JPH06138115A - 試料成分分取装置 - Google Patents
試料成分分取装置Info
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- JPH06138115A JPH06138115A JP3124683A JP12468391A JPH06138115A JP H06138115 A JPH06138115 A JP H06138115A JP 3124683 A JP3124683 A JP 3124683A JP 12468391 A JP12468391 A JP 12468391A JP H06138115 A JPH06138115 A JP H06138115A
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- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 液体クロマトグラフによる試料成分分取にお
いて、成分の保持時間等のずれの影響をなくす。 【構成】 クロマトグラム上の特定ピーク例えばＰ１の
検出時点Ｔ１を起点に分取しない期間Ｎと分取する期間
Ｅを交互に並べたタイムスケジュールにより、分取する
期間中ピーク検出を行って、ピーク検出がされている期
間Ｓ，Ｓ’中分取動作を行う。
いて、成分の保持時間等のずれの影響をなくす。 【構成】 クロマトグラム上の特定ピーク例えばＰ１の
検出時点Ｔ１を起点に分取しない期間Ｎと分取する期間
Ｅを交互に並べたタイムスケジュールにより、分取する
期間中ピーク検出を行って、ピーク検出がされている期
間Ｓ，Ｓ’中分取動作を行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液体クロマトグラフによ
り試料成分を分画採集する試料成分分取装置に関する。
り試料成分を分画採集する試料成分分取装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフを用いて試料成分を
分取する場合従来は、試料成分の保持時間に基づき、試
料導入時を起点としたタイムスケジュールにより、目的
の試料成分が流出している期間にその成分の分取動作を
行うと云う方法が用いられる。しかし試料の保持時間は
温度とか液体クロマトグラフの移動相のわずかな違い或
は試料の注入量の違いによって変化するので、分取動作
のタイミングが実際に目的成分が流出している期間とず
れることがある。そこで分取動作の正確さを期するた
め、単に目的成分が流出している筈であると云う時間ス
ケジュールだけでなく、現にその成分が流出しているこ
とを確認するためクロマトグラムのピークの立上がり検
出とかクロマトグラフ検出器出力が一定レベルを超えて
いるか否かと云うことの判定を合わせて行い、目的成分
の流出を確認して分取動作を行うと云う方法とか、或は
試料注入時点を起点とする試料成分の保持時間を基礎と
せず、クロマトグラフ上の特定のピーク例えば最初のピ
ークを起点として、タイムスケジュールを立てることに
より、保持時間のずれの影響を小さくする方法が用いら
れている。
分取する場合従来は、試料成分の保持時間に基づき、試
料導入時を起点としたタイムスケジュールにより、目的
の試料成分が流出している期間にその成分の分取動作を
行うと云う方法が用いられる。しかし試料の保持時間は
温度とか液体クロマトグラフの移動相のわずかな違い或
は試料の注入量の違いによって変化するので、分取動作
のタイミングが実際に目的成分が流出している期間とず
れることがある。そこで分取動作の正確さを期するた
め、単に目的成分が流出している筈であると云う時間ス
ケジュールだけでなく、現にその成分が流出しているこ
とを確認するためクロマトグラムのピークの立上がり検
出とかクロマトグラフ検出器出力が一定レベルを超えて
いるか否かと云うことの判定を合わせて行い、目的成分
の流出を確認して分取動作を行うと云う方法とか、或は
試料注入時点を起点とする試料成分の保持時間を基礎と
せず、クロマトグラフ上の特定のピーク例えば最初のピ
ークを起点として、タイムスケジュールを立てることに
より、保持時間のずれの影響を小さくする方法が用いら
れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上述したような各種の
従来方法において、試料注入時を起点とする試料成分の
保持時間と、クロマトグラムのピークの立上がり点或は
クロマトグラフ検出器出力レベルによるピーク存在確認
とを併用する方法は、保持時間が大きくずれて、ピーク
が現れる予定時間範囲内にピークが検出されないような
場合には有効でなく、特定ピークから起算したタイムス
ケジュールを用いる方法は保持時間のずれの影響は受け
難いが、特定ピークから起算した或る一定の時間帯だけ
分取動作を行うので、分離成分の量の多少に対応でき
ず、成分量が多いときはその成分のピークの立上がり、
立下り部分を取り逃がし、量が少ないときは、移動相を
多く取って、分取成分の濃度が低くなると云った問題が
ある。本発明は上述した従来方法のこのような問題を解
決しようとするものである。
従来方法において、試料注入時を起点とする試料成分の
保持時間と、クロマトグラムのピークの立上がり点或は
クロマトグラフ検出器出力レベルによるピーク存在確認
とを併用する方法は、保持時間が大きくずれて、ピーク
が現れる予定時間範囲内にピークが検出されないような
場合には有効でなく、特定ピークから起算したタイムス
ケジュールを用いる方法は保持時間のずれの影響は受け
難いが、特定ピークから起算した或る一定の時間帯だけ
分取動作を行うので、分離成分の量の多少に対応でき
ず、成分量が多いときはその成分のピークの立上がり、
立下り部分を取り逃がし、量が少ないときは、移動相を
多く取って、分取成分の濃度が低くなると云った問題が
ある。本発明は上述した従来方法のこのような問題を解
決しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】クロマトグラム上の特定
のピークを起点としてピーク検出を行う時間帯と、ピー
ク検出を行わない時間帯を交互に設定し、ピーク検出を
行う時間帯において、ピークが検出されている間分取動
作を行うようにした。
のピークを起点としてピーク検出を行う時間帯と、ピー
ク検出を行わない時間帯を交互に設定し、ピーク検出を
行う時間帯において、ピークが検出されている間分取動
作を行うようにした。
【０００５】
【作用】単に特定ピークを起点としてタイムスケジュー
ルだけで分取動作を制御する方法では、試料成分の保持
時間の大幅な変化に対しても影響を受け難くなり、本発
明も特定ピークを起点にピーク検出を行う時間帯と行わ
ない時間帯を決めるので、同様の効果を有するが、これ
だけでは分取成分量の大小により或るときは分取効率が
下がり、或るときは分取した成分の移動相による稀釈度
が大きくなると云う問題は解決できない。本発明では特
定ピークを起点にタイムスケジュールを組んでいるが、
タイムスケジュールは分取動作の開始，停止を直接行う
ものでなく、ピーク検出を行う期間を決めているので、
ピーク位置の多少のずれの影響はもとより、ピークの大
小変化の影響も完全になくなる。
ルだけで分取動作を制御する方法では、試料成分の保持
時間の大幅な変化に対しても影響を受け難くなり、本発
明も特定ピークを起点にピーク検出を行う時間帯と行わ
ない時間帯を決めるので、同様の効果を有するが、これ
だけでは分取成分量の大小により或るときは分取効率が
下がり、或るときは分取した成分の移動相による稀釈度
が大きくなると云う問題は解決できない。本発明では特
定ピークを起点にタイムスケジュールを組んでいるが、
タイムスケジュールは分取動作の開始，停止を直接行う
ものでなく、ピーク検出を行う期間を決めているので、
ピーク位置の多少のずれの影響はもとより、ピークの大
小変化の影響も完全になくなる。
【０００６】
【実施例】図１によって本発明装置の動作を説明する。
図はクロマトグラフ検出器の出力記録で、クロマトグラ
フの動作に対しリアルタイムで画かれたクロマトグラム
である。図でＴｏはクロマトグラフに試料を注入した時
点であり、Ｐ１が特定ピークで、この例では一番目のピ
ークである。Ｌはピーク判別レベルで、クロマトグラフ
検出出力がこのレベル以上である間をピーク在りと判定
する。ピークＰ１の立上がり側でＴ１の時点でクロマト
グラフ検出出力がレベルＬを超えた。このＴ１時点から
タイムスケジュールが始まる。図でＢはタイムスケジュ
ールの各時間帯を示し、斜線を入れた範囲Ｅがピーク検
出を行う期間、空白の範囲Ｎがピーク検出を行わない期
間を示す。２番目のピークはピーク検出を行わない時間
帯に現れたピークなので、何もしない。３番目のピーク
Ｐ３はピーク検出を行う時間帯にあるのでピーク検出動
作が行われる。ピーク検出動作はこの実施例ではクロマ
トグラフ検出出力がレベルＬを超えるか否かによって行
われるのでピークＰ３で判定レベルＬを超えているＳの
期間が分取動作の行われる期間となる。次のピークＰ４
もピーク検出を行う期間に入っているが、ピーク高さが
Ｌを超えないので、ピーク無しと判定され分取動作は行
われない。次のピークＰ５はピーク検出を行わない期間
に入っているので、そのまゝ見過ごされ、次のピークＰ
６でピークＰ３と同様再び分取動作がＳ’の期間だけ行
われる。
図はクロマトグラフ検出器の出力記録で、クロマトグラ
フの動作に対しリアルタイムで画かれたクロマトグラム
である。図でＴｏはクロマトグラフに試料を注入した時
点であり、Ｐ１が特定ピークで、この例では一番目のピ
ークである。Ｌはピーク判別レベルで、クロマトグラフ
検出出力がこのレベル以上である間をピーク在りと判定
する。ピークＰ１の立上がり側でＴ１の時点でクロマト
グラフ検出出力がレベルＬを超えた。このＴ１時点から
タイムスケジュールが始まる。図でＢはタイムスケジュ
ールの各時間帯を示し、斜線を入れた範囲Ｅがピーク検
出を行う期間、空白の範囲Ｎがピーク検出を行わない期
間を示す。２番目のピークはピーク検出を行わない時間
帯に現れたピークなので、何もしない。３番目のピーク
Ｐ３はピーク検出を行う時間帯にあるのでピーク検出動
作が行われる。ピーク検出動作はこの実施例ではクロマ
トグラフ検出出力がレベルＬを超えるか否かによって行
われるのでピークＰ３で判定レベルＬを超えているＳの
期間が分取動作の行われる期間となる。次のピークＰ４
もピーク検出を行う期間に入っているが、ピーク高さが
Ｌを超えないので、ピーク無しと判定され分取動作は行
われない。次のピークＰ５はピーク検出を行わない期間
に入っているので、そのまゝ見過ごされ、次のピークＰ
６でピークＰ３と同様再び分取動作がＳ’の期間だけ行
われる。
【０００７】上述した実施例ではピーク検出はクロマト
グラフ検出器出力が所定レベルを超えたか否かで行って
いるが、本発明において、ピーク検出の方法自体は任意
であり、例ばクロマトグラムの微分値を求め、この微分
値が＋，−の所定レベルを超えた時点をピークの始点，
終点とすると云う方法でもよい。
グラフ検出器出力が所定レベルを超えたか否かで行って
いるが、本発明において、ピーク検出の方法自体は任意
であり、例ばクロマトグラムの微分値を求め、この微分
値が＋，−の所定レベルを超えた時点をピークの始点，
終点とすると云う方法でもよい。
【０００８】図２は本発明の一実施例装置の概要を示
す。１は液体クロマトグラフのカラム、２は送液ポンプ
で移動相３をカラム１に送液する。４は試料注入装置で
クロマトグラフに試料を注入する。５はクロマトグラフ
検出器で、その出力は制御装置６に読み込まれる。７は
三方弁で制御装置６によって切換えられ、カラム１から
の流出液を試料成分の分取容器８の側或は排液溜９の側
へ切換えられる。１０は分取容器交換機構で、複数成分
の分取に当たって、成分毎に容器を交換する装置であ
り、制御装置６によって駆動制御されている。
す。１は液体クロマトグラフのカラム、２は送液ポンプ
で移動相３をカラム１に送液する。４は試料注入装置で
クロマトグラフに試料を注入する。５はクロマトグラフ
検出器で、その出力は制御装置６に読み込まれる。７は
三方弁で制御装置６によって切換えられ、カラム１から
の流出液を試料成分の分取容器８の側或は排液溜９の側
へ切換えられる。１０は分取容器交換機構で、複数成分
の分取に当たって、成分毎に容器を交換する装置であ
り、制御装置６によって駆動制御されている。
【０００９】図３は制御装置６の動作を示すフローチャ
ートである。制御装置には予め、特定ピーク検出器のタ
イムスケジュールが設定してある。このタイムスケジュ
ールは特定ピークの検出時点を起点として、 ＢＡＮＤ（２．８−２．６−３．０−２．６−３．０−
４．０） と云うように設定され、この意味は起点から２．８分間
ピーク検出、次の２．６分間はピーク検出せず、次の３
分間はピーク検出を行うと云うように交互にピーク検出
とピーク検出しない時間帯の幅を設定したものである。
このタイムスケジュールに従い、制御装置は試料導入に
よって動作がスタートし、この実施例では特定ピークが
一番目のピークであるから、ピーク検出を行い（イ）、
ピークが検出されると、時間帯が分取（ピーク検出）で
あるか分取せず（ピーク検出せず）であるか調べ（ロ）
て、ピーク検出であれば、三方弁７を分取容器８番目側
に切換え（ハ）、そのピークが終わると、（イ）のステ
ップがＮＯになるので、三方弁を排液溜９側に切換え
（ニ）、次のピーク検出を行う（イ）。ピークが検出さ
れても、タイムスケジュールで分取せず（ピーク検出せ
ず）の時間帯にあるときは（ロ）のステップはＮ０で、
分取せず即ち三方弁７を排液溜９の側にして（ホ）、動
作は（イ）に戻る。
ートである。制御装置には予め、特定ピーク検出器のタ
イムスケジュールが設定してある。このタイムスケジュ
ールは特定ピークの検出時点を起点として、 ＢＡＮＤ（２．８−２．６−３．０−２．６−３．０−
４．０） と云うように設定され、この意味は起点から２．８分間
ピーク検出、次の２．６分間はピーク検出せず、次の３
分間はピーク検出を行うと云うように交互にピーク検出
とピーク検出しない時間帯の幅を設定したものである。
このタイムスケジュールに従い、制御装置は試料導入に
よって動作がスタートし、この実施例では特定ピークが
一番目のピークであるから、ピーク検出を行い（イ）、
ピークが検出されると、時間帯が分取（ピーク検出）で
あるか分取せず（ピーク検出せず）であるか調べ（ロ）
て、ピーク検出であれば、三方弁７を分取容器８番目側
に切換え（ハ）、そのピークが終わると、（イ）のステ
ップがＮＯになるので、三方弁を排液溜９側に切換え
（ニ）、次のピーク検出を行う（イ）。ピークが検出さ
れても、タイムスケジュールで分取せず（ピーク検出せ
ず）の時間帯にあるときは（ロ）のステップはＮ０で、
分取せず即ち三方弁７を排液溜９の側にして（ホ）、動
作は（イ）に戻る。
【００１０】上の実施例では特定ピークは１番目のピー
クであり、かつこのピーク成分も分取するようになって
いるが、特定ピークは最初のピークに限られず、また特
定ピークの成分自体分取成分である必要性もない。クロ
マトグラム上で適当な位置に現れる特別顕著なピークを
特定ピークとすればよく、試料中に適当な保持時間を示
す物質を付加して、その検出ピークを特定ピークとする
ようにしてもよい。このようなピークの検出は、クロマ
トグラム上のピーク順位によって指定してもよいが、特
別強く表れるピークであるから、分取成分の検出レベル
（図１のＬ）より高い所に特別レベルを設定しておき、
このクロマトグラフ検出器出力がこの特別レベルを超え
た時点からタイムスケジュールをスタートさせ、最初の
時間帯はピーク検出せず（或は分取せずでも同じ）と云
うようにすることも可能である。
クであり、かつこのピーク成分も分取するようになって
いるが、特定ピークは最初のピークに限られず、また特
定ピークの成分自体分取成分である必要性もない。クロ
マトグラム上で適当な位置に現れる特別顕著なピークを
特定ピークとすればよく、試料中に適当な保持時間を示
す物質を付加して、その検出ピークを特定ピークとする
ようにしてもよい。このようなピークの検出は、クロマ
トグラム上のピーク順位によって指定してもよいが、特
別強く表れるピークであるから、分取成分の検出レベル
（図１のＬ）より高い所に特別レベルを設定しておき、
このクロマトグラフ検出器出力がこの特別レベルを超え
た時点からタイムスケジュールをスタートさせ、最初の
時間帯はピーク検出せず（或は分取せずでも同じ）と云
うようにすることも可能である。
【００１１】またピーク検出を行う期間中に時間幅０で
ピーク検出せずと云う区間Ｎを挿入すると、分取順位が
一つのピーク内で切換わり、図４にししめすように一つ
のピークの初期部分と主部分を別々の容器に分けて捕集
することも可能となる。このようにすると、一つの成分
の流出初期の純度の低い部分と、後の純度の高い部分を
分けて純度の高い部分を集めることができる。
ピーク検出せずと云う区間Ｎを挿入すると、分取順位が
一つのピーク内で切換わり、図４にししめすように一つ
のピークの初期部分と主部分を別々の容器に分けて捕集
することも可能となる。このようにすると、一つの成分
の流出初期の純度の低い部分と、後の純度の高い部分を
分けて純度の高い部分を集めることができる。
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、液体クロマトグラフで
試料成分の保持時間が大幅にずれたり、成分ピークの大
きさが変化しても、それに対応して分取動作が行われ
て、誤った成分分取とか、分取成分の損失、濃度低下等
なく、確実な成分分取ができる。
試料成分の保持時間が大幅にずれたり、成分ピークの大
きさが変化しても、それに対応して分取動作が行われ
て、誤った成分分取とか、分取成分の損失、濃度低下等
なく、確実な成分分取ができる。
【図１】 本発明装置の動作の一例の説明図
【図２】 本発明の一実施例装置のブロック図
【図３】 同実施例における制御装置の動作のフローチ
ャート
ャート
【図４】 本発明装置の特殊な動作例の説明図
１ カラム ２ 送液ポンプ ３ 移動送 ４ 試料注入部 ５ クロマトグラフ検出器 ６ 制御装置 ７ 三方弁 ８ 分取容器 ９ 排液溜 １０ 分取容器交換機構
Claims (1)
- 液体クロマトグラフと、そのカラム流出成分を検出する
検出器と、クロマトグラム上の特定のピークの検出時点
を起点としてピーク検出を行う時間帯とピーク検出を行
わない時間帯とを交互に並べたタイムスケジュールが設
定される制御装置と、この制御装置により駆動され液体
クロマトグラム流出液を分取容器側と排液側に切換える
弁とよりなり、制御装置は上記特定ピーク検出後、上記
タイムスケジュールに従いピーク検出を行う時間帯にお
いて、ピークが検出されている間上記弁を分取容器側に
切換える動作を行うことを特徴とする試料成分分取装
置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3124683A JPH06138115A (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 試料成分分取装置 |
| DE4213410A DE4213410A1 (de) | 1991-04-25 | 1992-04-23 | Verfahren und vorrichtung zum sammeln der komponenten einer durch chromatographie zerlegten probe |
| US08/144,607 US5350520A (en) | 1991-04-25 | 1993-11-01 | Method for collecting the components of a sample separated by chromatography |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3124683A JPH06138115A (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 試料成分分取装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06138115A true JPH06138115A (ja) | 1994-05-20 |
Family
ID=14891493
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3124683A Pending JPH06138115A (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 試料成分分取装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5350520A (ja) |
| JP (1) | JPH06138115A (ja) |
| DE (1) | DE4213410A1 (ja) |
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| WO2010087387A1 (ja) * | 2009-01-29 | 2010-08-05 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | サンプルの前処理装置、及びそれを備えた質量分析装置 |
| JP2019074427A (ja) * | 2017-10-17 | 2019-05-16 | 東ソー株式会社 | ピーク幅包含法を用いたピーク同定手法 |
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| US7225079B2 (en) * | 1998-08-04 | 2007-05-29 | Transgenomic, Inc. | System and method for automated matched ion polynucleotide chromatography |
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| US6736975B2 (en) * | 2001-12-03 | 2004-05-18 | Scynexis, Inc. | Method of separating compound(s) from mixture(s) |
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