したパターンで
制御していたのは、単結晶引き上げ中のるつぼ11の温
度変化が単結晶13中の酸素濃度変化に与える動的挙動
が定式化されていなかったためである。
【0008】またるつぼ11の回転パターンを単結晶引
き上げ後に測定した少数の酸素濃度の測定結果に基づき
調整していたのも、複雑に影響し合う種々の各要素の影
響度が不明であったために前記各要素を考慮した的確な
対応をとることができなかったことが原因であった。
【0009】そこで本発明者らは、単結晶引き上げ炉内
の酸素移行現象モデルを作成し、該酸素移行現象モデル
に種々の要因を考慮して引き上げ前及び引き上げ中にる
つぼ11の回転速度等を見直すことにより、単結晶13
中における酸素濃度のばらつきを低減させることができ
ることを見出し本発明を完成するに至った。
【0010】すなわち本発明は、あらかじめ設定された
形状寸法及び酸素濃度の単結晶を製造することのできる
単結晶引き上げ方法を提供することを目的としている。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る単結晶引き上げ方法は、半導体素材多結
晶を溶融させるるつぼと、該るつぼの周囲に配設された
加熱手段と、前記るつぼ内の溶融液から単結晶を成長さ
せながら引き上げる引き上げ具と、引き上げた前記単結
晶の直径を計測する手段とを備えた単結晶引き上げ装置
を用い、ヒータ温度、るつぼの回転速度及び単結晶引き
上げ速度の過去及び現在値から単結晶直径を予測する手
段と、ヒータ温度、るつぼ温度、るつぼの回転速度、残
液量及び単結晶直径の過去及び現在値から単結晶中の酸
素濃度を予測する手段を用い、単結晶直径については主
としてヒーター温度を、単結晶中の酸素濃度については
主としてるつぼの回転速度を操作することにより、あら
かじめ設定された形状寸法及び酸素濃度の単結晶を引き
上げることを特徴としている。
【0012】また本発明に係る単結晶引き上げ方法は、
前記した単結晶中の酸素濃度を予測する手段に代えてヒ
ータ温度、るつぼ温度、るつぼの回転速度、残液量、炉
内ガス圧力、炉内ガス流量、フードギャップ幅及び単結
晶直径の過去及び現在値から単結晶中の酸素濃度を予測
する手段を用いることを特徴としている。
【0013】図1は、CZ炉内の酸素の流れを模式的に
示した断面図であり、従来例と同一機能を有する構成部
品には同一符合を付してある。図示したように、石英る
つぼ11から酸素が溶融液17中に溶解し(A)、溶融
液17内を流動し(B)、一部は溶融液17の表面から
SiOとして蒸発し(C)、蒸発したSiOガスはAr
ガスにより除去され(D)、また溶融液17中の酸素の
一部は単結晶13内に取り込まれる(E)。図1の図式
を基にして酸素移行現象のモデル化を行い、下記の表1
に前記現象に対する考慮因子を示している。
【0014】
【表1】
【0015】上記した酸素の挙動を踏まえた上で、他の
要素である単結晶の直径や伝熱についてもモデル化を行
った。下記の表2は、モデル入出力の概要を示す表であ
り、以下に示す計算式を設定した。
【0016】
【表2】
【0017】まず、単結晶半径の計算について説明す
る。下記の数1式に示す単結晶半径の計算式は単結晶と
溶融液の界面の熱収支から求められたもので、これによ
り凝固量及び結晶半径が計算できる。 Rc(t)=[(qx=0−qc)/{ρCP L+ρLPPL( TL −TC )}]1/2 ×RC (t−Δt)・・・・(1) ただし、RC :結晶半径 qx=0:結晶抜熱量(単位面積当たり) qc :溶融液による結晶加熱量(単位面積当たり) ρC :結晶密度 fP :単結晶引き上げ速度 L:凝固潜熱 ρL :溶融液密度 CPL:溶融液比熱 TL :溶融液温度 TC :凝固温度 Δt:時間刻み t:時間 次に、溶融液の温度の計算について説明する。溶融液の
温度は、るつぼの側面及び底面からの入熱と溶融液表面
からの輻射及び結晶加熱の出熱との差により求めること
ができる。計算式を下記の数2式に示す。
【0018】 ρL πRR 2H(t) CPL(dTL(t)/dt)=qW 2πRR H(t) +qB 2πRR 2 −εCSBπ(RR 2−RC(t)2)( TL 4−TA 4)−qC πRC(t)2 ・・・(2) ただし、π:円周率 RR :るつぼ半径 H(t) :溶融液高さ qW :るつぼ側面加熱量(単位面積当たり)=hW (T
W −TL ) hW :るつぼ側面熱伝達率 TW :るつぼ側面温度 qB :るつぼ底面加熱量(単位面積当たり)=hB (T
B −TL ) hB :るつぼ底面熱伝達率 TB :るつぼ底面温度 ε:溶融液と炉壁間との多重放射率 CSB:ステファンボルツマン定数 TA :炉壁温度 qc :溶融液による結晶加熱量(単位面積当たり)=h
C(TL −TC ) hC :結晶界面熱伝達率 前記数2式において、hw 、hB 、hC はいずれもるつ
ぼ回転の関数である。さらにqW 、qB 、qc はいずれ
もるつぼ温度の関数であるので、上記数1式及び数2式
より、直径が一定となるるつぼ温度が計算できる。
【0019】次に、酸素濃度の計算について説明する。
溶融液中の酸素濃度は、るつぼ側面及び底面からの溶け
込み量と溶融液表面からの蒸発量の収支により計算する
ことができ、上記表1の酸素移行現象のモデル化により
下記の数3式に示す計算式を得ることができる。
【0020】 πRR 2H(t) (d(CL(t))/dt)=fW 2πRR H(t) +fB πRR 2 −fA π(RR 2−RC(t)2 )・・・・(3) ただし、CL :溶融液中の酸素濃度 fw :るつぼ側面からの酸素溶け込み量(単位面積当た
り)=KW (CW −CL ) KW :るつぼ側面物質伝達率 CW :るつぼ側面酸素濃度 fB :るつぼ底面からの酸素溶け込み量(単位面積当た
り)=KB (CB −CL ) CB :るつぼ底面酸素濃度 fA :溶融液表面からの蒸発量=KA (CLG−0) KA :蒸発物質伝達率 CLG:溶融液面上の酸素濃度 上記数3式においてるつぼ側面の酸素濃度(CL )及び
るつぼ底面の酸素濃度(CB )はそれぞれるつぼ側面の
温度及びるつぼ底面の温度により定まり、溶融液面上の
酸素濃度(CLG)は溶融液の表面温度で定まる。また、
W 、KB はるつぼの回転速度の関数であり、KA は炉
内圧力、ガス流量、フードギャップ幅の関数である。数
3式より溶融液の酸素濃度を計算することができ、単結
晶中の酸素濃度は偏析係数≒1として求めることができ
る。
【0021】上記数1式及び数2式を用い、過去のデー
タを解析することにより得た単結晶直径予測モデルに、
ヒータ温度、単結晶引き上げ速度、るつぼの回転速度を
インプットして得た単結晶直径予測モデルの精度を図2
に示す。図2において、数1式及び数2式により算出し
た時間の経過に対する単結晶直径の変化量を点線で示
し、実際に単結晶を引き上げた際の直径の変化量を実線
で示している。
【0022】また同様に上記数3式を用いて得た単結晶
中の酸素濃度予測モデルの精度を図3に示す。図3にお
いて、上記数3式により算出した時間の経過に対する単
結晶中の酸素濃度の変化量を点線で示し、実際の単結晶
中酸素濃度の変化量を実線で示している。
【0023】図2及び図3から明らかなように、単結晶
直径予測モデル及び単結晶中の酸素濃度予測モデルのい
ずれにおいても、その精度がかなり優れたものであるこ
とがわかる。
【0024】次に、単結晶中の酸素濃度を制御する方法
について説明する。今後の説明を容易にするため前記数
1式、数2式及び数3式より得られる単結晶直径予測モ
デル(Xn+1 )、るつぼ温度予測モデル(Tn+1 )及び
酸素濃度予測モデル(Yn+1 )を一般的な関数を用いて
表わすと以下のようになる。 Xn+1 =f(X,U,V,W)・・・(4) Tn+1 =g(X,V,W,G,Z)・・・(5) Yn+1 =h(X,V,W,P,Q,G,T,Z)・・・(6) ただし、X:単結晶直径 U:ヒータ設定温度 V:単結晶引き上げ速度 W:るつぼの回転速度 P:炉内圧力 Q:ガス流量 G:フードギャップ T:るつぼ温度 Z:残液量 まず、るつぼの回転パターンを作成するには、前バッチ
のシミレーションを行い、るつぼ温度Tiを推定し、実
績るつぼ温度Triとのずれを求め、るつぼ温度モデル
修正量Tciとする。さらに、実績るつぼ温度Triを
用いて単結晶中の酸素濃度をシミレーションし、酸素濃
度Yiを推定し、実績酸素濃度Yriとのずれを求め、
酸素濃度モデル修正量Yciとする。この2つのモデル
修正量を用いて、単結晶中の酸素濃度が一定となるるつ
ぼの回転パターンの目標値W* を下記の数式を満足する
ように作成する。
【0025】 Σ(Yi−Y*2 →Min.・・・(7) Yn+1 =h(X,V,W* ,P,Q,G,g(X,V,W* ,G,Z) +Tci,Z)+Yci・・・(8) ただし、Y* :溶融液中の酸素濃度目標値 次に、単結晶引き上げ中の酸素濃度と単結晶の直径とを
同時に制御する方法について説明する。単結晶引き上げ
中の実績るつぼ温度Tri’を用いて、るつぼ温度モデ
ル修正量をTci’と見直し、下記の数式に基づいて単
結晶中の酸素濃度Yi’を予測し、るつぼの回転パター
ンW* ’が下記の数式を満足するように修正する。
【0026】 Σ(Yi’−Y*2 →Min.・・・(9) Yn+1 ’=h(X,V,W* ’,P,Q,G,g(X,V,W* ’,G,Z) +Tci’,Z)+Yci・・・(10) この修正されたるつぼの回転パターンW* ’を基に単結
晶の直径の制御を行うが、このときのヒータ温度操作量
については、L時間後までの単結晶の目標径と予測径と
の差の自乗和Σ(Rn+i −Xn+i2 と、K時間後まで
のヒータ温度(又はヒータ入熱量)変更量の自乗和Σ
(Un+i+1 −Un+i2 に重み係数Qを乗じた値との和
が最小となるようにヒータ温度操作量Un 〜Un+K を決
定する。
【0027】
【作用】本発明に係る単結晶引き上げ方法によれば、半
導体素材多結晶を溶融させるるつぼと、該るつぼの周囲
に配設された加熱手段と、前記るつぼ内の溶融液から単
結晶を成長させながら引き上げる引き上げ具と、引き上
げた前記単結晶の直径を計測する手段とを備えた単結晶
引き上げ装置を用い、ヒータ温度、るつぼの回転速度及
び単結晶引き上げ速度の過去及び現在値から単結晶直径
を予測する手段と、ヒータ温度、るつぼ温度、るつぼの
回転速度、残液量及び単結晶直径の過去及び現在値から
単結晶中の酸素濃度を予測する手段を用い、単結晶直径
については主としてヒーター温度を、単結晶中の酸素濃
度については主としてるつぼの回転速度を操作すること
により、あらかじめ設定された形状寸法及び酸素濃度の
単結晶を引き上げるので、設定された単結晶の直径及び
酸素濃度が高精度に再現された単結晶が製造される。
【0028】また本発明に係る単結晶引き上げ方法によ
れば、前記した単結晶中の酸素濃度を予測する手段に代
えてヒータ温度、るつぼ温度、るつぼの回転速度、残液
量、炉内ガス圧力、炉内ガス流量、フードギャップ幅及
び単結晶直径の過去及び現在値から単結晶中の酸素濃度
を予測する手段を用いるので、設定された単結晶の直径
及び酸素濃度が一段と高精度に再現された単結晶が製造
される。
【0029】
【実施例】以下、本発明に係る単結晶引き上げ方法の実
施例を説明する。図4に実施例に係る単結晶引き上げ装
置20を示す。なお、従来と同一機能を有する構成部品
には同一の符合を付すことにする。単結晶引き上げ装置
自体のハード的構成は従来の技術で説明した構成と略同
一であるので、その説明は省略する。本実施例において
は、図示しているように、上記した単結晶13の直径予
測モデルと単結晶13中の酸素濃度の予測モデルを計算
機15にインプットし、上述した方法で目標直径及び目
標酸素濃度になるように、ヒータ温度とるつぼ11の回
転速度とを同時に操作する。
【0030】実施例に係る単結晶引き上げ方法において
は、目標直径を154mm、目標酸素濃度を15.5×
1017atoms/cc、引き上げ速度を1.1mm/
minに設定して単結晶引き上げを行った。
【0031】その結果を図5に示す。図5より明らかな
ように、引き上げ速度を一定に保ち、温度センサーの電
圧変化により検知したヒータ温度及びるつぼ回転数を制
御することにより直径のばらつきが少なく、所望の直径
及び酸素濃度に非常に近い値を有する単結晶を引き上げ
ることができた。
【0032】単結晶中の酸素濃度のばらつきについて
は、従来の方法に較べて50%程度低減させることがで
きた。なお上記実施例においてはヒータ温度量を操作す
る場合について説明したが、別の実施例ではヒータ温度
の代わりにヒータ入熱量を操作しても良い。
【0033】
【発明の効果】以上詳述したように本発明に係る単結晶
引き上げ方法にあっては、半導体素材多結晶を溶融させ
るるつぼと、該るつぼの周囲に配設された加熱手段と、
前記るつぼ内の溶融液から単結晶を成長させながら引き
上げる引き上げ具と、引き上げた前記単結晶の直径を計
測する手段とを備えた単結晶引き上げ装置を用い、ヒー
タ温度、るつぼの回転速度及び単結晶引き上げ速度の過
去及び現在値から単結晶直径を予測する手段と、ヒータ
温度、るつぼ温度、るつぼの回転速度、残液量及び単結
晶直径の過去及び現在値から単結晶中の酸素濃度を予測
する手段を用い、単結晶直径については主としてヒータ
ー温度を、単結晶中の酸素濃度については主としてるつ
ぼの回転速度を操作することにより、あらかじめ設定さ
れた形状寸法及び酸素濃度の単結晶を引き上げるので、
設定された単結晶の直径及び酸素濃度が高精度に再現さ
れた単結晶を製造することができる。
【0034】また本発明に係る単結晶引き上げ方法にあ
っては、前記した単結晶中の酸素濃度を予測する手段に
代えてヒータ温度、るつぼ温度、るつぼの回転速度、残
液量、炉内ガス圧力、炉内ガス流量、フードギャップ幅
及び単結晶直径の過去及び現在値から単結晶中の酸素濃
度を予測する手段を用いるので、設定された単結晶の直
径及び酸素濃度が一段と高精度に再現された単結晶を製
造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】CZ炉内の酸素の流れを模式的に示した断面図
である。
【図2】本発明に係る単結晶引き上げ方法の単結晶の直
径予測モデルの精度を示したグラフである。
【図3】本発明に係る単結晶引き上げ方法の単結晶中の
酸素濃度予測モデルの精度を示したグラフである。
【図4】本発明に係る単結晶引き上げ装置の構成を示す
概略図である。
【図5】本発明に係る単結晶引き上げ方法の実施例の結
果を示すグラフである。
【図6】一般的な単結晶引き上げ装置の構成を示す概略
図である。
【符号の説明】
11 るつぼ 12 ヒータ 13 単結晶 14 引き上げ具 16 冷却フ−ド

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 半導体素材多結晶を溶融させるるつぼ
    と、該るつぼの周囲に配設された加熱手段と、前記るつ
    ぼ内の溶融液から単結晶を成長させながら引き上げる引
    き上げ具と、引き上げた前記単結晶の直径を計測する手
    段とを備えた単結晶引き上げ装置を用い、ヒータ温度、
    るつぼの回転速度及び単結晶引き上げ速度の過去及び現
    在値から単結晶直径を予測する手段と、ヒータ温度、る
    つぼ温度、るつぼの回転速度、残液量及び単結晶直径の
    過去及び現在値から単結晶中の酸素濃度を予測する手段
    を用い、単結晶直径については主としてヒーター温度
    を、単結晶中の酸素濃度については主としてるつぼの回
    転速度を操作することにより、あらかじめ設定された形
    状寸法及び酸素濃度の単結晶を引き上げることを特徴と
    する単結晶引き上げ方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の単結晶中の酸素濃度を予
    測する手段に代えてヒータ温度、るつぼ温度、るつぼの
    回転速度、残液量、炉内ガス圧力、炉内ガス流量、フー
    ドギャップ幅及び単結晶直径の過去及び現在値から単結
    晶中の酸素濃度を予測する手段を用いることを特徴とす
    る単結晶引き上げ方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113549996A (zh) * 2020-04-24 2021-10-26 内蒙古中环协鑫光伏材料有限公司 一种单晶炉及用该单晶炉进行直拉单晶稳温工艺

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CN113549996A (zh) * 2020-04-24 2021-10-26 内蒙古中环协鑫光伏材料有限公司 一种单晶炉及用该单晶炉进行直拉单晶稳温工艺

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