JPH0616179B2 - 電子写真現像剤 - Google Patents
電子写真現像剤Info
- Publication number
- JPH0616179B2 JPH0616179B2 JP59270650A JP27065084A JPH0616179B2 JP H0616179 B2 JPH0616179 B2 JP H0616179B2 JP 59270650 A JP59270650 A JP 59270650A JP 27065084 A JP27065084 A JP 27065084A JP H0616179 B2 JPH0616179 B2 JP H0616179B2
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- JP
- Japan
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- developer
- treated
- metal oxide
- resin
- iminosilane
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-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/097—Plasticisers; Charge controlling agents
- G03G9/09708—Inorganic compounds
- G03G9/09716—Inorganic compounds treated with organic compounds
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電子写真法で使用する現像剤に関するもので
ある。
ある。
〔従来の技術〕 従来、静電荷像を現像する現像剤の構成材料として疎水
化した二酸化ケイ素を添加することはよく知られている
（特公昭５４−１６２１９号）。
化した二酸化ケイ素を添加することはよく知られている
（特公昭５４−１６２１９号）。
特に、負帯電性現像剤に疎水化した二酸化ケイ素を添加
すると優れた負帯電性を有する現像剤が得られるので一
般的に用いられている。しかし、正帯電性現像剤に二酸
化ケイ素を添加した場合には、逆極性トナーが増大しコ
ピー上に地カブリが発生する。
すると優れた負帯電性を有する現像剤が得られるので一
般的に用いられている。しかし、正帯電性現像剤に二酸
化ケイ素を添加した場合には、逆極性トナーが増大しコ
ピー上に地カブリが発生する。
この欠点を改善するため、表面をアミノシラン化合物で
処理した金属酸化物が用いられているが（特公昭５３−
２２４４７号）、高湿条件化での帯電性が悪いこと、更
に長時間放置したときに帯電劣化がみられることから、
従ってこれを現像剤構成材料として使うことが出来なか
った。
処理した金属酸化物が用いられているが（特公昭５３−
２２４４７号）、高湿条件化での帯電性が悪いこと、更
に長時間放置したときに帯電劣化がみられることから、
従ってこれを現像剤構成材料として使うことが出来なか
った。
〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は上記の問題点を解消し、正帯電性現像剤におい
て優れた正帯電性を有し、環境の変化及び長時間放置し
た場合に安定性のある正帯電性現像剤構成材料を提供す
ることを目的とする。
て優れた正帯電性を有し、環境の変化及び長時間放置し
た場合に安定性のある正帯電性現像剤構成材料を提供す
ることを目的とする。
本発明は、静電荷像を現像する現像剤の構成材料として
イミノ基を有するアルコキシシランで処理した金属酸化
物粉末を添加することによって前記の問題点を解消した
ものである。
イミノ基を有するアルコキシシランで処理した金属酸化
物粉末を添加することによって前記の問題点を解消した
ものである。
本発明で使用する金属酸化物粉末としては、例えば、二
酸化ケイ素、アルミナ、二酸化チタン、酸化鉄、酸化ク
ロム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛等、
種々の金属酸化物があげられる。これらの粉末の粒径は
0.1ｍμ〜１０μ程度のものであり、0.5ｍμ〜１μ程度
のものが望ましい。
酸化ケイ素、アルミナ、二酸化チタン、酸化鉄、酸化ク
ロム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛等、
種々の金属酸化物があげられる。これらの粉末の粒径は
0.1ｍμ〜１０μ程度のものであり、0.5ｍμ〜１μ程度
のものが望ましい。
一方、上記金属酸化物粉末の表面処理に用いるイミノ基
を有するアルコキシシランは、いわゆるイミノシラン
で、一般式 ＡｍＳｉＢｎ （式中、Ａはアルコキシ基、ｍ及びｎは１〜３の整数で
あってｍ＋ｎ＝４であり、Ｂはイミノ基を有する炭化水
素基である。）で示される。具体例としては、例えば (CH3)2C＝NCH2CH2CH2Si(OCH3)3、 (CH3)2C＝NCH2CH2CH2Si(OC2H5)3、 などが挙げられる。これらのイミノシランは１種類また
は２種以上の混合物で用いられる。
を有するアルコキシシランは、いわゆるイミノシラン
で、一般式 ＡｍＳｉＢｎ （式中、Ａはアルコキシ基、ｍ及びｎは１〜３の整数で
あってｍ＋ｎ＝４であり、Ｂはイミノ基を有する炭化水
素基である。）で示される。具体例としては、例えば (CH3)2C＝NCH2CH2CH2Si(OCH3)3、 (CH3)2C＝NCH2CH2CH2Si(OC2H5)3、 などが挙げられる。これらのイミノシランは１種類また
は２種以上の混合物で用いられる。
上記金属酸化物粉末表面のイミノシランによる処理は、
例えば金属酸化物をかきまぜてクラウド状態にして容器
中に密封し、加熱しながら容器内を減圧し、その中にイ
ミノシランを注入し気化状態で処理し、反応によって生
じたアルコールを除去することにより容易に調製するこ
とができる。
例えば金属酸化物をかきまぜてクラウド状態にして容器
中に密封し、加熱しながら容器内を減圧し、その中にイ
ミノシランを注入し気化状態で処理し、反応によって生
じたアルコールを除去することにより容易に調製するこ
とができる。
また、別の方法としては、溶媒中、例えばキシレン中に
金属酸化物を入れ、攪拌しながらイミノシランを滴下
し、スプレードライヤーにて加熱、乾燥しながら反応で
生じたアルコールと溶媒を除去することにより得ること
もできる。
金属酸化物を入れ、攪拌しながらイミノシランを滴下
し、スプレードライヤーにて加熱、乾燥しながら反応で
生じたアルコールと溶媒を除去することにより得ること
もできる。
しかして本発明による現像剤は結着剤樹脂中に着色剤を
含有したものである。
含有したものである。
結着剤樹脂としては、例えばスチレン樹脂、アクリル樹
脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、マレイン酸樹
脂、塩化ビニル樹脂、エポキシ樹脂、酢酸ビニル樹脂、
スチレン−ブタジェン樹脂、スチレン−アクリル樹脂等
の１種または２種以上を混合して又は前記樹脂の単量体
成分を共重合したものを用いることができる。
脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、マレイン酸樹
脂、塩化ビニル樹脂、エポキシ樹脂、酢酸ビニル樹脂、
スチレン−ブタジェン樹脂、スチレン−アクリル樹脂等
の１種または２種以上を混合して又は前記樹脂の単量体
成分を共重合したものを用いることができる。
着色剤はカーボンブラック、γ−フェライト、Fe2O3、
フタロシアニンブルー等の顔料やアゾ系、塩基性、酸
性、油溶性等の染料を用いることができる。また添加剤
としては、ステアリン酸亜鉛等の金属セッケン、ポリア
ミンワックス等種々のものを含有せしめることもでき
る。
フタロシアニンブルー等の顔料やアゾ系、塩基性、酸
性、油溶性等の染料を用いることができる。また添加剤
としては、ステアリン酸亜鉛等の金属セッケン、ポリア
ミンワックス等種々のものを含有せしめることもでき
る。
しかして、本発明の現像剤は上記の現像剤の各構成材料
とイミノシラン処理金属酸化物とを混練、粉砕、分級す
ることによって得るか、又はイミノシラン処理金属酸化
物と、他の現像剤構成材料を混練、粉砕、分級した後
に、一定の割合で外添することによっても得ることがで
きる。外添量は、一般に0.1〜１０重量％程度である。
とイミノシラン処理金属酸化物とを混練、粉砕、分級す
ることによって得るか、又はイミノシラン処理金属酸化
物と、他の現像剤構成材料を混練、粉砕、分級した後
に、一定の割合で外添することによっても得ることがで
きる。外添量は、一般に0.1〜１０重量％程度である。
このような方法で得られる本発明の現像剤は、一成分系
現像方式でも二成分系現像方式でも現像方式に関係なく
使用することができる。
現像方式でも二成分系現像方式でも現像方式に関係なく
使用することができる。
上記のようにイミノシランで処理した金属酸化物粉末
を、現像剤構成成分として含有する本発明の現像剤によ
れば、画像にカブリを示さない鮮明なコピーが得られ
る。すなわち、本発明の現像剤に用いる一構成成分とし
てのイミノシラン処理金属酸化物粉末は強い正帯電性を
有し、これにより現像剤は均一で強い正帯電性を有する
ようになり、特に帯電の環境安定性が良好であり、また
長時間放置したときにも帯電性は安定している。
を、現像剤構成成分として含有する本発明の現像剤によ
れば、画像にカブリを示さない鮮明なコピーが得られ
る。すなわち、本発明の現像剤に用いる一構成成分とし
てのイミノシラン処理金属酸化物粉末は強い正帯電性を
有し、これにより現像剤は均一で強い正帯電性を有する
ようになり、特に帯電の環境安定性が良好であり、また
長時間放置したときにも帯電性は安定している。
次に本発明の現像剤を実施例及び比較例に基づいて説明
する。
する。
実施例１及び比較例１ 平均粒子径約１２ｍμのコロイダルシリカ１kgを容器に
入れ、約１５０℃に加熱しながら、真空ポンプで脱気し
約２０mmHgの真空状態にして、１５０℃に加熱した(C
H3)2C＝NCH2CH2CH2Si(OC2H5)3を注入し約２０分間加熱
真空状態に保ち、その後空気を導入し真空状態を解放し
冷却したのちイミノシラン処理コロイダルシリカを取出
した。
入れ、約１５０℃に加熱しながら、真空ポンプで脱気し
約２０mmHgの真空状態にして、１５０℃に加熱した(C
H3)2C＝NCH2CH2CH2Si(OC2H5)3を注入し約２０分間加熱
真空状態に保ち、その後空気を導入し真空状態を解放し
冷却したのちイミノシラン処理コロイダルシリカを取出
した。
このようにして得たイミノシラン処理コロイダルシリカ
をスチレン−アクリル樹脂中にカーボンブラックとニグ
ロシン系染料を加えて、混練し粉砕後に分級して３〜２
０μｍのものにイミノシラン処理コロイダルシリカを1.
0重量％加えた現像剤を作成した。
をスチレン−アクリル樹脂中にカーボンブラックとニグ
ロシン系染料を加えて、混練し粉砕後に分級して３〜２
０μｍのものにイミノシラン処理コロイダルシリカを1.
0重量％加えた現像剤を作成した。
また、比較例として、イミノシラン処理コロイダルシリ
カのかわりにNH2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3で上記と同様に処
理したアミノシラン処理シリカを1.0重量％加えたもの
（比較例１ａ）、CH3SiCl3で処理したコロイダルシリカ
を1.0重量％加えたもの（比較例１ｂ）、及び何も外添
しないもの（比較例１ｃ）を作成した。
カのかわりにNH2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3で上記と同様に処
理したアミノシラン処理シリカを1.0重量％加えたもの
（比較例１ａ）、CH3SiCl3で処理したコロイダルシリカ
を1.0重量％加えたもの（比較例１ｂ）、及び何も外添
しないもの（比較例１ｃ）を作成した。
これらの現像剤を、第１図に概略を示した非磁性一成分
現像剤用装置に入れて現像剤の帯電性及びコピーテスト
を実施した。
現像剤用装置に入れて現像剤の帯電性及びコピーテスト
を実施した。
第１図において、１はホッパー、２は供給ロール、３は
層形成帯電部材、４は現像ロール、５は現像剤である。
現像ロール４はシャフトの表面に約１０10Ωcmのフェノ
ール樹脂が設けられており、層形成帯電部材３は、ジメ
チル系のシリコーンゴムである。
層形成帯電部材、４は現像ロール、５は現像剤である。
現像ロール４はシャフトの表面に約１０10Ωcmのフェノ
ール樹脂が設けられており、層形成帯電部材３は、ジメ
チル系のシリコーンゴムである。
ホッパー１に上記の現像剤を入れ、供給ロール２で現像
ロール４に送り、層形成帯電部材３でほぼ単層に現像剤
層を形成し、帯電した現像剤をブローオフし、平行電界
内を通過させてその到達距離によって帯電性を測定する
装置によって帯電分布を測定した。その結果を第２図に
示した。この測定は、２０℃、湿度（R.H.）５５％下で
測定した結果である。この結果、本発明の現像剤（実施
例１）とアミノシラン処理コロイダルシリカを用いたも
の（比較例１ａ）が強い正帯電性を示していること、ま
たメチルトリクロルシラン処理コロイダルシリカを加え
たもの（比較例１ｂ）は、逆に負帯電側にシフトしてい
ることが明らかである。また、感光体として酸化亜鉛を
用いて現像を行ない、コピー画像をとり非画像部へのト
ナーの付着を見た結果を表１に示す。
ロール４に送り、層形成帯電部材３でほぼ単層に現像剤
層を形成し、帯電した現像剤をブローオフし、平行電界
内を通過させてその到達距離によって帯電性を測定する
装置によって帯電分布を測定した。その結果を第２図に
示した。この測定は、２０℃、湿度（R.H.）５５％下で
測定した結果である。この結果、本発明の現像剤（実施
例１）とアミノシラン処理コロイダルシリカを用いたも
の（比較例１ａ）が強い正帯電性を示していること、ま
たメチルトリクロルシラン処理コロイダルシリカを加え
たもの（比較例１ｂ）は、逆に負帯電側にシフトしてい
ることが明らかである。また、感光体として酸化亜鉛を
用いて現像を行ない、コピー画像をとり非画像部へのト
ナーの付着を見た結果を表１に示す。
次に、本発明の現像剤とアミノシラン処理コロイダルシ
リカを添加した現像剤を２８℃、８５％R.H.の環境下で
２４時間放置した後、上記と同じように帯電性を測定し
た。
リカを添加した現像剤を２８℃、８５％R.H.の環境下で
２４時間放置した後、上記と同じように帯電性を測定し
た。
その結果を第３図に示した。
図のようにアミノシラン処理コロイダルシリカを加えた
現像剤（第３図の１点破線）は高湿環境下では帯電が悪
く、またコピーテストしたところ非画像部へのトナー付
着量が多く、実用にならなかったのに対し、本発明の現
像剤（第３図の実線）は高湿環境下でほとんど変化が見
られず、非画像部へのトナー付着はまったくなく、非常
に良好な結果が得られた。
現像剤（第３図の１点破線）は高湿環境下では帯電が悪
く、またコピーテストしたところ非画像部へのトナー付
着量が多く、実用にならなかったのに対し、本発明の現
像剤（第３図の実線）は高湿環境下でほとんど変化が見
られず、非画像部へのトナー付着はまったくなく、非常
に良好な結果が得られた。
次に同様の処理材及び処理装置を用いて、コロイダルシ
リカのかわりに平均粒子径約２０ｍμのAl2O3をイミノ
シラン処理を行ない、同様に1.0重量％加えた現像剤を
作成した。その結果通常の環境下ではコロイダルシリカ
を用いたものとほぼ同等の帯電性を示したが、高湿下
（２８℃，８５％R.H.）では、第３図に破線で示したよ
うな帯電性を示しコロイダルシリカを用いたものより少
し悪くなることが判明した。
リカのかわりに平均粒子径約２０ｍμのAl2O3をイミノ
シラン処理を行ない、同様に1.0重量％加えた現像剤を
作成した。その結果通常の環境下ではコロイダルシリカ
を用いたものとほぼ同等の帯電性を示したが、高湿下
（２８℃，８５％R.H.）では、第３図に破線で示したよ
うな帯電性を示しコロイダルシリカを用いたものより少
し悪くなることが判明した。
同様にして金属酸化物として、酸化亜鉛、酸化チタン、
酸化鉄等種々のものも検討したが二酸化ケイ素を用いた
ような優れた帯電性を示すものはなかった。
酸化鉄等種々のものも検討したが二酸化ケイ素を用いた
ような優れた帯電性を示すものはなかった。
実施例２ 実施例１で用いた(CH3)2C＝NCH2CH2CH2Si(OC2H5)3のか
わりに を用いて同様に検討したところ、帯電性が良く、コピー
画像は非画像部へのトナー付着のない鮮明なものが得ら
れた。
わりに を用いて同様に検討したところ、帯電性が良く、コピー
画像は非画像部へのトナー付着のない鮮明なものが得ら
れた。
実施例３ 実施例２で用いたイミノ処理コロイダルシリカ６重量部
にカーボンブラック７重量部、スチレン−アクリル樹脂
７０重量部、スチレン−ブタジェン樹脂３０重量部、ポ
リプロピレンワックス３重量部をニーダに入れ加熱混練
した後、粉砕、分級して５〜２０μｍの本発明の現像剤
を作成した。
にカーボンブラック７重量部、スチレン−アクリル樹脂
７０重量部、スチレン−ブタジェン樹脂３０重量部、ポ
リプロピレンワックス３重量部をニーダに入れ加熱混練
した後、粉砕、分級して５〜２０μｍの本発明の現像剤
を作成した。
この現像剤を酸化鉄粉に対し３重量％加えて二成分系現
像器に入れて、帯電性テスト及び現像を行ないコピーテ
ストを実施した。実施例１と同様に環境依存性テストを
含めて帯電性をテストしたところ、環境依存性が低く、
つねに強い正帯電性（＋１０〜＋３０μｃ／ｇ）を示
し、反対極性をもったものはまったく存在しなかった。
像器に入れて、帯電性テスト及び現像を行ないコピーテ
ストを実施した。実施例１と同様に環境依存性テストを
含めて帯電性をテストしたところ、環境依存性が低く、
つねに強い正帯電性（＋１０〜＋３０μｃ／ｇ）を示
し、反対極性をもったものはまったく存在しなかった。
コピー画像は非画像部にトナー付着のない鮮明なコピー
が得られた。
が得られた。
実施例４ をトルエン中に懸濁したγ−フェライト中に滴下した
後、スプレードライヤーにて乾燥し、γ−フェライト表
面を処理したイミノファンクショナルシラン処理γ−フ
ェライトを作成した。
後、スプレードライヤーにて乾燥し、γ−フェライト表
面を処理したイミノファンクショナルシラン処理γ−フ
ェライトを作成した。
このγ−フェライト１００重量部とスチレンアクリル樹
脂１００重量部に導電性カーボン２重量部をニーダに入
れ加熱混練し、粉砕、分級して３〜８μｍの本発明の現
像剤を作成した。
脂１００重量部に導電性カーボン２重量部をニーダに入
れ加熱混練し、粉砕、分級して３〜８μｍの本発明の現
像剤を作成した。
この現像剤を、第１図に示した現像器の現像ロール４の
シャフト位置にマグネットを装填し供給ロール２を外し
た、磁性一成分現像器に入れて、実施例１と同様に環境
依存性を含めた帯電性テストと現像テストを実施した。
その結果、帯電性は環境依存性のまったくない強い正帯
電性であり、コピー画像もまったくカブリのない鮮明な
ものであった。比較例として実施例１と同様にNH2CH2CH
2CH2Si(OC2H5)3を用いたものを試作し、同様にテストし
たがアミノシラン処理したγ−フェライトを用いたもの
は帯電性の環境依存性がみられ高湿下ではコピーにひど
いカブリを生じた。
シャフト位置にマグネットを装填し供給ロール２を外し
た、磁性一成分現像器に入れて、実施例１と同様に環境
依存性を含めた帯電性テストと現像テストを実施した。
その結果、帯電性は環境依存性のまったくない強い正帯
電性であり、コピー画像もまったくカブリのない鮮明な
ものであった。比較例として実施例１と同様にNH2CH2CH
2CH2Si(OC2H5)3を用いたものを試作し、同様にテストし
たがアミノシラン処理したγ−フェライトを用いたもの
は帯電性の環境依存性がみられ高湿下ではコピーにひど
いカブリを生じた。
第１図は現像剤のテストを実施した現像装置の概略図
で、第２図は本発明の現像剤及び比較例の現像剤につい
ての帯電分布を示すグラフ、第３図は同じく本発明の現
像剤と比較例の現像剤について高湿環境下での帯電分布
を示すグラフである。 図中符号： １……ホッパー；２……供給ロール；３……層形成帯電
部材；４……現像ロール；５……現像剤。
で、第２図は本発明の現像剤及び比較例の現像剤につい
ての帯電分布を示すグラフ、第３図は同じく本発明の現
像剤と比較例の現像剤について高湿環境下での帯電分布
を示すグラフである。 図中符号： １……ホッパー；２……供給ロール；３……層形成帯電
部材；４……現像ロール；５……現像剤。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 浜 順一 神奈川県海老名市本郷2274番地 富士ゼロ ツクス株式会社海老名事業所内 (72)発明者 塚越 一彦 神奈川県海老名市本郷2274番地 富士ゼロ ツクス株式会社海老名事業所内 (72)発明者 梶本 昌嗣 神奈川県海老名市本郷2274番地 富士ゼロ ツクス株式会社海老名事業所内 (72)発明者 百武 信男 神奈川県海老名市本郷2274番地 富士ゼロ ツクス株式会社海老名事業所内 (72)発明者 今井 孝史 神奈川県海老名市本郷2274番地 富士ゼロ ツクス株式会社海老名事業所内
Claims (2)
- 【請求項１】一般式 ＡｍＳｉＢｎ （式中、Ａはアルコキシ基、ｍおよびｎは１〜３の整数
であってｍ＋ｎ＝４であり、Ｂはイミノ基を有する炭化
水素基である。） で示されるアルコキシシランで処理した金属酸化物粉末
を含有することを特徴とする電子写真現像剤。 - 【請求項２】金属酸化物が二酸化ケイ素であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の電子写真現像剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59270650A JPH0616179B2 (ja) | 1984-12-24 | 1984-12-24 | 電子写真現像剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59270650A JPH0616179B2 (ja) | 1984-12-24 | 1984-12-24 | 電子写真現像剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61148454A JPS61148454A (ja) | 1986-07-07 |
| JPH0616179B2 true JPH0616179B2 (ja) | 1994-03-02 |
Family
ID=17489043
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59270650A Expired - Fee Related JPH0616179B2 (ja) | 1984-12-24 | 1984-12-24 | 電子写真現像剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0616179B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4965158A (en) * | 1986-08-01 | 1990-10-23 | Xerox Corporation | Toner compositions with modified charge enhancing additives |
| JPS6346469A (ja) * | 1986-08-14 | 1988-02-27 | Fuji Xerox Co Ltd | 現像剤組成物 |
| SG28376G (en) * | 1986-12-01 | 1995-09-01 | Canon Kk | Developer for developing electrostatic latent image and image forming method |
| JP2630946B2 (ja) * | 1987-05-29 | 1997-07-16 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | 正帯電性樹脂粉末の流動性向上剤 |
| US6586612B2 (en) * | 2001-11-16 | 2003-07-01 | Crompton Corporation | Process for the preparation of secondary and tertiary amino-functional silanes, iminoorganosilanes and/or imidoorganosilanes |
-
1984
- 1984-12-24 JP JP59270650A patent/JPH0616179B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61148454A (ja) | 1986-07-07 |
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