JPH06145957A - 窒化けい素薄膜の製造方法 - Google Patents
窒化けい素薄膜の製造方法Info
- Publication number
- JPH06145957A JPH06145957A JP4313962A JP31396292A JPH06145957A JP H06145957 A JPH06145957 A JP H06145957A JP 4313962 A JP4313962 A JP 4313962A JP 31396292 A JP31396292 A JP 31396292A JP H06145957 A JPH06145957 A JP H06145957A
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- Japan
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- silicon nitride
- sputtering
- thin film
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- silicon
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明はスパッタリング法で屈折率が高
く、屈折率分布が均一である窒化けい素薄膜の製造方法
の提供を目的とするものである。 【構成】 本発明による窒化けい素薄膜の製造方法
は、窒化けい素とけい素の組成比が中心付近から外側に
向って連続的に、または段階的に変化したスパッタリン
グ用ターゲットを用いてスパッタ成膜することを特徴と
するものである。
く、屈折率分布が均一である窒化けい素薄膜の製造方法
の提供を目的とするものである。 【構成】 本発明による窒化けい素薄膜の製造方法
は、窒化けい素とけい素の組成比が中心付近から外側に
向って連続的に、または段階的に変化したスパッタリン
グ用ターゲットを用いてスパッタ成膜することを特徴と
するものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒化けい素薄膜の製造方
法、特には屈折率が高いことから同等の光学距離を得る
ために必要な厚みを薄くすることができる窒化けい素薄
膜の製造方法に関するものである。
法、特には屈折率が高いことから同等の光学距離を得る
ために必要な厚みを薄くすることができる窒化けい素薄
膜の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化けい素は非常に安定な共有結合化合
物であることから、高温下で使用するセラミックス材料
として広く利用されている。しかして、純粋な窒化けい
素は光学的に透明であり、屈折率が石英より大きいこと
から、このものは光ディスクなどの光学部品などの応用
への利用価値の高いものであるが、現在のところ窒化け
い素単結晶はその製造が困難であることからこの光学部
品への応用は専ら薄膜品が使用されている。
物であることから、高温下で使用するセラミックス材料
として広く利用されている。しかして、純粋な窒化けい
素は光学的に透明であり、屈折率が石英より大きいこと
から、このものは光ディスクなどの光学部品などの応用
への利用価値の高いものであるが、現在のところ窒化け
い素単結晶はその製造が困難であることからこの光学部
品への応用は専ら薄膜品が使用されている。
【０００３】しかして、この窒化けい素薄膜の製造はＣ
ＶＤ法やスパッタリング法などで行なわれているが、基
質を高温にさらさずに高品質な薄膜が得られることから
これにはスパッタリング法が広く用いられており、この
スパッタリング法は 1)けい素ターゲットを窒素を含む雰囲気中で反応スパッ
タする方法、 2)窒化けい素をターゲットとしてスパッタする方法 で行なわれているが、これらの方法ではストイキオメト
リックな組成の窒化けい素薄膜がもっとも製造しやす
く、このものは屈折率がｎ＝2.0 付近のものとなる。
ＶＤ法やスパッタリング法などで行なわれているが、基
質を高温にさらさずに高品質な薄膜が得られることから
これにはスパッタリング法が広く用いられており、この
スパッタリング法は 1)けい素ターゲットを窒素を含む雰囲気中で反応スパッ
タする方法、 2)窒化けい素をターゲットとしてスパッタする方法 で行なわれているが、これらの方法ではストイキオメト
リックな組成の窒化けい素薄膜がもっとも製造しやす
く、このものは屈折率がｎ＝2.0 付近のものとなる。
【０００４】また、この窒化けい素薄膜を用いて光学部
品を設計するときに、屈折率の大きい薄膜が得られれば
光学距離を変えずに膜厚を薄くできるので、設計の自由
度が大幅に向上するのであるが、屈折率がｎ＝2.0 以上
で安定な薄膜材料を基質を高温にさらさずに製造できる
材料はそれほど多くないし、スパッタリング法で得られ
る窒化けい素薄膜は通常アモルファス状態であり、けい
素と窒素の組成比をストイキオメトリックな状態からず
らしても安定に存在するが、けい素の組成比を多めにず
らした窒化けい素薄膜は屈折率が高くなる傾向がある。
品を設計するときに、屈折率の大きい薄膜が得られれば
光学距離を変えずに膜厚を薄くできるので、設計の自由
度が大幅に向上するのであるが、屈折率がｎ＝2.0 以上
で安定な薄膜材料を基質を高温にさらさずに製造できる
材料はそれほど多くないし、スパッタリング法で得られ
る窒化けい素薄膜は通常アモルファス状態であり、けい
素と窒素の組成比をストイキオメトリックな状態からず
らしても安定に存在するが、けい素の組成比を多めにず
らした窒化けい素薄膜は屈折率が高くなる傾向がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、けい素の組成
比を多めにずらした窒化けい素薄膜をスパッタリング法
で製造する場合にこれをけい素をターゲットとする反応
スパッタ法で行なう場合には、図４に示したようにスパ
ッタガス中の窒素含有量のわずかな変動で膜の屈折率が
変化し、安定した製品を製造することが困難であり、ま
た窒化けい素をターゲットとして反応性ガスを含まない
スパッタガスを使用して成膜する場合には図５に示した
ように、スパッタガス中の反応ガスの濃度、変化が抑え
られるので屈折率変動は改善されるが、窒化けい素膜の
窒素源がターゲットからのみとなるのでターゲット直上
付近に成膜された窒化けい素薄膜は窒素含有量の多い屈
折率の小さいものとなり、ターゲットから離れた場所に
成膜された窒化けい素薄膜は窒素含有量が少ない高屈折
率のものなるという問題点がある。
比を多めにずらした窒化けい素薄膜をスパッタリング法
で製造する場合にこれをけい素をターゲットとする反応
スパッタ法で行なう場合には、図４に示したようにスパ
ッタガス中の窒素含有量のわずかな変動で膜の屈折率が
変化し、安定した製品を製造することが困難であり、ま
た窒化けい素をターゲットとして反応性ガスを含まない
スパッタガスを使用して成膜する場合には図５に示した
ように、スパッタガス中の反応ガスの濃度、変化が抑え
られるので屈折率変動は改善されるが、窒化けい素膜の
窒素源がターゲットからのみとなるのでターゲット直上
付近に成膜された窒化けい素薄膜は窒素含有量の多い屈
折率の小さいものとなり、ターゲットから離れた場所に
成膜された窒化けい素薄膜は窒素含有量が少ない高屈折
率のものなるという問題点がある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、問題点を解決した窒化けい素薄膜の製造方法に関す
るものであり、これは窒化けい素とけい素の組成比が中
心付近から外側に向って連続的に、または段階的に変化
したスパッタリング用ターゲットを用いてスパッタリン
グ成膜することを特徴とするものである。
利、問題点を解決した窒化けい素薄膜の製造方法に関す
るものであり、これは窒化けい素とけい素の組成比が中
心付近から外側に向って連続的に、または段階的に変化
したスパッタリング用ターゲットを用いてスパッタリン
グ成膜することを特徴とするものである。
【０００７】すなわち、本発明者らは屈折率が高く、屈
折率の面内分布の小さい窒化けい素薄膜を容易に得るこ
とができる窒化けい素薄膜の製造方法を開発すべく種々
検討した結果、これについてはスパッタリング法で窒化
けい素薄膜を製造するが、ここに使用するスパッタリン
グ用ターゲットを窒化けい素とけい素とからなるものと
し、この窒化けい素とけい素との組成比を中心付近から
外側に向って連続的に、または段階的に変化したものと
すると、得られる窒化けい素薄膜は屈折率が高く、しか
もその屈折率分布がこのターゲットにおける窒化けい素
とけい素の変化している組成比によって補正されて均一
なものとなることを見出すと共に、この場合には反応性
ガスが導入されないので反応ガスの濃度管理が不要とな
り、製品間の屈折率のバラツキも容易に抑えることがで
きることを確認して本発明を完成させた。以下にこれを
さらに詳述する。
折率の面内分布の小さい窒化けい素薄膜を容易に得るこ
とができる窒化けい素薄膜の製造方法を開発すべく種々
検討した結果、これについてはスパッタリング法で窒化
けい素薄膜を製造するが、ここに使用するスパッタリン
グ用ターゲットを窒化けい素とけい素とからなるものと
し、この窒化けい素とけい素との組成比を中心付近から
外側に向って連続的に、または段階的に変化したものと
すると、得られる窒化けい素薄膜は屈折率が高く、しか
もその屈折率分布がこのターゲットにおける窒化けい素
とけい素の変化している組成比によって補正されて均一
なものとなることを見出すと共に、この場合には反応性
ガスが導入されないので反応ガスの濃度管理が不要とな
り、製品間の屈折率のバラツキも容易に抑えることがで
きることを確認して本発明を完成させた。以下にこれを
さらに詳述する。
【０００８】
【作用】本発明は窒化けい素薄膜の製造方法に関するも
のであり、これは窒化けい素とけい素との組成比が中心
付近から外側に向って連続的に、または段階的に変化し
たスパッタリング用ターゲットを使用してスパッタリン
グすることを特徴とするものであるが、これによればこ
こに使用するスパッタリング用ターゲットが窒化けい素
とけい素の組成比が連続的に、または段階的に変化した
ものとされているので、高い屈折率をもち、面内分布の
小さい窒化けい素薄膜を容易に得ることができるという
有利性が与えられる。
のであり、これは窒化けい素とけい素との組成比が中心
付近から外側に向って連続的に、または段階的に変化し
たスパッタリング用ターゲットを使用してスパッタリン
グすることを特徴とするものであるが、これによればこ
こに使用するスパッタリング用ターゲットが窒化けい素
とけい素の組成比が連続的に、または段階的に変化した
ものとされているので、高い屈折率をもち、面内分布の
小さい窒化けい素薄膜を容易に得ることができるという
有利性が与えられる。
【０００９】本発明による窒化けい素薄膜の製造方法は
基質の温度を低く保ったままで行なうということからス
パッタリング法によるものとされ、これはスパッタリン
グ用ターゲットとして窒化けい素とけい素からなるもの
を使用してスパッタリングするものであるが、本発明で
使用されるスパッタリング用ターゲットは窒化けい素と
けい素との組成比が中心付近から外側に向って連続的
に、または段階的に変化した窒化けい素とけい素とから
なるものとされる。
基質の温度を低く保ったままで行なうということからス
パッタリング法によるものとされ、これはスパッタリン
グ用ターゲットとして窒化けい素とけい素からなるもの
を使用してスパッタリングするものであるが、本発明で
使用されるスパッタリング用ターゲットは窒化けい素と
けい素との組成比が中心付近から外側に向って連続的
に、または段階的に変化した窒化けい素とけい素とから
なるものとされる。
【００１０】このスパッタリング用ターゲットは目的と
する窒化けい素薄膜を高い屈折率をもち、屈折率分布が
均一なものとするために上記したように窒化けい素とけ
い素との組成比が部分的に変化したものとされるが、目
的とする窒化けい素薄膜の屈折率をｎ＝2.3 〜3.2 のも
のとするためにはこのターゲット中に含有される窒化け
い素の量を０％〜100 ％の範囲で変動させることがよ
く、これを屈折率分布が均一のものとするためにはこの
変化の段階数を３以上のできるだけ多いものとすること
がよい。
する窒化けい素薄膜を高い屈折率をもち、屈折率分布が
均一なものとするために上記したように窒化けい素とけ
い素との組成比が部分的に変化したものとされるが、目
的とする窒化けい素薄膜の屈折率をｎ＝2.3 〜3.2 のも
のとするためにはこのターゲット中に含有される窒化け
い素の量を０％〜100 ％の範囲で変動させることがよ
く、これを屈折率分布が均一のものとするためにはこの
変化の段階数を３以上のできるだけ多いものとすること
がよい。
【００１１】このスパッタリング用ターゲットは例えば
図１および図２に示したようなものとすればよい。図
１、図２の（ａ）はその平面図、図１、図２の（ｂ）は
その窒化けい素含有量とそのターゲット中の位置との関
係図を示したものであるが、このものは図１に示したよ
うに中心部位で窒化けい素の含有量が60％と最低となっ
ており、これが外側にいくにしたがって80％、100 ％と
連続的に、かつ３段階で上昇するようにされており、図
２のものは中心部で窒化けい素含有量が80％以上と最低
となっており、これが外側に行くにしたがって 100％ま
で連続的に上昇するようにされている。
図１および図２に示したようなものとすればよい。図
１、図２の（ａ）はその平面図、図１、図２の（ｂ）は
その窒化けい素含有量とそのターゲット中の位置との関
係図を示したものであるが、このものは図１に示したよ
うに中心部位で窒化けい素の含有量が60％と最低となっ
ており、これが外側にいくにしたがって80％、100 ％と
連続的に、かつ３段階で上昇するようにされており、図
２のものは中心部で窒化けい素含有量が80％以上と最低
となっており、これが外側に行くにしたがって 100％ま
で連続的に上昇するようにされている。
【００１２】本発明におけるスパッタリングは、このス
パッタリング用ターゲットとして上記したような組成を
もつ窒化けい素とけい素とからなるものとし、これを常
法にしたがってスパッタRFパワー１W/cm2 〜20W/cm2 、
ガス圧１mTorr 〜10mTorr という条件で行なえばよい
が、これによればこのスパッタリング用ターゲットが窒
化けい素とけい素からなり、けい素を含有したものであ
ることから、得られる窒化けい素薄膜はけい素の組成比
が多めにずれたものとなって屈折率がｎ＝2.3 〜2.8 と
高いものとなるし、このスパッタリング用ターゲットの
窒化けい素含有量がターゲット内部において中心付近か
ら外側に向って連続的に、または段階的に変化されてい
るのでこの屈折率分布はこのターゲット内の窒化けい素
含有量変化によって補正されて均一なものになるという
有利性が与えられる。
パッタリング用ターゲットとして上記したような組成を
もつ窒化けい素とけい素とからなるものとし、これを常
法にしたがってスパッタRFパワー１W/cm2 〜20W/cm2 、
ガス圧１mTorr 〜10mTorr という条件で行なえばよい
が、これによればこのスパッタリング用ターゲットが窒
化けい素とけい素からなり、けい素を含有したものであ
ることから、得られる窒化けい素薄膜はけい素の組成比
が多めにずれたものとなって屈折率がｎ＝2.3 〜2.8 と
高いものとなるし、このスパッタリング用ターゲットの
窒化けい素含有量がターゲット内部において中心付近か
ら外側に向って連続的に、または段階的に変化されてい
るのでこの屈折率分布はこのターゲット内の窒化けい素
含有量変化によって補正されて均一なものになるという
有利性が与えられる。
【００１３】したがって本発明によれば窒素とけい素と
の組成比がストイキオメトリックな窒化けい素薄膜より
も高い屈折率をもち、この屈折率分布が均一な窒化けい
素薄膜を容易に得ることができるが、この方法はスパッ
タリング法であることから基質を低い温度に保つことが
できるので基質にプラスチックを利用することができる
し、これを光ディスクなどの光学部品に応用することも
でき、さらにはスパッタガス中に反応ガスが含まれない
ので反応ガスの濃度管理が不要で製品間の屈折率のバラ
ツキを容易に抑えること、また従来公知のスパッタ装置
がそのまま利用できるのでコスト的にも有利になるとい
う有利性が与えられる。
の組成比がストイキオメトリックな窒化けい素薄膜より
も高い屈折率をもち、この屈折率分布が均一な窒化けい
素薄膜を容易に得ることができるが、この方法はスパッ
タリング法であることから基質を低い温度に保つことが
できるので基質にプラスチックを利用することができる
し、これを光ディスクなどの光学部品に応用することも
でき、さらにはスパッタガス中に反応ガスが含まれない
ので反応ガスの濃度管理が不要で製品間の屈折率のバラ
ツキを容易に抑えること、また従来公知のスパッタ装置
がそのまま利用できるのでコスト的にも有利になるとい
う有利性が与えられる。
【００１４】
【実施例】つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例 窒化けい素とけい素からなり、この窒化けい素の含有量
が図１に示したように中心付近から外側に向って60ない
し80％から 100％まで連続的に、かつ段階的に変化した
直径 7.5cmのスパッタリング用ターゲットを使用し、ス
パッタパワーRF300W、Ar５mTorr という条件で基質とし
てのけい素基板上にスパッタリングして直径13cm、厚さ
600Åの窒化けい素薄膜を形成したところ、この屈折率
と成膜位置について図３に示したとおりの結果が得ら
れ、これによれば屈折率がｎ＝2.4で屈折率分布が略々
一定である窒化けい素薄膜の得られることが確認され
た。
が図１に示したように中心付近から外側に向って60ない
し80％から 100％まで連続的に、かつ段階的に変化した
直径 7.5cmのスパッタリング用ターゲットを使用し、ス
パッタパワーRF300W、Ar５mTorr という条件で基質とし
てのけい素基板上にスパッタリングして直径13cm、厚さ
600Åの窒化けい素薄膜を形成したところ、この屈折率
と成膜位置について図３に示したとおりの結果が得ら
れ、これによれば屈折率がｎ＝2.4で屈折率分布が略々
一定である窒化けい素薄膜の得られることが確認され
た。
【００１５】
【発明の効果】本発明は窒化けい素薄膜の製造方法に関
するものであり、これは前記したように窒化けい素とけ
い素との組成比が中心付近から外側に向って連続的に、
または段階的に変化したスパッタリング用ターゲットを
用いてスパッタ成膜することを特徴とするものである
が、これによれば屈折率が高く、しかも屈折率分布が均
一とされた窒化けい素薄膜を容易に得ることができると
いう有利性が与えられる。
するものであり、これは前記したように窒化けい素とけ
い素との組成比が中心付近から外側に向って連続的に、
または段階的に変化したスパッタリング用ターゲットを
用いてスパッタ成膜することを特徴とするものである
が、これによれば屈折率が高く、しかも屈折率分布が均
一とされた窒化けい素薄膜を容易に得ることができると
いう有利性が与えられる。
【図１】（ａ）は本発明で使用されるスパッタリング用
ターゲットの平面図、（ｂ）はその窒化けい素含有量と
位置との関係図を示したものである。
ターゲットの平面図、（ｂ）はその窒化けい素含有量と
位置との関係図を示したものである。
【図２】（ａ）は本発明で使用される他のスパッタリン
グ用ターゲットの平面図、（ｂ）はその窒化けい素含有
量と位置との関係図を示したものである。
グ用ターゲットの平面図、（ｂ）はその窒化けい素含有
量と位置との関係図を示したものである。
【図３】本発明の実施例で得られた窒化けい素薄膜の屈
折率と成膜位置との関係図を示したものである。
折率と成膜位置との関係図を示したものである。
【図４】従来例としてのけい素をターゲットとする反応
スパッタ法で得られた窒化けい素薄膜の屈折率とスパッ
タガス中の窒素分圧との関係図を示したものである。
スパッタ法で得られた窒化けい素薄膜の屈折率とスパッ
タガス中の窒素分圧との関係図を示したものである。
【図５】従来例としての窒化けい素をターゲットとする
スパッタ法で得られた窒化けい素薄膜の屈折率と成膜位
置との関係図を示したものである。
スパッタ法で得られた窒化けい素薄膜の屈折率と成膜位
置との関係図を示したものである。
フロントページの続き (72)発明者 福田 邦夫 神奈川県川崎市高津区坂戸３丁目２番１号 信越化学工業株式会社コーポレートリサ ーチセンター内
Claims (1)
- 【請求項１】窒化けい素とけい素の組成比が中心付近か
ら外側に向って連続的に、または段階的に変化したスパ
ッタリング用ターゲットを用いてスパッタリング成膜す
ることを特徴とする窒化けい素薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4313962A JPH06145957A (ja) | 1992-10-29 | 1992-10-29 | 窒化けい素薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4313962A JPH06145957A (ja) | 1992-10-29 | 1992-10-29 | 窒化けい素薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06145957A true JPH06145957A (ja) | 1994-05-27 |
Family
ID=18047583
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4313962A Pending JPH06145957A (ja) | 1992-10-29 | 1992-10-29 | 窒化けい素薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06145957A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2604587A1 (en) * | 2011-12-12 | 2013-06-19 | Umicore | Electrically conductive SiNx ceramic composite, its sputtering targets and manufacturing methods thereof |
-
1992
- 1992-10-29 JP JP4313962A patent/JPH06145957A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2604587A1 (en) * | 2011-12-12 | 2013-06-19 | Umicore | Electrically conductive SiNx ceramic composite, its sputtering targets and manufacturing methods thereof |
| WO2013087561A3 (en) * | 2011-12-12 | 2013-09-12 | Umicore | Electrically conductive sinx ceramic composite, its sputtering targets and manufacturing methods thereof |
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