JPH06174613A - 不純物捕集装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 不純物捕集器２、還流器９及びこれらの配管
系を簡単に洗浄できて、不純物の濃度測定を安定して行
なうことが可能な不純物捕集装置を提供する。 【構成】 三方電磁弁１７により配管１２Ａと系内洗浄
用配管１８とを接続した状態で、電磁弁７を開状態と
し、この状態で純水供給管６を通じて不純物捕集器２内
に洗浄液である純水を供給した場合に、不純物捕集器２
内の純水が、連結管８、還流器９、配管１２Ａ、三方電
磁弁１７に至り、更に系内洗浄用配管１８を経由してド
レンから排出される。すなわち、不純物捕集器２、９及
びこれらの配管系の洗浄は、三方電磁弁１７を系内洗浄
用配管１８側に切換え、かつ純水供給管６により不純物
捕集器２内に純水を供給することにより行えるものであ
るので、操作が簡単であって、作業者にかかる労力も少
なく抑えることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、不純物捕集装置に係
り、特に半導体クリーンルーム内の清浄空気や半導体ガ
スを正確にモニタリングすることができる不純物捕集装
置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】この種の不純物捕集装置として本出願人
らは特願昭４−２２８９６７号に示すものを既に提供し
ている。この不純物捕集装置は、半導体クリーンルーム
内の清浄空気や半導体ガス等の被測定気体が搬送される
被測定気体吸入管と、内部に捕集液が貯留され、被測定
気体吸入管からの被測定気体が該捕集液内に導入され、
かつ被測定気体中の不純物を捕集液に捕集させる不純物
捕集器と、該不純物捕集器内の被測定気体を排出する被
測定気体排出管と、この被測定気体排出管の途中に設け
られて、不純物捕集器で気化された捕集液を液化して前
記不純物捕集器内に還流させる還流器と、前記還流器の
下流側に位置する被測定気体排出管に設けられて、被測
定気体を輸送するための真空ポンプ、ブロア等の輸送手
段と、前記不純物捕集器内の捕集液に捕集された不純物
を定量する分析手段とから構成されたものである。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のよう
に構成された不純物捕集装置では、長時間に亙って捕集
液への不純物の捕集を行なった場合には、不純物捕集器
内の捕集液の濃度が上昇し過ぎ、これによって不純物捕
集器、還流器及びこれらの配管系が不純物により汚染さ
れてしまい、不純物の濃度測定が安定して行えないとい
う問題が発生し、仮に洗浄を行う場合であっても手間が
かかり、作業者に多大な労力の負担を強いていた。

【０００４】また、このような不純物捕集器、還流器及
びこれらの配管系の洗浄を行った場合には、その後、不
純物捕集器内に捕集液を供給し、かつ不純物捕集器内に
供給した捕集液の量を一定値とする必要があるが、この
とき捕集液が一定値となったか否かの判定は、流量計、
液面センサ等の検出手段を使用する必要があり、これに
より装置全体の構成が複雑となり、また、その制御内容
も複雑となるという問題があった。

【０００５】この発明は、上記の事情に鑑みてなされた
ものであって、不純物捕集器、還流器及びこれらの配管
系を簡易に洗浄することができて、不純物の濃度測定を
安定した状態で行えるとともに、簡単な構成により、洗
浄後に不純物捕集器内の捕集液の量を確実に一定値とす
ることが可能であり、更に不純物の濃度測定を高い精度
と安全で確実に行うことが可能な不純物捕集装置の提供
を目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、第１の発明では、被測定気体が搬送される被測定気
体吸入管と、内部に捕集液が貯留され、被測定気体吸入
管からの被測定気体が該捕集液内に導入され、かつ被測
定気体中の不純物を捕集液に捕集させる不純物捕集器
と、該不純物捕集器内の被測定気体を排出する被測定気
体排出管と、この被測定気体排出管の途中に設けられ
て、不純物捕集器で気化された捕集液を液化して前記不
純物捕集器内に還流させる還流器と、前記還流器の下流
側に位置する被測定気体排出管に設けられて、被測定気
体を輸送するための第１輸送手段とを有し、前記被測定
気体吸入管を通じて不純物捕集器内に捕集された被測定
気体中の不純物の量を測定する不純物捕集装置であっ
て、前記不純物捕集器に純水を供給するための純水供給
手段を設け、前記還流器と輸送手段との間に位置する被
測定気体排出管に、第１流路切換弁を介してドレンに通
じる系内洗浄用配管を接続するようにしている。

【０００７】第２の発明では、前記系内洗浄用配管に純
水を輸送するための第２輸送手段を設けるとともに、こ
の第２輸送手段の上流側に位置する系内洗浄用配管と、
前記不純物捕集器との間に、洗浄液排出用配管と捕集液
調整用配管とをそれぞれ設け、前記洗浄液排出用配管の
吸込口を不純物捕集器の底部に設け、前記捕集液調整用
配管の吸込口を不純物捕集器内の純水貯留液面の高さに
一致して設けるとともに、これら洗浄液排出用配管と捕
集液調整用配管とを第２流路切換弁にて合流した後、前
記系内洗浄用配管に接続するようにしている。

【０００８】第３の発明では、第１の発明に示す被測定
気体吸入管に、切換弁を介して被測定気体が選択的に供
給される複数の供給管を設けるとともに、この供給管の
一つに不活性ガスが供給される不活性ガス供給管を設
け、更に、前記不純物捕集器の直前に位置する被測定気
体吸入管と、前記被測定気体排出管との間に切換弁を介
してバイパス管を設けるようにしている。

【０００９】第４の発明では、第３の発明に示すバイパ
ス管の下流側に位置する被測定気体排出管の途中に、切
換弁を介して有毒ガス成分を除去する有毒物質除去手段
を設けるようにしている。

【００１０】

【作用】第１の発明では、第１流路切換弁を系内洗浄用
配管側に切換え、かつ純水供給手段により不純物捕集器
内に純水を供給した場合に、この純水が、被測定気体排
出管、還流器、第１流路切換弁を順次経由した後、系内
洗浄用配管から排出され、これにより不純物捕集器、還
流器及びこれらの配管系が純水により洗浄され、洗浄後
において被測定気体中の不純物の濃度測定を安定した状
態で行なうことができる。また、このような不純物捕集
器、還流器及びこれらの配管系の洗浄は、第１流路切換
弁を系内洗浄用配管側に切換え、かつ純水供給手段によ
り不純物捕集器内に純水を供給することにより行えるも
のであるので、操作が簡単であり、作業者にかかる労力
も少なく抑えられる

【００１１】第２の発明では、第２流路切換弁を洗浄液
排出用配管側に切り換えた場合に、第２輸送手段により
洗浄液排出用配管を通じて不純物捕集器内の純水が排出
される。このとき、洗浄液排出用配管はその吸込口が不
純物捕集器の底部に設けられていることから、不純物捕
集器内に貯留された洗浄用の純水を全て排出することが
できる。また、第２の発明では、不純物捕集器を洗浄し
た後、該不純物捕集器内に純水供給手段を通じて純水を
供給し、かつこの純水を捕集液として貯留した状態にお
いて、第２流路切換弁を捕集液調整用配管側に切り換え
た場合に、第２輸送手段により捕集液調整用配管を通じ
て不純物捕集器内の純水が排出される。このとき、捕集
液調整用配管はその吸込口が不純物捕集器内の純水貯留
液面の高さに一致して設けられていることから、再度、
純水供給手段を通じて、不純物捕集器内に貯留した洗浄
用の純水を一定量残して排出することができ、これによ
り洗浄後に不純物捕集器内に貯留した捕集液の量を確実
に一定値とすることができる。すなわち、この第２の発
明では、従来のように系内汚染の原因となる液面センサ
等の検出手段を必要とせず、かつ、構成及び制御内容を
複雑とせずに、不純物捕集器内に一定量の捕集液を貯留
することができる。

【００１２】第３の発明によれば、被測定気体吸入管に
は、切換弁を介して被測定気体が選択的に供給される複
数の供給管が設けられるとともに、この供給管の一つに
は不活性ガスが供給される不活性ガス供給管が設けられ
ていることから、不活性ガス供給管から供給された不活
性ガスを、被測定気体吸入管、バイパス管、被測定気体
排出管を順次経由させることにより、被測定気体吸入管
の大部分が不活性ガスにより洗浄される。これにより供
給管を通じて、前回とは異なる種類の被測定気体が、被
測定気体吸入管に新たに供給された場合に、前回測定の
被測定気体が被測定気体吸入管内に残留し、更に該被測
定気体吸入管を通じて不純物捕集器内に入ることを防止
でき、これにより不純物捕集器内にて今回測定する被測
定気体の不純物のみを確実に捕集することができる。

【００１３】第４の発明によれば、バイパス管の下流側
に位置する被測定気体排出管の途中には、切換弁を介し
て有毒ガス成分を除去する有毒物質除去手段が設けられ
ていることから、バイパス管及び被測定気体排出管を通
じて有毒ガスが供給された場合には、該有毒ガスを切換
弁を通じて有毒物質除去手段に案内することにより、該
有毒ガスを確実に捕集、除去できる。

【００１４】

【実施例】以下、本発明の第１実施例を図１を参照して
説明する。図１において、符号１で示すものは半導体ク
リーンルーム（図示略）内の清浄空気や半導体ガスが被
測定気体として吸入される被測定気体吸入管であって、
不純物捕集器２の中に上部から下部へ向けて設置され、
かつその先端部１Ａが、該不純物捕集器２の底部近傍に
設置されている。そして、被測定気体吸入管１の先端部
１Ａが不純物捕集器２の底部近傍に配置されることによ
り、被測定気体吸入管１の先端部１Ａが、不純物捕集器
２内に貯留される捕集液Ａの液面下に配置され、これに
より該捕集液Ａが、被測定気体吸入管１を通じて供給さ
れた被測定気体によりバブリングされ、該捕集液Ａ中に
被測定気体中の不純物が溶け込むようになっている。

【００１５】前記不純物捕集器２は、その内部に超純水
等の捕集液Ａが貯留されるものであり、また、この不純
物捕集器２の底部には、電磁弁３を途中に有する配管４
が設けられている。この配管４の末端には不純物分析計
５が設けられており、この不純物分析計５により、該配
管４を通じて送られた、不純物捕集器２内の捕集液Ａ中
に含まれる不純物の量が定量できるようになっている。

【００１６】また、不純物捕集器２の上部には、途中に
電磁弁７を有し、該不純物捕集器２内に捕集液Ａ及び洗
浄液を取り入れるための純水供給管６と、該不純物捕集
器２内の捕集液Ａでハブリングした後の被測定気体を排
出するための連結管８とが取り付けられ、該連結管８の
末端は還流器９に至っている。また、不純物捕集器２の
下部にはその内部の捕集液Ａを加熱するヒータ１０が設
けられている。このヒータ１０は、不純物捕集器２の下
部全体を加熱することにより、該不純物捕集器２内にお
いて、被測定気体中の不純物を効率良く捕集液Ａに捕集
させるとともに、捕集液Ａを被測定気体中に大量の水蒸
気として飽和させるものである。その後、捕集液Ａ中に
捕集できなかった不純物を還流器９により水蒸気の核凝
縮の作用により再捕集するものである。なお、純水供給
管６から不純物捕集器２への純水の供給は電磁弁７を開
状態とすることにより開始され、電磁弁７を閉状態とす
ることにより終了される。

【００１７】また、還流器９には、連結管８を通じて不
純物捕集器２から供給された被測定気体を積極的に冷却
させるための冷却器１１が設けられている。そして、こ
の冷却器１１が被測定気体を冷却することにより、不純
物捕集器２で気化した捕集液を液化し、更に、液化した
捕集液を連結管８を通じて、不純物捕集器２に還流させ
るようにしている。

【００１８】還流器９の上部には被測定気体を排出する
配管１２が設けられ、該配管１２の末端にはドレン溜１
３が設けられている。このドレン溜１３は、一定の容量
を有するドレン容器１３Ａと、ドレン容器１３Ａの下部
に設けられたドレン排出管１３Ｂと、ドレン排出管１３
Ｂの途中に設けられた逆止弁１３Ｃ及び電磁弁１３Ｄと
を具備するものであって、前記配管１２の末端はドレン
容器１３Ａの中間部にまで至っている。そして、上記の
ような構成のドレン溜１３では、配管１２によって搬送
された被測定気体がドレン容器１３Ａに供給され、更に
このドレン容器１３Ａ内で被測定気体中の水分が除去さ
れた後、該被測定気体がドレン容器１３Ａの上部に接続
された配管１４に供給される。また、この配管１４の途
中には、被測定気体の流量を測定するためのマスフロー
メータ１５と、該被測定気体を、前述の被測定気体吸入
管１を通じて装置内に吸引するための真空ポンプ１６と
が順次設けられている。

【００１９】次に、純水供給管６によって供給された純
水を排出するための排出系について説明する。還流器９
とドレン溜１３とを接続する配管１２の途中には三方電
磁弁１７が設けられ、この三方電磁弁１７には系内洗浄
用配管１８が接続されている。この系内洗浄用配管１８
は、その途中にドレン容器１３Ａに通じるドレン排出管
１３Ｂが合流され、かつドレン排出管１３Ｂの下流側
に、洗浄液である純水を輸送するための排水用ポンプ１
９が設けられたものであり、更に、この排水用ポンプ１
９の上流側に位置する系内洗浄用配管１８の途中には、
洗浄液排出用配管２０が合流されている。

【００２０】この洗浄液排出用配管２０は、吸込口２０
Ａが不純物捕集器２の底部に配置され、この不純物捕集
器２内の全ての洗浄液（純水）を、洗浄液排出用配管２
０及び系内洗浄用配管１８を通じて外部に排出するもの
であって、この洗浄液排出用配管２０の途中には、三方
電磁弁２１を介して捕集液調整用配管２２が接続され、
かつ三方電磁弁２１の下流側に位置する洗浄液排出用配
管２０の途中には、捕集液及び洗浄液の逆流を防止する
ための逆止弁２３が設けられている。捕集液調整用配管
２２はその吸込口２２Ａが不純物捕集器２内に位置し、
かつその吸込口２２Ａの位置が、不純物捕集器２内に貯
留される捕集液Ａの液面高さと一致するように配置され
るものである。

【００２１】また、図１において、符号２４で示すもの
は制御装置であって、この制御装置２４と、電磁弁３、
電磁弁７、ヒータ１０、冷却器１１、電磁弁１３Ｄ、マ
スフローメータ１５、真空ポンプ１６、三方電磁弁１
７、排水用ポンプ１９、三方電磁弁２１との間には、信
号線３０〜４０がそれぞれ設けられている。そして、こ
れら信号線３０〜４０によって、マスフローメータ１５
で計測された計測値が制御装置２４に供給され、また、
制御装置２４から電磁弁３、電磁弁７、ヒータ１０、電
磁弁１３Ｄ、真空ポンプ１６、三方電磁弁１７、排水用
ポンプ１９、三方電磁弁２１を駆動するための制御信号
がそれぞれ出力されるなっている。また、図１において
符号５０で示すものはヒータ１０の温度を制御するため
の温度制御手段、符号５１で示すものは冷却器１１の温
度を調整するための温度制御手段である。

【００２２】次に、不純物捕集装置が行う基本的な動作
について図１を参照して工程順に説明する。なお、以下
の動作（一）〜（六）は制御装置２４から出力される信
号により行われる。 （一）系内洗浄（一点鎖線で示す流れ） まず、電磁弁３を閉じ、かつ三方電磁弁１７により配管
１２Ａと系内洗浄用配管１８とを接続した状態で、電磁
弁７を開とし、これによって純水供給管６を通じて不純
物捕集器２内に洗浄液である純水を供給し、該不純物捕
集器２内を純水で洗浄する。そして、不純物捕集器２内
に供給された純水は、不純物捕集器２に貯留されるとと
もに、やがて不純物捕集器２から溢れ出し、連結管８、
還流器９、配管１２Ａ、三方電磁弁１７、系内洗浄用配
管１８を経由してドレンに排出される。すなわち、純水
供給管６を通じて供給された洗浄液である純水により、
不純物捕集器２、連結管８、還流器９、配管１２Ａ、三
方電磁弁１７、系内洗浄用配管１８は満たされ、かつ洗
浄されることになる。

【００２３】（二）洗浄液排水（点線で示す流れ） 一定時間経過後、電磁弁７を閉状態とし、三方電磁弁１
７により配管１２Ａと配管１２Ｂとを接続し、かつ三方
電磁弁２１により洗浄液排出用配管２０Ｂと洗浄液排出
用配管２０Ｃとを接続した状態とし、この状態で排水用
ポンプ１９を駆動させるようにする。これにより不純物
捕集器２内の純水が、洗浄液排出用配管２０Ｂ、三方電
磁弁２１、洗浄液排出用配管２０Ｃ、系内洗浄用配管１
８を通じてドレンに排出される。

【００２４】（三）捕集液添加（細線で示す流れ） 一定時間経過後、電磁弁７を再度、開状態とし、この状
態で純水供給管６を通じて不純物捕集器２内に捕集液で
ある純水を供給し、貯留する。なお、このときの不純物
捕集器２内への捕集液の供給は、不純物捕集器２内が捕
集液でほぼ満たされるまで行う。また、このときの捕集
液の供給停止は、捕集液の供給時間が予め測定しておい
た基準時間（ポンプ１９を作動させて、暫時流通させた
後に停止する）に達したか否かにより行うようにする。

【００２５】（四）捕集液量調整（二点鎖線で示す流
れ） 電磁弁７を閉状態とした後、三方電磁弁２１により捕集
液調整用配管２２と洗浄液排出用配管２０Ｃとを接続し
た状態とし、これにより捕集液調整用配管２２の吸込口
２２Ａより上方側に位置する不純物捕集器２内の純水
を、捕集液調整用配管２２、三方電磁弁２１、洗浄液排
出用配管２０Ｃ、系内洗浄用配管１８を順次通じてドレ
ンに排出する。そして、このときの不純物捕集器２から
の純水の排出は、純水の液面が捕集液調整用配管２２の
吸込口２２Ａに到達するまで行われる。すなわち、この
ような純水の排出により、不純物捕集器２内には一定量
の捕集液Ａが貯留されることになる。

【００２６】（五）雰囲気捕集（太線で示す流れ） 真空ポンプ１６を動作させる駆動信号が出力される
ことにより、半導体クリーンルーム（図示略）内の清浄
空気や半導体ガスが、被測定気体として被測定気体吸入
管１を通じて不純物捕集器２内に吸引される。また、こ
のとき不純物捕集器２のヒータ１０、及び冷却器１１は
ＯＮとする。

【００２７】これによって、不純物捕集器２内の捕集液
Ａが被測定気体によりバブリングされ、かつ該捕集液Ａ
中に被測定気体中の不純物が捕集される。また、前記捕
集液Ａを経由した被測定気体は、連結管８を通って還流
器９に入る。このとき、被測定気体中に気化した状態で
含まれる捕集液Ａの蒸気は、還流器９の冷却器１１に
て、冷却され、捕集液ミストや捕集されなかった不純物
等を核にして凝縮し、大きな水滴に成長して、再捕集さ
れて液化された後、重力によって連結管８を通って、不
純物捕集器２に戻るとともに、捕集液ミストを取り除か
れた気体は、配管１２、ドレン溜１３、配管１４、配管
１４の途中のマスフローメータ１５を順次通って真空ポ
ンプ１６により外部に排出される。 また、還流器９で
の捕集液ミスト等の再捕集効果は、不純物捕集器２を加
熱し、温度を高くして、還流器９に送られる被測定気体
中の捕集液の蒸気成分を増すことにより、凝縮効果が強
くなり、再捕集効率も良くなる。

【００２８】 前記マスフローメータ１５において、
配管１２を通過する被測定気体の流量が検出され、かつ
この検出信号が信号線３６を通じて制御装置２４に供給
される。制御装置２４では配管１２を通じて供給された
被測定気体の量が積算され、この積算値が予め設定した
値になったときに、真空ポンプ１６を停止し、ヒータ１
０、及び冷却器１１をＯＦＦとする。 前記真空ポンプ１６の停止後、一定時間経過した後
に電磁弁３を開状態とし、これによって不純物捕集器２
内の全捕集液Ａを配管４を通じて不純物分析計５に供給
する。そして、全ての捕集液Ａが不純物分析計５に供給
されると、不純物分析計５では捕集液Ａ中の不純物の総
量を検出する。

【００２９】（六） 上記（一）〜（五）の動作を繰り
返し行なう。なお、このとき不純物捕集器２、連結管
８、還流器９、配管１２Ａ、三方電磁弁１７、系内洗浄
用配管１８を洗浄しない場合には、電磁弁３を閉じた
後、上記（三）〜（七）を繰り返し行う。

【００３０】以上詳細に説明したように本実施例に示す
不純物捕集装置では、上記（一）の系内洗浄で説明した
ように、純水供給管６により不純物捕集器２内に洗浄液
である純水を供給した場合に、この純水が、不純物捕集
器２、連結管８、還流器９、配管１２Ａ、三方電磁弁１
７を順次経由した後、系内洗浄用配管１８から排出さ
れ、これにより不純物捕集器２、還流器９及びこれらの
配管系が、前記純水により洗浄され、洗浄後において被
測定気体中の不純物の濃度測定を安定した状態で行なう
ことが可能となる。

【００３１】また、上述した不純物捕集装置では、洗浄
液排出用配管２０を通じて不純物捕集器２内の洗浄液を
全て排出した後、この不純物捕集器２内に捕集液Ａを満
たし、更にこの後、該捕集液Ａを捕集液調整用配管２２
により排出した場合に、該捕集液Ａの液面を、該捕集液
調整用配管２２の吸込口２２Ａの高さに一致させること
ができる。すなわち、本実施例では、従来のように液面
センサ等の検出手段を必要とせず、かつ、構成及び制御
内容を複雑とせずに、不純物捕集器２内に一定量の捕集
液Ａを確実に貯留させることができる効果が得られる。
また、このような不純物捕集器２、還流器９及びこれら
の配管系の洗浄は、三方電磁弁１７を系内洗浄用配管１
８側に切換え、かつ純水供給管６により不純物捕集器２
内に純水を供給することにより行えるものであるので、
操作が簡単であって、作業者にかかる労力も少なく抑え
ることができる効果も得られる。

【００３２】さらにまた、被測定気体がクリーンルーム
内の清浄空気等で水蒸気を含んでいるような場合、還流
器９を、冷却器１１の温度を調節することにより、被測
定気体があらかじめ有していた水蒸気量が丁度飽和水蒸
気量になる温度に設定すると、捕集液Ａの増減はまった
く起らず被測定気体を幾らでも大量にサンプリングする
ことができるので、非常に希薄な被測定気体中の不純物
でも測定可能な濃度にまで捕集することが可能である。
また、飽和水蒸気量になる温度より高くすると捕集液Ａ
は少しずつ減少するので、濃縮が起ることになる。逆に
飽和水蒸気量になる温度より低くすると、被測定気体が
持っていた水蒸気が液化回収されるので捕集液Ａは増加
することになる。

【００３３】以上のような効果を応用することにより、
被測定気体サンプリング中に捕集液Ａを捕集液Ａ中に含
まれる不純物測定に必要な濃度に濃縮することができた
り、また、被測定気体サンプリング中に、該気体に含ま
れていた水蒸気を回収し、捕集液Ａの量を増やし、被測
定気体をある量サンプリングした時点で、捕集液Ａの増
加分を捕集液Ａ中に含まれる不純物分析のために電磁弁
３を開けて不純物分析計５に取り出し測定することにす
ると、その都度、捕集液Ａを入れなくて良く、かつ被測
定気体のサンプリングが連続して行えるので、クリーン
ルーム内の環境監視や廃ガスモニタリングに特に有効で
ある。尚、被測定気体中の水蒸気量は温湿度計を用いて
測定し、制御装置２４で冷却器９やヒータ１０の温度を
調整する。また、捕集液Ａの不純物分析計５への取り出
しはパイプ管２２に微圧力計と高純度窒素ガス等の圧力
源を設け、捕集液Ａの液面がパイプ管２２の端面を通過
する状態を検知し、制御装置２４により電磁弁３を制御
する。

【００３４】なお、上記実施例では、冷却器１１により
還流器９を積極的に冷却することにより、気化した捕集
液Ａを液化させて、不純物捕集器２に還流させるように
したが、これに限定されず、冷却器１１を省略して、還
流器９にて自然冷却により捕集液Ａを液化させても良
い。

【００３５】また、上記実施例では、被測定気体中に含
まれる不純物の量が微量になればなるほど、多量の被測
定気体を捕集液Ａ中に送り込む必要があり、これにより
捕集液Ａへの被測定気体の供給時間が長くなるので、こ
れを防止するために以下のような構成を採用すれば良
い。すなわち、冷却器１１に代えて、冷却と加熱とを行
うことが可能な温度調整器５２を設け、捕集液Ａへの被
測定気体の供給後に、温度調整器５２（加熱状態に設
定）と不純物捕集器２のヒータ１０とにより、一定時
間、不純物捕集器２内の捕集液Ａを加熱して、該捕集液
Ａを濃縮させるようにしても良い。

【００３６】このときの動作を、上述した「（五）雰囲
気捕集」に対応させて具体的に説明する。 ’ 真空ポンプ１６を動作させる駆動信号が出力され
ることにより、半導体クリーンルーム（図示略）内の清
浄空気や半導体ガスが、被測定気体として被測定気体吸
入管１を通じて不純物捕集器２内に吸引される。また、
このとき不純物捕集器２のヒータ１０をＯＮし、かつ温
度調整器５２を冷却手段としてＯＮする。

【００３７】これによって、不純物捕集器２内の捕集液
Ａが被測定気体によりバブリングされ、かつ該捕集液Ａ
中に被測定気体中の不純物が溶け込む。また、前記捕集
液Ａを経由した被測定気体は、連結管８を通って還流器
９に入る。このとき、被測定気体中に気化した状態で含
まれる捕集液Ａ（捕集液ミスト）は、還流器９の温度調
整器５２にて、冷却及び液化された後、重力によって連
結管８を通って、不純物捕集器２に戻るとともに、捕集
液ミストを取り除かれた気体は、配管１２、ドレン溜１
３、配管１４、配管１４の途中のマスフローメータ１５
を順次通って真空ポンプ１６により外部に排出される。

【００３８】’ 前記マスフローメータ１５におい
て、配管１２を通過する被測定気体の流量が検出され、
かつこの検出信号が信号線３６を通じて制御装置２４に
供給される。制御装置２４では配管１２を通じて供給さ
れた被測定気体の量が積算され、この積算値が予め設定
した値になったときに、真空ポンプ１６を停止する。真
空ポンプ１６停止後、一定時間経過後に、温度調整器５
２を加熱手段としてＯＮし、これにより不純物捕集器２
内の捕集液Ａが気化され、更に、還流器９内でも温度調
整器５２から熱が加えられることから、気化された捕集
液Ａが還流器９付近で液化することなく、配管１２を通
じてドレン溜１３に供給され、ドレン溜１３にて捕集液
Ａは液化しドレンとなって溜まる。その結果、不純物捕
集器２内の捕集液Ａが濃縮されることになる。

【００３９】そして、一定時間、不純物捕集器２内の捕
集液Ａを濃縮した場合には、ヒータ１０及び温度調整器
５２をＯＦＦとする。 ’ 電磁弁３を開状態とし、これによって不純物捕集
器２内の全捕集液Ａが配管４を通じて不純物分析計５に
供給される。そして、全ての捕集液Ａが不純物分析計５
に供給されると、不純物分析計５では捕集液Ａ中の不純
物の総量を検出する。なお、このとき不純物分析計５で
は、上記’で説明した捕集液Ａの濃縮を考慮して不純
物を定量することは言うまでもない。

【００４０】そして、以上説明した’〜’の工程を
経ることにより、被測定気体中を捕集液Ａに供給した
後、捕集液Ａを濃縮することができるので、被測定気体
中に含まれる不純物の量が微量であっても、該被測定気
体を捕集液Ａ中に長時間供給する必要がなく、これによ
って短時間で効率の良い不純物の分析を行える効果が得
られる。

【００４１】なお、上記例では、真空ポンプ１６を停止
させた状態で捕集液Ａの濃縮を行うようにしたが、これ
に限定されず、被測定気体吸入管１の途中に配管を開閉
する開閉弁を設け、この開閉弁を閉じた状態で、濃縮中
も真空ポンプ１６を継続して駆動するようにし、これに
より捕集液Ａの濃縮効率を高めるようにしても良い。ま
た、上記例では、配管１２からドレン溜１３に、気化し
た捕集液Ａを供給するために配管１２をドレン溜１３側
に若干傾斜させるようにし、これによってドレン溜１３
に気化した捕集液Ａを効率よく送るようにすれば良い。

【００４２】次に、図２を参照して本発明の第２実施例
を説明する。なお、この第２実施例では第１実施例と構
成を共通とする箇所に同一符号を付し重複した説明を省
略する。この第２実施例が第１実施例と構成を異にする
箇所は、不純物捕集器２の直前に位置する被測定気体吸
入管６０と配管１２との間にバイパス管６１を設け、更
に、該被測定気体吸入管６０に複数の供給管１、６６、
６７、７７を接続した点である。

【００４３】この被測定気体吸入管６０は、上流側から
下流側に向けて第１切換弁６２、第２切換弁６３、第３
切換弁６４、第４切換弁６５が順次設けられたものであ
って、第１切換弁６２には窒素等の不活性ガスがパージ
ガスとして供給される不活性ガス供給管６６が接続さ
れ、第２切換弁６３には第１実施例で説明した、半導体
クリーンルーム内の空気を導入する被測定気体吸入管１
が接続され、第３切換弁６４には一定のガス圧を持った
非有毒性の被測定気体が供給されるガス供給管６７が接
続され、更に第４切換弁６５には上述したバイパス管６
１が接続されている。なお、バイパス管６１の末端部は
第５切換弁６８を介して配管１２に接続されている。な
お、前記不活性ガスは図示しない不活性ガスボンベから
一定の圧力で不活性ガス供給管６６に供給される。

【００４４】また、不活性ガス供給管６６の途中には逆
止弁６９と、ゴミ等の未溶解物質を除去するためのフィ
ルタ７０とが順次設けられ、被測定気体吸入管１の途中
にはクリーンルーム内の被測定気体を輸送するためのポ
ンプ７１が設けられ、また、ガス供給管６７の途中には
逆止弁７２が設けられている。また、前記マスフローメ
ータ１５と前記真空ポンプ１６との間の配管７３の途中
には第６切換弁７４が設けられ、更に、この第６切換弁
７４には、有毒物質除去手段７５が途中に設けられた配
管７６が接続されている。なお、有毒物質除去手段７５
の具体的構成としては活性炭等を充填したフィルタが使
用される他、配管７６を通じて搬送された気体に水等の
溶媒を散水し、これにより純水中に有毒物質を溶解除去
させるスクラバー装置を使用しても良い。

【００４５】一方、被測定気体吸入管６０の起端部に位
置する有毒ガス供給管７７には、シリコンウエハに被膜
を作るためのシラン、アルシン、ホスフィン等の人体に
とって有毒な有毒ガスボンベ７８が取り付けられてお
り、この有毒ガスボンベ７８はアタッチメントを介して
他の有毒ガスボンベ７８と容易に交換できるようになっ
ている。

【００４６】図２に示す不純物捕集装置の特徴部分の作
用について工程順に説明する。 （１） 通常のように被測定気体吸入管１により導入し
た被測定気体を不純物捕集器２内に導き、該被測定気体
中の不純物の濃度を測定した後に、例えば有毒ガスボン
ベ７８内の有毒ガスの不純物濃度を測定しようとした場
合には、不活性ガス供給管６６及び第１切換弁６２を通
じて、一定の圧力を有する不活性ガスを被測定気体吸入
管６０内に導き入れ、更にこの不活性ガスを、第２切換
弁６３、第３切換弁６４を経由し、更に第４切換弁６
５、バイパス管６１、第５切換弁６８、配管１２、ドレ
ン溜１３、配管１４、マスフローメータ１５、配管７３
及び第６切換弁７４、真空ポンプ１６を順次経由して外
部に放出する。すなわち、この工程において、不活性ガ
ス供給管６６から導入した不活性ガスにより被測定気体
吸入管６０の大部分をパージするようにした。

【００４７】一方、不純物捕集器２、還流器９及びその
周辺については第１実施例の（一）〜（六）で説明した
純水による洗浄処理を行う。また、この（１）の処理に
おいて、前回に測定したものが有毒ガスである場合に
は、第６切換弁７４を配管７６側に切り換え、第４切換
弁６５、バイパス管６１、第５切換弁６８、配管１２、
ドレン溜１３、配管１４、マスフローメータ１５、配管
７３及び第６切換弁７４を順次経由した不活性ガス（前
回測定した有毒ガスが含まれる）を、有毒物質除去手段
７５に案内し、この有毒物質除去手段７５にて有害物質
を除去する。

【００４８】（二） 不活性ガスによる被測定気体吸入
管６０のパージ後、今回測定する有毒ガスを有毒ガスボ
ンベ７８から被測定気体吸入管６０内に導き入れ、更に
この有毒ガスを、第４切換弁６５、バイパス管６１、第
５切換弁６８、配管１２、ドレン溜１３、配管１４、マ
スフローメータ１５、配管７３及び第６切換弁７４、配
管７６、有毒物質除去手段７５を順次経由させ、これに
より被測定気体吸入管６０内を、今回不純物濃度を測定
しようとする有毒ガスにパージした後、第４切換弁６５
を切り換えて、該有毒ガスを不純物捕集器２内に導き、
これにより第１実施例で説明した方法により該有毒ガス
中の中の不純物の濃度を測定する。

【００４９】そして、この有毒ガス中の不純物を測定し
た後には、上記（一）と同様の方法により、不活性ガス
を用いて該有毒ガスを被測定気体吸入管６０から除去し
た後、次の有毒ガスをガスを被測定気体吸入管６０及び
バイパス管６１に流通させた後、該有毒ガスを被測定気
体吸入管６０を通じて不純物捕集器２内に導くようにす
る。なお、これら（一）（二）は有毒ガスについての説
明であるが、ガス供給管６７を通じて導入された非毒性
ガス中の不純物濃度を測定する場合も、同様にして被測
定気体吸入管６０を不活性ガスでパージし、この後、測
定しようとする非毒性ガスを被測定気体吸入管６０及び
バイパス管６１に流通させた後、該非毒性ガスを被測定
気体吸入管６０を通じて不純物捕集器２内に導くように
する。 また、上記（一）（二）で説明した切換弁の動
作は第１実施例と同様に制御手段２４からの指示に基づ
き行なう。

【００５０】以上説明したようにこの第２実施例によれ
ば、被測定気体吸入管１には、切換弁６２〜６４を介し
て被測定気体が選択的に供給される複数の供給管、すな
わち、被測定気体吸入管１、不活性ガス供給管６６、ガ
ス供給管６７、有毒ガス供給管７７が設けられるととも
に、この供給管の一つには不活性ガスが供給される不活
性ガス供給管６６が設けられていることから、不活性ガ
ス供給管６６から供給された不活性ガスを、被測定気体
吸入管１、バイパス管６１、被測定気体排出管（１２、
１４）を順次経由させることにより、被測定気体吸入管
６０の大部分が不活性ガスにより洗浄され、これにより
供給管１，６６，６７，７７を通じて前回とは異なる種
類の被測定気体が供給された場合に、前回測定の被測定
気体が被測定気体吸入管６０内に残留して、該被測定気
体吸入管６０を通じて不純物捕集器２内に入ることを防
止でき、その結果、不純物捕集器２内にて、今回測定す
る被測定気体の不純物を確実に捕集することができて、
精度の高い不純物濃度測定を行うことができる効果が得
られる。

【００５１】また、この第２実施例では、バイパス管６
１の下流側に位置する配管１４の途中に、切換弁７４を
介して有毒ガス成分を除去する有毒物質除去手段７５が
設けられていることから、バイパス管６１及び配管１
２、１４を通じて有毒ガスが供給された場合には、該有
毒ガスを切換弁７４を通じて有毒物質除去手段７５に案
内することにより、該有毒ガスを確実に除去でき、安全
性を高めることができる効果も得られる。

【００５２】

【発明の効果】以上詳細に説明したように第１の発明で
は、第１流路切換弁を系内洗浄用配管側に切換え、かつ
純水供給手段により不純物捕集器内に純水を供給した場
合に、この純水が、被測定気体排出管、還流器、第１流
路切換弁を順次経由した後、系内洗浄用配管から排出さ
れ、これにより不純物捕集器、還流器及びこれらの配管
系が純水により洗浄され、洗浄後において被測定気体中
の不純物の濃度測定を安定した状態で行なうことが可能
となる。また、このような不純物捕集器、還流器及びこ
れらの配管系の洗浄は、第１流路切換弁を系内洗浄用配
管側に切換え、かつ純水供給手段により不純物捕集器内
に純水を供給することにより行えるものであるので、操
作が簡単であって、作業者にかかる労力も少なく抑える
ことができて、作業能率が向上するという効果も得られ
る。

【００５３】第２の発明では、洗浄液排出用配管を通じ
て不純物捕集器内の洗浄液を全て排出した後、この不純
物捕集器内に捕集液を満たし、更にこの後、該捕集液を
捕集液調整用配管により排出した場合に、該捕集液の液
面を、該捕集液調整用配管の吸込口の高さに一致させる
ことができる。すなわち、この第２の発明では、従来の
ように液面センサ等の検出手段を必要とせず、かつ、構
成及び制御内容を複雑とせずに、不純物捕集器内に一定
量の捕集液を確実に貯留することができる効果が得られ
る。

【００５４】第３の発明によれば、被測定気体吸入管に
は、切換弁を介して被測定気体が選択的に供給される複
数の供給管が設けられるとともに、この供給管の一つに
は不活性ガスが供給される不活性ガス供給管が設けられ
ていることから、不活性ガス供給管から供給された不活
性ガスを、被測定気体吸入管、バイパス管、被測定気体
排出管を順次経由させることにより、被測定気体吸入管
の大部分が不活性ガスにより洗浄される。これにより供
給管を通じて前回とは異なる種類の被測定気体が供給さ
れた場合に、前回測定の被測定気体が被測定気体吸入管
内に残留し、更には前回測定の被測定気体が被測定気体
吸入管を通じて、不純物捕集器内に入ることを防止で
き、これにより不純物捕集器内にて今回測定する被測定
気体の不純物のみを確実に捕集することができて、精度
の高い測定を行うことができる効果が得られる。

【００５５】第４の発明によれば、バイパス管の下流側
に位置する被測定気体排出管の途中には、切換弁を介し
て有毒ガス成分を除去する有毒物質除去手段が設けられ
ていることから、バイパス管及び被測定気体排出管を通
じて有毒ガスが供給された場合には、該有毒ガスを切換
弁を通じて有毒物質除去手段に案内することにより、該
有毒ガスを確実に捕集、除去でき、その結果、人体に対
する安全性を高めることができる効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施例を示す配管図。

【図２】本発明の第２実施例を示す配管図。

【符号の説明】

Ａ 捕集液 １ 被測定気体吸入管（供給管） ２ 不純物捕集器 ６ 純水供給管（純水供給手段） ５ 不純物分析計 ７ 電磁弁（純水供給手段） ８ 連結管（被測定気体排出管） ９ 還流器 １２ 配管（被測定気体排出管） １４ 配管（被測定気体排出管） １６ 真空ポンプ（第１輸送手段） １７ 三方電磁弁（第１流路切換手段） １８ 系内洗浄用配管 １９ 排水用ポンプ（第２輸送手段） ２０ 洗浄液排出用配管 ２０Ａ 吸込口 ２１ 三方電磁弁（第２流路切換手段） ２２ 捕集液調整用配管 ２２Ａ 吸込口 ２４ 制御手段 ６０ 被測定気体吸入管 ６１ バイパス管 ６２ 第１切換弁 ６３ 第２切換弁 ６４ 第３切換弁 ６５ 第４切換弁 ６６ 不活性ガス供給管（供給管） ６７ ガス供給管（供給管） ６８ 第５切換弁 ７４ 第６切換弁 ７５ 有毒物質除去手段 ７７ 有毒ガス供給管（供給管）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鯉沼 努 神奈川県川崎市川崎区富士見１丁目６番３ 号 トキコ株式会社内 (72)発明者 岩田 照史 神奈川県川崎市川崎区富士見１丁目６番３ 号 トキコ株式会社内 (72)発明者 新田 道夫 神奈川県川崎市川崎区富士見１丁目６番３ 号 トキコ株式会社内

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 被測定気体が搬送される被測定気体吸入
   管と、内部に捕集液が貯留され、被測定気体吸入管から
   の被測定気体が該捕集液内に導入され、かつ被測定気体
   中の不純物を捕集液に捕集させる不純物捕集器と、該不
   純物捕集器内の被測定気体を排出する被測定気体排出管
   と、この被測定気体排出管の途中に設けられて、不純物
   捕集器で気化された捕集液を液化して前記不純物捕集器
   内に還流させる還流器と、前記還流器の下流側に位置す
   る被測定気体排出管に設けられて、被測定気体を輸送す
   るための第１輸送手段とを有し、 前記被測定気体吸入管を通じて不純物捕集器内に捕集さ
   れた被測定気体中の不純物の量を測定する不純物捕集装
   置であって、 前記不純物捕集器には純水を供給するための純水供給手
   段が設けられ、 前記還流器と輸送手段との間に位置する被測定気体排出
   管には、第１流路切換弁を介してドレンに通じる系内洗
   浄用配管が接続されていることを特徴とする不純物捕集
   装置。
2. 【請求項２】 前記系内洗浄用配管には純水を輸送する
   ための第２輸送手段が設けられるとともに、この第２輸
   送手段の上流側に位置する系内洗浄用配管と、前記不純
   物捕集器との間には、洗浄液排出用配管と捕集液調整用
   配管とがそれぞれ設けられてなり、 前記洗浄液排出用配管はその吸込口が不純物捕集器の底
   部に設けられ、 前記捕集液調整用配管はその吸込口が不純物捕集器内の
   純水貯留液面の高さに一致して設けられるとともに、 これら洗浄液排出用配管と捕集液調整用配管とは第２流
   路切換弁にて合流された後、前記系内洗浄用配管に接続
   されることを特徴とする請求項１記載の不純物捕集装
   置。
3. 【請求項３】 前記被測定気体吸入管には、切換弁を介
   して被測定気体が選択的に供給される複数の供給管が分
   岐するように設けられるとともに、この供給管の一つに
   は不活性ガスが供給される不活性ガス供給管が設けら
   れ、 更に、前記不純物捕集器の直前に位置する被測定気体吸
   入管と、前記被測定気体排出管との間には切換弁を介し
   てバイパス管が設けられていることを特徴する請求項１
   記載の不純物捕集装置。
4. 【請求項４】 前記バイパス管の下流側に位置する被測
   定気体排出管の途中には、切換弁を介して有毒ガス成分
   を除去する有毒物質除去手段が設けられていることを特
   徴する請求項３記載の不純物捕集装置。