JPH0415178B2 - - Google Patents
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- JPH0415178B2 JPH0415178B2 JP15231285A JP15231285A JPH0415178B2 JP H0415178 B2 JPH0415178 B2 JP H0415178B2 JP 15231285 A JP15231285 A JP 15231285A JP 15231285 A JP15231285 A JP 15231285A JP H0415178 B2 JPH0415178 B2 JP H0415178B2
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- laser glass
- phosphate
- glass
- phosphoric acid
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
- C03C17/23—Oxides
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C15/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching
- C03C15/02—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching for making a smooth surface
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03C2217/00—Coatings on glass
- C03C2217/20—Materials for coating a single layer on glass
- C03C2217/21—Oxides
- C03C2217/229—Non-specific enumeration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03C2218/00—Methods for coating glass
- C03C2218/10—Deposition methods
- C03C2218/11—Deposition methods from solutions or suspensions
- C03C2218/113—Deposition methods from solutions or suspensions by sol-gel processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Lasers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、リン酸塩系レーザーガラスの表面を
化学研磨によつて処理し、さらに光学研磨しまた
はそのままの状態でその上にガラス質被膜を形成
することにより、レーザーガラスの光励起に対す
る耐熱衝撃強度、すなわち破壊強度を増加させる
方法に関するものである。
化学研磨によつて処理し、さらに光学研磨しまた
はそのままの状態でその上にガラス質被膜を形成
することにより、レーザーガラスの光励起に対す
る耐熱衝撃強度、すなわち破壊強度を増加させる
方法に関するものである。
［従来の技術］
レーザー発振特性のすぐれたリン酸塩系レーザ
ーガラスに対して高繰返し、高出力発振の要請が
高い。しかし、励起用のフラツシユランプの熱に
より、ガラス内部に温度分布が生じ熱ストレスと
なる。この熱ストレスによるガラスの破壊が実質
的なレーザー発振出力の限界を決めており、特
に、硅酸塩系ガラスと比べて曲げ強度の小さいリ
ン酸塩ガラス、硅リン酸塩ガラスでは、レーザー
発振出力の低いものの使用に止つていた。
ーガラスに対して高繰返し、高出力発振の要請が
高い。しかし、励起用のフラツシユランプの熱に
より、ガラス内部に温度分布が生じ熱ストレスと
なる。この熱ストレスによるガラスの破壊が実質
的なレーザー発振出力の限界を決めており、特
に、硅酸塩系ガラスと比べて曲げ強度の小さいリ
ン酸塩ガラス、硅リン酸塩ガラスでは、レーザー
発振出力の低いものの使用に止つていた。
［発明が解決しようとする問題点］
レーザーガラスに発生する熱ストレスを小さく
するために、液体や気体の冷却媒で冷却される
が、ガラス自身の熱伝導率が小さいこともあり、
大きな効果はあらわれていない。一般に耐熱衝撃
強度Ｒは、ガラスのヤング率Ｅ、ポアソン比μ、
熱膨張係数α、熱伝導率κおよび抗折（破壊）強
度Ｓの関数でＲ＝（１−μ）κS／Eαであらわされ
るが、Ｓ以外はガラスの固有の性質で決まつてし
まうため、それらを改善するには、ガラス組成か
ら検討しなければならない。したがつてある特性
のガラスに対しては破壊強度Ｓを何らかの方法で
向上させる工夫がなされる。一般にガラスが割れ
やすくなる原因として、表面に存在するマイクロ
クラツクが考えられる。これは、主として研削、
砂がけの加工段階で作られるが、精密研磨などで
も完全には取り除くことができず、また放置して
おけば、増加すると考えられている。
するために、液体や気体の冷却媒で冷却される
が、ガラス自身の熱伝導率が小さいこともあり、
大きな効果はあらわれていない。一般に耐熱衝撃
強度Ｒは、ガラスのヤング率Ｅ、ポアソン比μ、
熱膨張係数α、熱伝導率κおよび抗折（破壊）強
度Ｓの関数でＲ＝（１−μ）κS／Eαであらわされ
るが、Ｓ以外はガラスの固有の性質で決まつてし
まうため、それらを改善するには、ガラス組成か
ら検討しなければならない。したがつてある特性
のガラスに対しては破壊強度Ｓを何らかの方法で
向上させる工夫がなされる。一般にガラスが割れ
やすくなる原因として、表面に存在するマイクロ
クラツクが考えられる。これは、主として研削、
砂がけの加工段階で作られるが、精密研磨などで
も完全には取り除くことができず、また放置して
おけば、増加すると考えられている。
このマイクロクラツクの影響を小さくする目的
でレーザーガラス表面にガラス質被膜を形成する
方法がとられているが、この方法では２〜３倍の
破壊強度の増加にすぎなかつた。
でレーザーガラス表面にガラス質被膜を形成する
方法がとられているが、この方法では２〜３倍の
破壊強度の増加にすぎなかつた。
本発明は、これらマイクロクラツクの影響を完
全に取り除き、大幅に強度を増加させる目的で、
研究された結果完成にされたものである。
全に取り除き、大幅に強度を増加させる目的で、
研究された結果完成にされたものである。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、砂がけ加工もしくは研磨加工された
リン酸塩系レーザーガラスの破壊強度低下の原因
となつているマイクロクラツクおよび傷の存在す
る表面層を、アルカリおよび酸によるエツチング
で完全に取り除き、光沢研磨する又はそのままの
状態で新たなマイクロクラツクの発生を防ぐため
に、ガラス質被膜を形成することにより、リン酸
塩系レーザーガラスの破壊強度を、したがつて耐
熱衝撃強度を大幅に増加しうることを見い出し
た。
リン酸塩系レーザーガラスの破壊強度低下の原因
となつているマイクロクラツクおよび傷の存在す
る表面層を、アルカリおよび酸によるエツチング
で完全に取り除き、光沢研磨する又はそのままの
状態で新たなマイクロクラツクの発生を防ぐため
に、ガラス質被膜を形成することにより、リン酸
塩系レーザーガラスの破壊強度を、したがつて耐
熱衝撃強度を大幅に増加しうることを見い出し
た。
砂がけ加工もしくは光沢研磨されたリン酸塩系
レーザーガラスをKOHやNaOH等その他のアル
カル水溶液でリーチングし、表面に柔かいヤケ層
を生成させた後に、このヤケ層をリン酸水溶液で
完全に取り除く。このリーチング、エツチングの
２段階の操作を繰返すことにより、完全にマイク
ロクラツクの存在する表面層を除去し、マイクロ
クラツクのない平滑な面をうる。スラブレーザー
のような表面精度の必要な場合はさらに研磨して
精密は面精度としてからまた、それほど面精度が
必要でない場合は、そのままの状態で金属アルコ
レート、シリカ微粒子、有機金属化合物の１種ま
たは２種以上をアルコール等の有機溶媒で稀釈
し、加水分解、部分縮重合させて得たゾル溶液を
コーテイングし、加熱処理してガラス質被膜とす
る。このコーテイングにより、ガラス表面に新た
なクラツクが発生するのを防ぐことができる。
レーザーガラスをKOHやNaOH等その他のアル
カル水溶液でリーチングし、表面に柔かいヤケ層
を生成させた後に、このヤケ層をリン酸水溶液で
完全に取り除く。このリーチング、エツチングの
２段階の操作を繰返すことにより、完全にマイク
ロクラツクの存在する表面層を除去し、マイクロ
クラツクのない平滑な面をうる。スラブレーザー
のような表面精度の必要な場合はさらに研磨して
精密は面精度としてからまた、それほど面精度が
必要でない場合は、そのままの状態で金属アルコ
レート、シリカ微粒子、有機金属化合物の１種ま
たは２種以上をアルコール等の有機溶媒で稀釈
し、加水分解、部分縮重合させて得たゾル溶液を
コーテイングし、加熱処理してガラス質被膜とす
る。このコーテイングにより、ガラス表面に新た
なクラツクが発生するのを防ぐことができる。
化学研磨は、アルカリ水溶液、濃度5wt％〜
40wt％、温度30℃〜70℃で５分〜４時間、リン
酸水溶液、濃度10wt％〜90wt％、温度30℃〜100
℃で５分〜５時間の範囲で行なうことが望まし
い。完全にマイクロクラツクおよび傷の層を取り
除くためのガラス表面層の除去量は、50〜500μ
ｍであり、上記のアルカリ→リン酸の化学研磨を
繰返して行なうことで加工によるりれきのない平
滑な面が達成される。
40wt％、温度30℃〜70℃で５分〜４時間、リン
酸水溶液、濃度10wt％〜90wt％、温度30℃〜100
℃で５分〜５時間の範囲で行なうことが望まし
い。完全にマイクロクラツクおよび傷の層を取り
除くためのガラス表面層の除去量は、50〜500μ
ｍであり、上記のアルカリ→リン酸の化学研磨を
繰返して行なうことで加工によるりれきのない平
滑な面が達成される。
リン酸塩系レーザーガラスの化学研磨された後
の面あるいは化学研磨の後に精密研磨された面は
そのまま放置すれば、環境下に存在する水分と反
応して、ヤケを発生し、それが核となつて新たに
マイクロクラツクが発生することになるため、こ
れを防ぐためにガラス質被膜のコーテイングがな
されるが、このガラス質被膜は研磨面と違つて緻
密でかつ化学的耐久性にすぐれているため、クラ
ツクのないレーザーガラス面を安定的に保持する
ためには非常に好ましいものである。
の面あるいは化学研磨の後に精密研磨された面は
そのまま放置すれば、環境下に存在する水分と反
応して、ヤケを発生し、それが核となつて新たに
マイクロクラツクが発生することになるため、こ
れを防ぐためにガラス質被膜のコーテイングがな
されるが、このガラス質被膜は研磨面と違つて緻
密でかつ化学的耐久性にすぐれているため、クラ
ツクのないレーザーガラス面を安定的に保持する
ためには非常に好ましいものである。
本発明により、リン酸塩系レーザーガラスの破
壊強度、したがつて耐熱衝撃性は、従来の加工の
レーザーガラスと比較して５〜10倍の強さに増加
した。したがつて励起光として、やはり５〜10倍
入れることが可能であり、レーザー出力も大幅に
増すことになる。
壊強度、したがつて耐熱衝撃性は、従来の加工の
レーザーガラスと比較して５〜10倍の強さに増加
した。したがつて励起光として、やはり５〜10倍
入れることが可能であり、レーザー出力も大幅に
増すことになる。
［実施例］
次に本発明をより具体的に説明するために実施
例を述べる。ただし、本発明は以下の実施例の範
囲に限定されるものではない。
例を述べる。ただし、本発明は以下の実施例の範
囲に限定されるものではない。
実施例 １
砂がけ加工した5φ〜40mmのリン酸塩レーザー
ガラスをKOH30wt％の水溶液55℃で30分間浸漬
した後、H3PO4水溶液80wt％90℃に10分間浸漬
するサイクルで５回繰返し、化学研磨を完了させ
た。このときのエツチング量は径で約350μｍで
ある。このレーザーガラスを洗浄し、即座にコー
テイングを行つた。コーテイング液は、テトラエ
トキシシランとメチルトリエトキシシランのエチ
ルアルコール溶液を加水分解、部分縮重合行なわ
せたゾル溶液である。コーテイングしたレーザー
ガラスは60℃乾燥、120℃乾燥の後徐々に350℃ま
で昇温し、酸素ガス雰囲気中で10時間保持し、さ
らに窒素ガス雰囲気にして430℃までゆつくり昇
温し、10時間保持して有機基−CH3を含むガラス
質被膜とした。このようにエツチング、コーテイ
ングと処理を行つたレーザーガラスの曲げ強度は
5000Kg／cm2で、処理していない砂がけ加工のレー
ザーガラスの強度800Kg／cm2に比較して、約6.3倍
に破壊強度が増大した。したがつて、、耐熱衝撃
性も同様に約6.3倍となる。
ガラスをKOH30wt％の水溶液55℃で30分間浸漬
した後、H3PO4水溶液80wt％90℃に10分間浸漬
するサイクルで５回繰返し、化学研磨を完了させ
た。このときのエツチング量は径で約350μｍで
ある。このレーザーガラスを洗浄し、即座にコー
テイングを行つた。コーテイング液は、テトラエ
トキシシランとメチルトリエトキシシランのエチ
ルアルコール溶液を加水分解、部分縮重合行なわ
せたゾル溶液である。コーテイングしたレーザー
ガラスは60℃乾燥、120℃乾燥の後徐々に350℃ま
で昇温し、酸素ガス雰囲気中で10時間保持し、さ
らに窒素ガス雰囲気にして430℃までゆつくり昇
温し、10時間保持して有機基−CH3を含むガラス
質被膜とした。このようにエツチング、コーテイ
ングと処理を行つたレーザーガラスの曲げ強度は
5000Kg／cm2で、処理していない砂がけ加工のレー
ザーガラスの強度800Kg／cm2に比較して、約6.3倍
に破壊強度が増大した。したがつて、、耐熱衝撃
性も同様に約6.3倍となる。
実施例 ２
砂がけ下降した３×10×40mmのスラブタイプの
リン酸塩レーザーガラスをNaOH28wt％の水溶
液60℃で１時間浸漬した後、H3PO4水溶液90wt
％、95℃で15分間浸漬するサイクルで３回繰返
し、化学研磨を行つた。これをさらに精密研磨し
た後に、シリカ微粒子を含むゾル溶液をコーテイ
ングした。コーテイング液は、エチルアルコール
分散コロイダルシリカとテトラエトキシシランの
エチルアルコール溶液を加水分解、部分縮重合し
たゾル溶液である。コーテイングしたレーザーガ
ラスは、120℃乾燥の後、徐々に400℃まで昇温
し、15時間酸素ガス雰囲気中で保持してシリカ微
粉末を含むガラス質被膜とした。
リン酸塩レーザーガラスをNaOH28wt％の水溶
液60℃で１時間浸漬した後、H3PO4水溶液90wt
％、95℃で15分間浸漬するサイクルで３回繰返
し、化学研磨を行つた。これをさらに精密研磨し
た後に、シリカ微粒子を含むゾル溶液をコーテイ
ングした。コーテイング液は、エチルアルコール
分散コロイダルシリカとテトラエトキシシランの
エチルアルコール溶液を加水分解、部分縮重合し
たゾル溶液である。コーテイングしたレーザーガ
ラスは、120℃乾燥の後、徐々に400℃まで昇温
し、15時間酸素ガス雰囲気中で保持してシリカ微
粉末を含むガラス質被膜とした。
上記の処理を行つたレーザーガラスの曲げ強度
は6500Kg／cm2で、処理のない砂がけ加工したレー
ザーガラスの強度900Kg／cm2に比較して約７倍に
強化された。
は6500Kg／cm2で、処理のない砂がけ加工したレー
ザーガラスの強度900Kg／cm2に比較して約７倍に
強化された。
実施例 ３
光沢研磨した３×10×400mmのスラブタイプの
硅リン酸塩レーザーガラスをKOH25wt％の水溶
液60℃に30分浸漬した後、H3PO4水溶液90wt％
85℃に15分間浸漬するサイクルで４回繰り返し化
学研磨を行つた。これをさらに精密研磨で平面精
度を出した後にテトラエトキシシランを含むゾル
溶液をコーテイングした。コーテイング液はテト
ラエトキシシランのエチルアルコール溶液を加水
分解、部分縮重合させたゾル溶液である。コーテ
イングしたレーザーガラスは80℃乾燥の後、徐々
に410℃まで昇温し、20時間酸素ガス雰囲気中で
保持して、SiO2ガラス質被膜とした。
硅リン酸塩レーザーガラスをKOH25wt％の水溶
液60℃に30分浸漬した後、H3PO4水溶液90wt％
85℃に15分間浸漬するサイクルで４回繰り返し化
学研磨を行つた。これをさらに精密研磨で平面精
度を出した後にテトラエトキシシランを含むゾル
溶液をコーテイングした。コーテイング液はテト
ラエトキシシランのエチルアルコール溶液を加水
分解、部分縮重合させたゾル溶液である。コーテ
イングしたレーザーガラスは80℃乾燥の後、徐々
に410℃まで昇温し、20時間酸素ガス雰囲気中で
保持して、SiO2ガラス質被膜とした。
上記の処理を行つたレーザーガラスの曲げ強度
は、6800Kg／cm2で処理のない光沢研磨のレーザー
ガラスの強度1200Kg／cm2に比較して約5.6倍に強
化された。
は、6800Kg／cm2で処理のない光沢研磨のレーザー
ガラスの強度1200Kg／cm2に比較して約5.6倍に強
化された。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ リン酸塩系レーザーガラスの砂がけ面もしく
は研磨面をアルカリ水溶液でリーチングし、リン
酸水溶液でエツチングしたのち光学研磨を行な
い、あるいはそのままの状態で金属アルコレー
ト、有機金属化合物、有機分散コロイダルシリカ
のうち１種もしくは２種以上および有機溶媒から
なる混合液を加水分解し、部分縮重合したゾル溶
液をコーテイングすることを特徴としたリン酸塩
系レーザーガラス耐熱衝撃強度を増加させる方
法。 ２ 濃度５〜40wt％のKOH、NaOHを含むアル
カリ水溶液30℃〜70℃で５分〜４時間リーチング
を行ない、さらに濃度10wt％〜90wt％のH3PO4
を含むリン酸水溶液30℃〜100℃で５分〜５時間
エツチングを行なう処理を繰返して行うことを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載のリン酸塩系
レーザーガラスの耐熱衝撃強度を増加させる方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15231285A JPS6217045A (ja) | 1985-07-12 | 1985-07-12 | リン酸塩系レ−ザ−ガラスの耐熱衝撃強度を増加させる方法 |
| US06/884,907 US4816049A (en) | 1985-07-12 | 1986-07-14 | Process of surface treating laser glass |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15231285A JPS6217045A (ja) | 1985-07-12 | 1985-07-12 | リン酸塩系レ−ザ−ガラスの耐熱衝撃強度を増加させる方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6217045A JPS6217045A (ja) | 1987-01-26 |
| JPH0415178B2 true JPH0415178B2 (ja) | 1992-03-17 |
Family
ID=15537770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15231285A Granted JPS6217045A (ja) | 1985-07-12 | 1985-07-12 | リン酸塩系レ−ザ−ガラスの耐熱衝撃強度を増加させる方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6217045A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2605133B2 (ja) * | 1988-12-06 | 1997-04-30 | 旭硝子株式会社 | リン酸塩系ガラスの表面処理方法 |
| US6756104B2 (en) | 1998-04-21 | 2004-06-29 | Lsp Technologies, Inc. | Surface finishes on laser rods and slabs for laser peening systems |
-
1985
- 1985-07-12 JP JP15231285A patent/JPS6217045A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6217045A (ja) | 1987-01-26 |
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