JPH06219782A - 機械加工されたガラス表面を処理する方法 - Google Patents

機械加工されたガラス表面を処理する方法

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JPH06219782A
JPH06219782A JP5240287A JP24028793A JPH06219782A JP H06219782 A JPH06219782 A JP H06219782A JP 5240287 A JP5240287 A JP 5240287A JP 24028793 A JP24028793 A JP 24028793A JP H06219782 A JPH06219782 A JP H06219782A
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glass
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acid
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Jean Marie Marcel Georges Pegouret
マリ マルセル ジョルジュ ペグレ ジャン
Frederic Henri Francois Jean-Marie Florent
アンリ フランソワ ジャン−マリ フロレン フレデリック
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 機械加工されたガラス表面に対する光ファイ
バの接着剤付着を改善するようにそのガラス表面を処理
する方法を提供すること。 【構成】 機械加工されたガラス表面がフッ化水素酸の
水溶液によって腐食され、そしてその腐食された表面が
二官能性加水分解可能シラン接着促進剤またはそれの加
水分解および分縮の生成物でもって処理される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はガラス基体に対するおよ
びこの方法によって処理された集積光部品に対する光フ
ァイバの接着剤による付着を改善する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】光ファイバが接着されるカプラのような
集積光部品は公知である（例えばFR-A-2 612 301または
1992年6月19日に出願されたフランス特許出願第92 0749
0号において）。ほとんどの場合、光ファイバは、ガラ
スのスライスまたは小さいシ−トを機械的にまたは他の
方法（鋸びき）で加工することによって作成された部品
の表面に接着されなければならない。
【０００３】ファイバとそれが接着される機械加工され
た表面との間の接着剤による付着には欠陥がある場合が
非常に多いことが判明した。
【０００４】本出願人はこの問題を解決するために徹底
的な調査を行なった結果、観察された欠陥付着は下記の
原因のうちの１つ以上の結果であり得ることを認めた。 −機械加工処理の結果ガラス表面が脆弱化すること（多
孔質、亀裂、緩やかに固定された破片）、 −機械加工された表面上に有機または他のしみが存在す
る、 −必要に応じて電界の作用のもとで行なわれる先行のイ
オン交換処理から生じ得る機械加工されたガラスの表面
層にアルカリ金属の高度の不安定化されたイオンが存在
すること、 −湿度によって変更され得る比較的低いシリカ含有量
（＜55重量％）を有するガラスを使用すること
【０００５】
【本発明が解決しようとする課題】したがって、機械加
工されたガラス表面に対する光ファイバの接着剤による
付着を改善するようにその表面を処理する必要がある。
【０００６】本発明はこのような処理を提供することを
目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は機械加工された
ガラス表面に対する光ファイバの接着剤による付着を改
善するために、その表面を処理する方法であって、前記
機械加工された表面がフッ化水素酸の水溶液で腐食さ
れ、つぎにこの腐食された表面が二官能加水分解可能シ
ラン接着促進剤またはそれの加水分解および分縮による
生成物で処理されることを特徴とする方法に関する。
【０００８】驚くべきことには、本発明の処理によれ
ば、別々の処理で、すなわちフッ化水素酸の溶液だけに
よってあるいはシラン処理だけによって得られる改善か
ら予想され得るよりもはるかに大きく接着剤による結合
を改善することが認めれられた。
【０００９】本発明は、適度な高さの温度（60-65℃）
において湿度の影響を特に受けやすいSiO2の含有量が55
重量％以下のガラスを処理するのに特に有用である。
【００１０】フッ化水素酸の水溶液としては、希釈され
た溶液でもあるいは濃縮された溶液でも使用することが
できる。腐食の速度はその溶液の濃度に応じて単純に上
昇するので、その腐食の持続時間はそれに応じて調節さ
れなければならないであろう。
【００１１】また、温度が高い場合にはその腐食もより
速くなる。最後に、腐食浴を超音波撹拌によって腐食の
速度がさらに上昇することになる。
【００１２】3〜5μmのガラス層を除去することになる
腐食条件（濃度、撹拌、持続時間、温度）が通常満足し
うる。このような腐食の後では、機械的鋸びきによるひ
っかきや粗さの機械加工された表面からの消失、および
球状でかつさらに研磨された表面の形成が通常観察され
る。しかし、部品寸法において考慮されれば、難点を伴
うことなしに、さらに顕著な腐食が行なわれ得る。しか
し、そのような顕著な腐食でも付加的な利点を提供する
ようには思われない。
【００１３】フッ化水素酸のほかに、腐食溶液は硫酸ま
たは酢酸のような補助酸を含みうる。このような酸の効
果は、腐食を加速することである。もし所望されれば、
この溶液中にはNH4Fのような緩衝剤が存在していてもよ
い。
【００１４】フッ化水素腐食の前に、例えば希釈した洗
剤溶液を使用した超音波洗浄、アセトンのような有機溶
剤を使用した超音波洗浄、および中間および最後に窒素
ブロ−イングを行うアルコ−ル・リンスによって、腐食
されるべき表面を注意深くクリ−ニングしなければなら
ない。
【００１５】腐食されるべき表面を注意深くクリ−ニン
グすることは、15〜25グラム／リットルの濃度のＭ９パ
ウダ−と15〜25ml/lの濃度のＭ９添加剤の洗剤溶液を使
用した超音波洗浄60℃の温度で３分間行ない、その後
で、超音波振動を伴ってまたは伴うことなしに、8MΩ〜
10MΩの固有抵抗有する水（すなわち、高純度水）で３
回リンスを行うことを含みうる。Ｍ９パウダ−はアルカ
リ媒体中での腐食からガラスを防護するために8.6で緩
衝されたpHを有するりん酸塩洗剤である。Ｍ９添加剤は
非イオン表面活性剤である。Ｍ９パウダ−およびＭ９添
加剤は両方ともフランス国セデ サビギ− ス−ル オ
ルジュ91601、アベニュ デュ ガリグリアノ ４、ザ
ック デ ガティ−ヌ、フィザから購入された。フッ化
水素腐食の後で、表面は、例えば注意深いクリ−ニング
で行なわれるリンスと同様の処理を用いて水で注意深く
リンスされ、そして例えば105℃で約60分間加熱し、そ
の後で室温で約10分間冷却することによって乾燥され、
そしてその後でシラン処理にふされた。この処理は、二
官能加水分解可能シラン接着促進剤またはそれの加水分
解および分縮による生成物を用いて行なわれる。ガラス
付着促進剤は公知である。最も一般的なものは、フリシ
ドキシプロピルトリメトキシシランのようなグリシドキ
シアルキルトリアルコキシシラン、あるいはガンマ・ア
ミノプロピルトリエトキシシランのようなアミノアルキ
ルトリアルコキシシランである。これらの促進剤は0.1
〜10重量％、好ましくは0.5〜2重量％のシランを含んだ
希釈したアルコ−ル水溶液の形で使用されるのが通常で
あるが、これらの配分は決定的ではない。
【００１６】
【実施例】下記の非限定的な実施例は本発明を例示する
ために記載されたものである。実施例１ SiO247.8重量％、B2O317.4重量％、Al2O314.6重量％、K
2O12.4重量％、Na2O2.2重量％およびF5.6重量％よりな
るガラスで形成された光ファイバを接着するための機械
加工された表面を有する４つのガラス・カプラが注意深
く水洗いされ、そして２３Ｍフッ化水素酸溶液（40％の
市販の溶液）の浴内に撹拌しないで20℃において４秒間
浸けられ、つぎに２つの一連の浴内で脱塩水でリンスさ
れ、そして最後に窒素ブロ−イングで乾燥された。
【００１７】このようにして得られた乾燥したカプラ
は、ユニオン・カ−バイド社から市販されているＡ１８
７シラン（グリシドキシプロピルトリメトキシシラン）
1重量％、水1重量％およびエタノ−ル98重量％よりな
り、シラン加水分解および分縮を生ずるために２４時間
撹拌して前以て経時変化されたシラン浴内で処理され
た。このカプラを浴内に撹拌しないで浸漬した時間は２
分間であった。その後で、これらのカプラは窒素で乾燥
され、シラン濃縮を完了するために105℃のオ−ブン内
に１時間入れられた。
【００１８】アイシ−アイ・コ−ポレイションから市販
されている光重合性アクリラ−ト接着剤Luxtrak（商品
名）LCR 050Vでもって８本の光ファイバが最終的に得ら
れたカプラのそれぞれに接着された。
【００１９】接着された光ファイバを有するカプラは耐
湿度試験にかけられた。この試験は試料を60℃および93
％相対湿度に18日間維持し、そしてその後8日間65℃お
よび93％相対湿度に維持することよりなる。
【００２０】この試験の終りに、ファイバ付着領域が顕
微鏡で観察され、そしてガラスと接着剤との間の離脱の
開始（空気ストリップの存在）がその下で見えたファイ
バがカウントされた。
【００２１】比較の目的のために、下記の試料をも作成
した。 − 予備処理（初期クリ−ニングを除く）を施さない４
つの試料 − フッ化水素溶液だけで処理された４つの試料 − シランだけで処理された４つの試料 このようにして得られた結果を下記の表に要約する。
【００２２】 HF処理無 HF処理有 処 理 シラン無 シラン有 シラン無 シラン有 離脱の＃/32 20 15 24 0 離脱の％ 63 47 75 0
【００２３】驚くべきことには、これらの結果は、 １）FH処理無の場合には、シラン処理されたガラスに対
する付着はシラン処理されていないガラスに対する付着
よりも湿度耐性が良好であるが、その結果えられる利益
は産業上の観点から満足するのには不十分である、 ２）HF処理だけでは付着の湿度耐性を改善することには
ならず、むしろその処理はまったく処理を施さない場合
に比較して耐性を劣化させることになる、 ３）HF処理に続いてシラン処理を行うことによってシナ
ジ−効果を生じ、これによって付着に対して格段の湿度
耐性を生ずることになることを示している。
【００２４】実施例２〜４ 実施例１で使用された高濃度の溶液は次のような欠点を
呈示した：ガラスが非常に速く腐食されるので、腐食期
間を精度をもって制御しなければならず、１秒または２
秒の誤差で腐食の深さが1μm以上も変化されうる。光フ
ァイバはカプラ上に非常に精密に位置決めされなければ
ならないから、このような高濃度の溶液の使用を産業的
な規模で制御することは困難であろう。
【００２５】したがって、１〜２分で３〜５マイクロメ
−タのガラスを除去できるようにしながら、より遅い腐
食を生ずるための腐食浴組成および腐食条件が下記に示
唆されている。 実施例 HF、mole/l H2SO4 mole/l ℃ 撹拌 2 0.6 - 20 無し 3 0.46 0.23 25 無し 4 0.46 - 25 無し
【００２６】実施例５ この実施例は腐食速度に対する温度の影響をしめしてい
る。
【００２７】使用された腐食浴の組成は実施例３のそれ
であり、この浴で３つのサンプル・カプラを２分間、撹
拌無しで、それぞれ20℃、25℃および30℃の温度で腐食
に付した。
【００２８】各カプラの機械加工された部分における除
去されたガラスの厚さはそれぞれ1.7、2.8および3.7μm
であった。
【００２９】この実施例は温度が重要な役割を演じてい
ること、および再現可能は結果を得るために温度を精密
に制御しなければならないことを示している。
【００３０】実施例６ この実施例は腐食の速度に対する超音波振動の影響を示
している。
【００３１】使用された腐食浴の組成は実施例３のもの
であり、サンプル・カプラがこの浴内で、超音波撹拌を
伴っておよび伴うことなしに、25℃において2分間腐食
された。カプラの機械加工された表面上における腐食の
深さはそれぞれ4.9μmおよび2.8μmであった。
【００３２】このようにして、超音波振動は腐食速度を
大幅に上昇させる。
【００３３】もちろん、上記の実施例は例示のためのも
のすぎず、本発明の範囲から逸脱することなしに、特に
技術的均等物を置換することによって修正が可能であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｊ 5/02 ＪＧＰ 7415−4Ｊ Ｇ０２Ｂ 6/00 ３３５ 6920−2Ｋ (72)発明者 フレデリック アンリ フランソワ ジャ ン−マリ フロレン フランス国サモロー77210、リュ ロワイ ヤル、26

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 機械加工されたガラス表面に対する光フ
    ァイバの接着剤付着を改善する用に前記ガラス表面を処
    理する方法であって、前記機械加工されたガラス表面を
    酸溶液で腐食させ、そしてその腐食された表面をシラン
    接着促進剤で処理することを特徴とする機械加工された
    ガラス表面を処理する方法。
  2. 【請求項２】 前記酸溶液がフッ化水素酸の水溶液より
    なる請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 前記フッ化水素酸の水溶液が補助酸をも
    含んでいる請求項２の方法。
  4. 【請求項４】 前記補助酸が硫酸よりなる請求項３の方
    法。
  5. 【請求項５】 前記シラン接着促進剤が二官能性加水分
    解可能シラン接着促進剤またはそれの加水分解および分
    縮の生成物である請求項１の方法。
  6. 【請求項６】 前記腐食は除去されるガラスの厚さが3
    〜5μmとなるまで継続される請求項１の方法。
  7. 【請求項７】 前記シラン接着促進剤はグリシドキシア
    ルキルトリアルコキシシラン類およびアミノアルキトリ
    アルコキシシラン類から選択される請求項１の方法。
  8. 【請求項８】 前記接着促進剤はグリシドキシプロピル
    メトキシシランである請求項７の方法。
  9. 【請求項９】 前記方法はSiO2の含有量が55重量％以下
    のガラスの機械加工された表面上で実施される請求項１
    の方法。
  10. 【請求項１０】 前記方法がカプラ上で実施される請求
    項１の方法。
  11. 【請求項１１】 前記腐食に先立ってクリ−ニング工程
    が行なわれる請求項１の方法。
  12. 【請求項１２】 前記クリ−ニング工程は超音波振動の
    下で洗剤溶液中で洗浄し、その後で水でリンスすること
    よりなる請求項１１の方法。
  13. 【請求項１３】 請求項１の方法で処理された少なくと
    も１つの機械加工された表面を有する集積光部品。
JP5240287A 1992-09-04 1993-09-02 機械加工されたガラス表面を処理する方法 Pending JPH06219782A (ja)

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