JP3516375B2 - ガス塵埃捕集システム - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はガス塵埃捕集システ
ムに係り、たとえば、水に溶解または分散するガスと微
小塵埃（水に可溶）を含む気体を吸引し、必要ならば吸
引気体に純水蒸気を混合したのち、凝縮器内で適当な温
度に冷却して、ガス、塵埃を所望の高濃度で含有する分
析用試料を得るのに好適な、帰還制御系（フイードバッ
クコントロールシステムfeedback control system）に
より制御されたガス塵埃捕集システムに関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、大気中の汚染ガスや微小な浮遊塵
埃を、環境測定の対象として分析することが多くなって
いる。また、特殊な環境であるクリーンルーム内の半導
体部品の生産ラインや、その他の雰囲気を問題とする生
産ラインにおける、室内雰囲気の環境測定管理が重要と
なっている。さらに、煙突やその他の排ガス中の有害ガ
スの分析管理も重要となっている。

【０００３】その中で、イオン性ガスや有機性のガス或
いは極微小浮遊塵埃の分析は重要で大きな割合を占める
に至っている。ここで微小浮遊塵埃は一般に水に可溶
で、実際上、ガスと識別困難である。

【０００４】この種の大気中の混入ガス分析装置は既に
提案されて実用化されているが、近年ではその改良型が
特開平６−１２９９６１号公報に開示されている。

【０００５】この装置の捕集部の構成図を図５に示す。
この装置では、吸排気系１と純水蒸気供給系２と気水分
離器３と捕集液送液系４とが連結管１５または送液パイ
プ２０によって連結されており、さらに、これらの系を
制御する制御系１９が設置されている。

【０００６】ここで、気水分離器３は、凝縮器８とこの
凝縮器８の直下に取り付けられた回収溜１１から構成さ
れ、凝縮器８では凝縮管９が冷却循環液１０により冷却
されている。吸引口５から吸引された気体中のガス塵埃
成分は、途中、純水蒸気供給系２から供給される純水蒸
気と混合され、次いで冷却凝縮される過程で、凝縮液中
に濃縮される形で取り込まれ、回収溜１１へ流下して貯
溜される。回収溜１１に流入する未凝縮気体成分は、排
気管（連結管）１５を経て吸引ポンプ７によって排出さ
れる。回収溜１１には１本の送液パイプ２０が枝管系と
して取付けられており、回収された凝縮液（捕集液と呼
ぶ）は送液ポンプ１２により成分分析系１３へ送液さ
れ、分析される。分析はインライン的に行うようになっ
ており、イオンクロマトグラフ等の分析器が、成分分析
系１３に直結されている。

【０００７】吸排気系１には、流量計６が取付けられて
おり、気体は上述したシステムに吸い込まれ、気水分離
器３を経て吸引ポンプ７により一定の速度で吸引、排出
される。

【０００８】純水蒸気供給系２は、純水タンク１７と純
水供給ポンプ１６、蒸気発生器１４、及びこれらを繋ぐ
給水管１８から構成されている。純水供給ポンプ１６に
よって一定量の純水を蒸気発生器１４へ送り、一定量の
水蒸気を発生させ、この蒸気を連結管１５により吸引気
体と共に凝縮器８へ送り込む。

【０００９】捕集対象のガス状汚染物を濃度Ｘｎｇ／ｌ
で含む気体を速度Ｖｌ／分で吸引し、途中で純水蒸気を
Ｗｇ／分の割合で混合し、凝縮器で冷却して捕集液をＳ
ｇ／分の割合（捕集液の凝縮生成速度）で回収し、分析
して捕集液中の汚染物濃度Ｃｐｐｂが得られるとする
と、気体中の濃度Ｘと捕集液中の濃度Ｃとの間には下記
の式（１）に示される関係がある。

【００１０】

【数１】Ｘ＝Ｃ×Ｓ÷Ｖ÷ｋ …………（１） ここで、ｋは捕獲係数で、捕集対象の分子種によって異
なる値をとる。純水蒸気供給量Ｗが大きいときは、上記
式は近似的に下記式（２）のようになる。

【００１１】

【数２】Ｘ＝Ｃ×Ｗ÷Ｖ÷ｋ …………（２） 逆に、分析する立場から感度を考えた場合、捕集液中の
汚染物濃度がどの程度になるかが重要となる。このた
め、上式（２）を変形することによって捕集液の濃度は
下式（３）で示されるようになる。

【００１２】

【数３】Ｃ＝Ｘ×（Ｖ÷Ｓ）×ｋ ………（３） ここで、上記式（３）の吸引流量Ｖと捕集液生成速度Ｓ
或いは純水蒸気供給量Ｗとの比Ｖ／ＳまたはＶ／Ｗを濃
縮率と定義する。この濃縮率は気体中の汚染物濃度Ｘを
何倍に濃縮して捕集液を生成しているかを表す値であ
り、濃縮率が高いほど高濃度の捕集液を生成でき高感度
の分析が可能となる。吸引能力が固定すなわち吸引流量
Ｖ一定下で濃縮率の高い捕集液を生成するには、捕集液
の生成速度を小さく設定する必要がある。また、吸引量
一定下で一定かつ所望の濃縮率の捕集を行うには、捕集
液の生成速度を狙いの値に設定しかつそれを維持する必
要がある。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上述した従来
技術では、その濃縮率の上限は２０ｌ／ｇ程度とされ、
この限界以上では捕集作業が不安定になっていたという
弊害が指摘されるに到った。

【００１４】濃縮率を高く設定するためには、純水蒸気
供給量Ｗを相対的に絞って小さくする方法により行うこ
とになる。捕集液生成速度Ｓと純水蒸気供給量Ｗをほぼ
等しくおける範囲では比較的安定な捕集作業を行える。

【００１５】しかし、第１の問題点として、純水蒸気供
給量Ｗを小さくしていくと著しく捕集作業が不安定にな
り、そのために濃縮率の高い捕集ができず、ひいては高
感度の分析ができなくなってしまう。

【００１６】また、第２の問題点として、凝縮器とその
冷却を受け持つ冷却液生成器が装置全体に占める割合が
大きく過大で、装置全体を大きくかつ重くしている点が
ある。ガス捕集し、環境分析しようとすると、捕集測定
機を対象とする場所まで移動設置する必要があるが、捕
集測定機が過大では、移動設置が困難となり、実用性を
失ってしまう。また、冷却液生成器を搭載することで、
装置の消費電力が過大となることや、部品点数の増大で
故障し易くなり、メンテナンス機会が多くなるなどの問
題も付随する。

【００１７】前記第１の問題点の原因の一つは、吸引す
る気体中に元来含まれている水分の影響が決して無視で
きないためであることが見出され、場合によっては、実
際に吸引大気中に含有されている水分量が、所望の凝縮
液生成速度を得るのに適した値を既に上回っていること
もあることが判明した。かかる場合には、純水蒸気供給
系２で供給する純水蒸気量を零に絞っても、凝縮器に送
り込まれる気体中の水分量が、目標とする捕集液の所望
凝縮生成速度に対応する値を上回っていることになる。
この場合は、凝縮器の冷却温度を上昇させて凝縮する捕
集液量の低下を図るよりほか仕方がなくなる。

【００１８】本発明は、このような事情に基づいてなさ
れたものであり、その目的は、小形で軽量、かつ安定し
た高濃度捕集液生成作業が行えるようにしたガス塵埃捕
集システムを提供することにある。

【００１９】

【課題を解決するための手段】まず、実際に分析試料が
得られるのは凝縮器の出口側である。このため、出口側
で測定した捕集液（凝縮液）生成速度に基づいて、各処
理操作の条件を制御するフイードバック制御機構を第１
の問題点の解決策として取り入れている。そして、第２
の問題点の解決策として、従来の冷凍冷却器で冷却する
凝縮器の構成を止め、凝縮器の温度制御点を室温或いは
装置内温度より高温の側へシフトさせ自然空冷若しくは
強制空冷を取り入れている。具体的には、凝縮器を構成
している凝縮管をヒートシンクに取り付け、ヒートシン
クによる冷却を行う構成としている。

【００２０】より詳細に説明すると、第１の問題点の解
決策としては、水に溶解または分散するガスと微小塵埃
を含む気体を吸引し、吸引気体に純水の水蒸気を適量混
合して、吸引した気体が元来保有する水分と共に凝縮器
内で冷却し、上記ガス、塵埃を比較的高濃度に含む凝縮
液すなわち捕集液を生成させ、生成した捕集液は回収溜
に流下させ一旦貯溜して分析試料用とし、気体の未凝縮
分は放散させる処理操作を、それぞれ連続して行うガス
塵埃捕集システムにおいて、当初、特定の条件下、すな
わち、気体吸引量と、純水蒸気の混合量と、凝縮器の冷
却温度とを、夫々、特定値にして、処理を開始し、捕集
液の実際の生成速度と所望生成速度とを比較して、実際
の生成速度が所望の生成速度より大きいときは、純水蒸
気混合量の順次低減、気体吸引量の所定最大値までの順
次増大、の要素処理操作を夫々単独で又は組合せて行
い、捕集液生成速度が所望速度となるまで上昇させ、ま
た逆に、実際速度が所望速度より小さいときは、純水蒸
気供給量の所定最大値までの順次増大、気体吸引量の所
定最小値までの順次低減、の要素処理操作を夫々単独で
又は組合せて行い、上記連続処理操作により実際の捕集
液生成速度が所望値に漸次収斂するように帰還制御系に
より調節制御するようにしている。

【００２１】また、第２の問題点の解決策として採用し
たヒートシンクタイプの凝縮器では、最初の立ち上げ
時、冷却温度は室温或いは装置内温度となっている。ヒ
ートシンク冷却採用では、蒸気の流入凝縮によって冷却
温度は高温側へとシフトする。凝縮液すなわち捕集液に
見合って放出される液化潜熱が主にヒートシンクを温め
るが、捕集液の生成速度が所望値となるように帰還制御
する過程で、液化の潜熱量は捕集液の所望生成速度に見
合った所定の値に漸次収斂し、ひいては凝縮器の温度も
所望値に見合った温度へと漸次収斂する。凝縮器の動作
点を高温側へシフトしたことで、凝縮器の凝縮能力が大
幅に低下する。そこで、本発明では能力低下を補うよう
純水蒸気供給量を能力低下に見合って増量することとし
ている。すなわち、純水蒸気供給の制御中心を多めへと
シフトさせた。

【００２２】ここで、上述した第１の問題点の解決策
は、制御情報が捕集液の生成の後に得られるため、制御
遅れを生じ、所望値への収斂が緩慢になるという重大な
欠点がある。また、第２の問題点の解決策では、前述し
たように、純水蒸気供給量の制御自体による変化で凝縮
器自体の温度変化ひいては捕集液生成速度の変化を生
み、これらの変動についても帰還制御の過程で所望の捕
集液生成速度へと漸次収斂させる事ができるとしたが、
第１の問題点の解決策で述べた制御遅れの影響が本解決
策の上でも生じると言う重大な欠点がある。

【００２３】制御性の悪化を生む例としたのは、例えば
室温変化がある。室温が変化するとヒートシンクの温度
が比例して変化する、すなわち凝縮器の凝縮能力が変化
し、捕集液の生成速度が変化する制御誤差を生むことと
なるが、この制御誤差はその後の補正操作によって小さ
くすることが可能であり、所望値へと収斂させ得るが、
収斂が大変緩慢となる。

【００２４】そこで、捕集液生成速度をモニタする出口
側情報に基づいた帰還制御だけでは制御遅れの重大な影
響を受けるので、凝縮器へ導く総蒸気量（以下総水分量
と記す）と凝縮器の作動温度をモニタし、捕集液の所望
生成速度に対し必要となる蒸気量（計算値）と比較して
過不足を補う純水供給ポンプの制御を行うこととした。
凝縮器へ導入する総水分量は、吸引大気中の水分量と純
水蒸気供給量すなわち純水供給量との和であり、大気の
温湿度と吸引大気量をモニタすることと純水供給ポンプ
の制御値から総水分量は算出することができる。通常、
大気中からの水蒸気量をモニタ情報から算出し、必要と
する総水分量との不足分を純水供給ポンプを制御して補
給する制御方式となる。捕集液の所望生成速度を与える
蒸気供給量の計算は、凝縮器の作動温度を把握すること
で可能となる。凝縮器の能力は凝縮器の物理的な形状と
温度によってほぼ一義的に決定される。この内、形状は
製作時点で決定されているので定数と考えてよく、従っ
て凝縮器の能力は運転時の温度によって決定づけられる
と言ってよい。ヒートシンク凝縮器では、自然空冷や強
制空冷を使うので、その温度を制御していない状態とな
る。凝縮器へ流入してくる蒸気量すなわち蒸気エネルギ
ー量によってその温度は変化する。各瞬間で考えた場
合、その瞬間での凝縮能力は、モニタした凝縮器の温度
によって決定づけられ、適切な計算をする事で求めるこ
とができる。

【００２５】したがって、各瞬間の毎に凝縮器すなわち
ヒートシンクの温度をモニタし次いでその温度での凝縮
能力ひいては捕集液の所望生成速度を与える各瞬間の蒸
気供給量を計算し、対応する各瞬間の吸引大気からの流
入水分量を差し引いて制御に必要となる各瞬間の純水蒸
気供給量を算出できる。算出値で、純水供給ポンプを各
瞬間毎にすなわち刻々制御することで重大な欠点である
制御遅れをなくすことができる。各瞬間のスパンはモニ
タした情報が実行上同一一定ととなるように定められる
ので、制御誤差は小さく抑えられる。

【００２６】しかし、本改良案でも制御誤差が発生する
ことがある。制御は、実際上純水供給ポンプの供給電圧
などを調節して行うが、供給電圧とポンプ流量との間で
相関に狂いが発生することがある。計算上や電気的に正
しく制御しても、純水供給量が正しく制御されず、従っ
て所望の生成速度で捕集液が得られない場合が多々あ
る。そこで、第１の問題点の解決策である帰還制御方式
を併せて行うこととした。所望値からの誤差の発生原因
が純水供給量の供給誤差とみなし、次回捕集時に純水供
給量に過不足分を加算して制御することにしている。

【００２７】このようにした場合、分析対象である汚染
物質はｐｐｂ（１／１０⁹）で表される程度の微量含ま
れているものであるから、本発明によって数百倍に濃縮
しても、溶解度が飽和してしまう恐れはない。

【００２８】塵埃と云うと固形粒子という印象がある
が、本発明の場合には、極めて微細で気体（普通はクリ
ーンルーム内の空気など）中に浮遊しており、通常は水
蒸気によって溶解される物質なので、実際にはガスと区
別して認識することは困難である。

【００２９】このガス塵埃捕集システムは移動設置可能
であるが、もともと極微量の汚染物質の量を検出するも
のであるから、新しい場所、新しい環境で、ガス塵埃捕
集システムを運転する場合には、それ以前の場所、環境
で捕集システムの各部に付着した汚染物質を良く洗浄し
なければならない。洗浄操作では、純水蒸気を通常操作
のときより多量に混合して、システム各部の内壁面を濡
らすようにして、洗浄効果を高めても良い。洗浄する場
合には、回収溜の液面検出器の位置を越えて凝縮液すな
わちここでは洗浄液に相当する液を溜めて、それを何回
も捨てるなどする。但し、このようにすると、新しい場
所、環境で測定を始めた場合に、捕集液に含まれるガス
塵埃量が系内に残留した洗浄液で薄められて少なめに測
定される恐れがある。

【００３０】結局、本発明システムを介して得られた分
析結果は、時間の経過と共に次第に特定値に収斂してく
るから、それらが実用上飽和状態になった値を利用す
る。或いは実用上収斂する以前の捕集液は洗浄液とみな
して廃棄することが正しい分析を行う上で有益となる。
予め収斂の状況を計測し、実用上の収斂未完了回数を求
めておき、制御ソフト上に洗浄回数として登録し、実行
する方式をとるとよい。捕集操作は回収溜の液を全て送
液し空にしてから液面検知器が作動し溜まる迄を１スパ
ンとし、このスパンで上記収斂状況を計測し、収斂が未
完了か否かを判定する。予め収斂に要するスパンの回数
を計測しておくことで洗浄回数を設定できる。

【００３１】

【発明の実施の形態】図１は本発明によるガス塵埃捕集
システムの一実施例を示す構成図である。

【００３２】このシステムは、原則的には、吸引気体中
に元来含まれている水分と、純水蒸気供給系２で供給さ
れる蒸気との和すなわち総水分量を、捕集液の所望の凝
縮量に応じて調節するようになっている。従って、吸引
気体中に含まれている水分が多ければ、純水蒸気供給量
を少なく、逆に、吸引気体中の水分量が少なければ、純
水蒸気供給量を多くするようになっている。

【００３３】このための手段として、電圧制御可能な純
水供給ポンプ１６を用いている。また、吸引大気中の水
分量が計測できるように温湿度センサ５ａが吸引系に取
り付けられ、さらに吸引大気中の水分の絶対量が計算で
きるように従来例同様に吸引系内にはマス流量計６が取
り付けられている。

【００３４】回収溜１１には、捕集液の生成速度をモニ
タする液量監視センサ１１ａが取り付けられている。液
量監視センサ１１ａは、例えば液面位置を感知するセン
サであって、このセンサの位置までの回収溜１１の容積
と、回収溜が空の状態からセンサが液面を感知するまで
の時間との比として捕集液生成速度を求める方式を採用
している。凝縮器８の冷却には、温度センサ８ｃ付きの
ヒートシンク冷却器を取り付けている。すなわち、凝縮
器８は、凝縮管９とヒートシンク８ａ等から構成されて
いる。凝縮管を直管タイプとし、熱電導性の良くかつ軽
量な素材たとえばＡｌ冷却ブロック８ｂに埋め込んで、
ブロックごとヒートシンクに接合する構造となってい
る。Ａｌ冷却ブロックはヒートシンクの一部とみなせる
が、このブロックに温度センサ８ｃが取り付けられてい
る。ヒートシンクは、自然空冷とし、冷却され易いよう
に、装置外から空気が流入するように図っている。

【００３５】図２（ａ）に、本実施例の凝縮器の冷却能
力線を、作動温度が一定となるように保った場合につい
て調べ、概念的に示す。作動温度が一定ならば、凝縮器
へ送り込まれる総水分量が分かれば、凝縮して得られる
捕集液の生成速度が本図から求められる。逆に、所望の
捕集液生成速度を得ようとする場合には、作動温度が分
かれば、本図から必要となる総水分量が求められ、純水
供給ポンプを制御して総水分量を求めた値になるように
することで、所望の捕集液が得られる。

【００３６】そこで、予め各作動温度毎に凝縮器の凝縮
能力を計測した。計測結果を、図２（ｂ）に概念的に示
す。凝縮能力線は、厳密さを欠くが、各作動温度毎にほ
ぼ平行すなわち傾きａが一定であり、総水分量の軸（Ｑ
軸）を切る位置Ｑ（Ｔ）が作動温度Ｔで変化しているこ
とが分かる。すなわち、捕集液生成速度Ｓと総水分量Ｑ
との間に下記の近似式（４）が成立する。

【００３７】

【数４】Ｓ＝ａ｛Ｑ−Ｑ（Ｔ）｝ ………（４） 所望の捕集液生成速度をＳｃ、その時に制御して供給す
べき総水分量をＱｃとおくと、モニタした作動温度Ｔか
ら制御で必要となる総水分量Ｑｃを上記式（４）を変形
して下式（５）のように求められる。

【００３８】

【数５】Ｑｃ＝Ｓｃ／ａ＋Ｑ（Ｔ） ………（５） 本実施例ではａ値とＱ（Ｔ）値を予め計測した。制御ソ
フト上では上記のＱｃ／Ｓｃの関係式を登録すると同時
に、計測したａ値を各場合毎に登録し、更にＱ（Ｔ）を
Ｔの関数と見立ててＱ（Ｔ）の近似式を登録した。各瞬
間毎のヒートシンク温度Ｔをモニタし、制御ソフト上の
Ｑ（Ｔ）の近似式に代入し、各瞬間のＱ（Ｔ）値を求
め、更に、上記のＱｃ／Ｓｃの関係式に代入して所望の
捕集液生成速度Ｓｃを与える総水分量Ｑｃを求めた。吸
引大気から由来する水分量は温湿度センサ５ａのデータ
とマス流量計のデータから制御パソコンで簡単に計算し
求められるので、更に総水分量から吸引大気由来の水分
量を差し引くことで純水供給ポンプで供給すべき蒸気量
すなわち純水供給量を割り出すことができる。

【００３９】純水供給ポンプ１６は電圧制御式のチュー
ブ圧搾式のポンプが用いられている。流量可変のポンプ
ではあるが、実流量を計測補正する機能は付加していな
い。すなわち、高価でコントローラが過大過重な流量制
御機構の取付を避けた制御系で構成している。純水供給
ポンプの特性では、印加電圧Ｖと得られる純水供給量Ｊ
との間に大略下記の式（６）に示される関係がある。

【００４０】

【数６】 Ｖ＝ｆ（Ｊ） ｏｒ ＝ｄ・Ｊ＋ｅ ………（６） 供給すべき純水量が上述の式（６）のように求められる
ので、予めポンプの特性を計測し上記近似式を求めて、
制御ソフト上に組み込んでおくことで、求めた純水量を
代入してポンプ制御電圧Ｖを計算できる。

【００４１】以上の制御で、捕集液生成速度を所望値に
合わせ込むことが、捕集液生成速度を測定することな
く、可能となる。しかし、実際の捕集液生成速度を計測
すると所望値と違った値を与えることがあることが判明
した。この原因の第１として、ポンプの特性が制御ソフ
トに書き込んだ特性と現在時点でのもので違っていると
いうこと、例えばチューブの摩滅による弾力性の劣化で
流速変化をきたす等が挙げられる。温湿度センサの特性
劣化による吸引大気中の水分量の見積違いや、マス流量
計の計測誤差、或いは入力近似式の誤差など様々な要因
によって制御誤差が生まれる。

【００４２】そこで、本捕集システムでは、上記制御誤
差をまとめて純水供給量の制御誤差と見なして、捕集液
生成速度のモニタ情報を利用して、生成速度が所望値よ
り小さいときには純水供給量を増やす補正を施し、生成
速度が所望値より大きいときには純水供給量を減らすよ
うに補正する、フイードバックシステムによって制御す
ることとしている。上記回収溜の容積が大きいとフイー
ドバック間隔が長くなり、迅速な修正制御ができないの
で、本実施例では回収溜１１の液溜部の容量を小さく設
定することにしている。分析に必要な捕集液の液量確保
のためには、センサが液面を感知する度に分取器１３へ
送液し、これを必要回数繰り返して、試験管に取り分け
ることにしている。

【００４３】また、本実施例では、捕集システムで信頼
できる分析結果を得るまで、系内洗浄操作を連続して行
うこととしている。洗浄操作では、捕集と同じ条件で液
を生成し、回収溜の液溜部を液面センサ１１ａの位置を
越えて回収溜一杯になるまで満たし、その液を廃棄す
る。この洗浄操作時に、フイードバック制御システム
は、回収溜での捕集液生成速度を通常の捕集時と同様に
モニタし、生成速度が予定値より小さければ純水供給量
を増やし、生成速度が予定値より大きければ純水供給量
を減らす。液生成速度が予定値と異なる理由は、洗浄時
に取り込んでいる気体中の水分量の計測誤差や、純水供
給ポンプの流量／印加電圧特性のシフトなどによるもの
である。

【００４４】捕集液の生成速度は、前述したように、何
らかの別の冷却装置を使ってヒートシンク凝縮器を３０
℃等の一定温度で冷却した場合、概念的には図２（ａ）
のようになり、凝縮器８に蒸気として供給される総水分
量に比例する。純水蒸気供給量Ｗを小さくしてすなわち
捕集液生成速度を抑制して濃縮率を大幅に上昇させよう
とする場合、大気または吸引気体に由来する水分を無視
できないことが判る。吸引気体中の水蒸気を無視してい
ると捕集液生成速度が吸引気体中の水分の増減にともな
って変動し、意図しない捕集がなされ一見不安定な捕集
となる。例えば、捕集環境として一般大気を想定し、比
較的環境の整った温度２０〜２８℃、湿度２０〜６０％
の大気を捕集するとすると、大気由来の水分量は吸引量
Ｖが４０ｌ／分の場合で０．１から０．６ｇ／分まで変
動することになる。濃縮率４００ｌ／ｇなどの高濃縮の
捕集を行おうとすると、上記吸引条件では捕集液の生成
速度は０．１ｇ／分なので、捕集液生成速度に比べて大
気由来の水分量の変動が大きく、捕集液の生成を不安定
にしてしまうことが判る。

【００４５】このため、本実施例では、大気由来の水分
量を刻々測定し、純水供給量を大気由来分の水分量の増
減分を補うよう制御している。室温の変動でヒートシン
ク凝縮器の特性変化に対しては、作動温度をモニタし、
作動温度の影響を補うように純水供給量を制御すること
としている。しかし、本補正制御でも制御誤差が無視で
きない場合があるので、捕集液の生成速度を頻繁に計測
し、所望の生成速度となるよう制御誤差に応じて生じる
捕集液の生成速度の変動を補う純水蒸気の供給量の補正
を頻繁に行うこととしている。

【００４６】先ず、一回目の捕集に先だって予め所望の
捕集液生成速度が収斂して得られるまでフイードバック
制御を働かせ、所定の誤差内に収斂した捕集が確認され
た時から捕集液を送液し、必要回数繰り返して、試験管
に取り分けることとしている。本実施例では、液溜部に
取り付けたセンサの位置を容量２．５ｍｌに取り付ける
こととしている。濃縮率４００ｌ／ｇのとき吸引量４０
ｌ／分で捕集液生成速度が０．１ｇ／分となるので、セ
ンサが感知する時間間隔は約２５分となる。各捕集液生
成速度測定に現れ制御誤差は、チューブ圧搾式ポンプの
場合にはチューブの摩滅あるいはヘタリといった要因が
あり、ある所定の方向への誤差を生む。計測誤差も計測
器の特定の劣化であり、所定方向の制御誤差を生む。す
なわち、制御誤差は大略、一定の傾向をもち、前歴に上
積みされる形で起きる。

【００４７】そこで、本実施例では、フイードバック制
御での誤差を純水供給における誤差とみなし各瞬間での
補正に使った値を、メモリ上に記憶させ、装置電源の再
投入、再稼働させたときに再度補正値が読み出せ、再利
用できるシステムとしている。このように補正をするこ
とで、装置の再稼働の当初から制御中心への収斂を早め
ることができる。

【００４８】次に、帰還制御時の純水供給量の補正値の
求め方は下記の通りとした。すなわち、帰還制御では、
当初、所望の捕集液が生成されるようにある所定の計算
した捕集の条件でスタートさせ、捕集液生成速度を求め
る。求められた平均値である捕集液生成速度Ｓ₁を前述
したＳ／Ｑの関係式に代入し、生成速度Ｓ₁に対応する
平均の総水分量Ｑ₁を求める。他方、所望の生成速度Ｓ
ｃに対応し計算して求めた刻々の必要な総水分量Ｑｃ
（制御で用いた値）の平均値Ｑｋは計算して求められる
ので、生成速度Ｓ₁をＳｃへ修正するための総水分量の
過不足分Ｑは上記総水分量Ｑ₁とＱｋの差として求めら
れる。従って、上記計算で求められた過不足分Ｑだけ純
水蒸気供給量を純水ポンプにて調節する制御方式として
いる。

【００４９】図３に、凝縮器８と回収溜１１及びこれら
を連結している凝縮器の下端に当たる連結管１５の実際
の形状の例を示している。フランジ部１１ｆに差し込ま
れた凝縮器の下端に当たる連結管１５の端部は、図に示
すように斜めに切られて、極めて鋭い剣先部１１ｂを形
成している。液溜部の液量監視センサ１１ａの取付け部
は枝管１１ｃになっている。剣先部１１ｂの先端は、捕
集液貯溜部１１ｄの上端すなわちネック位置より約３０
ｍｍ上に位置するようセットすることとしている。

【００５０】凝縮器８を構成する凝縮管９には細い内径
φ４．３５を採用している。吸気速度４０ｌ／分にて運
転すると、フランジ部に差し込まれた凝縮管から捕集液
を含んだ気流が約４５ｍ／秒の速度で吹き出され、捕集
液が回収溜内に飛散されたり或いは一旦貯溜部に貯溜さ
れた捕集液が吹き上げられる現象や、回収溜の内壁面に
付着した捕集液が吹き上げられる現象が見られる。系内
洗浄では、良好な洗浄効果を得るには、かかる捕集液の
飛散吹き上げ部まで洗浄液を満たして廃棄する操作を繰
り返して行う必要がある。飛散吹き上げた前回捕集の液
が、新たな洗浄液の吹き上げによって次第に重量が大き
くなり自然落下して貯溜部を汚染するため、貯溜部の清
浄度がなかなか収斂しない状態となる。

【００５１】本実施例では、洗浄が行い易いよう貯溜部
の容量を先に記したように極小さく約２．５ｍｌとし
た。更に、捕集液の吹き上げ防止策として、太い上部気
液分離空間部１１ｅと細い貯溜部１１ｄとをつなぐ液溜
絞り部１１ｈの形状を絞り角６０゜以下とした。絞り角
を６０゜以下と深くしたことにとって、飛散した捕集液
は吹き上げられることなく自重によって速やかに自然落
下し貯溜部に収まる。飛散は絞り部の下部の狭い比較的
限られた部分に集中的に起こるが、その部分まで洗浄液
を満たしても、絞り角を６０゜以下と深くしたことで、
少量で済ませられる。洗浄は、液溜部に洗浄液を満たし
次いで排出する操作を数回繰り返して行う。既述のよう
に洗浄が短時間すなわち少量でできるように、液溜部の
容量は小さくしてある。洗浄液の注入を監視する手段と
して捕集液の生成速度を測定するために取り付けた液量
監視センサを利用する。液量監視センサが取り付けられ
ている位置までの容積Ｍ’と飛散によって汚染される絞
り部の位置すなわち洗浄が必要な部分までの容量Ｍ”と
は、予め測定しておけば既知で、液溜部が空の状態から
洗浄液を注入して液量監視センサが液面を感知する時間
ｔを測定することにより、貯溜部全体を洗浄液で満たす
に要する時間を、ｔ×Ｍ”÷Ｍ’と予測できるので、洗
浄操作の制御情報として利用できる。本実施例では、洗
浄操作は次に捕集を予定しているガスまたは雰囲気大気
を吸引させながら行う。又、洗浄では凝縮器中の前回分
析試料捕集時の汚染も対象となるので、捕集時と同様に
純水蒸気発生器を動作させ、純水蒸気を系内に送り込
み、捕集時と同じように凝縮器で蒸気が凝縮され捕集液
が生成される状態とし、生成した液を貯溜部に洗浄液と
して貯溜するようにしている。凝縮器の内部は蒸気が凝
縮し液化し壁面を流下して液溜部にいたる過程で、壁面
に付着している汚れを洗浄液に取り込んで洗浄する。洗
浄液を多く供給する、すなわち純水供給量を多くするこ
とによって早く洗浄ができる。本実施例では、洗浄液供
給量の制御に、捕集時に使っている純水供給系及びその
制御系を兼用することとし、純水供給量を洗浄開始時に
多めに設定できるようにしている。しかし、洗浄終了間
際の純水供給量は、次に予定している捕集時とほぼ同量
となるように設定する。また、他の条件、例えば蒸気発
生器の設定温度も洗浄終了間際は、捕集時と同じ条件と
して、次の捕集に直ちに移行できる状態で洗浄を行うよ
うにした。

【００５２】更に、このガス塵埃捕集システムには、成
分分析系へ捕集液を分析試料として供給するための分取
器を取り付けている。図４に分取器の例を示す。この分
取器では回転台に試験管ラックを載せてある。試験管１
３ｂを円形ラック１３ｅの円周に沿って配置し、一定方
向の回転操作１３ｃ（但し間欠動作）を制御系１９の指
令により行わせ、捕集液注入ノズル１３ａの真下の位置
に試験管１３ｂを位置させる。回収溜１１に捕集液が溜
まった信号が来ると、制御系は送液ポンプ１２を動作さ
せて、捕集液を試験管１３ｂに取り分ける。また、洗浄
液の処理のために分取器にはドレインラインが設けられ
ており、捕集と同様に洗浄液が溜まった信号を受ける
と、所定のタイムラグ（液量監視センサが液面を感知し
てから洗浄必要部分が一杯になるまでの時間）をおいて
送液ポンプを動作させて洗浄液をドレインラインへ排出
させる機構となっている。１３ｄはドレイン管であっ
て、洗浄液はドレイン管１３ｄを通り、捕集液注入ノズ
ル１３ａ直下に配置されたドレイン受け口（漏斗状）１
３ｆを通って廃液タンク１３ｇへ送られる。系内洗浄や
共洗いを行う操作は分取器の回転を進めて捕集液注入ノ
ズル直下にドレイン管１３ｄを保持して行う。

【００５３】上記のように本実施例では、分析用試料の
捕集に先立って捕集系内を洗浄する操作を全体の操作フ
ローの中に組み込み、また、洗浄度（清浄度）を高める
ために液溜部に洗浄液を貯溜し排出する操作を繰り返す
フローを組み込んである。洗浄液の生成は、次に予定し
ている捕集位置（新しく場所を変えて捕集する位置）の
大気または捕集ガスを吸引しながら行う方式としてい
る。洗浄中に段階的に純水供給量を変えて最終段階では
捕集予定時の純水供給量に設定してある。

【００５４】洗浄を行わないと、前回の捕集時の捕集液
が捕集システム内に残留し、正確な結果が得られないこ
とは明白である。特に、ガス塵埃成分が比較的濃く含む
環境下で分析試料を捕集したあとで、ガス塵埃成分を殆
ど含まないような環境で分析試料を捕集するような場合
には、間違った結果を与えてしまう分析試料が捕集され
る恐れがあるから、入念な洗浄が必要なことも明白であ
ろう。本実施例では洗浄を試料捕集の前操作として行
い、洗浄液で系内を洗浄し、前回分の系内捕集液を除去
置換することとしている。しかし、純水などの洗浄液が
残って新たに捕集された液に混入して捕集液内の試料濃
度を薄めてしまう負の影響も重大である。このシステム
では、純水供給量を多めに設定した洗浄操作を、その後
に新しい分析試料を採る前に、新しい環境または捕集気
体での捕集操作を一定時間行って、系内をその時点の状
況に馴染ませ、更に生成した捕集液を分取ラインへ一度
通すなどの洗浄操作すなわち共洗いが大変有効である。
なお、このシステムでは、試料分析結果が次第に特定値
（本当の値）に収斂してくることは明かであるから分析
結果が実際上特定値に収斂したと認められるようになる
まで捕集操作を繰り返して行うことが望ましい。

【００５５】以上、洗浄操作を捕集前に行うことについ
て説明したが、捕集毎に、その後で洗浄を実行し、準備
完了状態にしておくことも有効である。

【００５６】１回の洗浄で、通常、汚染量が１／５〜１
／１００になるが、装置毎に汚染の低減率が異なるの
で、装置毎に洗浄回数を決めておくことがよい。高感度
の分析を行うには汚染量を特に低く設定する必要があ
る。汚染が大きいと分析値が汚染によって変動する。従
って、分析者が希望する感度限界に合わせて装置の清浄
度すなわち洗浄の繰り返し回数（または連続洗浄時間）
を決めることになる。洗浄量は前回の捕集液の濃度に依
存し、極めて異常なガスを吸引捕集した場合には、系内
汚染が著しく高くなり、通常の洗浄回数では所望の清浄
度に至らない場合がある。かかる場合には洗浄を特別多
く行うことが必要となる。通常は測定対象のガス濃度の
最大値が吸引された場合でも次の捕集に影響が生じない
ように洗浄の繰り返し回数を決めておき、制御系で自動
的に洗浄を行うように設定する。

【００５７】高感度の分析に供する分析液を捕集するに
は、系内汚染例えば前回捕集時に系内に付着して残る汚
染等を洗浄する必要があることを述べた。制御動作点を
高温側へシフトする本実施例では他に致命的な汚染が、
分析者が気がつかない形で影響することがある。捕集液
を採取するとき通常高純度の純水例えば超純水を用い
る。分析者は、この超純水の汚染レベルを分析可能限界
を決定づけるベースの汚染と考えがちである。本実施例
の捕集では、供給純水量と得られた捕集液量とは異なっ
た値となっている。特にヒートシンク冷却を採用する
と、先に説明したように、凝縮能力が大幅に低下し、多
量の純水供給が必要となる。すなわち、得られる捕集液
に対してかなり多量の純水を供給する必要が生じるが、
純水多量供給によって純水から供給される不純物も大気
の汚染物同様に捕集液に捕獲され、濃縮されて分析液を
汚染する。ヒートシンク等で構成する凝縮器を大凡３０
℃で運転し、捕集液生成速度０．１ｇ／分を得るには約
２ｇ／分の総水分量（内純水供給約１．７ｇ／分）が必
要で、純水の不純物の濃縮は約１７倍にものぼる。本実
施例ではかかる動作点の高温シフトの弊害を回避す得る
ため、純水の高純度化を図ることとしている。本実施例
の大きな課題は小形軽量化であり、従って超純水生成器
のような過大なものを本装置に組み込むことはできな
い。本実施例では超小形のイオン交換カラムを純水供給
ラインへ組み込むこととしている。静的イオン交換容量
約２ｍ当量相当の超小形の陰イオン用カラム１０ａと陽
イオン用カラム１０ｂ（重さ各々約１０ｇ）を用意し、
接続することとしている。最終段のカラムの出口には粒
子除去フイルタを取り付け純水系からの粒子性汚染物の
影響も除去することとしている。上記約２ｍ当量のイオ
ン交換カラムの装着で純水ラインからのイオン汚染量の
改善率は約８割で、従って、改善不足となるような純水
を使用せざるを得ない場合には本カラムを２段以上重ね
ることで必要とされる汚染レベルへと改善できる。カラ
ムにはイオン交換能力上寿命があるので時々カラム交換
するシステムとすることとしている。

【００５８】捕集液の生成速度をモニタするため、本実
施例では液面位置を感知するセンサを回収溜の枝管部１
１ｃに取り付けている。本センサは、液面が液溜部１１
ｄへの捕集液の流入によって満たされ、次第に上昇して
センサ取付位置まで到達すると信号を発するものであ
る。本センサは、液滴が何らかの原因でセンサ取付位置
に当たる位置に付着或いは流れ落ちると誤信号を発する
ことがある。本センサを取り付けて運用したところ、頻
繁な誤信号の発生が見られた。そこで、誤信号の発生の
仕方を良く観察した結果、誤信号の発生の主な原因は捕
集液が液溜絞り部の表面を流下し貯溜部へと収まる過程
で貯溜部内壁面を伝わって枝管１１ｃに上部から流入す
ることによることが判明した。本実施例では、かかる現
象を回避するため、枝管１１ｃの上部取付の角度を図４
に示すように上向きとすることとしている。すなわち、
液の枝管への回り込み流入は、自重による自然流下の原
則から壁面を登ることができず、したがって上述した弊
害を回避できる。

【００５９】

【発明の効果】以上説明したように本発明によるガス塵
埃捕集システムによれば、極めて微量に環境気体中に含
まれる汚染成分（ガス状または塵埃状）を数百倍例えば
４００倍の高い濃度で含む液状分析用試料を自動的に生
成させることができ、従って、上記のような汚染物質の
分析が容易に確実にできるようになる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明によるガス塵埃捕集システムの一実施例
を示す構成図である。

【図２】同図（ａ）は凝縮器の冷却温度を特定値にした
ときの総水分量（ｇ／分）と捕集液生成速度（ｇ／分）
の関係を示す概念図、同図（ｂ）は凝縮器の冷却温度を
パラメータとして種々の値に設定した場合の総水分量
（ｇ／分）と捕集液生成速度（ｇ／分）の関係を示す概
念図である。

【図３】凝縮器と回収溜及びこれらを連結している連結
管などの実際の形状を示す図である。

【図４】成分分析系へ捕集液を分析試料として供給する
ための分取器の実例を説明するための図である。

【図５】大気中の混合ガス分析装置の従来例を示す図で
ある。

【符号の説明】

１…吸排気系、２…蒸気供給系、３…気水分離器、４…
捕集液送液系、５…吸引口、５ａ…温湿度センサ、６…
流量計、７…吸引ポンプ、８…凝縮器、８ａ…ヒートシ
ンク、８ｂ…アルミニウム冷却ブロック、８ｃ…温度セ
ンサ、９…凝縮管、１０冷却循環液、１０ａ…冷却器、
１１…回収溜、１１ａ…液量監視センサ、１１ｂ…剣先
部、１１ｃ…枝管、１１ｄ…捕集液貯溜部、１１ｅ…上
部気液分離空間部、１１ｆ…フランジ部、１１ｇ…液溜
ネック部、１１ｈ…液溜絞り部、１２…送液ポンプ、１
３…成分分析系、１３ａ…捕集液注入ノズル、１３ｂ…
試験管、１３ｃ…回転操作、１３ｄ…ドレイン管、１３
ｅ…円形ラック、１３ｆ…ドレイン受け口、１３ｇ…廃
液タンク、１４…蒸気発生器、１５…連結管、１６…純
水供給ポンプ、１７…純水タンク、１８…給水管、１９
…制御系、２０…送液パイプ、２１ａ…陰イオン除去カ
ラム、２１ｂ…陽イオン交換カラム兼粒子除去フイル
タ。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 酒井 正三 千葉県茂原市早野3681番地 日立デバイ スエンジニアリング株式会社内 (72)発明者 真山 晃一 千葉県茂原市早野3681番地 日立デバイ スエンジニアリング株式会社内 (56)参考文献 特開 平６−129961（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−20083（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−34032（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−285738（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−43116（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−243533（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−78383（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−346379（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−130015（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−346417（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−174612（ＪＰ，Ａ) 実開 昭54−43863（ＪＰ，Ｕ) 特公 平３−31486（ＪＰ，Ｂ２) 実公 昭58−44371（ＪＰ，Ｙ２) 実公 平５−26990（ＪＰ，Ｙ２) 実公 平１−20979（ＪＰ，Ｙ２) 実公 昭62−5655（ＪＰ，Ｙ２) 実公 平５−40431（ＪＰ，Ｙ２) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 1/00 - 1/44 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (8)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 水に溶解または分散するガスと或いは微
   小塵埃を含む気体を吸引し、吸引気体に純水の水蒸気を
   適量混合して、吸引した気体が元来保有する水分と共に
   凝縮器内で冷却し、上記ガス、塵埃を比較的高濃度に含
   む凝縮液すなわち捕集液を生成させ、生成した捕集液は
   回収溜に流下させ一旦貯溜して分析試料用とし、気体の
   未凝縮分は放散させる処理操作を、それぞれ連続して行
   うガス塵埃捕集システムにおいて、 吸引気体の流速をモニタし、また凝縮器の温度をモニタ
   する機能を作動させ、得られるデータから所望の捕集液
   の生成速度が得られるように気体吸引量と純水蒸気供給
   量を計算設定する制御を特徴とするガス塵埃捕集システ
   ム。
2. 【請求項２】 凝縮器の回収溜の液溜部に捕集液面検知
   器を設け、液溜部に貯溜された生成捕集液量が、所定最
   小量から上記液面検知器によって液面が検知されるまで
   に増加するのに要した時間から、捕集液生成速度データ
   が得られるようにしたことを特徴とする請求項１記載の
   ガス塵埃捕集システム。
3. 【請求項３】 所望した捕集液生成速度と請求項２記載
   の液面検知器の情報から計算して得られる捕集液生成速
   度の実測値との差を純水蒸気供給量の過不足に起因する
   制御誤差と捉え、次回捕集液生成の機会の純水供給量設
   定の際に過不足分を計算して補正値として加えて制御
   し、また本制御を繰り返し行い実際の捕集液生成速度が
   所望値へ漸次収斂するように帰還制御系により調節制御
   させるようにしたことを特徴とする請求項１記載のガス
   塵埃捕集システム。
4. 【請求項４】 吸引大気中の水分量を計測する機能を追
   加し、水分量測定データと吸引大気量の測定情報と凝縮
   器温度の測定データとから所望捕集液生成速度を得るに
   必要な純水蒸気供給量をより正確に算出し設定して捕集
   し、捕集液の生成速度を実測し、捕集液生成速度の所望
   値との差を求め、この差を純水蒸気供給量の過不足に起
   因する制御誤差として捉え、次回捕集液の生成の機会の
   純水供給量の設定の際に過不足分を計算して補正値とし
   て加えて制御し、また本制御を繰り返し行い実際の捕集
   液生成速度が所望値へ漸次収斂するように帰還制御系に
   より調節制御させるようにしたことを特徴とする請求項
   １記載のガス塵埃捕集システム。
5. 【請求項５】 請求項４記載で得られる純水供給量の過
   不足補正値を記憶し次回捕集時の補正情報として使用す
   る制御システムにおいて、該情報が装置電源のＯＮ／Ｏ
   ＦＦ投入に影響されない情報として保持されることを特
   徴とする請求項１記載のガス塵埃捕集システム。
6. 【請求項６】 凝縮器を凝縮管とヒートシンク及び温度
   センサから構成し、凝縮動作を室温以上の温度で行うこ
   とを特徴とする請求項１記載のガス塵埃捕集システム。
7. 【請求項７】 捕集液と放散させる未凝縮気体とを分離
   し捕集液のみを回収する回収溜の形状で、上部気液分離
   空間部と下部の液溜部を接続する絞り部の絞り角を６０
   ゜以下とし、捕集液の飛散や吹き上げ防止を図ったこと
   を特徴とする請求項１記載のガス塵埃捕集システム。
8. 【請求項８】 純水の蒸気発生器へ送る純水供給ライン
   へ静的イオン交換容量１０００ｍ当量以下のイオン交換
   カラムを接続して、純水から混入してくる汚染物の濃縮
   の影響を抑えたことを特徴とする請求項１記載のガス塵
   埃捕集システム。