JPH06220154A - ポリウレタンフォームの製造方法 - Google Patents
ポリウレタンフォームの製造方法Info
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- JPH06220154A JPH06220154A JP5029640A JP2964093A JPH06220154A JP H06220154 A JPH06220154 A JP H06220154A JP 5029640 A JP5029640 A JP 5029640A JP 2964093 A JP2964093 A JP 2964093A JP H06220154 A JPH06220154 A JP H06220154A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 水を発泡剤として、耐熱性、耐炎性の優れた
常温収縮、熱時及び湿熱時収縮のほとんどないポリウレ
タンフォームを提供する。 【構成】 発泡剤として水を用い、ポリオール成分とし
て、ベンジリックエーテル型フェノール樹脂と特定の多
価アルコールまたはそのアルキレンオキシド付加物から
製造されるポリウレタンフォーム。
常温収縮、熱時及び湿熱時収縮のほとんどないポリウレ
タンフォームを提供する。 【構成】 発泡剤として水を用い、ポリオール成分とし
て、ベンジリックエーテル型フェノール樹脂と特定の多
価アルコールまたはそのアルキレンオキシド付加物から
製造されるポリウレタンフォーム。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、断熱材等に使用される
硬質ポリウレタンフォームの製造方法に関する。
硬質ポリウレタンフォームの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、断熱材として広く使用されている
硬質ポリウレタンフォームは、耐熱性、耐炎性に限界が
あり、高温用断熱材としては使用できないという欠点が
ある。これらの欠点を解決するために、ポリオール成分
として、フェノールホルムアルデヒド樹脂を使用し、耐
熱性、耐炎性を改良したフェノリックウレタンフォーム
が開発された。例えば、特開昭６３−２１３５１２号に
よれば、表面脆性の全くないフェノリックウレタンフォ
ームの製造方法が述べられている。
硬質ポリウレタンフォームは、耐熱性、耐炎性に限界が
あり、高温用断熱材としては使用できないという欠点が
ある。これらの欠点を解決するために、ポリオール成分
として、フェノールホルムアルデヒド樹脂を使用し、耐
熱性、耐炎性を改良したフェノリックウレタンフォーム
が開発された。例えば、特開昭６３−２１３５１２号に
よれば、表面脆性の全くないフェノリックウレタンフォ
ームの製造方法が述べられている。
【０００３】この場合、発泡剤として使用されるクロロ
フルオロカーボン化合物は、オゾン層破壊の問題から使
用量の削減或いは未使用が要望されており、このため水
を発泡剤として使用する製造方法の検討がなされたが得
られる発泡体の常温での収縮、熱時及び湿熱時の収縮が
大きく問題があった。
フルオロカーボン化合物は、オゾン層破壊の問題から使
用量の削減或いは未使用が要望されており、このため水
を発泡剤として使用する製造方法の検討がなされたが得
られる発泡体の常温での収縮、熱時及び湿熱時の収縮が
大きく問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、耐熱性、耐
炎性という優れた特徴を有し、且つ、水を発泡剤として
使用した場合にしばしば起る常温収縮、熱時及び湿熱時
収縮の改良されたフェノリックウレタンフォームを提供
するものである。
炎性という優れた特徴を有し、且つ、水を発泡剤として
使用した場合にしばしば起る常温収縮、熱時及び湿熱時
収縮の改良されたフェノリックウレタンフォームを提供
するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、水を発泡
剤として使用し、耐熱性、耐炎性の優れた、常温収縮、
熱時及び湿熱時収縮のほとんどないフェノリックウレタ
ンフォームの製造方法に関し、鋭意研究した結果、本発
明に到達した。
剤として使用し、耐熱性、耐炎性の優れた、常温収縮、
熱時及び湿熱時収縮のほとんどないフェノリックウレタ
ンフォームの製造方法に関し、鋭意研究した結果、本発
明に到達した。
【０００６】本発明の製造方法で得られるポリウレタン
フォームはベンジリックエーテル型フェノール樹脂、平
均官能基数４．６〜８．０のポリオール混合物、整泡
剤、触媒及び水の混合物とポリイソシアネート化合物と
から製造される。
フォームはベンジリックエーテル型フェノール樹脂、平
均官能基数４．６〜８．０のポリオール混合物、整泡
剤、触媒及び水の混合物とポリイソシアネート化合物と
から製造される。
【０００７】即ち本発明は、ポリイソシアネート化合物
とポリオールとをウレタン化触媒、整泡剤、水の存在下
に発生させて、ポリウレタンフォームを製造するに際
し、ポリオール成分としてベンジリックエーテル型フェ
ノール樹脂１００重量部に対して平均官能基数４．６〜
８．０の多価アルコールまたはそのアルキレンオキシド
付加物３５〜４００重量部を用いることを特徴とする水
発泡によるポリウレタンフォームの製造方法に関する。
とポリオールとをウレタン化触媒、整泡剤、水の存在下
に発生させて、ポリウレタンフォームを製造するに際
し、ポリオール成分としてベンジリックエーテル型フェ
ノール樹脂１００重量部に対して平均官能基数４．６〜
８．０の多価アルコールまたはそのアルキレンオキシド
付加物３５〜４００重量部を用いることを特徴とする水
発泡によるポリウレタンフォームの製造方法に関する。
【０００８】本発明に使用されるベンジリックエーテル
型フェノール樹脂は特開昭６３−２１３５１２号に開示
されている変性フェノール樹脂である。
型フェノール樹脂は特開昭６３−２１３５１２号に開示
されている変性フェノール樹脂である。
【０００９】本発明に使用される平均官能基数４．６〜
８．０のポリオール混合物は、ソルビトール、シュガー
等の多価アルコールまたはその多価アルコールにエチレ
ンオキシド、プロピルオキシド、ブチルオキシド等のア
ルキレンオキシドの１種及び２種以上を付加重合したも
のに代表される平均官能基数４．６〜８．０のポリオー
ル混合物であり、好ましくは４．９〜６．０である。製
造される発泡体の物性を改良するために、一般に使用さ
れる２〜４官能基ポリオールを併用することが出来る。
この場合、前記ポリオールとの平均官能基数４．６〜
８．０を満たせば本発明の目的を達成することが出来
る。
８．０のポリオール混合物は、ソルビトール、シュガー
等の多価アルコールまたはその多価アルコールにエチレ
ンオキシド、プロピルオキシド、ブチルオキシド等のア
ルキレンオキシドの１種及び２種以上を付加重合したも
のに代表される平均官能基数４．６〜８．０のポリオー
ル混合物であり、好ましくは４．９〜６．０である。製
造される発泡体の物性を改良するために、一般に使用さ
れる２〜４官能基ポリオールを併用することが出来る。
この場合、前記ポリオールとの平均官能基数４．６〜
８．０を満たせば本発明の目的を達成することが出来
る。
【００１０】その使用量は、フェノール樹脂１００部に
対して、３５〜４００部が適当である。３５部より少な
い場合は、常温時での収縮が大きくなり、４００部より
多い場合は、耐炎性が悪くなる。
対して、３５〜４００部が適当である。３５部より少な
い場合は、常温時での収縮が大きくなり、４００部より
多い場合は、耐炎性が悪くなる。
【００１１】本発明に使用されるポリイソシアネート化
合物は、一般にウレタンフォームの製造に使用されるも
のが使用可能で、２，４−及び２，６−トリレンジイソ
シアネートとその混合物、粗製トリレンジイソシアネー
ト、４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネート、粗
製ジフェニルメタンジイソシアネート等である。これ等
のイソシアネートは単独または、２種以上を混合して使
用する。
合物は、一般にウレタンフォームの製造に使用されるも
のが使用可能で、２，４−及び２，６−トリレンジイソ
シアネートとその混合物、粗製トリレンジイソシアネー
ト、４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネート、粗
製ジフェニルメタンジイソシアネート等である。これ等
のイソシアネートは単独または、２種以上を混合して使
用する。
【００１２】その使用量は、イソシアネート基とポリオ
ール原液中の活性水素との当量比０．８〜１．４、好ま
しくは０．８５〜１．２５の範囲である。
ール原液中の活性水素との当量比０．８〜１．４、好ま
しくは０．８５〜１．２５の範囲である。
【００１３】本発明に使用される整泡剤は、一般にウレ
タンフォームの製造に使用されているものをそのまま使
用することが出来る。例えば、ポリジメチルシロキサン
ポリアルキレンオキシド付加物、ビニルシラン・ポリオ
キシアルキレンポリオール化合物等である。その使用量
は、フェノール樹脂１００重量部に対して、０．５〜５
重量部が適当である。
タンフォームの製造に使用されているものをそのまま使
用することが出来る。例えば、ポリジメチルシロキサン
ポリアルキレンオキシド付加物、ビニルシラン・ポリオ
キシアルキレンポリオール化合物等である。その使用量
は、フェノール樹脂１００重量部に対して、０．５〜５
重量部が適当である。
【００１４】本発明に使用される触媒は、Ｎ，Ｎ，
Ｎ′，Ｎ′テトラメチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，
Ｎ′，Ｎ′テトラメチルプロパン１，３−ジアミン、
Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′テトラメチルヘキセン１，６−ジア
ミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ″，Ｎ″ペンタメチルジエチレ
ントリアミン、Ｎ，Ｎジシクロヘキシルメチルアミン、
ビス（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルピペラジール）エ
タン、Ｎ，Ｎ′，Ｎ″（ジエチルアミノプロピル）ヘキ
サヒドロトリアジン等の第３級アミンおよび、ジブチル
錫ジラウレート、ジブチル錫ジアセテート等が単独、ま
たはそれぞれの併用で使用できる。その使用量は、フェ
ノール樹脂１００重量部に対して、０．１〜２重量部が
適当である。
Ｎ′，Ｎ′テトラメチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，
Ｎ′，Ｎ′テトラメチルプロパン１，３−ジアミン、
Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′テトラメチルヘキセン１，６−ジア
ミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ″，Ｎ″ペンタメチルジエチレ
ントリアミン、Ｎ，Ｎジシクロヘキシルメチルアミン、
ビス（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルピペラジール）エ
タン、Ｎ，Ｎ′，Ｎ″（ジエチルアミノプロピル）ヘキ
サヒドロトリアジン等の第３級アミンおよび、ジブチル
錫ジラウレート、ジブチル錫ジアセテート等が単独、ま
たはそれぞれの併用で使用できる。その使用量は、フェ
ノール樹脂１００重量部に対して、０．１〜２重量部が
適当である。
【００１５】本発明に使用される水は、イソシアネート
との反応により炭酸ガスを発生し、発泡剤として作用す
る。水の使用量は、目的とする発泡体の密度によって相
違するが、フェノール樹脂１００重量部に対して３〜２
０重量部が適当である。
との反応により炭酸ガスを発生し、発泡剤として作用す
る。水の使用量は、目的とする発泡体の密度によって相
違するが、フェノール樹脂１００重量部に対して３〜２
０重量部が適当である。
【００１６】
【実施例】以下に本発明を実施例及び比較例を挙げて具
体的に説明する。部及び％はすべて重量基準であるもの
とする。密度、耐炎性はＪＩＳＡ−９５１４によって測
定した。収縮試験は６０×６０×６０ｍ／ｍの試験体
を、７０℃×９５％ＲＨの条件下に２４時間放置し、そ
の寸法変化率によって判定した。
体的に説明する。部及び％はすべて重量基準であるもの
とする。密度、耐炎性はＪＩＳＡ−９５１４によって測
定した。収縮試験は６０×６０×６０ｍ／ｍの試験体
を、７０℃×９５％ＲＨの条件下に２４時間放置し、そ
の寸法変化率によって判定した。
【００１７】ベンジリックエーテル型フェノール樹脂は
特開昭６３−２１３５１２号の方法を参考にして合成し
た。変性ベンジリックエーテル型フェノール樹脂の合成
は、次のように行なった。ベンジリックエーテル型フェ
ノール樹脂１００ｋｇ、トリエチレングリコール２０ｋ
ｇを撹拌混合し、減圧度２５ｍｍＨｇ、温度１１０℃に
て３時間反応し、変性フェノール樹脂（以下ポリオール
Ａと略す）１１３ｋｇを得た。粘度６，５００ｃｐｓ
（ａｔ．２５℃）、ＯＨ価５４５。
特開昭６３−２１３５１２号の方法を参考にして合成し
た。変性ベンジリックエーテル型フェノール樹脂の合成
は、次のように行なった。ベンジリックエーテル型フェ
ノール樹脂１００ｋｇ、トリエチレングリコール２０ｋ
ｇを撹拌混合し、減圧度２５ｍｍＨｇ、温度１１０℃に
て３時間反応し、変性フェノール樹脂（以下ポリオール
Ａと略す）１１３ｋｇを得た。粘度６，５００ｃｐｓ
（ａｔ．２５℃）、ＯＨ価５４５。
【００１８】実施例１ ポリオールＡを５０部、ソルビトールのプロピレンオキ
シド付加重合物（武田薬品工業（株）社製、商品名ＳＯ
Ｒ２００、官能基数６、ＯＨ価２２０）を２０部、ソル
ビトールのプロピレンオキシド付加重合物（武田薬品工
業（株）社製、商品名ＳＯＲ４００、官能基数６、ＯＨ
価３９５）を２０部、ポリプロピレングリコール（武田
薬品工業（株）社製、商品名Ｐ−４００、官能基数２、
ＯＨ価２８０）の１０部を混合した。これに整泡剤（東
芝シリコーン（株）製、商品名ＴＦＡ−４２０５）を
１．５部、難燃剤としてトリス（モノメチル２−クロロ
プロピルホスフェート（大八化学工業（株）製、商品名
ＴＭＣＰＰ）を１０部、触媒（東ソー（株）製、商品名
トヨキャットーＤＴ）を０．３部、ジブチル錫ジラウリ
レート（触媒、ＭＤ化成（株）製、商品名Ｕｔ−２８）
を０．０３部、水５部を混合し、粗製ジフェニルメタン
ジイソシアネート（日本ポリウレタン工業（株）製、商
品名ＭＲ−１００、ＮＣＯ含有率３１．０％）を２００
部加え撹拌し、混合物を１（リットル）容紙コップに移
して発泡を行わせた。得られた発泡体は、密度３１ｋｇ
／ｍ3 、常温時収縮の全くないしかも、湿熱時寸法変化
率−１．２％、耐炎性ＪＩＳＡ−９５１４合格の良好な
ものであった。
シド付加重合物（武田薬品工業（株）社製、商品名ＳＯ
Ｒ２００、官能基数６、ＯＨ価２２０）を２０部、ソル
ビトールのプロピレンオキシド付加重合物（武田薬品工
業（株）社製、商品名ＳＯＲ４００、官能基数６、ＯＨ
価３９５）を２０部、ポリプロピレングリコール（武田
薬品工業（株）社製、商品名Ｐ−４００、官能基数２、
ＯＨ価２８０）の１０部を混合した。これに整泡剤（東
芝シリコーン（株）製、商品名ＴＦＡ−４２０５）を
１．５部、難燃剤としてトリス（モノメチル２−クロロ
プロピルホスフェート（大八化学工業（株）製、商品名
ＴＭＣＰＰ）を１０部、触媒（東ソー（株）製、商品名
トヨキャットーＤＴ）を０．３部、ジブチル錫ジラウリ
レート（触媒、ＭＤ化成（株）製、商品名Ｕｔ−２８）
を０．０３部、水５部を混合し、粗製ジフェニルメタン
ジイソシアネート（日本ポリウレタン工業（株）製、商
品名ＭＲ−１００、ＮＣＯ含有率３１．０％）を２００
部加え撹拌し、混合物を１（リットル）容紙コップに移
して発泡を行わせた。得られた発泡体は、密度３１ｋｇ
／ｍ3 、常温時収縮の全くないしかも、湿熱時寸法変化
率−１．２％、耐炎性ＪＩＳＡ−９５１４合格の良好な
ものであった。
【００１９】実施例２〜５ 上記ポリオールＡを用いて、種々のポリオール混合物で
実施例１と同様に発泡を行なった。配合割合、湿熱時収
縮及び耐炎性の結果を表１に示す。表１中のポリオール
Ａ、ポリオール、ＴＦＡ４２０５、ＴＭＣＰＰ、水、Ｍ
Ｒ−１００の覧の数字は全て重量部である。なお、種々
のポリオールについて以下に説明する。 ＳＯＲ２２０ ソルビトールのプロピレンオキシド付加
物（武田薬品工業（株）製、平均官能基数６．０、ＯＨ
価２２０） ＳＯＲ４００ ソルビトールのプロピレンオキシド付加
物（武田薬品工業（株）製、平均官能基数６．０、ＯＨ
価３９５） ＧＲ−１７ シュガーのプロピレンオキシド付加物
（武田薬品工業（株）製、平均官能基数４．７、ＯＨ価
３７２） ＤＴ３５０ トリレンジアミンのプロピレンオキシド
付加物（武田薬品工業（株）製、平均官能基数３．７、
ＯＨ価３５２） ＳＧ２５０ シュガーのプロピレンオキシド付加物
（武田薬品工業（株）製、平均官能基数４．５、ＯＨ価
２５６） ＳＯＰ４００ ソルビトールのプロピレンオキシド付加
物（武田薬品工業（株）製、平均官能基数５．２、ＯＨ
価３８８） Ｐ−４００ ポリプロピレングリコール（武田薬品工
業（株）製、平均官能基数２．０、ＯＨ価２８０） ３００ＳＯ ソルビトールのプロピレンオキシド付加
物（武田薬品工業（株）製、平均官能基数４．５、ＯＨ
価３０９）
実施例１と同様に発泡を行なった。配合割合、湿熱時収
縮及び耐炎性の結果を表１に示す。表１中のポリオール
Ａ、ポリオール、ＴＦＡ４２０５、ＴＭＣＰＰ、水、Ｍ
Ｒ−１００の覧の数字は全て重量部である。なお、種々
のポリオールについて以下に説明する。 ＳＯＲ２２０ ソルビトールのプロピレンオキシド付加
物（武田薬品工業（株）製、平均官能基数６．０、ＯＨ
価２２０） ＳＯＲ４００ ソルビトールのプロピレンオキシド付加
物（武田薬品工業（株）製、平均官能基数６．０、ＯＨ
価３９５） ＧＲ−１７ シュガーのプロピレンオキシド付加物
（武田薬品工業（株）製、平均官能基数４．７、ＯＨ価
３７２） ＤＴ３５０ トリレンジアミンのプロピレンオキシド
付加物（武田薬品工業（株）製、平均官能基数３．７、
ＯＨ価３５２） ＳＧ２５０ シュガーのプロピレンオキシド付加物
（武田薬品工業（株）製、平均官能基数４．５、ＯＨ価
２５６） ＳＯＰ４００ ソルビトールのプロピレンオキシド付加
物（武田薬品工業（株）製、平均官能基数５．２、ＯＨ
価３８８） Ｐ−４００ ポリプロピレングリコール（武田薬品工
業（株）製、平均官能基数２．０、ＯＨ価２８０） ３００ＳＯ ソルビトールのプロピレンオキシド付加
物（武田薬品工業（株）製、平均官能基数４．５、ＯＨ
価３０９）
【００２０】
【表１】
【００２１】比較例１〜３ 上記ポリオールＡを用いて、ポリオール混合物の平均官
能基数が４．６未満のポリオールを混合し、実施例１と
同様に発泡を行った。配合割合、湿熱時収縮及び耐炎性
の結果を表１に示す
能基数が４．６未満のポリオールを混合し、実施例１と
同様に発泡を行った。配合割合、湿熱時収縮及び耐炎性
の結果を表１に示す
【００２２】比較例４、５ 上記ポリオールＡを用いて、ポリオール混合物の使用量
が３５部未満及び４００部を越えた場合を実施例１と同
様に発泡を行った。配合割合、湿熱時収縮及び耐炎性の
結果を表１に示す。
が３５部未満及び４００部を越えた場合を実施例１と同
様に発泡を行った。配合割合、湿熱時収縮及び耐炎性の
結果を表１に示す。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、この発明により、
フェノリックウレタンフォームの特徴である耐熱性、耐
炎性を有しながら、オゾン層破壊の原因となっているハ
ロアルカン系発泡剤を使用することなく、水発泡だけで
建材等への使用に好適に用いることができる発泡体が得
られた。
フェノリックウレタンフォームの特徴である耐熱性、耐
炎性を有しながら、オゾン層破壊の原因となっているハ
ロアルカン系発泡剤を使用することなく、水発泡だけで
建材等への使用に好適に用いることができる発泡体が得
られた。
Claims (1)
- 【請求項１】 ポリイソシアネート化合物とポリオール
とをウレタン化触媒、整泡剤、水の存在下に発泡させ
て、ポリウレタンフォームを製造するに際し、ポリオー
ル成分としてベンジリックエーテル型フェノール樹脂１
００重量部に対して平均官能基数４．６〜８．０の多価
アルコールまたはそのアルキレンオキシド付加物３５〜
４００重量部を用いることを特徴とする水発泡によるポ
リウレタンフォームの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02964093A JP3234896B2 (ja) | 1993-01-27 | 1993-01-27 | ポリウレタンフォームの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02964093A JP3234896B2 (ja) | 1993-01-27 | 1993-01-27 | ポリウレタンフォームの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06220154A true JPH06220154A (ja) | 1994-08-09 |
| JP3234896B2 JP3234896B2 (ja) | 2001-12-04 |
Family
ID=12281686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02964093A Expired - Fee Related JP3234896B2 (ja) | 1993-01-27 | 1993-01-27 | ポリウレタンフォームの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3234896B2 (ja) |
-
1993
- 1993-01-27 JP JP02964093A patent/JP3234896B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3234896B2 (ja) | 2001-12-04 |
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