JPH0613701B2 - 土壌固定および土壌封止ないしは土壌中に存在する有害物を不動化するためのゲル形成性混合物 - Google Patents
土壌固定および土壌封止ないしは土壌中に存在する有害物を不動化するためのゲル形成性混合物Info
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- JPH0613701B2 JPH0613701B2 JP59153290A JP15329084A JPH0613701B2 JP H0613701 B2 JPH0613701 B2 JP H0613701B2 JP 59153290 A JP59153290 A JP 59153290A JP 15329084 A JP15329084 A JP 15329084A JP H0613701 B2 JPH0613701 B2 JP H0613701B2
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- C09K17/00—Soil-conditioning materials or soil-stabilising materials
- C09K17/40—Soil-conditioning materials or soil-stabilising materials containing mixtures of inorganic and organic compounds
- C09K17/42—Inorganic compounds mixed with organic active ingredients, e.g. accelerators
- C09K17/46—Inorganic compounds mixed with organic active ingredients, e.g. accelerators the inorganic compound being a water-soluble silicate
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、ケイ酸アルカリ金属塩、水、ゲル化剤として
式:R-Si(OR′)3[式中Rは炭素原子数1〜6のアルキ
ル基を表わし、各R′は同じかまたは異なるものであっ
てもよく、炭素原子数1〜4のアルキル基を表わす]で
示されるトリアルコキシシラン1種または数種、および
ゲル時間および/またはゲル強度を調節するための付加
的薬品から成るゲル形成性混合物に関する。
式:R-Si(OR′)3[式中Rは炭素原子数1〜6のアルキ
ル基を表わし、各R′は同じかまたは異なるものであっ
てもよく、炭素原子数1〜4のアルキル基を表わす]で
示されるトリアルコキシシラン1種または数種、および
ゲル時間および/またはゲル強度を調節するための付加
的薬品から成るゲル形成性混合物に関する。
従来の技術 ケイ酸アルカリ金属塩、水および式:R−Si(OR′)
3[式中RおよびR′は上記のものを表わす]で示され
るトリアルコキシシランを適当な量比で含有する液状混
合物は、水透過性がわずかで時間とともに強度の増加す
るゲルを形成する(西ドイツ国特許出願公開第3151
680号明細書参照)。液状混合物を透過性で非緻密な
土壌中へ注入する事により、土壌を封止および安定化す
る事ができる。混合物のゲル時間および生じるゲルの強
度は、付加的薬品により調節する事ができる。これらの
薬品は、たとえばアルカリ金属の水酸化物およびアルカ
リ性反応を呈する塩またはケイ酸アルカリ金属塩溶液の
公知のゲル化剤であつてもよい。
3[式中RおよびR′は上記のものを表わす]で示され
るトリアルコキシシランを適当な量比で含有する液状混
合物は、水透過性がわずかで時間とともに強度の増加す
るゲルを形成する(西ドイツ国特許出願公開第3151
680号明細書参照)。液状混合物を透過性で非緻密な
土壌中へ注入する事により、土壌を封止および安定化す
る事ができる。混合物のゲル時間および生じるゲルの強
度は、付加的薬品により調節する事ができる。これらの
薬品は、たとえばアルカリ金属の水酸化物およびアルカ
リ性反応を呈する塩またはケイ酸アルカリ金属塩溶液の
公知のゲル化剤であつてもよい。
トリアルコキシシラン含有のゲル形成性注入混合物は、
地下水中への有害物質の侵入阻止のためにも使用され
る。
地下水中への有害物質の侵入阻止のためにも使用され
る。
発明が解決しようとする問題点 本発明の課題は、ケイ酸アルカリ金属塩、水およびトリ
アルコキシシランから成るゲル形成性混合物に対する適
当な添加剤によつて最適のゲル化時間およびゲルの性質
を調節できるようにする事である。
アルコキシシランから成るゲル形成性混合物に対する適
当な添加剤によつて最適のゲル化時間およびゲルの性質
を調節できるようにする事である。
問題点を解決するための手段 この課題は、本発明により付加的薬品がリン酸の酸性ア
ルカリ金属塩またはアンモニウム塩および/またはリン
酸である事により解決される。
ルカリ金属塩またはアンモニウム塩および/またはリン
酸である事により解決される。
有利には、リン酸過剰のリン酸ナトリウムまたはリン酸
カリウムが使用され、その場合組成はモル比H3PO4対NaO
HないしはKOH=1.01〜1.2:1に相当する。
カリウムが使用され、その場合組成はモル比H3PO4対NaO
HないしはKOH=1.01〜1.2:1に相当する。
付加的薬品は2〜15%の水溶液で使用されそのpH−価
は約2〜4である。
は約2〜4である。
ケイ酸アルカリ金属塩(水ガラス)、水およびトリアル
コキシシランから成るゲル形成性混合物に本発明により
酸性リン酸塩および/またはリン酸を添加する事により
次の利点が得られる: 1. 混合物のゲル化時間が、シラン量によつてもリン酸
塩量によつても調整できる。従つて、同じゲル化時間を
有するが、異なるシラン−およびリン酸塩含量を有し、
従つてそのつどの使用目的に適合した異なる特性をも有
する混合物を製造する事が可能である。
コキシシランから成るゲル形成性混合物に本発明により
酸性リン酸塩および/またはリン酸を添加する事により
次の利点が得られる: 1. 混合物のゲル化時間が、シラン量によつてもリン酸
塩量によつても調整できる。従つて、同じゲル化時間を
有するが、異なるシラン−およびリン酸塩含量を有し、
従つてそのつどの使用目的に適合した異なる特性をも有
する混合物を製造する事が可能である。
2. ゲル強度の増加がより迅速に行なわれ、ゲル強度は
添加なしの場合よりもより高い値に達する。
添加なしの場合よりもより高い値に達する。
3. ゲルの離液が著しく減少および遅延される。従つ
て、ゲルは非常に良好でかつ長く接続する封止作用を有
する。
て、ゲルは非常に良好でかつ長く接続する封止作用を有
する。
4. シラン分量はゲル特性の悪化なしに明らかに減少す
る事ができる。それにより、注入混合物のコストも相応
に低下する。トリアルコキシシランを含有する注入混合
物の適用の際、生物学的に分解し易いアルコールのみが
副生成物として生じるにもかかわらず、その減少は同様
に有利であるとみなされる。
る事ができる。それにより、注入混合物のコストも相応
に低下する。トリアルコキシシランを含有する注入混合
物の適用の際、生物学的に分解し易いアルコールのみが
副生成物として生じるにもかかわらず、その減少は同様
に有利であるとみなされる。
本発明による混合物から生じるゲルは、その性質が、ケ
イ酸アルカリ溶液からゲル化剤として公知の酸性リン酸
塩および/またはリン酸の添加下に得られるゲルよりも
はるかに優れている。このようにして得られたゲルの欠
点は、たとえば既により低いケイ酸塩濃度における離液
が比較的高く、これがわずかで持続性のない封止作用を
生じ、ゲルのわずかな凝集および凝着はなかんずく流入
する水に対するゲルのわずかな抵抗性およびより高いケ
イ酸塩濃度における強い離液にもかかわらずゲルのわず
かな圧縮強度をもたらす。
イ酸アルカリ溶液からゲル化剤として公知の酸性リン酸
塩および/またはリン酸の添加下に得られるゲルよりも
はるかに優れている。このようにして得られたゲルの欠
点は、たとえば既により低いケイ酸塩濃度における離液
が比較的高く、これがわずかで持続性のない封止作用を
生じ、ゲルのわずかな凝集および凝着はなかんずく流入
する水に対するゲルのわずかな抵抗性およびより高いケ
イ酸塩濃度における強い離液にもかかわらずゲルのわず
かな圧縮強度をもたらす。
本発明による混合物は、化学薬品の水溶液および非水性
有機液体に対し高い安定性を有するゲルを作成する。従
つて、このものは水に対してだけでなく、液状有害物に
対し透過性土壌を封止するのに適当である。
有機液体に対し高い安定性を有するゲルを作成する。従
つて、このものは水に対してだけでなく、液状有害物に
対し透過性土壌を封止するのに適当である。
本発明による混合物の製造は、自体公知の方法により、
行なう事ができ、これによれば水ガラス溶液と水を所望
の割合に混合し、トリアルコキシシランの必要量を、場
合により主として非イオン乳化剤、ならびに陰イオン乳
化剤または双方の混合物の使用下に添加し、それらが溶
解するまで撹拌する(これには約10〜45分間を要す
る)。または必要量のトリアルコキシシランを、非常に
わずかな鉱酸で3〜4のpH−価にされた同量の水に溶解
し、この溶液を水ガラスおよび残りの水から成る混合物
に添加する。最初の方法は、実際全ての濃度に対して使
用でき、第2の若干迅速な方法は、低い水ガラス含量
(<50Vol%)を有する混合物に使用できる。
行なう事ができ、これによれば水ガラス溶液と水を所望
の割合に混合し、トリアルコキシシランの必要量を、場
合により主として非イオン乳化剤、ならびに陰イオン乳
化剤または双方の混合物の使用下に添加し、それらが溶
解するまで撹拌する(これには約10〜45分間を要す
る)。または必要量のトリアルコキシシランを、非常に
わずかな鉱酸で3〜4のpH−価にされた同量の水に溶解
し、この溶液を水ガラスおよび残りの水から成る混合物
に添加する。最初の方法は、実際全ての濃度に対して使
用でき、第2の若干迅速な方法は、低い水ガラス含量
(<50Vol%)を有する混合物に使用できる。
次の実施例に記載された、前述の後者の方法の変法、即
ちトリアルコキシシランを酸性のリン酸塩溶液中で加水
分解的に溶解し、得られた溶液をケイ酸アルカリ金属塩
溶液に混和する方法が有利である事が立証された。ケイ
酸アルカリ金属塩溶液として24〜41゜Be′(比重
1.20〜1.40g/cm3)の市販のソーダ水ガラス
溶液、特に26〜32Be′(1.22〜1.28g/cm
3)で、モル比SiO2対Na2Oが3.5:1〜4.0:1で
あるようなものが適当である。
ちトリアルコキシシランを酸性のリン酸塩溶液中で加水
分解的に溶解し、得られた溶液をケイ酸アルカリ金属塩
溶液に混和する方法が有利である事が立証された。ケイ
酸アルカリ金属塩溶液として24〜41゜Be′(比重
1.20〜1.40g/cm3)の市販のソーダ水ガラス
溶液、特に26〜32Be′(1.22〜1.28g/cm
3)で、モル比SiO2対Na2Oが3.5:1〜4.0:1で
あるようなものが適当である。
封止作用および有害物安定性を調べるために実施の状態
に適合させた第1図による実験装置が使用された。これ
は、網目板上に砂層1が存在する。直径10cmの円筒状
ガラス容器から成る。貯蔵容器3から、ゲル形成性混合
物を下方から砂中へ、その網孔容積が完全に充填される
まで圧入する。混合物の凝固した後、網目板の下方のゲ
ルを除去し、貯蔵容器4からの水に代える。
に適合させた第1図による実験装置が使用された。これ
は、網目板上に砂層1が存在する。直径10cmの円筒状
ガラス容器から成る。貯蔵容器3から、ゲル形成性混合
物を下方から砂中へ、その網孔容積が完全に充填される
まで圧入する。混合物の凝固した後、網目板の下方のゲ
ルを除去し、貯蔵容器4からの水に代える。
ゲル/砂−混合物を有害物質ないしは水で負荷するの
は、砂層1の真中で終わる、目盛り付管2により行な
う。水力勾配I=△h/Dは主に浸漬管5中での水柱の
吸い込みによりつくられる。
は、砂層1の真中で終わる、目盛り付管2により行な
う。水力勾配I=△h/Dは主に浸漬管5中での水柱の
吸い込みによりつくられる。
次例に記載された透過率Kはダーシー(darcy)の式
K=Q/I・F cm/s)によるもので、式中Qは流出する液
体量(cm3/s)で、目盛り付加管2中で液体水準の沈
下により読取られ、Iは水力勾配で、その値は第1図に
より水位差△hおよび貫流される砂/ゲル層Dの密度か
ら生じ、個々の例に記載されており、Fは砂/ゲル層の
貫流横断面積で、この実験装置では液体の入口から出口
まで増加し、従つて平均値F=33.2cm2が使用され
る。
K=Q/I・F cm/s)によるもので、式中Qは流出する液
体量(cm3/s)で、目盛り付加管2中で液体水準の沈
下により読取られ、Iは水力勾配で、その値は第1図に
より水位差△hおよび貫流される砂/ゲル層Dの密度か
ら生じ、個々の例に記載されており、Fは砂/ゲル層の
貫流横断面積で、この実験装置では液体の入口から出口
まで増加し、従つて平均値F=33.2cm2が使用され
る。
作用および発明の効果 次例から明らかなように、本発明によるトリアルコキシ
シランと酸性リン酸塩との組合せにより、より低い水ガ
ラス濃度の範囲内で、非常にわずかな離液を有するゲル
の形成が可能になり(例1)、これを用い相当に高い封
止作用を達成する事ができる(例3)。少量のトリアル
コキシシランを水ガラス溶液および酸性リン酸塩から成
るゲル形成性混合物に添加するとそのゲル形成が非常に
強く遅延するという驚異的効果は、ゲルの強度ならびに
有害物安定性を増加するためにも利用する事ができる
(例2)。使用可能な値(しばしば30〜75分間であ
る)へのゲル化時間の減少は酸性リン酸塩および/また
はトリアルコキシシランの添加量の増加により成功す
る。トリアルコシシラン添加なしで可能な値を越えてリ
ン酸塩/リン酸−量を増加する事により主にゲル強度が
高くなり、高いトリアルコキシシラン含量により有害物
安定性が改良される。双方の場合、酸性リン酸塩または
トリアルコキシシランの単独使用の場合よりもわずかな
離液を有するゲルが得られ、これが封止作用に有利に作
用する。
シランと酸性リン酸塩との組合せにより、より低い水ガ
ラス濃度の範囲内で、非常にわずかな離液を有するゲル
の形成が可能になり(例1)、これを用い相当に高い封
止作用を達成する事ができる(例3)。少量のトリアル
コキシシランを水ガラス溶液および酸性リン酸塩から成
るゲル形成性混合物に添加するとそのゲル形成が非常に
強く遅延するという驚異的効果は、ゲルの強度ならびに
有害物安定性を増加するためにも利用する事ができる
(例2)。使用可能な値(しばしば30〜75分間であ
る)へのゲル化時間の減少は酸性リン酸塩および/また
はトリアルコキシシランの添加量の増加により成功す
る。トリアルコシシラン添加なしで可能な値を越えてリ
ン酸塩/リン酸−量を増加する事により主にゲル強度が
高くなり、高いトリアルコキシシラン含量により有害物
安定性が改良される。双方の場合、酸性リン酸塩または
トリアルコキシシランの単独使用の場合よりもわずかな
離液を有するゲルが得られ、これが封止作用に有利に作
用する。
実施例 例1 それぞれ約200mlのゲルを製造するために1.23g
・cm-3の密度、20.5重量%のSiO2含量および5.3
5重量%のNa2O含量を有する市販のソーダ水ガラス溶液
40mlを水で100mlにし、同様に100mlにされたゲ
ル化剤溶剤と混合した。このゲル化剤溶液は、表に記載
された量のリン酸(85%)および水酸化ナトリウム
(98%)を水80mlに溶解し、n−プロピルトリメト
キシシランを添加し、それが溶解するまで(10〜15
分間)撹拌する事により製造した。混合から混合物が凝
固するまでのゲル化時間の間、温度は20℃に保つた。
離液の測定のために、ゲル収縮により分離される液体量
を測定し、全容積に対する容量%で記載した。
・cm-3の密度、20.5重量%のSiO2含量および5.3
5重量%のNa2O含量を有する市販のソーダ水ガラス溶液
40mlを水で100mlにし、同様に100mlにされたゲ
ル化剤溶剤と混合した。このゲル化剤溶液は、表に記載
された量のリン酸(85%)および水酸化ナトリウム
(98%)を水80mlに溶解し、n−プロピルトリメト
キシシランを添加し、それが溶解するまで(10〜15
分間)撹拌する事により製造した。混合から混合物が凝
固するまでのゲル化時間の間、温度は20℃に保つた。
離液の測定のために、ゲル収縮により分離される液体量
を測定し、全容積に対する容量%で記載した。
比較実験AおよびBは、同じ水ガラス量を用いるが、そ
のつど双方のゲル化成分の1方のみを用い、Aは酸性リ
ン酸塩溶液を用い、BはpH3.3の水中のn−プロピル
トリメトキシシラン(PTMS)の溶液(ギ酸100mg
を脱ミネラル水で1にした)を用いて実施した。ゲル
化剤は、ほぼ同じゲル時間を得るために必要な量で添加
した。
のつど双方のゲル化成分の1方のみを用い、Aは酸性リ
ン酸塩溶液を用い、BはpH3.3の水中のn−プロピル
トリメトキシシラン(PTMS)の溶液(ギ酸100mg
を脱ミネラル水で1にした)を用いて実施した。ゲル
化剤は、ほぼ同じゲル時間を得るために必要な量で添加
した。
例 2 約200mlのゲルを製造するために、例1で使用したソ
ーダ水でガラス溶液100mlを使用し、これをさらに希
釈せずに、100mlにしたゲル化剤溶液と混合した。ゲ
ル化剤溶液は、例1に記載されたようにして製造した。
ーダ水でガラス溶液100mlを使用し、これをさらに希
釈せずに、100mlにしたゲル化剤溶液と混合した。ゲ
ル化剤溶液は、例1に記載されたようにして製造した。
比較実験Aは、n−プロピルトリメトキシシランの添加
なしに実施した。実験1ではこの添加はゲル化時間の数
倍の延長を惹起し、ゲル化時間は実験2ではリン酸量の
増加により、実験3ではn−プロピルトリメトキシシラ
ン量の増加により、短縮される。
なしに実施した。実験1ではこの添加はゲル化時間の数
倍の延長を惹起し、ゲル化時間は実験2ではリン酸量の
増加により、実験3ではn−プロピルトリメトキシシラ
ン量の増加により、短縮される。
例 3 ゲル含有砂の水透過性を調べるために、第1図による実
験装置中へ、例2に記載された粒度分布の中間砂を充填
した。砂層中へ注入混合物を圧入した。その製造は下記
に記載されている: 水1400ml中に、85%のリン酸64.2gおよび9
8%の水酸化ナトリウム21.6gを溶解し、n−プロ
ピルトリメトキシシラン140gを添加し、溶解するま
で15分間撹拌した。溶液を1600mlにし、ソーダ水
ガラス(密度=1.25g・cm-3、SiO2=21.9重量
%、Na2O=5.7重量%)640mlおよび水960mlか
ら成る混合物中へ撹拌混入した。
験装置中へ、例2に記載された粒度分布の中間砂を充填
した。砂層中へ注入混合物を圧入した。その製造は下記
に記載されている: 水1400ml中に、85%のリン酸64.2gおよび9
8%の水酸化ナトリウム21.6gを溶解し、n−プロ
ピルトリメトキシシラン140gを添加し、溶解するま
で15分間撹拌した。溶液を1600mlにし、ソーダ水
ガラス(密度=1.25g・cm-3、SiO2=21.9重量
%、Na2O=5.7重量%)640mlおよび水960mlか
ら成る混合物中へ撹拌混入した。
砂表面上に高さ約7mmの層を形成した注入混合物は41
分のゲル時間後凝固した。目盛り付け管2を水で充填
し、24時間後浸漬管5を用いて水力勾配I=16をか
けた。管2中の水位を連日読みとり、再び充填した。貫
流量は42日後合計17.6ml、62日後は24.5ml
(8.6,10-7cm/sのK値に相当)であつた。
分のゲル時間後凝固した。目盛り付け管2を水で充填
し、24時間後浸漬管5を用いて水力勾配I=16をか
けた。管2中の水位を連日読みとり、再び充填した。貫
流量は42日後合計17.6ml、62日後は24.5ml
(8.6,10-7cm/sのK値に相当)であつた。
例 4 ゲル含有砂の有害物透過性および安定性を調べるため
に、ゲル/砂−層1を例1による実験装置中で水力勾配
I=16.8下に、盛目り付管2中に存在するトリクロ
ルエチレンで負荷した。
に、ゲル/砂−層1を例1による実験装置中で水力勾配
I=16.8下に、盛目り付管2中に存在するトリクロ
ルエチレンで負荷した。
ゲル形成性注入混合物は次のようにして製造した: 8
5%のリン酸89.3gおよび水酸化ナトリウム(98
%)30gを水1200ml中に溶解し、イソブチルトリ
メトキシシラン90gを添加し、50分間撹拌した。溶
液を1500mlにし、ソーダ水ガラス(密度=1.23
g・cm-3、SiO2=20.5重量%、Na2O=5.35重量
%)1500ml中へ撹拌混入した。混合物は、50分間
のゲル化時間を有していた。
5%のリン酸89.3gおよび水酸化ナトリウム(98
%)30gを水1200ml中に溶解し、イソブチルトリ
メトキシシラン90gを添加し、50分間撹拌した。溶
液を1500mlにし、ソーダ水ガラス(密度=1.23
g・cm-3、SiO2=20.5重量%、Na2O=5.35重量
%)1500ml中へ撹拌混入した。混合物は、50分間
のゲル化時間を有していた。
実験は、ゲルの形成してから24時にを開始し、81日
後に終了した。最初の9日間に、目盛り付管2のトリク
ロルエチレンの水位は全部で約5.3ml減少した。次の
72日間に、水位はもはや変化しなかつた。最初に浸透
したトリクロルエチレンはゲル/砂−層を透過しないの
で、完全な封止が達成された(K=On/s)。
後に終了した。最初の9日間に、目盛り付管2のトリク
ロルエチレンの水位は全部で約5.3ml減少した。次の
72日間に、水位はもはや変化しなかつた。最初に浸透
したトリクロルエチレンはゲル/砂−層を透過しないの
で、完全な封止が達成された(K=On/s)。
第1図は本発明のゲル形成性混合物の封止作用および有
害物安定性を調べるための実験装置の略図であり、第2
図は実験において使用した砂の粒度分布を示す図表であ
る。 1……砂層、2……目盛り付管 3,4……貯蔵容器、5……浸漬管
害物安定性を調べるための実験装置の略図であり、第2
図は実験において使用した砂の粒度分布を示す図表であ
る。 1……砂層、2……目盛り付管 3,4……貯蔵容器、5……浸漬管
フロントページの続き 審判の合議体 審判長 古宮 一石 審判官 日野 あけみ 審判官 一色 由美子 (56)参考文献 特開 昭58−117280(JP,A) 特開 昭52−20614(JP,A) 特開 昭52−67111(JP,A) 特開 昭51−78008(JP,A)
Claims (3)
- 【請求項1】ケイ酸アルカリ金属塩、水、ゲル化剤とし
て式:R-Si(OR′)3 [式中:Rは炭素原子数1〜6のアルキル基を表わし、
各R′は同じかまたは異なるものであってもよく、炭素
原子数1〜4のアルキル基を表わす]で示されるトリア
ルコキシシラン1種または数種およびル化時間および/
またはゲル安定性の調節のための付加的薬品から成るゲ
ル形成性混合物において、付加的薬品がリン酸の酸性ア
ルカリ金属塩またはアンモニウム塩および/またはリン
酸であることを特徴とする、土壌固定および土壌封止、
ないしは土壌中に存在する有害物を不動化するためのゲ
ル形成性混合物。 - 【請求項2】付加的薬品がモル比H3PO4:NaOHないしはK
OH=1.01:1〜1.2:1に相当する、リン酸過剰
のアルカリ金属酸性リン酸塩である、特許請求の範囲第
1項記載のゲル形成性混合物。 - 【請求項3】付加的薬品の2〜15%水溶液が2〜4の
pH−価を有する、特許請求の範囲第1項記載のゲル形
成性混合物。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3329403.8 | 1983-08-13 | ||
DE3329403A DE3329403C1 (de) | 1983-08-13 | 1983-08-13 | Gelbildendes Gemisch auf Alkalimetallsilicatbasis |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6040190A JPS6040190A (ja) | 1985-03-02 |
JPH0613701B2 true JPH0613701B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=6206556
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59153290A Expired - Lifetime JPH0613701B2 (ja) | 1983-08-13 | 1984-07-25 | 土壌固定および土壌封止ないしは土壌中に存在する有害物を不動化するためのゲル形成性混合物 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4759665A (ja) |
EP (1) | EP0141039B1 (ja) |
JP (1) | JPH0613701B2 (ja) |
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