JPH06172551A - フィルムの複合部片の製造方法 - Google Patents

フィルムの複合部片の製造方法

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JPH06172551A
JPH06172551A JP5212656A JP21265693A JPH06172551A JP H06172551 A JPH06172551 A JP H06172551A JP 5212656 A JP5212656 A JP 5212656A JP 21265693 A JP21265693 A JP 21265693A JP H06172551 A JPH06172551 A JP H06172551A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 複合フィルムを製造する方法を改良し、特
に、より速い硬化時間及びより高いレベルの初期硬さ及
び、同時にポリウレタン接着剤の可使時間を減少するこ
となく、より少ないイソシネート移行量を得る。 【構成】 加湿操作がポリウレタン接着剤の硬化反応を
加速する少なくとも１つの触媒の水溶性溶液を使用して
実行される。複合フィルム４の部片は、ポリウレタン接
着剤層３或いは接着剤が供給されていないフィルム２を
加湿することにり、ポリウレタン接着剤層を用いて少な
くとも２つフィルム１、２の部片を接着することにより
製造される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、少なくとも２片のフィ
ルムをポリウレタン接着剤層の使用によってで接着し、
接着剤層又は前記接着剤が供給されていないフィルムを
加湿することによるフィルムの複合部片の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】公知のように、ポリエチレン−、ポリプ
ロピレン−、ポリアミド−、ポリエチレンテレフタレー
ト−、セロファン−又はアルミニウムフィルムからなる
ような複合フィルムはポリウレタン接着剤の使用により
製造される。例えば、これらの接着剤は湿気の存在によ
り硬化する単一成分系であり、或いはそれらは線状ポリ
ウレタン及び架橋剤の形をした高機能ポリイソシアネー
トをベースとした２成分系である。これに関する参照例
としては、ヨーロッパ特許第０１７６７２６号、ドイツ
特許第２５４９２２７号及びドイツ出願公開公報第４０
２１１１３号とすべきである。
【０００３】複合フィルムを製造するにおいて、硬化す
る工程を加速するための触媒が可使時間（ｐｏｔ ｔｉ
ｍｅ）を非常に短縮するので実用が困難であるため、可
能であるならば、通常の操作は接着剤として触媒フリー
のポリエチレン系を用いる。しかしながら、硬化時間が
非常に長く且つ初期硬さが低いため、触媒フリーのポリ
ウレタン系の作業は問題があり、フィルムが金属フィル
ムである場合を除き、高いレベルのポリイソシアネート
の移行がフィルム中に生じる。
【０００４】ポリウレタン接着剤の反応時間を減少する
ため、単一成分系の場合において、例えば、接着剤の層
は被覆操作中に水をそれに吹きつけることにより加湿す
る操作が既に用いられている。これは一定の効果を与え
るが、実際の適用に対しては十分な方法でない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】したがって本発明の目
的は、複合フィルムを製造するため公知の方法をさらに
改良すること、特に、同時にポリウレタン接着剤の可使
時間を減少することなく、より速い硬化時間及びより高
いレベルの初期硬さ及び、より少ないイソシネート移行
量をも得ることである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明に従い、この問題
は、少なくとも２片のフィルムをポリウレタン接着剤層
で接着し、接着剤層又は前記接着剤が供給されていない
フィルムを加湿することによる複合フィルム部片の製造
方法において、加湿操作が、ポリウレタン接着剤の硬化
反応を加速する少なくとも１種の触媒の水溶液を使用し
て実行されることを特徴とする複合フィルム部片の製造
方法により解決される。
【０００７】水溶性の触媒溶液がフィルムの被覆直前に
ポリウレタン接着剤と接触するだけなので、触媒がポリ
ウレタン接着剤の可使時間に何らかの影響を有すること
は不可能である。一方、水溶性の触媒溶液による加湿は
ポリウレタン接着剤の反応時間を非常に減少するので、
かなり増加した複合フィルムの初期硬さ並びにかなり速
い硬化時間及びより少ないイソシネート移行量が得られ
た。本発明に従う方法で接着剤のポリウレタン層が触媒
溶液と表面で初期にただ単に接触する事実にも係わら
ず、そのような顕著な効果が、特に初期硬さに関して達
成されことは驚かされる。
【０００８】本発明に従う方法は種々のフィルム又は積
層材の接合に対して適切である。これらは、ポリオレフ
ィン、ポリアミド、ポリエステル、ポリエテール、及び
ポリ塩化ビニル等のプラスチック材料、アルミニウムホ
イルのような金属フィルム、普通紙又は厚紙のようなフ
ァイバー物質で構成された表面構造物、又は類似品であ
ってもよい。本発明に従い、フィルム部片は、互いと同
一又は相違するものを互いに被覆することができる。
【０００９】本発明の方法に従い使用されるポリウレタ
ン接着剤は多くの文献に開示されていて、それらは単一
成分系または２成分系であってもよい。ポリウレタン接
着剤は、有機ポリイソシネートを少なくとも１種及びポ
リオールを少なくとも１種から構成され、ポリオールは
多数のヒドロキシル基を有するオリゴウレタン、ポリエ
ステルポリオール、ポリエチルポリオール、及びポリエ
チルエステルポリオールであってよい。
【００１０】ポリウレタン接着剤のためのジ−イソシア
ネートの典型的な例は、１、６−ジイソシナトヘキサ
ン、１、１０−ジイソシナトデカン、１、３−ジイソシ
ナトシクロペンタン、１、４−ジイソシナトシクロヘキ
サン、１−イソシナト−３、３、５−トリメチル−３−
又は−５−イソシナトメチルシクロヘサン、４、４′
−、２、４′−及び２、２′−ジ−イソシナトジフェニ
ルメタン、１、５−ジイソシナトナフタレン、４、４′
−ジイソシナトジシクロヘキシルメタン、１、４−ジイ
ソシナトベンゼン、及び／又は２、４−又は２、６−イ
ソシナトトルエンである。適切なポリオ−ルは、例え
ば、エチレングリコール、１、２−ジヒドロキシプロパ
ン、１、３−ジヒドロキシプロパン、１、４−ジヒドロ
キシブタン、１、６−ジヒドロキシヘキサン又はネオペ
ンチルグリコールのような線状又は枝分かれ炭素鎖を有
するアルカンジオールである。
【００１１】通常単一成分系として用いられるポリウレ
タン接着剤は、水による転化により硬化に影響ある遊離
イソシネート基を有する、ポリイソシネート及びポリオ
ールのプレポリマーである。例はドイツ特許第２５４９
２２７号に見られる。２成分系は、ヒドロキシル基を含
有する架橋剤により硬化される遊離イソシネート基を有
するプレポリマーからなるか、又はイソシネート基を含
有する架橋剤により硬化される遊離ヒイドロキシル基を
有するプレポリマーのいずれかからなる。この前者の例
はドイツ出願公開公報第４０２１１１３号及びヨーロッ
パ特許第０１５０４４４号に与えられている。後者の例
はヨーロッパ特許第０１７６７２６号に記載されてい
る。
【００１２】ポリウレタン接着剤はそれらの基を問わず
に溶剤を含有しても、或いは含有しなしなくともよい。
それらが溶剤を含有するならば、この有機溶剤が接着工
程に先立ち取り除かれる。ポリウレタン接着剤の硬化反
応を加速し、その結果本発明に従って用いることができ
る触媒は其自体は公知である。それらが水溶性又は実質
的に水溶性であるならば、それらは本発明の方法に使用
することができ、要求される改良点を特定のポリウレタ
ン系に対する触媒選択によって最も効果的にすることが
できることは、当業者には明らかである。
【００１３】ポリウレタン接着剤に使用する触媒はルイ
ス塩基及びルイス酸のいずれであってもよい。最も重要
なルイス塩基は、ジアザビシクロオクタン、トリエチル
アミン、ジメチルベンジルアミン、ビス−ジメチルアミ
ノエチルエーテル、テトラメチルグアニジン又はビス−
ジメチルアミノメチルフェノールのような、非常にいろ
いろな構造の第三アミンである。最も重要な触媒的効果
のあるルイス酸は、金属−有機化合物、特に錫ジエチル
ヘキソエート、ジブチルジラウリン酸錫、ジ−ブチルビ
ス−ドデシルチオール酸錫のような錫−有機化合物又は
フェニルエチルジチオカルバミン酸鉛である。金属−有
機化合物は求電子性容量を増加するようにイソシネート
基を活性化するが、一方、とりわけ塩基はＯＨ−基の求
核性を増加する。
【００１４】その他の公知の触媒は、有機酸のアルカリ
塩及びフェノール及びフェノールマンニッヒ塩基、ホス
フィン及びホスフォリンオキシドである。明らかに、第
三アミン及び錫−有機化合物の組み合わせような幾つか
の触媒の組み合わせを使用することも可能であり、これ
らの組み合わせは相乗作用の効果さえも有することがで
きる。例えば、触媒は複合フィルムの意図した用途に合
わせて選択することもできる。例えば、複合フィルム
が、本発明で相当重要な分野である食物に使用されるの
であるならば、鉛化合物は触媒として用いることはでき
ない。本発明に用いることもできるポリウレタンに対す
る技術的に重要な触媒は、″プラスチック合成樹脂ハン
ドブック（Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｈａｎｎｄｂｕｃ
ｈ）″第２版、７巻（ポリウレタン）、Ｃａｒｌ Ｈａ
ｎｓｅｒ Ｖｅｒｌａｇｅｓ Ｍｕｎｃｈｅｎ、９２〜
９８頁に示されている。
【００１５】本方法において、公知の第三アミン及び／
又は錫有機化合物に加えて、ε−カプロラクタムは特に
適切であることが立証されている。都合に合わせて、本
発明にしたがって用いられる水溶液中の触媒は、０．０
０１〜１０重量％の濃度、好ましくは０．０１〜５重量
％の濃度、特に０．１〜２重量％の濃度を含有する。特
定の系に対しては個々の化合物の触媒効果に依存して、
これらの範囲内で変化させることができる。
【００１６】触媒及び加湿剤が加湿溶液中に組み合わせ
て用いられる場合、驚くほど相乗効果が生じるので、本
発明に従って用いられる水溶液がこれに添加された加湿
剤を少なくとも１種有するならば特に好ましいことであ
る。基本的には、陰イオン、陽イオン、非イオノゲン又
は両性の加湿剤である種々の加湿剤又は表面活性剤を用
いることができる。陰イオン表面活性剤の例は、アルキ
ルベンゼンスルフォネート、アルカンスルフォネート、
脂肪アルコール硫酸エステル、脂肪アルコールエーテル
硫酸エステル、α−オレフィンスルフォネ−ト、α−エ
ステルスルフォネ−ト、アルキル燐酸エステル及びアル
キルエーテル燐酸エステルである。
【００１７】陽イオンの加湿薬剤の例は、アルキルアン
モニウム化合物及びイミダゾリニウム化合物である。非
イオノゲンの加湿剤の例は、脂肪アルコールエトキシレ
ート、アルキルフェノールエトキシレート、脂肪アミン
エトキシレート、脂肪酸エトキシレート、脂肪酸エステ
ルエトキシレート、その他のアルコキシレート、アルカ
ノールアミド、糖表面活性剤及びアミン酸化物である。
本方法において、スルフォ琥珀酸エステルのようなアル
カンスルフォネートそれ自体が適切であること証明し
た。
【００１８】本発明にしたがって用いられる水溶液は、
個々の加湿剤又は表面活性剤又は加湿剤の混合物を０．
００１〜５重量％濃度で、好ましくは０．０１〜１重量
％濃度で、特に好ましくは０．０１〜０．１重量％濃度
で適切に含まれる。本発明に従う方法において、慣用の
技術でもって硬化しないポリウレタン接着剤層がフィル
ム部片に貼られ、この覆われたフィルム部片が接着剤が
無いフィルムの第２の部片へ案内され且つ加圧ロールに
より被覆された。本発明に従いこれを行う場合、一対の
被覆ロールの前方のどこかで、吹きつけ、塗り付け又は
浸漬により、触媒水溶液を１片のフィルム部片上の接着
剤層に塗布するか、又は接着剤を有しないもう一方のフ
ィルム部片に塗布することができる。しかしながら、加
湿工程は、２片のフィルム部片の会合部の前方領域に水
性触媒溶液の溶液溜めを一対の被覆ロールの入口に設け
ることにより実行でき、接着剤が接着剤フリーのフィル
ムと接触する直前に溶液溜めが接着剤を加湿する。各場
合において、本方法において触媒水溶液の過剰量を適用
するのが好都合なので、加湿されるときに接着剤層があ
ふれるだす。例えば、これは、過剰溶液を吹きつけて流
れ落とさせるか、又は被覆ロール間の間隙で前記溶液溜
めを用いることにより実行することができる。
【００１９】しかしながら、本発明に従う方法を実行す
るときの優れた利点は、速い初期硬化、比較的速い硬化
及び硬化中に迅速に減少する低イソシネート移行量が得
られ、且つ被覆ロールの間隙の接着剤の通過を意外に改
良する。図面は、実施例を参照して本方法の過程を説明
する。図面に従って、フィルム１はロール１２を経由し
て対の被覆ロール１０／１１に供給され、且つ塗布ロー
ル７、８、９のシステムにより接着剤をそこにおいて塗
布される。参照番号６はロール７及び８の間の間隙上の
接着剤の溶液溜まりを示す。フィルム１上の接着剤層は
参照番号３で表示する。
【００２０】同時に、フィルム１は接着剤無しのフィル
ム２と共に被覆ロール１０、１１に供給される。水性触
媒及び加湿剤を含有する溶液溜まりは、対の被覆ロール
１０、１１の間の間隙の入口の前方に配置され、２片の
フィルム部片が対のロール１０、１１の間の間隙内で一
緒に案内される前に、接着剤層３がフィルム１上の溶液
により加湿される。本発明に従い製造され準備の整った
複合フィルムは対の被覆ロール１０、１１を通り抜け、
且つ参照番号４で示される。塗布ロール７、８、９、の
システム上の接着剤フィルムは参照番号６ａで示され
る。
【００２１】
【実施例】
実施例１ 本実施例において、標準ナイロンフィルムがポリウレタ
ン−１成分接着剤を用いて標準ポリエチレンフィルムで
被覆された。商標Ｐｏｌｙｂｏｎｄ ＥＴ１００×１４
２（Ｍｏｒｔｏｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｇｍ
ｂＨ、Ｂｒｅｍｅｎ）を有する接着剤は、４、４′−ジ
フェニルメタンジイソシネート及びポリプロピレングリ
コールエーテルからなる商業的に入手可能なイソシネー
ト−耐性プレポリマー生成物の状態であった。約１．５
ｇ／ｍ2 の接着剤がナイロンフィルムに塗布され、塗布
操作は２３℃及び５５％相対加湿量の一定条件で実行さ
れた。加湿溶液は吹きつけによりポリエチレンフィルム
に塗布された。
【００２２】比較として、始めの実験は加湿無しで実行
された。２番目の実験は純水を吹きつけて実行され、３
番目の実験は１％ε−カプロラクタム水溶液で実行さ
れ、４番目の実験は１％ε−カプロラクタム及び０．０
５％ナトリウムジヘキシルスルフォサクシネートの水溶
液を吹きつけて実行した。このε−カプロラクタムはポ
リウレタンを硬化するための触媒であり、ナトリウムジ
ヘキシルスルフォサクシネートは加湿剤である。特定の
時間間隔において、接合堅さは得られた４つの複合フィ
ルムに対してＤＩＮ５３３５７に従いＮ／１５ｍｍで確
かめられ、且つイソシネートの移行量はＢＧｅｓｕｎｄ
ｈ．Ｓｈｅｅｔ１３、２６２頁（１９７０）及びＳｈｅ
ｅｔ１４、１３頁（１９７１）に従いμｍ／５０ｍｌ
（水と共に抽出、アミン限定）で確かめられた。この結
果は次の表１及び２に示される。
【００２３】 表１ 接合堅さ （Ｎ／１５ｍｍ） 直後 １時間 ２時間後 ４時間 ＥＴ１００×１４２ ０．０８ ０．１１ ０．１２ ０．１４ ＥＴ１００×１４２＋Ｈ2 Ｏ ０．０９ ０．６０ １．２０ ２．５０ ＥＴ１００×１４２＋Ｈ2 Ｏ＋ １％ε−カプロラクタム ０．０９ １．５７ ２．１０ ５．０ ＥＴ１００×１４２＋Ｈ2 Ｏ＋ １％ε−カプロラクタム＋ ０．０５％ナトリウムジヘキシル スルフォサクシネート ０．０８ １．４０ ２．２０ ６．０
【００２４】 表２ イソシネート移行量 （μｍ／５０ｍｌ） ２日後 ３日後 ６日後 ＥＴ１００×１４２ ７３ ５１ ３４ ＥＴ１００×１４２＋Ｈ2 Ｏ ７．９ ５．３ ０．５ ＥＴ１００×１４２＋Ｈ2 Ｏ＋ １％ε−カプロラクタム ４．５ １．４ ｎ．ｎ． ＥＴ１００×１４２＋Ｈ2 Ｏ＋ １％ε−カプロラクタム＋ ０．０５％ナトリウムジヘキシル スルフォサクシネート ２．０ ０．９ ｎ．ｎ． ｎ．ｎ．は計算不可能。
【００２５】表１の結果は、本発明に従い製造された複
合フィルムの１時間後の初期粘着力が、その他の複合フ
ィルムに比較してかなり優れていたことを示している。
また、この表は、本発明に従う複合フィルムの最終硬化
（５．０Ｎ／ｍｍ）がわずか４時間後に得られたが、一
方本発明の範囲外の複合フィルムは時間を経たその時点
のいずれにおいても硬化しなっかたことが示されてい
る。本発明に従い製造された４時間後の複合フィルムの
堅さは、接着剤層で分離することを阻止するので、この
フィルムの亀裂が目視できるほど大きかった。
【００２６】表２の値は、本発明に従う方法が水のみの
使用に比較してイソシネート移行量を相当減少し、本発
明の範囲外の複合フィルムとは反対に、本発明に従う複
合フィルムは６日後にイソシネート移行量はそれ以上は
認められなかったことを示す。加湿剤の添加により、驚
くことにイソシネート移行量をさらに減少することさえ
可能であり、一方加湿剤は硬化反応の過程において有意
義な影響を有していなかった。
【００２７】実施例２ 実施例１と同一の手順を用いて、複合フィルムがポリウ
レタン２−成分接着剤で製造された。これは、４、４′
−ジ−フェニルメタンジイソシネート及びポリプロピレ
ングリコールエーテル（商標ＰＥＮＴＡＣＯＬ ＳＫ４
００Ａ／Ｍｏｒｔｏｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ
ＧｍｂＨ，（Ｂｒｅｍｅｎ）社製）及びヒドロキシル化
耐性架橋剤としてのポリプロピレングリコールエーテル
（商標Ｃ７８ Ｍｏｒｔｏｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎ
ａｌ ＧｍｂＨ，（Ｂｒｅｍｅｎ）社製）からなるイソ
シネート耐性ポリマー生成物からなっていた。
【００２８】次に、４つの複合フィルムは、最初の実験
では加湿剤無しで、２番目の実験では加湿は水のみで得
られ、３番目の実験では触媒水溶液を使用して、及び４
番目の実験では触媒水溶液及び加湿剤を使用して製造さ
れた。この触媒及び加湿剤及び濃度は実施例１と同様で
あった。表３及び４は、接合堅さ及びイソシネート移行
量について実施例１にしたがい測定されたその値を示
し、後者の試料に関しては、比較は加湿溶液無しの試料
についてだけである。この結果は実施例１のその傾向と
一致した。
【００２９】 表３ 接合堅さ （Ｎ／１５ｍｍ） ２時間後 ６時間後 ２４時間 ＳＫ４００Ａ＋Ｃ７８（１００：３５） ０．０３ ０．０８ ３．０ ＳＫ４００Ａ＋Ｃ７８（１００：３５） ＋Ｈ2 Ｏ ０．０５ １．０ ４．４ ＳＫ４００Ａ＋Ｃ７８（１００：３５） ＋Ｈ2 Ｏ＋１％ε−カプロラクタム １％ε−カプロラクタム ０．０６ １．２ ６．０ ＳＫ４００Ａ＋Ｃ７８（１００：３５） ＋Ｈ2 Ｏ＋１％ε−カプロラクタム ＋０．０５％ナトリウムジヘキシル スルフォサクシネート ０．１０ ２．３ ７．０
【００３０】 表４ イソシネートの移行量 （μｍ／５０ｍｌ） １日後 ２日 ３日 ５日 ６日 ＳＫ４００Ａ＋Ｃ７８（１００：３５）２．８ − ７．２ − ｎ．ｎ ＳＫ４００Ａ＋Ｃ７８（１００：３５） ＋Ｈ2 Ｏ＋１％ε−カプロラクタム ＋０．０５％ナトリウムジヘキシル スルフォサクシネート １．１ ｎ．ｎ． ｎ．ｎ．は計算不可能。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の工程を示す概略断面図である。
【符号の説明】
１…フィルム ２…フィルム ３…接着剤の層 ４…複合フィルム ６…接着剤の溶液溜め ６ａ…接着剤フィルム ７…塗布ロール ８…塗布ロール ９…塗布ロール １０…対の被覆ロール １１…対の被覆ロール １２…ロール
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｌ 9:00 4Ｆ (72)発明者 ハンス−ギュンター シェチョック ドイツ連邦共和国，27751 デルメンホル シュト，ポトスダマー シュトラーセ 24 アー

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも２片のフィルムをポリウレタ
    ン接着剤層で接着し、接着剤層又は前記接着剤が供給さ
    れていないフィルムを加湿することによる複合フィルム
    部片の製造方法において、 加湿操作が、ポリウレタン接着剤の硬化反応を加速する
    少なくとも１種の触媒の水溶液を使用して実行されるこ
    とを特徴とする複合フィルム部片の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記触媒に加えて加湿剤を少なくとも１
    種含有する水溶液が加湿操作に使用されることを特徴と
    する請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 使用する前記触媒が、第３アミン及び／
    又は金属有機化合物、好ましくは錫有機化合物であるこ
    とを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
  4. 【請求項４】ε−カプロラクタムが前記触媒として使用
    されることを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
  5. 【請求項５】 ０．００１〜１０重量％、好ましくは
    ０．０１〜５重量％、特に０．１〜２重量％濃度の前記
    触媒を含有する水溶液が使用されることを特徴とする請
    求項１から４のいずれか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】 アルカンスルフォネート、好ましくはス
    ルフォ琥珀酸エステルを少なくとも１種前記加湿剤とし
    て含有する水溶液が使用されることを特徴とする請求項
    １から５のいずれか１項記載の方法。
  7. 【請求項７】 ０．００１〜５重量％、好ましくは０．
    ０１〜１重量％、特に０．０１〜０．１重量％濃度の前
    記加湿剤を含有する水溶液が使用されることを特徴とす
    る請求項２から６のいずれか１項記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記水溶液が、吹きつけること、塗り付
    けること、浸漬すること又は前記フィルム部片が一緒に
    案内される位置の前方に前記水溶液の溜めを設けること
    により前記加湿操作を実行することに用いられことを特
    徴とする請求項１から７のいずれか１項記載の方法。
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