JPH06191826A - 撥水性シリカの製造方法 - Google Patents
撥水性シリカの製造方法Info
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- JPH06191826A JPH06191826A JP34632392A JP34632392A JPH06191826A JP H06191826 A JPH06191826 A JP H06191826A JP 34632392 A JP34632392 A JP 34632392A JP 34632392 A JP34632392 A JP 34632392A JP H06191826 A JPH06191826 A JP H06191826A
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- water
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 粉末消火薬剤用に用いるシリカの製造
方法において、該シリカが湿式法で得られるシリカで、
かつシリカに対して下記構造式（ｎは１〜１００００の
整数）で表されるシリコンオイル１０〜３０重量％を混
合添加し、熱処理する粉末消火薬剤用撥水性シリカの製
造方法。 【効果】 粉末消火薬剤に微量添加するだけで流動
性、放射性及び撥水性を付与する。
方法において、該シリカが湿式法で得られるシリカで、
かつシリカに対して下記構造式（ｎは１〜１００００の
整数）で表されるシリコンオイル１０〜３０重量％を混
合添加し、熱処理する粉末消火薬剤用撥水性シリカの製
造方法。 【効果】 粉末消火薬剤に微量添加するだけで流動
性、放射性及び撥水性を付与する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシリコンオイルで表面処
理された粉末消火薬剤添加用の撥水性シリカの製造方法
に関する。
理された粉末消火薬剤添加用の撥水性シリカの製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】粉末消火薬剤は第一リン酸アンモニウム
と硫酸アンモニウムを主成分としており、その熱分解に
伴う窒息、燃焼抑制、冷却効果が消火に有効であるため
に一般火災（Ａ）、油火災（Ｂ）、電気火災（Ｃ）のい
ずれにも有効な所謂ＡＢＣ粉末消火薬剤と呼ばれてい
る。この種の粉末消火薬剤には消火器や消火装置への充
填をたやすく行い得る流動性と使用時に消火器などのノ
ズルからの放射を容易に行い得る放射性、及び長期間の
保管中の吸湿による固化を防止する撥水性（防湿性）が
備わっていることが要求される。
と硫酸アンモニウムを主成分としており、その熱分解に
伴う窒息、燃焼抑制、冷却効果が消火に有効であるため
に一般火災（Ａ）、油火災（Ｂ）、電気火災（Ｃ）のい
ずれにも有効な所謂ＡＢＣ粉末消火薬剤と呼ばれてい
る。この種の粉末消火薬剤には消火器や消火装置への充
填をたやすく行い得る流動性と使用時に消火器などのノ
ズルからの放射を容易に行い得る放射性、及び長期間の
保管中の吸湿による固化を防止する撥水性（防湿性）が
備わっていることが要求される。
【０００３】このような要求に対処し得る粉末消火薬剤
として従来、特公昭５６−５２５８８により粉末消火薬
剤をポリシロキサンで表面処理する方法が提案されてい
る。上記特許公報に開示された粉末消火薬剤の製造方法
は、粉末消火薬剤の主成分である第一リン酸アンモニウ
ムと硫酸アンモニウムにポリシロキサン、有機金属化合
物、塩素系溶剤を加え混合した後、溶剤の蒸発除去を行
い更に酸化雰囲気下で加熱処理する方法である。
として従来、特公昭５６−５２５８８により粉末消火薬
剤をポリシロキサンで表面処理する方法が提案されてい
る。上記特許公報に開示された粉末消火薬剤の製造方法
は、粉末消火薬剤の主成分である第一リン酸アンモニウ
ムと硫酸アンモニウムにポリシロキサン、有機金属化合
物、塩素系溶剤を加え混合した後、溶剤の蒸発除去を行
い更に酸化雰囲気下で加熱処理する方法である。
【０００４】しかし、従来の方法は粉末消火薬剤の主成
分に対してポリシロキサンで表面処理した後加熱処理を
施さねばならないため熱処理に関するエネルギ−が大き
いという経済面での問題があった。更に、塩素系溶剤が
用いられていたため環境問題を引き起こす可能性があっ
た。
分に対してポリシロキサンで表面処理した後加熱処理を
施さねばならないため熱処理に関するエネルギ−が大き
いという経済面での問題があった。更に、塩素系溶剤が
用いられていたため環境問題を引き起こす可能性があっ
た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明らはかかる状況
に鑑み粉末消火薬剤に微量添加するだけで流動性、放射
性、撥水性を付与する添加剤について鋭意検討を行った
結果、本発明を完成するに至ったものである。
に鑑み粉末消火薬剤に微量添加するだけで流動性、放射
性、撥水性を付与する添加剤について鋭意検討を行った
結果、本発明を完成するに至ったものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明による粉末消火薬
剤添加用撥水性シリカは、珪酸ソ−ダと硫酸等の鉱酸と
の反応により得られた湿式法シリカにシリコンオイルを
１０〜３０重量％添加混合し、次いで１００〜２００℃
の温度で３０分以上熱処理して得られるシリカが流動
性、放射性、撥水性を付与することを見出し本発明を完
成した。
剤添加用撥水性シリカは、珪酸ソ−ダと硫酸等の鉱酸と
の反応により得られた湿式法シリカにシリコンオイルを
１０〜３０重量％添加混合し、次いで１００〜２００℃
の温度で３０分以上熱処理して得られるシリカが流動
性、放射性、撥水性を付与することを見出し本発明を完
成した。
【０００７】即ち、本発明は粉末消火薬剤用に用いるシ
リカの製造方法において、該シリカが湿式法で得られる
シリカであり、かつシリカに対して化１の構造式（ｎは
１〜１００００の整数）で表されるシリコンオイル１０
〜３０重量％を混合添加し、熱処理することを特徴とす
る粉末消火薬剤用撥水性シリカの製造方法に関する。
リカの製造方法において、該シリカが湿式法で得られる
シリカであり、かつシリカに対して化１の構造式（ｎは
１〜１００００の整数）で表されるシリコンオイル１０
〜３０重量％を混合添加し、熱処理することを特徴とす
る粉末消火薬剤用撥水性シリカの製造方法に関する。
【０００８】
【化２】
【０００９】本発明を更に詳細に説明する。本発明で用
いるシリカは、湿式法で得られるシリカである。シリカ
には、大別して四塩化珪素を高温で燃焼させてえられる
乾式法シリカと珪酸ソ−ダと硫酸等の鉱産との反応で得
られる湿式法シリカの２種類があるが、前者は製造コス
トが高く本願の用途には好ましくない。
いるシリカは、湿式法で得られるシリカである。シリカ
には、大別して四塩化珪素を高温で燃焼させてえられる
乾式法シリカと珪酸ソ−ダと硫酸等の鉱産との反応で得
られる湿式法シリカの２種類があるが、前者は製造コス
トが高く本願の用途には好ましくない。
【００１０】本発明で用いるシリコンオイルには、メチ
ルハイドロジェンシロキサンよりなるシリコンオイルが
用いられる。撥水性を持つシリコンオイルには上記の他
にもジメチルシロキサンがあるが、これは熱処理温度が
２５０℃〜３００℃と高いために熱処理工程のエネルギ
−が大きく本願の用途には好ましくない。
ルハイドロジェンシロキサンよりなるシリコンオイルが
用いられる。撥水性を持つシリコンオイルには上記の他
にもジメチルシロキサンがあるが、これは熱処理温度が
２５０℃〜３００℃と高いために熱処理工程のエネルギ
−が大きく本願の用途には好ましくない。
【００１１】上記、化１の構造式で示されるシリコンオ
イルの重合度（ｎ）は１〜１００００が好ましい。１０
０００を超えると粘度が高くなりシリカとの混合処理が
困難になるため好ましくない。また、このｎは、通常粘
度を測定することにより知ることができる。該粘度は５
０〜２００ｃＳｔ／２５℃が好ましく、更に好ましくは
７０〜１００ｃＳｔ／２５℃が好適である。
イルの重合度（ｎ）は１〜１００００が好ましい。１０
０００を超えると粘度が高くなりシリカとの混合処理が
困難になるため好ましくない。また、このｎは、通常粘
度を測定することにより知ることができる。該粘度は５
０〜２００ｃＳｔ／２５℃が好ましく、更に好ましくは
７０〜１００ｃＳｔ／２５℃が好適である。
【００１２】上述の理由により化１の構造式で示される
シリコンオイルは他のシリコンオイルに比較して低温で
熱処理できる性質を持つ。したがって、熱処理温度は１
００〜２００℃が好ましく、更に、好ましくは１１０〜
１６０℃が好適である。熱処理温度が１００℃未満では
熱処理が不十分でシリカ表面にオイルを固定することが
出来ないので好ましくない。また、２００℃を超えると
シリコンオイルの蒸気圧が高くなり熱処理中に気化する
割合が高く仕込量通りの組成で撥水性シリカが得られな
いので好ましくない。又、熱処理時間は３０分以上行う
のが好ましい。３０分未満では熱処理が不十分である。
シリコンオイルは他のシリコンオイルに比較して低温で
熱処理できる性質を持つ。したがって、熱処理温度は１
００〜２００℃が好ましく、更に、好ましくは１１０〜
１６０℃が好適である。熱処理温度が１００℃未満では
熱処理が不十分でシリカ表面にオイルを固定することが
出来ないので好ましくない。また、２００℃を超えると
シリコンオイルの蒸気圧が高くなり熱処理中に気化する
割合が高く仕込量通りの組成で撥水性シリカが得られな
いので好ましくない。又、熱処理時間は３０分以上行う
のが好ましい。３０分未満では熱処理が不十分である。
【００１３】シリコンオイル添加量は、１０〜３０重量
％が好ましい。１０重量％未満ではシリカに撥水性能を
付与することができないので好ましくない。３０重量％
を超えると、シリカとの混合時に均一混合が困難となっ
て遊離したオイルがかえって撥水性能を低下させてしま
うので好ましくない。
％が好ましい。１０重量％未満ではシリカに撥水性能を
付与することができないので好ましくない。３０重量％
を超えると、シリカとの混合時に均一混合が困難となっ
て遊離したオイルがかえって撥水性能を低下させてしま
うので好ましくない。
【００１４】本発明に用いるシリカは比表面積８０〜２
００ｍ２／ｇ及び吸油量２００ｍｌ／１００ｇ以上のシ
リカで両者を満足することが好ましい。シリカの比表面
積（ＳＡ）は、シリカにシリコンオイルを添加後熱処理
して撥水性を付与した後、粉末消火薬剤の主剤である第
一リン酸アンモニウム及び硫酸アンモニウムと混合した
場合最も良く均一分散させるために最適値を持つＳＡが
好ましい。
００ｍ２／ｇ及び吸油量２００ｍｌ／１００ｇ以上のシ
リカで両者を満足することが好ましい。シリカの比表面
積（ＳＡ）は、シリカにシリコンオイルを添加後熱処理
して撥水性を付与した後、粉末消火薬剤の主剤である第
一リン酸アンモニウム及び硫酸アンモニウムと混合した
場合最も良く均一分散させるために最適値を持つＳＡが
好ましい。
【００１５】即ち、原料シリカはＳＡ８０〜２００ｍ２
／ｇが好ましく、さらに好ましくは１００〜１５０ｍ２
／ｇが好適である。ＳＡが８０ｍ２／ｇ未満ではシリコ
ンオイル添加後のＳＡが小さく粉末消火薬剤の主剤に均
一分散しにくく好ましくない。又、ＳＡが２００ｍ２／
ｇを超えると熱処理後のＳＡが大きくやはり粉末消火薬
剤の主剤に均一分散しにくいので好ましくない。シリカ
にシリコンオイルを添加後熱処理した後の最適ＳＡは３
０ｍ２／ｇ以上が好ましい。
／ｇが好ましく、さらに好ましくは１００〜１５０ｍ２
／ｇが好適である。ＳＡが８０ｍ２／ｇ未満ではシリコ
ンオイル添加後のＳＡが小さく粉末消火薬剤の主剤に均
一分散しにくく好ましくない。又、ＳＡが２００ｍ２／
ｇを超えると熱処理後のＳＡが大きくやはり粉末消火薬
剤の主剤に均一分散しにくいので好ましくない。シリカ
にシリコンオイルを添加後熱処理した後の最適ＳＡは３
０ｍ２／ｇ以上が好ましい。
【００１６】シリカの吸油量は２００ｍｌ／１００ｇ以
上が好ましい。２００ｍｌ／１００ｇ未満ではシリカに
撥水性能を付与するために必要なシリコンオイルを十分
吸収せず熱処理しても十分な撥水性を示さないので好ま
しくない。
上が好ましい。２００ｍｌ／１００ｇ未満ではシリカに
撥水性能を付与するために必要なシリコンオイルを十分
吸収せず熱処理しても十分な撥水性を示さないので好ま
しくない。
【００１７】乾燥減量は、１０％以下がより好ましい。
これを超えるとオイル混合後の熱処理工程でシリカ粒子
表面から気化する水分が多く、オイルでシリカ粒子表面
を覆った膜を破壊して撥水性能を低下させてしまう。二
次粒子の平均粒径は、７〜１５μｍが最適で好ましい。
これを超えるとオイル混合後の熱処理工程でシリカ粒子
表面から気化する水分が多く、オイルでシリカ粒子表面
を覆った膜を破壊して撥水性能を低下させてしまう。二
次粒子の平均粒径は、７〜１５μｍが最適で好ましい。
【００１８】
【実施例】以下本発明を実施例及び比較例により説明す
る。 実施例１ 有効容積３ｌのリボンミキサ−にＳＡ１４４ｍ２／ｇ、
吸油量２３２ｍｌ／１００ｇのシリカ３００ｇを充填
し、１２０ｒｐｍで攪拌しながらメチルハイドロジェン
シロキサン７５ｇを噴霧機にて添加し１時間混合処理を
行った。その後、乾燥機中で温度１３０℃で３時間熱処
理を行って撥水性シリカを得た。この撥水性シリカのＭ
値は６０であった。
る。 実施例１ 有効容積３ｌのリボンミキサ−にＳＡ１４４ｍ２／ｇ、
吸油量２３２ｍｌ／１００ｇのシリカ３００ｇを充填
し、１２０ｒｐｍで攪拌しながらメチルハイドロジェン
シロキサン７５ｇを噴霧機にて添加し１時間混合処理を
行った。その後、乾燥機中で温度１３０℃で３時間熱処
理を行って撥水性シリカを得た。この撥水性シリカのＭ
値は６０であった。
【００１９】実施例２ メチルハイドロジェンシロキサン５０ｇに変更した以外
は、実施例１と同様に撥水性シリカを得た。この撥水性
シリカのＭ値は５０であった。
は、実施例１と同様に撥水性シリカを得た。この撥水性
シリカのＭ値は５０であった。
【００２０】実施例３ メチルハイドロジェンシロキサン１２０ｇに変更した以
外は、実施例１と同様に撥水性シリカを得た。この撥水
性シリカのＭ値は７５であった。
外は、実施例１と同様に撥水性シリカを得た。この撥水
性シリカのＭ値は７５であった。
【００２１】比較例１ メチルハイドロジェンシロキサン２５ｇとした以外は、
実施例１と同様に撥水性シリカを製造した。この場合の
Ｍ値は３５であった。
実施例１と同様に撥水性シリカを製造した。この場合の
Ｍ値は３５であった。
【００２２】比較例２ メチルハイドロジェンシロキサン１５０ｇとした以外
は、実施例１と同様に撥水性シリカを製造した。この場
合のＭ値は５０であった。
は、実施例１と同様に撥水性シリカを製造した。この場
合のＭ値は５０であった。
【００２３】なお、撥水性シリカの撥水性能を次の通り
測定した。１００ｃｃの試験管にメタノ−ル水溶液を８
ｍｌ入れこれに試料約０．０３ｇを採取しこれを攪拌し
試料が沈降しない最大のメタノ−ル濃度（容量％）を測
定した。この時の値をＭ値と呼び撥水性を示す指標とし
た。撥水性を示すＭ値はその値が高い程、撥水性能が大
きいことを示す。
測定した。１００ｃｃの試験管にメタノ−ル水溶液を８
ｍｌ入れこれに試料約０．０３ｇを採取しこれを攪拌し
試料が沈降しない最大のメタノ−ル濃度（容量％）を測
定した。この時の値をＭ値と呼び撥水性を示す指標とし
た。撥水性を示すＭ値はその値が高い程、撥水性能が大
きいことを示す。
【００２４】参考例１ 実施例１で得た撥水性シリカを用いて下記の通り、粉末
消火薬剤を製造した。撥水性シリカ２．２ｇ、第一リン
酸アンモニウム４２．８ｇ、硫酸アンモニウム４９．６
ｇ、マイカ１．５ｇ、バライト１．８ｇ及び着色リンカ
ル１．０ｇを混合し、４分間ジュサーミキサーで混合し
た。その後、吸湿率を測定した結果、吸湿率は０．５５
であり、流動性、放射性及び撥水性を充分満足する性能
であった。
消火薬剤を製造した。撥水性シリカ２．２ｇ、第一リン
酸アンモニウム４２．８ｇ、硫酸アンモニウム４９．６
ｇ、マイカ１．５ｇ、バライト１．８ｇ及び着色リンカ
ル１．０ｇを混合し、４分間ジュサーミキサーで混合し
た。その後、吸湿率を測定した結果、吸湿率は０．５５
であり、流動性、放射性及び撥水性を充分満足する性能
であった。
【００２５】参考例２ 比較例１で得た撥水性シリカを用いて、参考例１で示し
た組成の粉末消火薬剤を製造した。その後、吸湿率を測
定した結果、吸湿率は２．１１であり、流動性、放射性
及び撥水性を充分満足し得ず、長期間保管中の吸湿によ
り固結が発生し、保存は困難であった。
た組成の粉末消火薬剤を製造した。その後、吸湿率を測
定した結果、吸湿率は２．１１であり、流動性、放射性
及び撥水性を充分満足し得ず、長期間保管中の吸湿によ
り固結が発生し、保存は困難であった。
【００２６】なお、吸湿率の測定方法は自治省令に従っ
た。即ち、試料約１０ｇを精秤し内径９０ｍｍのシャ−
レに入れる。このシャ−レを濃度３８．１２％の硫酸を
いれたデシケ−タ−中で３０℃の温度で４８時間暴露す
る。更に塩化アンモニウム飽和水溶液を入れたデシケ−
タ−中で３０℃にて４８時間暴露する。この間の重量増
加を重量百分率で示し吸湿率とする。
た。即ち、試料約１０ｇを精秤し内径９０ｍｍのシャ−
レに入れる。このシャ−レを濃度３８．１２％の硫酸を
いれたデシケ−タ−中で３０℃の温度で４８時間暴露す
る。更に塩化アンモニウム飽和水溶液を入れたデシケ−
タ−中で３０℃にて４８時間暴露する。この間の重量増
加を重量百分率で示し吸湿率とする。
【００２７】
【発明の効果】以上の通り本発明は、粉末消火薬剤に微
量添加するだけで流動性、放射性及び撥水性を付与する
ことができる撥水性シリカの製造方法であって、製造時
の熱エネルギ−が少ない上に工程が簡素であり、かつ溶
剤も使用しないため環境問題を引き起こす可能性もない
優れた製造方法である。即ち、本発明の範囲外である比
較例は、撥水性を付与するＭ値が不充分であり、粉末消
火薬剤に使用した結果、吸湿率が大きい。これに対し、
本発明の範囲内である実施例は、流動性、放射性及び吸
湿率の性能がすべて優れている。
量添加するだけで流動性、放射性及び撥水性を付与する
ことができる撥水性シリカの製造方法であって、製造時
の熱エネルギ−が少ない上に工程が簡素であり、かつ溶
剤も使用しないため環境問題を引き起こす可能性もない
優れた製造方法である。即ち、本発明の範囲外である比
較例は、撥水性を付与するＭ値が不充分であり、粉末消
火薬剤に使用した結果、吸湿率が大きい。これに対し、
本発明の範囲内である実施例は、流動性、放射性及び吸
湿率の性能がすべて優れている。
Claims (2)
- 【請求項１】 粉末消火薬剤用に用いるシリカの製造
方法において、該シリカが湿式法で得られるシリカで、
かつシリカに対して化１の構造式（ｎは１〜１００００
の整数）で表されるシリコンオイル１０〜３０重量％を
混合添加し、熱処理することを特徴とする粉末消火薬剤
用撥水性シリカの製造方法。 【化１】 - 【請求項２】 シリカの比表面積が８０〜２００ｍ２
／ｇ及び吸油量が２００ｍｌ／１００ｇ以上である請求
項１記載の撥水性シリカの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34632392A JPH06191826A (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 撥水性シリカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34632392A JPH06191826A (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 撥水性シリカの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06191826A true JPH06191826A (ja) | 1994-07-12 |
Family
ID=18382634
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34632392A Pending JPH06191826A (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 撥水性シリカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06191826A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003160327A (ja) * | 2001-08-04 | 2003-06-03 | Degussa Ag | 疎水性沈降シリカ、その製法およびその使用 |
-
1992
- 1992-12-25 JP JP34632392A patent/JPH06191826A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003160327A (ja) * | 2001-08-04 | 2003-06-03 | Degussa Ag | 疎水性沈降シリカ、その製法およびその使用 |
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