SU1633016A1 - Способ подготовки неметаллической поверхности к химической металлизации - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к подготовке полированной неметаллической поверхности к химической металлизации и- может быть использовано в микроэлектронике , приборостроении, оп- тикомеханической промышленности.Цель изобретени  - повышение адгезии покрыти  к полированной поверхности при сохранении ее зеркальных свойств. Способ включает операции очистки подложки , обработку в активирующем растворе на основе хлористого паллади  при комнатной температуре и термообработку на воздухе при 200+20 С. Использование раствора на основе хлористого паллади  с кремнийорганичес ким соединением (эпоксипропоксипро- пилтриэтоксисиланом) и добавками обеспечивает адгезию тонких покрытий к полированной поверхности, превышающую .16 Н/мм2 , при сохранении ее зеркальных свойств. 2 табл. SS (Л

Description

о со со

Изобретение относитс  к подготовке полированной неметаллической поверхности к химической металлизации и может быть использовано в микроэлектронике , приборостроении, оптико-механической промышленности, в частности, при изготовлении.шаблонов, волноводов, деталей оптических приборов и т.п.

Цель изобретени  - повышение адгезии покрыти  к полированной поверхности при сохранении ее зеркальных свойств.

Очищенную, обезжиренную и тщательно отмытую дистиллированной или де- ионизированной водой поверхность обрабатывают раствором следующего состава, 10 3моль/л:

Хлористый палладий 1,0-5,6 Кремнийорганичес- кое соединение ЭС-1 (эпоксипропоксипро- пилтриэтоксисилан) 0,6-2,0 Уксусна  кислота 3,0-10,0 Бифторид кали  3,0-5,0

ffi

Ионогенный смачиватель0 ,4- 1 ,0 После этого провод т термообработку при (200 ± 20)°С в течение 10 - 30 мин.

Бифункциональное кремнийорганичес- кое соединение ЭС-1 (1,2-эпоксипро- поксипропилтриэтоксисилан)

Активирующий раствор стабилен, не тер ет работоспособности при недельном хранении в открытом сосуде, ванне и полугодовом - в закрытой емкости . Обработанна  активирующим раствором поверхность приобретает каталитическую активность только после прогрева на воздухе при (200+20)°С.

ОСНгСНСНгО(СН7)3 Si(OCHzCH,)3 в вод- 10 пР€ВЫшение указанного интервала темном растворе гидролизуетс  с отщеплением С2Н5ОН и образованием химической св зи с поверхностью, например св зей Si-O-Si, Si-0-Al в случае стекла, силикатных материалов, кера- 15 мики. Эпоксидна  группа, вход ща  в состав молекулы ЭС-1, координирует ион паллади , чем достигаетс  его равномерное распределение по поверхности и исключаетс  переход в раствор ме- 20 таллизации.

Уксусна  кислота используетс  с целью предотвращени  гелеобразовани , обеспечени  условий полного гидролиза . При подготовке активатора ЭС-1 ра-25 створ ют в требуемом количестве лед ной уксусной кислоты и смесь приливают к основному объему раствора.

Добавка бифторида кали  уменьшает период индукции вследствие известно- 30 го акселерирующего действи  фторид- ионов и заметно увеличивает адгезию покрыти  к полированной подложке, поскольку способствует образованию силанольных групп на поверхности ,- стекла и родственных стеклу материалов .

Необходимость применени  ионоген- ного смачивател  вызываетс  заметной гидрофобизацией поверхности. Улуч- до шение смачиваемости достигаетс  при использовании натриевых солей ди-2- -этилгексилтетраоксиэтиленгликолево- го (Т) и дн-2-этилгексилового (II)

пературы не оказывает существенного вли ни  на процесс металлизации.

П р и м ер 1. На одну сторону подложки из полированного стекла, прошедшей влажную механическую мойку , ультразвуковую очистку в ацетоне промывку деионизированной водой и сушку, нанос т методом экструзион- ного полива раствор активатора, после чего прогревают под лампами ИК- нагрева до ()вС в течение 10 мин. Химический никель осаждают из раствора, содержащего, г/л:

NiCl,

6HZ0

NaH2P02. НгО

15 30

NH4C1 50

ЫаСНзСОО ЗН О10

ЫагС032

при температуре, (50+2) С в течение 6 мин и упрочн ют термообработкой в шкафу с температурой (350+JO) С. Все работы провод т в особочистых услови х с фильтрацией воздуха от частиц пыли размером 0,5 мкм и растворов от частиц размером 2-3 мкм. Дефекты никелевого покрыти  размером от 1,5 мкм и выше подсчитывают сканированием образцов размером 100 х х 100 мм, из середины и по периферии заготовки в поле микроскопа с увеличением 100 крат. Адгезию определ ют на динамометрическом приборе путем отрыва ленты, приклеенной к никелевому слою. Состав активирующего иiэфиров су ьфо нтарной кислоты, динат- 45 створа и результаты контрол  нике50

риев ой соли диттилового эфира N-J- -цециклоксипропил-М-(А-карбокси-А- -сульфопропионил)аспаргиновой кислоты (III), смеси моно-, ди- и три- натриевых солей диизобутилнафталин- сульфок ислоты (IV) , додецилбензол- сульфоната натри  (V). Необходима  и достаточна  концентраци  смачивателей I, II и III составл ет (4-5) МО моль/л, а смачивателей IV и V (0,9-1,0)10 3моль/л, при этом краевой угол смачивани  полированного стекла уменьшаетс  с 45-55 до 16 - 17 град.

левого покрыти  приведены в табл. 1

Пример 2. Полированную пластинку из электротехнической керамики ВК-100 (оксид алюмини ) погр жают в активирующий раствор, спуст  30 с извлекают, удал ют избыток раствора путем обдува пластинки струей сжатого воздуха, прогревают inac тинку в шкафу при (200+.20)°С к течение 20 мин и затем охлажлают до температуры помещени . Никелевое по крытие осаждают из pacisopa, состав которого приведен в примере 1 , продолжительность процесса 30 мин. Сое

330164

Активирующий раствор стабилен, не тер ет работоспособности при недельном хранении в открытом сосуде, ванне и полугодовом - в закрытой емкости . Обработанна  активирующим раствором поверхность приобретает каталитическую активность только после прогрева на воздухе при (200+20)°С.

пР€ВЫшение указанного интервала температуры не оказывает существенного вли ни  на процесс металлизации.

П р и м ер 1. На одну сторону подложки из полированного стекла, прошедшей влажную механическую мойку , ультразвуковую очистку в ацетоне промывку деионизированной водой и сушку, нанос т методом экструзион- ного полива раствор активатора, после чего прогревают под лампами ИК- нагрева до ()вС в течение 10 мин. Химический никель осаждают из раствора, содержащего, г/л:

NiCl,

6HZ0

NaH2P02. НгО

15 30

NH4C1 50

ЫаСНзСОО ЗН О10

ЫагС032

при температуре, (50+2) С в течение 6 мин и упрочн ют термообработкой в шкафу с температурой (350+JO) С. Все работы провод т в особочистых услови х с фильтрацией воздуха от частиц пыли размером 0,5 мкм и растворов от частиц размером 2-3 мкм. Дефекты никелевого покрыти  размером от 1,5 мкм и выше подсчитывают сканированием образцов размером 100 х х 100 мм, из середины и по перифери заготовки в поле микроскопа с увеличением 100 крат. Адгезию определ ют на динамометрическом приборе путем отрыва ленты, приклеенной к никелевому слою. Состав активирующего иi5 створа и результаты контрол  нике0

левого покрыти  приведены в табл. 1 .

Пример 2. Полированную пластинку из электротехнической керамики ВК-100 (оксид алюмини ) погружают в активирующий раствор, спуст  30 с извлекают, удал ют избыток раствора путем обдува пластинки струей сжатого воздуха, прогревают inac- тинку в шкафу при (200+.20)°С к течение 20 мин и затем охлажлают до температуры помещени . Никелевое покрытие осаждают из pacisopa, состав которого приведен в примере 1 , продолжительность процесса 30 мин. Соетав активирующего раствора н результаты контрол  никепевого покрыти  приведен) в табл.2.

Из примеров 1 и 2 следует, что предлагаемый одностадийный способ подготовки полированной поверхности обеспечивает попучение качественных блест щих покрытий из растворов химической металлизации при незначи- тепьном и регулируемом расходе паллади . Поверхность подножки при активации не терне структурной и оптической однородности, в частности стекло остаетс  прозрачным. Адгези  тонких покрытий к полированной подложке превышает величину 16 Н/мм2, ч го не ниже величины, достигаемой при металлизации протравленной поверхности (14-22 Н/ммг). Огсгиича- нне покрыти , происход щее и---за воникновени  бо 1Ы гих упругих напр же.- ний на границе1 раздела полированна  подложка - мегалцическа  пленка, наблюдаете   (,ц .  условий примеров и 2) при толщине покрыти  выше 6 мк

5

0

5

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ r.uju .j гонки нем талличег кой поверхносги к химической металлизации преимущественно копированной поверхности , включающий ОЧИСТКУ, обработку в активирующем рас гворс- нэ основе хлористого палпади  ,фи комнзт- ной температуре и последующую термообработку , отличающийс  тем, что, ,- целью повышени  а-и езип покрыти  к полированной IP 1,рхности при сохранении ее зеркальных свойств, в качестве активирующего раствора на основе хлорипшо падчанич НСПОПЬЗУ- юг раствор, содержащий,1Л моль/л:

   Хлористый палладий1,0-5,6

   1,2-Эпоксипропоксппрогтиптриэтоксисилан 0,6-2,0

   Уксусна  кислота3 10

   Бифгорид кади 3-5

   Немонотонный ома чивательО , V-1,0

   d термообрс; бо гку пр-чч ,;,-1 г ирг. 2Пн j + 20°С в течение мин,

   1   Р л н а и I