JPH06231914A - Ｒ−ｔ−ｂ−ｍ系異方性磁粉およびその製造方法 - Google Patents
Ｒ−ｔ−ｂ−ｍ系異方性磁粉およびその製造方法Info
- Publication number
- JPH06231914A JPH06231914A JP5015433A JP1543393A JPH06231914A JP H06231914 A JPH06231914 A JP H06231914A JP 5015433 A JP5015433 A JP 5015433A JP 1543393 A JP1543393 A JP 1543393A JP H06231914 A JPH06231914 A JP H06231914A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- magnetic powder
- anisotropic
- rare earth
- treatment
- transition metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 13
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 claims abstract description 17
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims abstract description 13
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 32
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 26
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 21
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 15
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims description 5
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims description 3
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 3
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 abstract 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 27
- 230000008569 process Effects 0.000 description 13
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 4
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 3
- 229910001172 neodymium magnet Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 2
- 229910017495 Nd—F Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0573—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 水素吸蔵、脱水素処理に塑性加工を加える
か、あるいは水素吸蔵、脱水素処理を複数回繰り返すこ
とにより保磁力が高く磁気異方性に優れた磁性粉末を容
易かつ安定して得ることを目的とする。 【構成】 平均結晶粒径が０．０２〜５μｍのＲ2Ｔ14
Ｂ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素、Ｔ：遷移金属）を主相と
し、磁化容易軸方向の磁化量が１３０ｅｍｕ／ｇ以上
で、磁化困難軸方向の磁化量が６０ｅｍｕ／ｇ以下であ
るＲ−Ｔ−Ｂ系異方性磁性粉末。
か、あるいは水素吸蔵、脱水素処理を複数回繰り返すこ
とにより保磁力が高く磁気異方性に優れた磁性粉末を容
易かつ安定して得ることを目的とする。 【構成】 平均結晶粒径が０．０２〜５μｍのＲ2Ｔ14
Ｂ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素、Ｔ：遷移金属）を主相と
し、磁化容易軸方向の磁化量が１３０ｅｍｕ／ｇ以上
で、磁化困難軸方向の磁化量が６０ｅｍｕ／ｇ以下であ
るＲ−Ｔ−Ｂ系異方性磁性粉末。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、希土類、遷移金属、ホ
ウ素から実質的になる磁性粉末の改良に関し、従来の水
素吸蔵、脱水素処理に特殊な熱間加工を付与、あるいは
熱処理サイクルを繰り返すことによって得られる磁気異
方性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ系異方性磁性粉末およびその製
造方法に関するものである。
ウ素から実質的になる磁性粉末の改良に関し、従来の水
素吸蔵、脱水素処理に特殊な熱間加工を付与、あるいは
熱処理サイクルを繰り返すことによって得られる磁気異
方性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ系異方性磁性粉末およびその製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類、遷移金属、ホウ素からなる永久
磁石（Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石）は、安価でかつ高磁気特
性を有するものとして注目を集めている。Ｒ−Ｔ−Ｂ系
磁石は、最終製品の分類からバルク磁石（焼結磁石ある
いは温間加工磁石）とボンド磁石に大別される。特にボ
ンド磁石は形状自由度および価格面の有利性から今後重
要度が増すと考えられる。
磁石（Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石）は、安価でかつ高磁気特
性を有するものとして注目を集めている。Ｒ−Ｔ−Ｂ系
磁石は、最終製品の分類からバルク磁石（焼結磁石ある
いは温間加工磁石）とボンド磁石に大別される。特にボ
ンド磁石は形状自由度および価格面の有利性から今後重
要度が増すと考えられる。
【０００３】ボンド磁石用磁性粉末としては、製造方法
の違いで幾つかに分類される。例えば等方性磁性粉末の
製造方法としては、メルトスピニング法によりＮｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系急冷薄片とした後、適当な温度で熱処理する方
法が特開昭５９−６４７３９３号公報に開示されてい
る。更に同様のメルトスピニング法で得られた薄片をホ
ットプレスとダイアプセットで圧縮方向に異方性を付与
した異方性バルク磁石をいったん作製し、次いで同磁石
を粉砕することによって異方性磁性粉末とする方法も知
られている。その他、近年注目されている手法として、
Ｓｍ2Ｆｅ17合金に窒化処理を施し格子間に窒素元素を
侵入させることによって異方性磁界が飛躍的に向上し、
その結果異方性ボンド磁石用磁性粉末として利用できる
方法がある。またこの方法と同様の原理でＮｄＦｅ11Ｔ
ｉ、ＮｄＦｅ10Ｖ2といったＴｈＭｎ1 2タイプの合金に
も同様の効果が得られるとの報告がある。更に、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系合金に水素吸蔵、脱水素処理を行い、再結晶
反応を利用して磁気的に異方性化したＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系
磁性粉末を得る方法が知られている（特開平１−１３２
１０６号、特開平２−４９０１号等）。
の違いで幾つかに分類される。例えば等方性磁性粉末の
製造方法としては、メルトスピニング法によりＮｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系急冷薄片とした後、適当な温度で熱処理する方
法が特開昭５９−６４７３９３号公報に開示されてい
る。更に同様のメルトスピニング法で得られた薄片をホ
ットプレスとダイアプセットで圧縮方向に異方性を付与
した異方性バルク磁石をいったん作製し、次いで同磁石
を粉砕することによって異方性磁性粉末とする方法も知
られている。その他、近年注目されている手法として、
Ｓｍ2Ｆｅ17合金に窒化処理を施し格子間に窒素元素を
侵入させることによって異方性磁界が飛躍的に向上し、
その結果異方性ボンド磁石用磁性粉末として利用できる
方法がある。またこの方法と同様の原理でＮｄＦｅ11Ｔ
ｉ、ＮｄＦｅ10Ｖ2といったＴｈＭｎ1 2タイプの合金に
も同様の効果が得られるとの報告がある。更に、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系合金に水素吸蔵、脱水素処理を行い、再結晶
反応を利用して磁気的に異方性化したＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系
磁性粉末を得る方法が知られている（特開平１−１３２
１０６号、特開平２−４９０１号等）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来法で得られる磁性
粉末の内、メルトスピニング法によるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系
急冷薄片は磁気的に等方性で最終的なエネルギ−積は高
々１０ＭＧＯｅにすぎず本系磁石の理論値を考慮した場
合特性面で問題がある。本手法を出発原料とする異方性
ボンド磁石では、特性的には十分満足できる値を示すも
のの、いったんバルク状磁石に加工した後に粉砕するた
め工程が長くコスト的に若干不利である。一方窒化処理
による磁性粉末のうちＳｍ2Ｆｅ17系に関しては、主原
料としてＳｍを使用するため資源的な面で将来性に不安
が残る他、技術的にも大量のＳｍ2Ｆｅ17粉末に対し窒
素元素を一様に侵入させるのは極めて困難であり、安定
した製造が望めない。ＴｈＭｎ12型磁性粉末に関して
は、使用する希土類元素がＮｄであるため資源的には有
利だが窒化処理工程で同様の問題を抱える他、窒化後の
磁気ポテンシャルはＮｄ2Ｆｅ14Ｂ 系あるいはＳｍ2Ｆ
ｅ17タイプよりかなり低く特性的な魅力に欠ける。水素
吸蔵、脱水素処理による異方性磁性粉末は工程が簡単な
うえ資源的に有利であるという特徴を有しているがＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系磁石の最大の欠点である熱安定性に問題が
あり、その要因として保磁力が若干低い点があげられ
る。またＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系バルク磁石の理論値から概算
しても現時点で得られている磁気特性はまだ十分とはい
えない。従って本発明は保磁力が高く磁気異方性に優れ
たＲ−Ｔ−Ｂ系異方性磁性粉末を安定かつ容易に得るこ
とを課題とする。
粉末の内、メルトスピニング法によるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系
急冷薄片は磁気的に等方性で最終的なエネルギ−積は高
々１０ＭＧＯｅにすぎず本系磁石の理論値を考慮した場
合特性面で問題がある。本手法を出発原料とする異方性
ボンド磁石では、特性的には十分満足できる値を示すも
のの、いったんバルク状磁石に加工した後に粉砕するた
め工程が長くコスト的に若干不利である。一方窒化処理
による磁性粉末のうちＳｍ2Ｆｅ17系に関しては、主原
料としてＳｍを使用するため資源的な面で将来性に不安
が残る他、技術的にも大量のＳｍ2Ｆｅ17粉末に対し窒
素元素を一様に侵入させるのは極めて困難であり、安定
した製造が望めない。ＴｈＭｎ12型磁性粉末に関して
は、使用する希土類元素がＮｄであるため資源的には有
利だが窒化処理工程で同様の問題を抱える他、窒化後の
磁気ポテンシャルはＮｄ2Ｆｅ14Ｂ 系あるいはＳｍ2Ｆ
ｅ17タイプよりかなり低く特性的な魅力に欠ける。水素
吸蔵、脱水素処理による異方性磁性粉末は工程が簡単な
うえ資源的に有利であるという特徴を有しているがＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系磁石の最大の欠点である熱安定性に問題が
あり、その要因として保磁力が若干低い点があげられ
る。またＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系バルク磁石の理論値から概算
しても現時点で得られている磁気特性はまだ十分とはい
えない。従って本発明は保磁力が高く磁気異方性に優れ
たＲ−Ｔ−Ｂ系異方性磁性粉末を安定かつ容易に得るこ
とを課題とする。
【０００５】
【問題を解決するための手段】本発明は、理想的なＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系磁石の磁性粉末を得るため従来の水素吸
蔵、脱水素処理法における前工程または水素吸蔵処理中
に溶解鋳造合金に特定の塑性加工施すか、あるいは水素
吸蔵、脱水素処理からなる熱サイクルを２回以上繰り返
すことによって結晶粒径を微細化し、磁気異方性を向上
させ前記課題を解決した。本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系異方性
磁性粉末は、平均結晶粒径が０．０２〜５μｍのＲ2Ｔ
14Ｂ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素、Ｔ：遷移金属）を主相
とし、磁化容易軸方向の磁化量が１３０ｅｍｕ／ｇ以上
で、磁化困難軸方向の磁化量が６０ｅｍｕ／ｇ以下であ
る。
−Ｆｅ−Ｂ系磁石の磁性粉末を得るため従来の水素吸
蔵、脱水素処理法における前工程または水素吸蔵処理中
に溶解鋳造合金に特定の塑性加工施すか、あるいは水素
吸蔵、脱水素処理からなる熱サイクルを２回以上繰り返
すことによって結晶粒径を微細化し、磁気異方性を向上
させ前記課題を解決した。本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系異方性
磁性粉末は、平均結晶粒径が０．０２〜５μｍのＲ2Ｔ
14Ｂ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素、Ｔ：遷移金属）を主相
とし、磁化容易軸方向の磁化量が１３０ｅｍｕ／ｇ以上
で、磁化困難軸方向の磁化量が６０ｅｍｕ／ｇ以下であ
る。
【０００６】例えば異方性ボンド磁石を想定した場合、
個々の磁性粉末は磁気的に異方性化する必要が有り、磁
化容易軸方向と困難軸方向での磁化量の差が大きい程異
方性化の度合いも大きくなる。よって、異方性磁性粉末
の磁化容易軸方向の磁化量が１３０ｅｍｕ／ｇ以上でか
つ困難軸方向の磁化量が６０ｅｍｕ／ｇ以下であれば、
その結果得られるボンド磁石としても十分異方性化した
磁石であると考えられる。本発明異方性磁性粉末を用い
たボンド磁石は、ボンド磁石を構成する全磁性粉末を本
発明異方性磁性粉末とすることが最も望ましいが、全磁
性粉末の６０％以上を本発明異方性磁性粉末が占めてい
れば異方性に優れたボンド磁石が得られる。 磁気特性
の重要な指標である保磁力に関しては結晶粒径と密接な
関係があり、本系磁性粉末としてはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石
の単磁区粒子径に近い値が必要であり０．０２〜５μｍ
が望ましい。
個々の磁性粉末は磁気的に異方性化する必要が有り、磁
化容易軸方向と困難軸方向での磁化量の差が大きい程異
方性化の度合いも大きくなる。よって、異方性磁性粉末
の磁化容易軸方向の磁化量が１３０ｅｍｕ／ｇ以上でか
つ困難軸方向の磁化量が６０ｅｍｕ／ｇ以下であれば、
その結果得られるボンド磁石としても十分異方性化した
磁石であると考えられる。本発明異方性磁性粉末を用い
たボンド磁石は、ボンド磁石を構成する全磁性粉末を本
発明異方性磁性粉末とすることが最も望ましいが、全磁
性粉末の６０％以上を本発明異方性磁性粉末が占めてい
れば異方性に優れたボンド磁石が得られる。 磁気特性
の重要な指標である保磁力に関しては結晶粒径と密接な
関係があり、本系磁性粉末としてはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石
の単磁区粒子径に近い値が必要であり０．０２〜５μｍ
が望ましい。
【０００７】本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系異方性磁性粉末は、
Ｒを２５〜３５ｗｔ％、Ｂを０．５〜１．５ｗｔ％、Ｃ
ｏを３〜２０ｗｔ％、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、
Ａｌ、Ｓｉ、Ｖのうち一種あるいは二種以上の組み合わ
せでその合計が０．０５〜５ｗｔ％、残部Ｆｅおよび不
可避不純物からなる組成を有し、α（Ｆｅ、Ｃｏ）の含
有量が体積比で３％以下であることが望ましい。本発明
の異方性磁性粉末はＲ2Ｔ14Ｂを主相とする微細結晶粒
の集合体であるが、製造過程でα（Ｆｅ，Ｃｏ）といっ
た軟磁性相の生成が考えられる。脱水素後の磁性粉末内
に同相が３％を越えて残存した場合、後述の実施例に示
すように高い磁気特性が得られない。したがって上記組
成範囲内で製造方法を吟味してα（Ｆｅ，Ｃｏ）を極力
３％以下にすべきである。
Ｒを２５〜３５ｗｔ％、Ｂを０．５〜１．５ｗｔ％、Ｃ
ｏを３〜２０ｗｔ％、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、
Ａｌ、Ｓｉ、Ｖのうち一種あるいは二種以上の組み合わ
せでその合計が０．０５〜５ｗｔ％、残部Ｆｅおよび不
可避不純物からなる組成を有し、α（Ｆｅ、Ｃｏ）の含
有量が体積比で３％以下であることが望ましい。本発明
の異方性磁性粉末はＲ2Ｔ14Ｂを主相とする微細結晶粒
の集合体であるが、製造過程でα（Ｆｅ，Ｃｏ）といっ
た軟磁性相の生成が考えられる。脱水素後の磁性粉末内
に同相が３％を越えて残存した場合、後述の実施例に示
すように高い磁気特性が得られない。したがって上記組
成範囲内で製造方法を吟味してα（Ｆｅ，Ｃｏ）を極力
３％以下にすべきである。
【０００８】上述したＲ−Ｔ−Ｂ系（Ｒ：Ｙを含む希土
類元素、Ｔ：遷移金属）異方性磁性粉末は、Ｒ−Ｔ−Ｂ
系溶解鋳造合金を均質化処理中に１０ｋｇｆ／ｃｍ2以
上の応力で塑性加工後、水素吸蔵処理、脱水素処理する
ことにより得ることができる。Ｒ−Ｔ−Ｂ系溶解鋳造合
金は主相であるＮｄ2Ｆｅ14Ｂの他α（Ｆｅ，Ｃｏ）、
Ｎｄリッチ相、Ｂリッチ相といった軟磁性相の複合組織
を有するためその後均質化処理を施す。この均質化処理
過程であえて強制的に塑性加工を施しそれらの相を分散
させるとともに方向性を付与する。塑性加工は１０ｋｇ
ｆ／ｃｍ2以上の応力でなければ分散性に乏しい。応力
を付与する手段としては鍛造、ロ−ル圧延などの方法が
望ましい。均質化処理中に応力を付与された合金は、特
に液相状態に近いＮｄリッチ相が分散する他α（Ｆｅ，
Ｃｏ）といった相が塑性変形に近い形で微細に分散され
る。この影響で水素吸蔵、脱水素処理後の結晶粒がかな
り微細になり保磁力向上につながる。更に詳細な原因は
明確ではないが微細にしかも方向性を与えられたα（Ｆ
ｅ，Ｃｏ）が脱水素中のＮｄ2Ｆｅ14Ｂ再結晶過程で包
晶反応の核になって成長するため強力な異方性を有する
ことになるものと考えられる。均質化処理は９００〜１
２００℃、水素吸蔵、脱水素処理は６５０〜９００℃と
いずれも一般的な温度で行えばよい。
類元素、Ｔ：遷移金属）異方性磁性粉末は、Ｒ−Ｔ−Ｂ
系溶解鋳造合金を均質化処理中に１０ｋｇｆ／ｃｍ2以
上の応力で塑性加工後、水素吸蔵処理、脱水素処理する
ことにより得ることができる。Ｒ−Ｔ−Ｂ系溶解鋳造合
金は主相であるＮｄ2Ｆｅ14Ｂの他α（Ｆｅ，Ｃｏ）、
Ｎｄリッチ相、Ｂリッチ相といった軟磁性相の複合組織
を有するためその後均質化処理を施す。この均質化処理
過程であえて強制的に塑性加工を施しそれらの相を分散
させるとともに方向性を付与する。塑性加工は１０ｋｇ
ｆ／ｃｍ2以上の応力でなければ分散性に乏しい。応力
を付与する手段としては鍛造、ロ−ル圧延などの方法が
望ましい。均質化処理中に応力を付与された合金は、特
に液相状態に近いＮｄリッチ相が分散する他α（Ｆｅ，
Ｃｏ）といった相が塑性変形に近い形で微細に分散され
る。この影響で水素吸蔵、脱水素処理後の結晶粒がかな
り微細になり保磁力向上につながる。更に詳細な原因は
明確ではないが微細にしかも方向性を与えられたα（Ｆ
ｅ，Ｃｏ）が脱水素中のＮｄ2Ｆｅ14Ｂ再結晶過程で包
晶反応の核になって成長するため強力な異方性を有する
ことになるものと考えられる。均質化処理は９００〜１
２００℃、水素吸蔵、脱水素処理は６５０〜９００℃と
いずれも一般的な温度で行えばよい。
【０００９】また塑性加工は水素吸蔵処理中に行うこと
もできる。具体的には、その昇温過程、または加熱保持
過程で１０ｋｇｆ／ｃｍ2以上の応力で塑性加工を施せ
ばよい。 水素吸蔵処理の昇温過程で塑性加工を施すと
次のような作用効果が得られる。室温付近で急激に水素
吸引した後、温度上昇に伴い主相からの自然脱水素、次
いでＮｄリッチ相からの脱水素現象が認められる。この
過程では各相とも体積の膨張、収縮に伴う不安定状態に
なっており、１０ｋｇｆ／ｃｍ2以上の塑性間加工を付
与することで水素化物の微細分散析出により高密度転位
が発生し、後工程の再結晶の核生成が促進される。また
特定の方向性をも付与するため結果的に結晶粒が微細化
されなおかつ異方性にも優れることになる。
もできる。具体的には、その昇温過程、または加熱保持
過程で１０ｋｇｆ／ｃｍ2以上の応力で塑性加工を施せ
ばよい。 水素吸蔵処理の昇温過程で塑性加工を施すと
次のような作用効果が得られる。室温付近で急激に水素
吸引した後、温度上昇に伴い主相からの自然脱水素、次
いでＮｄリッチ相からの脱水素現象が認められる。この
過程では各相とも体積の膨張、収縮に伴う不安定状態に
なっており、１０ｋｇｆ／ｃｍ2以上の塑性間加工を付
与することで水素化物の微細分散析出により高密度転位
が発生し、後工程の再結晶の核生成が促進される。また
特定の方向性をも付与するため結果的に結晶粒が微細化
されなおかつ異方性にも優れることになる。
【００１０】また水素吸蔵処理の加熱保持過程で塑性加
工を施すと次のような作用効果が得られる。この過程で
は、大別してα（Ｆｅ，Ｃｏ）、Ｎｄの水素化物および
Ｆｅ 2Ｂに分解されるが１０ｋｇｆ／ｃｍ2以上の応力を
強制的に付与することで分散を促進できる。したがって
本発明の製造方法においても脱水素の再結晶過程で微細
結晶粒生成に核が多くなり微細化および方向性付与によ
る異方性化度の向上につながる。
工を施すと次のような作用効果が得られる。この過程で
は、大別してα（Ｆｅ，Ｃｏ）、Ｎｄの水素化物および
Ｆｅ 2Ｂに分解されるが１０ｋｇｆ／ｃｍ2以上の応力を
強制的に付与することで分散を促進できる。したがって
本発明の製造方法においても脱水素の再結晶過程で微細
結晶粒生成に核が多くなり微細化および方向性付与によ
る異方性化度の向上につながる。
【００１１】塑性加工を付与する以外に熱的サイクルを
付与する方法も有効である。つまりＲ−Ｔ−Ｂ（Ｒ：Ｙ
を含む希土類元素、Ｔ：遷移金属）系溶解鋳造合金に水
素吸蔵処理後、脱水素処理を施す熱サイクルを２回以上
繰り返すことにより、同様の効果を得ることができる。
水素吸蔵、脱水素サイクルを繰り返すことで相対的に再
結晶時の核を多く発生させ微細化された再結晶を析出で
きる。したがって従来法より高い保磁力が得られるもの
である。以上の製造方法は単独でも有効であるが組み合
わせることによって相乗効果で更に高い保磁力および異
方性を有する磁性粉末が得られる。
付与する方法も有効である。つまりＲ−Ｔ−Ｂ（Ｒ：Ｙ
を含む希土類元素、Ｔ：遷移金属）系溶解鋳造合金に水
素吸蔵処理後、脱水素処理を施す熱サイクルを２回以上
繰り返すことにより、同様の効果を得ることができる。
水素吸蔵、脱水素サイクルを繰り返すことで相対的に再
結晶時の核を多く発生させ微細化された再結晶を析出で
きる。したがって従来法より高い保磁力が得られるもの
である。以上の製造方法は単独でも有効であるが組み合
わせることによって相乗効果で更に高い保磁力および異
方性を有する磁性粉末が得られる。
【００１２】
（実施例１）希土類元素Ｎｄ、遷移金属Ｆｅ，Ｃｏ、ホ
ウ素Ｂを主成分とし、他の添加元素としてＧａあるいは
Ｚｒを所定の組成に真空溶解し鋳造合金を得た。これら
の鋳造合金を一部を除いて１１００℃、２０時間アルゴ
ン雰囲気中で均質化処理し、水素吸蔵、脱水素処理用実
験材料に供した。各鋳造溶解合金の組成および水素吸
蔵、脱水素処理に伴う処理方法を表１に示す。ただし基
本的な水素吸蔵、脱水素処理としては、水素を室温から
吸蔵させ水素雰囲気中１０℃／分の昇温速度で８４０℃
まで加熱。続いて２時間同温度で保持した後、同温度で
脱水素処理を１時間行った。脱水素終了後Ａｒ置換によ
り急冷した。また、熱間加工時の応力は２０００ｋｇｆ
／ｃｍ2である。
ウ素Ｂを主成分とし、他の添加元素としてＧａあるいは
Ｚｒを所定の組成に真空溶解し鋳造合金を得た。これら
の鋳造合金を一部を除いて１１００℃、２０時間アルゴ
ン雰囲気中で均質化処理し、水素吸蔵、脱水素処理用実
験材料に供した。各鋳造溶解合金の組成および水素吸
蔵、脱水素処理に伴う処理方法を表１に示す。ただし基
本的な水素吸蔵、脱水素処理としては、水素を室温から
吸蔵させ水素雰囲気中１０℃／分の昇温速度で８４０℃
まで加熱。続いて２時間同温度で保持した後、同温度で
脱水素処理を１時間行った。脱水素終了後Ａｒ置換によ
り急冷した。また、熱間加工時の応力は２０００ｋｇｆ
／ｃｍ2である。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１に示したそれぞれの組成の鋳造合金に
対して同表の処理を施した後平均結晶粒径およびα（Ｆ
ｅ，Ｃｏ）の体積比を調べた。更に水素吸蔵、脱水素処
理後の磁性粉末の磁化容易軸、困難軸方向の磁化量をＶ
ＳＭ（振動試料型磁力計）で測定した結果を表２に示
す。α（Ｆｅ，Ｃｏ）量の評価はＳＥＭ分析で同相を同
定後、面積比から体積比に換算して求めた。一つの試料
に対して１０視野を無作為に選び行い平均値を代表値と
した。また磁化量の測定方法は、４２５μｍ以下に粉砕
した磁性粉末をＶＳＭ用カプセルにワックスとともに詰
め、磁場中配向させた後ワックスを固めることによって
異方性化方向を固定して測定した。また、全磁性粉末に
対する本発明の磁性粉末の含有率は３００〜４２５μｍ
の磁性粉末を取り出し、異方性化方向を測定した。
対して同表の処理を施した後平均結晶粒径およびα（Ｆ
ｅ，Ｃｏ）の体積比を調べた。更に水素吸蔵、脱水素処
理後の磁性粉末の磁化容易軸、困難軸方向の磁化量をＶ
ＳＭ（振動試料型磁力計）で測定した結果を表２に示
す。α（Ｆｅ，Ｃｏ）量の評価はＳＥＭ分析で同相を同
定後、面積比から体積比に換算して求めた。一つの試料
に対して１０視野を無作為に選び行い平均値を代表値と
した。また磁化量の測定方法は、４２５μｍ以下に粉砕
した磁性粉末をＶＳＭ用カプセルにワックスとともに詰
め、磁場中配向させた後ワックスを固めることによって
異方性化方向を固定して測定した。また、全磁性粉末に
対する本発明の磁性粉末の含有率は３００〜４２５μｍ
の磁性粉末を取り出し、異方性化方向を測定した。
【００１５】
【表２】
【００１６】表２より、本発明の実施例では磁化量が容
易軸方向１３０ｅｍｕ／ｇ以上、困難軸方向６０ｅｍｕ
／ｇ以下になっている。なお、磁化量が容易軸方向１３
０ｅｍｕ／ｇ以上、困難軸方向６０ｅｍｕ／ｇ以下にな
っている異方性磁性粉末は全粉末のうち８５％以上であ
った。
易軸方向１３０ｅｍｕ／ｇ以上、困難軸方向６０ｅｍｕ
／ｇ以下になっている。なお、磁化量が容易軸方向１３
０ｅｍｕ／ｇ以上、困難軸方向６０ｅｍｕ／ｇ以下にな
っている異方性磁性粉末は全粉末のうち８５％以上であ
った。
【００１７】（実施例２）表１に示した組成および処理
を行った後異方性ボンド磁石を作製し特性評価を行っ
た。ボンド磁石は各原料を４２５μｍ以下に粗粉砕し、
熱硬化性樹脂と混合した後磁場中圧縮成形して作製し
た。特性の一覧を表３に示す。表３より、本発明の異方
性磁性粉末を用いたボンド磁石は４πＩｒが８．９ｋＧ
以上、ｉＨｃが１２ｋＯｅ以上、（ＢＨ）ｍａｘが１８
ＭＧＯｅ以上の高特性が得られたことがわかる。
を行った後異方性ボンド磁石を作製し特性評価を行っ
た。ボンド磁石は各原料を４２５μｍ以下に粗粉砕し、
熱硬化性樹脂と混合した後磁場中圧縮成形して作製し
た。特性の一覧を表３に示す。表３より、本発明の異方
性磁性粉末を用いたボンド磁石は４πＩｒが８．９ｋＧ
以上、ｉＨｃが１２ｋＯｅ以上、（ＢＨ）ｍａｘが１８
ＭＧＯｅ以上の高特性が得られたことがわかる。
【００１８】
【表３】
【００１９】（実施例３）実施例１および２に示したも
ののうちＮｏ．１、２および１０の磁性粉末についてφ
８−１０極の極異方性ステッピングモ−タ用のロ−タを
２ｋＯｅの磁場中で射出成形後、表面磁束を測定した結
果を図１に示す。この結果本発明による製造方法で作製
したボンド磁石の表面磁束は最大２８００Ｇの高特性を
達成した。
ののうちＮｏ．１、２および１０の磁性粉末についてφ
８−１０極の極異方性ステッピングモ−タ用のロ−タを
２ｋＯｅの磁場中で射出成形後、表面磁束を測定した結
果を図１に示す。この結果本発明による製造方法で作製
したボンド磁石の表面磁束は最大２８００Ｇの高特性を
達成した。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば水素吸蔵、脱水素処理に
塑性加工を加えるか、あるいは水素吸蔵、脱水素処理を
複数回繰り返すことにより保磁力が高く、磁気異方性に
優れた磁性粉末を容易かつ安定して得ることができる。
塑性加工を加えるか、あるいは水素吸蔵、脱水素処理を
複数回繰り返すことにより保磁力が高く、磁気異方性に
優れた磁性粉末を容易かつ安定して得ることができる。
【図１】本発明の異方性磁性粉末を樹脂で結合したボン
ド磁石の表面磁束を表す図である。
ド磁石の表面磁束を表す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/053 1/08 Ａ
Claims (6)
- 【請求項１】 平均結晶粒径が０．０２〜５μｍのＲ2
Ｔ14Ｂ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素、Ｔ：遷移金属）を主
相とし、磁化容易軸方向の磁化量が１３０ｅｍｕ／ｇ以
上で、磁化困難軸方向の磁化量が６０ｅｍｕ／ｇ以下で
あることを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系異方性磁性粉末。 - 【請求項２】 Ｒを２５〜３５ｗｔ％、Ｂを０．５〜
１．５ｗｔ％、Ｃｏを３〜２０ｗｔ％、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎ
ｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｖのうち一種または二種
以上の組み合わせでその合計が０．０５〜５ｗｔ％、残
部Ｆｅおよび不可避不純物からなる組成を有し、α（Ｆ
ｅ、Ｃｏ）の含有量が体積比で３％以下である請求項１
に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系異方性磁性粉末。 - 【請求項３】 平均結晶粒径が０．０２〜５μｍのＲ2
Ｔ14Ｂ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素、Ｔ：遷移金属）を主
相とし、磁化容易軸方向の磁化量が１３０ｅｍｕ／ｇ以
上で、磁化困難軸方向の磁化量が６０ｅｍｕ／ｇ以下で
あるＲ−Ｔ−Ｂ系異方性磁性粉末が全磁性粉末の６０％
以上を占める磁性粉末を樹脂で結合したことを特徴とす
るボンド磁石。 - 【請求項４】 Ｒ−Ｔ−Ｂ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素、
Ｔ：遷移金属）系溶解鋳造合金を均質化処理中に１０ｋ
ｇｆ／ｃｍ2以上の応力で塑性加工後、水素吸蔵処理、
脱水素処理することを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系異方性磁
性粉末の製造方法。 - 【請求項５】 Ｒ−Ｔ−Ｂ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素、
Ｔ：遷移金属）系溶解鋳造合金を水素吸蔵処理中に１０
ｋｇｆ／ｃｍ2以上の応力で塑性加工後、脱水素処理す
ることを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系異方性磁性粉末の製造
方法。 - 【請求項６】 Ｒ−Ｔ−Ｂ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素、
Ｔ：遷移金属）系溶解鋳造合金に水素吸蔵処理後、脱水
素処理を施す熱サイクルを２回以上繰り返すことを特徴
とするＲ−Ｔ−Ｂ系異方性磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01543393A JP3649291B2 (ja) | 1993-02-02 | 1993-02-02 | ボンド磁石用ｒ−ｔ−ｂ系異方性磁粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01543393A JP3649291B2 (ja) | 1993-02-02 | 1993-02-02 | ボンド磁石用ｒ−ｔ−ｂ系異方性磁粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06231914A true JPH06231914A (ja) | 1994-08-19 |
| JP3649291B2 JP3649291B2 (ja) | 2005-05-18 |
Family
ID=11888667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01543393A Expired - Lifetime JP3649291B2 (ja) | 1993-02-02 | 1993-02-02 | ボンド磁石用ｒ−ｔ−ｂ系異方性磁粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3649291B2 (ja) |
-
1993
- 1993-02-02 JP JP01543393A patent/JP3649291B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3649291B2 (ja) | 2005-05-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4836868A (en) | Permanent magnet and method of producing same | |
| EP0898778B1 (en) | Bonded magnet with low losses and easy saturation | |
| JP2596835B2 (ja) | 希土類系異方性粉末および希土類系異方性磁石 | |
| JPH06346101A (ja) | 磁気異方性球形粉末及びその製造方法 | |
| JP2727505B2 (ja) | 永久磁石およびその製造方法 | |
| JP2002038245A (ja) | 希土類永久磁石用合金粉末および希土類永久磁石の製造方法 | |
| JPH04133406A (ja) | 磁気的異方性および耐食性に優れた希土類―Ｆｅ―Ｂ系永久磁石粉末およびボンド磁石 | |
| JPH03129702A (ja) | 磁気的異方性および耐食性に優れた希土類―Ｆｅ―Ｂ系永久磁石粉末およびボンド磁石 | |
| JPH01100242A (ja) | 永久磁石材料 | |
| JPH03250607A (ja) | 耐蝕性希土類―遷移金属系磁石およびその製造方法 | |
| JPH0851007A (ja) | 永久磁石およびその製造方法 | |
| KR900006533B1 (ko) | 이방성 자성분말과 이의 자석 및 이의 제조방법 | |
| JPH06338407A (ja) | 希土類永久磁石原料 | |
| CN1132399A (zh) | 双相稀土-铁-硼磁粉及其制备方法 | |
| JPH06231914A (ja) | Ｒ−ｔ−ｂ−ｍ系異方性磁粉およびその製造方法 | |
| Jurczyk et al. | Nd2 (Fe, Co, M) 14B-type magnet powders produced by the HDDR process | |
| JP4650218B2 (ja) | 希土類系磁石粉末の製造方法 | |
| JPH0547533A (ja) | 焼結永久磁石およびその製造方法 | |
| JPS6329908A (ja) | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石の製造方法 | |
| JP4547840B2 (ja) | 永久磁石およびその製造方法 | |
| JP3427765B2 (ja) | 希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系磁石粉末およびその製造方法並びにこの粉末を用いたボンド磁石 | |
| JPH07245206A (ja) | 希土類永久磁石用粉末及びその製造方法 | |
| JPH02201902A (ja) | 永久磁石 | |
| JPH0696926A (ja) | 樹脂結合型希土類コバルト磁石 | |
| JP3209292B2 (ja) | 磁性材料とその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20040525 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050113 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20050209 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080225 Year of fee payment: 3 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080225 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090225 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100225 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100225 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110225 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120225 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130225 Year of fee payment: 8 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |