JPH06183748A - Ｍ型磁性フェライトの製造方法 - Google Patents
Ｍ型磁性フェライトの製造方法Info
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- JPH06183748A JPH06183748A JP5174291A JP17429193A JPH06183748A JP H06183748 A JPH06183748 A JP H06183748A JP 5174291 A JP5174291 A JP 5174291A JP 17429193 A JP17429193 A JP 17429193A JP H06183748 A JPH06183748 A JP H06183748A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 磁気記録媒体に使用するのにことに適したＭ
型磁性フェライトの製造方法を提供する。 【構成】 式ＭｅＦｅ12-2x ＲII x ＲIV x Ｏ19で表わさ
れ、ＭｅがＢａ、Ｓｒ、ＰｂおよびＣａより成るグルー
プから選ばれる少くとも１種類の金属原子を、ＲIIがＣ
ｏ、ＮｉおよびＺｎより成るグループから選ばれる少く
とも１種類の二価金属イオンを、ＲIVがＴｉ、Ｓｎ、Ｇ
ｅおよびＺｒより成るグループから選ばれる少くとも１
種類の四価金属イオンを、ｘが０．６０より大きく０．
９５までの数値を意味する場合の、六角形粒子状Ｍ型磁
性フェライトを、フェライト形成組成分およびガラス形
成材料含有出発材料混合物を溶融させ、溶融混合物を急
冷して無定形材料を形成し、６３０℃から８２０℃の温
度Ｔ2 に加熱し、この温度Ｔ1 からＴ2 への加熱を時間
ｔ1 の間に、加熱速度ｄＴ／ｄｔ≦１Ｋ／ｓで行なうよ
り成る。
型磁性フェライトの製造方法を提供する。 【構成】 式ＭｅＦｅ12-2x ＲII x ＲIV x Ｏ19で表わさ
れ、ＭｅがＢａ、Ｓｒ、ＰｂおよびＣａより成るグルー
プから選ばれる少くとも１種類の金属原子を、ＲIIがＣ
ｏ、ＮｉおよびＺｎより成るグループから選ばれる少く
とも１種類の二価金属イオンを、ＲIVがＴｉ、Ｓｎ、Ｇ
ｅおよびＺｒより成るグループから選ばれる少くとも１
種類の四価金属イオンを、ｘが０．６０より大きく０．
９５までの数値を意味する場合の、六角形粒子状Ｍ型磁
性フェライトを、フェライト形成組成分およびガラス形
成材料含有出発材料混合物を溶融させ、溶融混合物を急
冷して無定形材料を形成し、６３０℃から８２０℃の温
度Ｔ2 に加熱し、この温度Ｔ1 からＴ2 への加熱を時間
ｔ1 の間に、加熱速度ｄＴ／ｄｔ≦１Ｋ／ｓで行なうよ
り成る。
Description
【０００１】
【技術分野】本発明は式ＭｅＦｅ12-2x ＲII x ＲIV x Ｏ
19で表わされ、ＭｅがＢａ、Ｓｒ、ＰｂおよびＣａより
成るグループから選ばれる少くとも１種類の金属原子
を、ＲIIがＣｏ、ＮｉおよびＺｎより成るグループから
選ばれる少くとも１種類の二価金属イオンを、ＲIVがＴ
ｉ、Ｓｎ、ＧｅおよびＺｒより成るグループから選ばれ
る少くとも１種類の四価金属イオンを、ｘが０．６０よ
り大きく０．９５までの数値を意味する場合の、六角形
粒子状Ｍ型磁性フェライトをガラス結晶法により製造す
る方法に関するものである。
19で表わされ、ＭｅがＢａ、Ｓｒ、ＰｂおよびＣａより
成るグループから選ばれる少くとも１種類の金属原子
を、ＲIIがＣｏ、ＮｉおよびＺｎより成るグループから
選ばれる少くとも１種類の二価金属イオンを、ＲIVがＴ
ｉ、Ｓｎ、ＧｅおよびＺｒより成るグループから選ばれ
る少くとも１種類の四価金属イオンを、ｘが０．６０よ
り大きく０．９５までの数値を意味する場合の、六角形
粒子状Ｍ型磁性フェライトをガラス結晶法により製造す
る方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】冒頭に示した構成の磁性フェライトは公知
であって、これは水溶性の燒結助剤の存在もしくは不存
在下にセラミック燒結法で製造される。また出発材料の
水溶液を高温、高圧で反応させる水熱法も公知である。
であって、これは水溶性の燒結助剤の存在もしくは不存
在下にセラミック燒結法で製造される。また出発材料の
水溶液を高温、高圧で反応させる水熱法も公知である。
【０００３】上述した型のフェライトは、またガラス結
晶法によっても製造される。この場合、フェライト形成
組成分を含有する出発材料混合物をガラス形成材料と共
に溶融し、急冷により無定形ガラスに転化する。これに
次ぐ加熱工程でフェライト組成分を含有する無定形相
を、核発生および成長を経て、フェライト粒子の結晶相
に転化し、これはガラス形成組成分の溶解により最終的
に分離される。分離されたフェライト粉末の特性は、化
学量論的構成要素のみでなく上述した加熱工程を経由す
る処理によっても影響を受ける。ことに磁気特性は粉末
形態により決定されるからである。米国特許４４０７７
２１号明細書には、適当な温度範囲が５５０から９００
℃であることが明示されている。わずかに限縮した温度
範囲７００から８５０℃が、米国特許４５６９７７５号
および４３４１６４８号各明細書に示されている。この
最後の特許明細書と米国特許４５６９７７５号明細書
は、この加熱時間は２時間以上とし、また西独特許出願
公開３０４１９６０号公報は２から１０時間としてい
る。
晶法によっても製造される。この場合、フェライト形成
組成分を含有する出発材料混合物をガラス形成材料と共
に溶融し、急冷により無定形ガラスに転化する。これに
次ぐ加熱工程でフェライト組成分を含有する無定形相
を、核発生および成長を経て、フェライト粒子の結晶相
に転化し、これはガラス形成組成分の溶解により最終的
に分離される。分離されたフェライト粉末の特性は、化
学量論的構成要素のみでなく上述した加熱工程を経由す
る処理によっても影響を受ける。ことに磁気特性は粉末
形態により決定されるからである。米国特許４４０７７
２１号明細書には、適当な温度範囲が５５０から９００
℃であることが明示されている。わずかに限縮した温度
範囲７００から８５０℃が、米国特許４５６９７７５号
および４３４１６４８号各明細書に示されている。この
最後の特許明細書と米国特許４５６９７７５号明細書
は、この加熱時間は２時間以上とし、また西独特許出願
公開３０４１９６０号公報は２から１０時間としてい
る。
【０００４】これら公知技術により得られるフェライト
粉末は、一般に粒度分布の狭さが不充分であり、また著
しく高い直径／幅割合を有する。このような材料が磁気
記録媒体のための磁性粉末として使用されると、適当な
保磁力、飽和磁化にもかかわらず、充填密度について問
題を生じ、従って記録の信号レベルが可能な最大限値に
達しない（ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ．ｏｎ Ｍａｇｎｅｔ
ｉｃｓ、ＭＡＧ２３（１９８５）３１２５におけるＴ．
フジワラの論稿参照）。
粉末は、一般に粒度分布の狭さが不充分であり、また著
しく高い直径／幅割合を有する。このような材料が磁気
記録媒体のための磁性粉末として使用されると、適当な
保磁力、飽和磁化にもかかわらず、充填密度について問
題を生じ、従って記録の信号レベルが可能な最大限値に
達しない（ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ．ｏｎ Ｍａｇｎｅｔ
ｉｃｓ、ＭＡＧ２３（１９８５）３１２５におけるＴ．
フジワラの論稿参照）。
【０００５】
【発明により解決しようとする課題】そこで本発明の目
的とするところは、磁気記録媒体に使用するのにことに
適しており、５０ｎＴｍ3 ／ｇより大きい飽和磁化、２
４から１６０ｋＡ／ｍの保磁力が、極めて狭い粒度分布
および小さい直径／幅割合と共にもたらされるＭ型磁性
フェライトの製造方法を提供することである。
的とするところは、磁気記録媒体に使用するのにことに
適しており、５０ｎＴｍ3 ／ｇより大きい飽和磁化、２
４から１６０ｋＡ／ｍの保磁力が、極めて狭い粒度分布
および小さい直径／幅割合と共にもたらされるＭ型磁性
フェライトの製造方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】しかるに上述の目的は、
式ＭｅＦｅ12-2x ＲII x ＲIV x Ｏ19で表わされ、Ｍｅが
Ｂａ、Ｓｒ、ＰｂおよびＣａより成るグループから選ば
れる少くとも１種類の金属原子を、ＲIIがＣｏ、Ｎｉお
よびＺｎより成るグループから選ばれる少くとも１種類
の二価金属イオンを、ＲIVがＴｉ、Ｓｎ、ＧｅおよびＺ
ｒより成るグループから選ばれる少くとも１種類の四価
金属イオンを、ｘが０．６０より大きく０．９５までの
数値を意味する場合の、六角形粒子状Ｍ型磁性フェライ
トを、フェライト形成組成分およびガラス形成材料含有
出発材料混合物を溶融させ、溶融混合物を急冷して無定
形材料を形成させ、この無定形材料を加熱してフェライ
ト粉末を形成させ、加熱された材料の残余の組成分を除
去してフェライト粒子を分離することにより製造する方
法であって、無定形材料を６３０℃から８２０℃の温度
Ｔ2 に加熱し、この温度Ｔ1 からＴ2 への加熱を時間ｔ
1 の間に、加熱速度ｄＴ／ｄｔ≦１Ｋ／ｓで行なうこと
を特徴とする方法により達成されることが本発明者らに
より見出された。
式ＭｅＦｅ12-2x ＲII x ＲIV x Ｏ19で表わされ、Ｍｅが
Ｂａ、Ｓｒ、ＰｂおよびＣａより成るグループから選ば
れる少くとも１種類の金属原子を、ＲIIがＣｏ、Ｎｉお
よびＺｎより成るグループから選ばれる少くとも１種類
の二価金属イオンを、ＲIVがＴｉ、Ｓｎ、ＧｅおよびＺ
ｒより成るグループから選ばれる少くとも１種類の四価
金属イオンを、ｘが０．６０より大きく０．９５までの
数値を意味する場合の、六角形粒子状Ｍ型磁性フェライ
トを、フェライト形成組成分およびガラス形成材料含有
出発材料混合物を溶融させ、溶融混合物を急冷して無定
形材料を形成させ、この無定形材料を加熱してフェライ
ト粉末を形成させ、加熱された材料の残余の組成分を除
去してフェライト粒子を分離することにより製造する方
法であって、無定形材料を６３０℃から８２０℃の温度
Ｔ2 に加熱し、この温度Ｔ1 からＴ2 への加熱を時間ｔ
1 の間に、加熱速度ｄＴ／ｄｔ≦１Ｋ／ｓで行なうこと
を特徴とする方法により達成されることが本発明者らに
より見出された。
【０００７】本発明によるこの新規方法の好ましい実施
態様において、この温度Ｔ1 はガラス転移点Ｔｇに相当
し、温度／時間相関ダイアグラムは添附図１に示され
る。
態様において、この温度Ｔ1 はガラス転移点Ｔｇに相当
し、温度／時間相関ダイアグラムは添附図１に示され
る。
【０００８】前述したように、ガラス結晶法によるフェ
ライトの製造方法は公知である。この場合、六角形フェ
ライトを形成する、酸化物ないし塩、例えば炭酸塩ない
し硝酸塩の形態におけるカオチンは、ガラス形成組成
分、通常酸化硼素もしくは硼酸と混合され、１４００℃
まで加熱することにより、単一相溶融体に転化される。
この溶融体は回転速度１から２ｍ／ｓの回転速度、１０
3 から１０5 Ｋ／ｓの冷却速度で、例えば２個のロール
を有する装置で無定形チップないし砕片になされる。
ライトの製造方法は公知である。この場合、六角形フェ
ライトを形成する、酸化物ないし塩、例えば炭酸塩ない
し硝酸塩の形態におけるカオチンは、ガラス形成組成
分、通常酸化硼素もしくは硼酸と混合され、１４００℃
まで加熱することにより、単一相溶融体に転化される。
この溶融体は回転速度１から２ｍ／ｓの回転速度、１０
3 から１０5 Ｋ／ｓの冷却速度で、例えば２個のロール
を有する装置で無定形チップないし砕片になされる。
【０００９】フェライトの結晶相が加熱処理によりこの
無定形フィルム中に形成され、主として単一ドメインの
強磁性結晶が６３０から８２０℃で形成され、これはさ
らに狭まい７２０から７９０℃において本質的に純粋な
Ｍ型フェライト相をもたらす。７９０℃の温度範囲上限
温度は、加熱時間が長くなると共に比較的高い比飽和磁
化をもたらすので好ましい。本発明方法において加熱時
間ｔ1 が温度Ｔ1 、ことにガラス転換点Ｔｇから始まっ
て、１Ｋ／ｓ（図１）に等しいか、これより小さい臨界
的加熱速度、ｄＴ／ｄｔで最大限加熱温度に達するなら
ば、小さい結晶粒度、狭まい分布幅、小さい直径／幅割
合のフェライト粉粒がもたらされる。２×１０-2Ｋ／ｓ
より低い加熱速度が好ましい。定常的な最高限温度にお
ける加熱保持時間ｔ2 は、保磁力を本質的に変化させず
に、比飽和磁化を増大させ、無定形特性も同時に改善す
るために、０から１０時間、ことに２から６時間であ
る。加熱された材料を自然に冷却するため、冷却速度は
損傷をもたらさない範囲で高い数値となり得る。
無定形フィルム中に形成され、主として単一ドメインの
強磁性結晶が６３０から８２０℃で形成され、これはさ
らに狭まい７２０から７９０℃において本質的に純粋な
Ｍ型フェライト相をもたらす。７９０℃の温度範囲上限
温度は、加熱時間が長くなると共に比較的高い比飽和磁
化をもたらすので好ましい。本発明方法において加熱時
間ｔ1 が温度Ｔ1 、ことにガラス転換点Ｔｇから始まっ
て、１Ｋ／ｓ（図１）に等しいか、これより小さい臨界
的加熱速度、ｄＴ／ｄｔで最大限加熱温度に達するなら
ば、小さい結晶粒度、狭まい分布幅、小さい直径／幅割
合のフェライト粉粒がもたらされる。２×１０-2Ｋ／ｓ
より低い加熱速度が好ましい。定常的な最高限温度にお
ける加熱保持時間ｔ2 は、保磁力を本質的に変化させず
に、比飽和磁化を増大させ、無定形特性も同時に改善す
るために、０から１０時間、ことに２から６時間であ
る。加熱された材料を自然に冷却するため、冷却速度は
損傷をもたらさない範囲で高い数値となり得る。
【００１０】粉砕、加熱された材料は、通常、沈澱フェ
ライト結晶をバリウム硼酸塩マトリックスから分離させ
るため、撹拌しながら、２０％醋酸溶液中において、沸
点に近い温度で６から８時間処理される。化学量論的転
化を基礎として約３倍量の酸が使用される。これに次い
で、もはや可溶性化合物が検知されなくなるまで、洗浄
処理を交じえつつ濾過もしくは遠心分離により粉粒を分
離する。
ライト結晶をバリウム硼酸塩マトリックスから分離させ
るため、撹拌しながら、２０％醋酸溶液中において、沸
点に近い温度で６から８時間処理される。化学量論的転
化を基礎として約３倍量の酸が使用される。これに次い
で、もはや可溶性化合物が検知されなくなるまで、洗浄
処理を交じえつつ濾過もしくは遠心分離により粉粒を分
離する。
【００１１】本発明による新規な実施態様により、基本
的には公知のガラス結晶法で得られる、六角形粉粒のＭ
形磁性フェライトは、１０から２５０ｎｍの結晶粒径、
２．５から４．５の直径／幅割合を有する。この方法は
ことに４５から６０ｎｍの結晶粒径、３から４の直径／
幅割合のフェライト粉粒を形成するために有利に使用さ
れ得る。得られるフェライト材料の粒度分布は３５％よ
り小さい。本発明方法により得られるフェライト材料の
場合、保磁力はＲIIとＲIVのカチオン割合の変更により
広い範囲にわたり調節され得るが、比磁化に対し５０ｎ
Ｔｍ3 ／ｇ以上の数値が達成可能である。
的には公知のガラス結晶法で得られる、六角形粉粒のＭ
形磁性フェライトは、１０から２５０ｎｍの結晶粒径、
２．５から４．５の直径／幅割合を有する。この方法は
ことに４５から６０ｎｍの結晶粒径、３から４の直径／
幅割合のフェライト粉粒を形成するために有利に使用さ
れ得る。得られるフェライト材料の粒度分布は３５％よ
り小さい。本発明方法により得られるフェライト材料の
場合、保磁力はＲIIとＲIVのカチオン割合の変更により
広い範囲にわたり調節され得るが、比磁化に対し５０ｎ
Ｔｍ3 ／ｇ以上の数値が達成可能である。
【００１２】本発明による新規方法で得られるフェライ
ト粉粒は、磁気記録媒体の製造における磁性材料として
ことに有利に使用され得る。
ト粉粒は、磁気記録媒体の製造における磁性材料として
ことに有利に使用され得る。
【００１３】以下の実施例および対比例により、本発明
をさらに具体的に説明し、しかも従来法に対するその利
点を実証する。
をさらに具体的に説明し、しかも従来法に対するその利
点を実証する。
【００１４】
【実施例１】式ＢａＦｅ10.4Ｃｏ0.8 Ｔｉ0.8 Ｏ19のフ
ェライトを製造するため、後掲の表１に示されるモル量
の各組成分を混合し、１３３０から１４３０℃の温度で
酸化物溶融体とした。すべての組成分をこの溶融体中に
おいて均質に分布させ、次いで２個のロールを有する装
置中において１０4 から１０5 Ｋ／ｓの冷却速度で急冷
して、くだけやすいテープ状の均質ガラスを不規則な砕
片とし、図１に示される表によって、表２に示される条
件で加熱した。得られたフェライト粉末の形態的、磁気
的特性が、同じく表２に示される。
ェライトを製造するため、後掲の表１に示されるモル量
の各組成分を混合し、１３３０から１４３０℃の温度で
酸化物溶融体とした。すべての組成分をこの溶融体中に
おいて均質に分布させ、次いで２個のロールを有する装
置中において１０4 から１０5 Ｋ／ｓの冷却速度で急冷
して、くだけやすいテープ状の均質ガラスを不規則な砕
片とし、図１に示される表によって、表２に示される条
件で加熱した。得られたフェライト粉末の形態的、磁気
的特性が、同じく表２に示される。
【００１５】
【実施例２】実施例１におけると同様にして、表１に示
されるモル量の出発材料を使用して、ＢａＦｅ10.35 Ｃ
ｏ0.825 Ｔｉ0.825 Ｏ19のフェライトを得た。処理条件
および生成物の特性は表２に示されている。
されるモル量の出発材料を使用して、ＢａＦｅ10.35 Ｃ
ｏ0.825 Ｔｉ0.825 Ｏ19のフェライトを得た。処理条件
および生成物の特性は表２に示されている。
【００１６】
【実施例３】実施例１におけると同様にして、表１に示
されるモル量の出発材料を使用して、ＢａＦｅ10.4Ｃｏ
0.8 Ｔｉ0.45Ｓｎ0.35Ｏ19のフェライトを得た。処理条
件および生成物の特性は表２に示される。
されるモル量の出発材料を使用して、ＢａＦｅ10.4Ｃｏ
0.8 Ｔｉ0.45Ｓｎ0.35Ｏ19のフェライトを得た。処理条
件および生成物の特性は表２に示される。
【００１７】
【対比例１および２】実施例１から３までに示される組
成のフェライトを、実施例１におけると同様にして、た
だし表２に示される温度条件下に製造した。その測定結
果は同じく表２に示される。
成のフェライトを、実施例１におけると同様にして、た
だし表２に示される温度条件下に製造した。その測定結
果は同じく表２に示される。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【表２】
【００２０】
【図１】本発明方法を実施するための加熱温度と加熱時
間との相関関係を示すクラフである。
間との相関関係を示すクラフである。
Ｔ…時間 ｔ…温度 ＴG…ガラス転移点
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ペーター、ゲルネルト ドイツ連邦共和国、6902、イェーナ、ユデ ィト−アウエル−シュトラーセ、11 (72)発明者 ヴァルター、シュペル ドイツ連邦共和国、6902、イェーナ、ビン スヴァンゲルシュトラーセ、20 (72)発明者 ミヒャエル、レスラー ドイツ連邦共和国、7000、シュトゥットガ ルト、80、アレクサンダーシュトラーセ、 180
Claims (2)
- 【請求項１】 式ＭｅＦｅ12-2x ＲII x ＲIV x Ｏ19で表
わされ、ＭｅがＢａ、Ｓｒ、ＰｂおよびＣａより成るグ
ループから選ばれる少くとも１種類の金属原子を、ＲII
がＣｏ、ＮｉおよびＺｎより成るグループから選ばれる
少くとも１種類の二価金属イオンを、ＲIVがＴｉ、Ｓ
ｎ、ＧｅおよびＺｒより成るグループから選ばれる少く
とも１種類の四価金属イオンを、ｘが０．６０より大き
く０．９５までの数値を意味する場合の、六角形粒子状
Ｍ型磁性フェライトを、フェライト形成組成分およびガ
ラス形成材料含有出発材料混合物を溶融させ、溶融混合
物を急冷して無定形材料を形成させ、この無定形材料を
加熱してフェライト粉末を形成させ、加熱された材料の
残余の組成分を除去してフェライト粒子を分離すること
により製造する方法であって、無定形材料を６３０℃か
ら８２０℃の温度Ｔ2 に加熱し、この温度Ｔ1 からＴ2
への加熱を時間ｔ1 の間に、加熱速度ｄＴ／ｄｔ≦１Ｋ
／ｓで行なうことを特徴とする方法。 - 【請求項２】 温度Ｔ1 がガラス転移点Ｔｇであること
を特徴とする請求項（１）による方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4224883A DE4224883A1 (de) | 1992-07-28 | 1992-07-28 | Verfahren zur Herstellung von magnetischen Ferriten des M-Typs |
| DE4224883.3 | 1992-07-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06183748A true JPH06183748A (ja) | 1994-07-05 |
Family
ID=6464282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5174291A Pending JPH06183748A (ja) | 1992-07-28 | 1993-07-14 | Ｍ型磁性フェライトの製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0581174A1 (ja) |
| JP (1) | JPH06183748A (ja) |
| DE (1) | DE4224883A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1042626C (zh) * | 1995-07-06 | 1999-03-24 | 南京理工大学 | 超细六角晶系铁氧体的制备方法 |
| DE10329048A1 (de) * | 2003-06-25 | 2005-01-20 | Institut für Physikalische Hochtechnologie e.V. | Verfahren zur Herstellung von magnetischen Eisenoxidteilchen, hergestellt nach diesem Verfahren und Verwendung dieser Eisenoxidteilchen |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5667904A (en) * | 1979-11-08 | 1981-06-08 | Toshiba Corp | Preparation method of megnetic powder for high density magnetic recording |
-
1992
- 1992-07-28 DE DE4224883A patent/DE4224883A1/de not_active Withdrawn
-
1993
- 1993-07-14 JP JP5174291A patent/JPH06183748A/ja active Pending
- 1993-07-21 EP EP93111635A patent/EP0581174A1/de not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4224883A1 (de) | 1994-02-03 |
| EP0581174A1 (de) | 1994-02-02 |
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