JPH06123734A - クロマト分離用充填剤 - Google Patents
クロマト分離用充填剤Info
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- JPH06123734A JPH06123734A JP4274504A JP27450492A JPH06123734A JP H06123734 A JPH06123734 A JP H06123734A JP 4274504 A JP4274504 A JP 4274504A JP 27450492 A JP27450492 A JP 27450492A JP H06123734 A JPH06123734 A JP H06123734A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 溶質として塩基性化合物を含む場合の吸着分
離を良好に行なう。 【構成】 予めマグネシウム化合物の水溶液により処理
されたシリカゲル粒子よりなるクロマト分離用充填剤。 【効果】 高速液体クロマトグラフィーなどの分析にお
いて複数の塩基性化合物を良好に分離することができ
る。
離を良好に行なう。 【構成】 予めマグネシウム化合物の水溶液により処理
されたシリカゲル粒子よりなるクロマト分離用充填剤。 【効果】 高速液体クロマトグラフィーなどの分析にお
いて複数の塩基性化合物を良好に分離することができ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、クロマト分離用充填剤
に関するものであり、詳しくは、塩基性物質の吸着分離
が良好にできるシリカゲル粒子を母体とする充填剤に関
するものである。
に関するものであり、詳しくは、塩基性物質の吸着分離
が良好にできるシリカゲル粒子を母体とする充填剤に関
するものである。
【０００２】
【従来技術】シリカゲル粒子を高速液体クロマトグラフ
ィーの充填剤として用いることは公知であり、一般的
に、このクロマトグラフィーは吸着（順相）クロマトグ
ラフィーとして各種溶質の分析又は精製の目的で広く利
用されている。この作用機構はシリカゲル表面との溶質
との相互作用が基本となるが、シリカゲルの表面シラノ
ール（Ｓｉ−ＯＨ）基による溶質との水素結合性が主で
あると言われている。
ィーの充填剤として用いることは公知であり、一般的
に、このクロマトグラフィーは吸着（順相）クロマトグ
ラフィーとして各種溶質の分析又は精製の目的で広く利
用されている。この作用機構はシリカゲル表面との溶質
との相互作用が基本となるが、シリカゲルの表面シラノ
ール（Ｓｉ−ＯＨ）基による溶質との水素結合性が主で
あると言われている。
【０００３】しかしながら、表面シラノール基は解離し
て酸性状態となりイオン交換的な作用を示す場合もあ
り、特に、溶質が塩基性物質の場合には、シリカとイオ
ン結合を生成するため異常に強い吸着を示し、その結
果、塩基性物質に対するクロマトグラフィーの吸着分離
が良好に行なわれないとの欠点があった。
て酸性状態となりイオン交換的な作用を示す場合もあ
り、特に、溶質が塩基性物質の場合には、シリカとイオ
ン結合を生成するため異常に強い吸着を示し、その結
果、塩基性物質に対するクロマトグラフィーの吸着分離
が良好に行なわれないとの欠点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記実情に鑑
み、シリカゲル粒子を充填剤とした場合のクロマト分離
技術において、塩基性化合物の吸着分離を容易に確実に
行なうための方法を提供しようとするものである。
み、シリカゲル粒子を充填剤とした場合のクロマト分離
技術において、塩基性化合物の吸着分離を容易に確実に
行なうための方法を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記の目的
を達成すべく種々検討を重ねた結果、クロマト分離用の
充填剤として用いるシリカゲル粒子をマグネシウム化合
物で処理した場合には、溶質中に塩基性化合物を含んで
いても該化合物の吸着分離が良好にできることを見い出
し本発明を完成した。
を達成すべく種々検討を重ねた結果、クロマト分離用の
充填剤として用いるシリカゲル粒子をマグネシウム化合
物で処理した場合には、溶質中に塩基性化合物を含んで
いても該化合物の吸着分離が良好にできることを見い出
し本発明を完成した。
【０００６】すなわち、本発明の要旨は、予めマグネシ
ウム化合物の水溶液により処理されたシリカゲル粒子よ
りなることを特徴とするクロマト分離用充填剤に存す
る。以下、本発明の構成につき詳細に説明する。本発明
において対象となるシリカゲル粒子としては、特に限定
されるものではなく、従来からクロマトグラフィー用充
填剤として公知のものでよく、通常、ケイ酸アルカリの
中和反応により得られる平均粒径３〜５００μｍの球状
及び破砕状シリカゲルが挙げられる。また、シリカゲル
粒子の物性値としては、例えば、細孔容積が０．２〜
２．０ｍｌ／ｇ、比表面積が１０〜８００ｍ2 ／ｇであ
り、更に平均細孔径が１００００オングストローム以下
のものが好適に挙げられる。
ウム化合物の水溶液により処理されたシリカゲル粒子よ
りなることを特徴とするクロマト分離用充填剤に存す
る。以下、本発明の構成につき詳細に説明する。本発明
において対象となるシリカゲル粒子としては、特に限定
されるものではなく、従来からクロマトグラフィー用充
填剤として公知のものでよく、通常、ケイ酸アルカリの
中和反応により得られる平均粒径３〜５００μｍの球状
及び破砕状シリカゲルが挙げられる。また、シリカゲル
粒子の物性値としては、例えば、細孔容積が０．２〜
２．０ｍｌ／ｇ、比表面積が１０〜８００ｍ2 ／ｇであ
り、更に平均細孔径が１００００オングストローム以下
のものが好適に挙げられる。
【０００７】本発明においては、上記シリカゲル粒子を
予めマグネシウム化合物の水溶液により処理したものを
充填剤として用いるが、マグネシウム化合物としては、
例えば、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウムなど水溶
性のマグネシウム化合物が挙げられ、なかでも塩化マグ
ネシウムが特に好ましい。マグネシウム溶液のｐＨ値が
低いとシリカゲル粒子へのマグネシウムの結合が効率的
に行なわれないので、通常、水溶液ｐＨが５．５以上、
好ましくは６〜１０となるような濃度に水酸化ナトリウ
ム、水酸化カルシウム、アンモニア水等のアルカリを加
えて調節するのが望ましい。特にアンモニア水は処理後
乾燥により容易に除去できるので望ましい。このｐＨに
よって最終的に得られるシリカゲル中のマグネシウム含
有量をコントロールすることができる。
予めマグネシウム化合物の水溶液により処理したものを
充填剤として用いるが、マグネシウム化合物としては、
例えば、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウムなど水溶
性のマグネシウム化合物が挙げられ、なかでも塩化マグ
ネシウムが特に好ましい。マグネシウム溶液のｐＨ値が
低いとシリカゲル粒子へのマグネシウムの結合が効率的
に行なわれないので、通常、水溶液ｐＨが５．５以上、
好ましくは６〜１０となるような濃度に水酸化ナトリウ
ム、水酸化カルシウム、アンモニア水等のアルカリを加
えて調節するのが望ましい。特にアンモニア水は処理後
乾燥により容易に除去できるので望ましい。このｐＨに
よって最終的に得られるシリカゲル中のマグネシウム含
有量をコントロールすることができる。
【０００８】シリカゲル粒子とマグネシウム化合物水溶
液との接触処理は、通常、前記水溶液中にシリカゲル粒
子を浸漬させることにより行なうことができる。この際
の処理温度は、通常、５〜５０℃程度であり、また、処
理時間は５〜１２０分程度である。なお、この接触処理
をシリカゲルの充填層に前記水溶液を通水する充填塔形
式で実施することもできる。接触処理後のシリカゲル粒
子は必要に応じて、水及び／又はメタノールなどのアル
コールなどで洗浄した後、乾燥処理される。乾燥温度は
通常、１００〜１５０℃程度であり、この乾燥によって
通常、マグネシウムはマグネシアとなってシリカゲル粒
子表面に結合する。乾燥後更に４００℃以上、好ましく
は５５０℃以上で焼成しても良い。
液との接触処理は、通常、前記水溶液中にシリカゲル粒
子を浸漬させることにより行なうことができる。この際
の処理温度は、通常、５〜５０℃程度であり、また、処
理時間は５〜１２０分程度である。なお、この接触処理
をシリカゲルの充填層に前記水溶液を通水する充填塔形
式で実施することもできる。接触処理後のシリカゲル粒
子は必要に応じて、水及び／又はメタノールなどのアル
コールなどで洗浄した後、乾燥処理される。乾燥温度は
通常、１００〜１５０℃程度であり、この乾燥によって
通常、マグネシウムはマグネシアとなってシリカゲル粒
子表面に結合する。乾燥後更に４００℃以上、好ましく
は５５０℃以上で焼成しても良い。
【０００９】このようにしてマグネシウム成分がコート
された本発明のシリカゲル粒子を得ることができる。こ
こで得た本発明のシリカゲル粒子は塩基性物質とのイオ
ン交換的結合を抑えることができるので、これをクロマ
ト分離用充填剤として使用した場合の塩基性化合物の分
離を良好に行なうことができる。焼成したものは共存す
る酸性物質も分離することができる。シリカゲル粒子へ
のマグネシウム含有量は本発明の目的を達成する上では
高いほど望ましいが、通常、処理後のシリカゲル粒子の
ｐＨ（５％水スラリーとした場合の水相のｐＨ）が７．
０以上、好ましくは７．５以上を示すような量が好まし
い。また、シリカ粒子のマグネシウム含有量が、通常、
２００ｐｐｍ以上、好ましくは５００〜５０００ｐｐｍ
のものが好ましい。
された本発明のシリカゲル粒子を得ることができる。こ
こで得た本発明のシリカゲル粒子は塩基性物質とのイオ
ン交換的結合を抑えることができるので、これをクロマ
ト分離用充填剤として使用した場合の塩基性化合物の分
離を良好に行なうことができる。焼成したものは共存す
る酸性物質も分離することができる。シリカゲル粒子へ
のマグネシウム含有量は本発明の目的を達成する上では
高いほど望ましいが、通常、処理後のシリカゲル粒子の
ｐＨ（５％水スラリーとした場合の水相のｐＨ）が７．
０以上、好ましくは７．５以上を示すような量が好まし
い。また、シリカ粒子のマグネシウム含有量が、通常、
２００ｐｐｍ以上、好ましくは５００〜５０００ｐｐｍ
のものが好ましい。
【００１０】本発明のクロマト分離用充填剤は常法に従
って、例えば、高速液体クロマトグラフィーの充填剤ま
たはその他クロマト分離用の充填剤として用いることが
できる。そして、各種化合物の分析又は分離、精製に適
用することができる。特に、本発明の充填剤は例えば、
アミン類などの塩基性化合物に対しても有効な吸着分離
をすることができ、複数のアミン類を含む溶質の高精度
分析又は効率的分離、精製が可能となる。
って、例えば、高速液体クロマトグラフィーの充填剤ま
たはその他クロマト分離用の充填剤として用いることが
できる。そして、各種化合物の分析又は分離、精製に適
用することができる。特に、本発明の充填剤は例えば、
アミン類などの塩基性化合物に対しても有効な吸着分離
をすることができ、複数のアミン類を含む溶質の高精度
分析又は効率的分離、精製が可能となる。
【００１１】
【実施例】次に、本発明を実施例を更に具体的に説明す
るが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例
の記述に制約されるものではない。 実施例１、２、３ ［製法］ＨＰＬＣ用シリカゲル（スーパーマイクロビー
ズ １００オングストローム、１０μｍ）１０ｇを塩化
マグネシウム（ＭｇＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏ）２．５ｇを加え
た蒸留水１００ｍｌ中に浸漬し、このスラリーを室温で
攪拌しながら６Ｎアンモニウム水をゆっくり加え表１に
示すｐＨに調整し、その後３０分間保持した後、吸引濾
過しシリカゲルを回収した。次いで，各々回収したシリ
カゲルを蒸留水１００ｍｌとメタノール１００ｍｌで順
次洗浄した後、１１０℃の温度で乾燥処理することによ
り本発明のシリカゲルを得た。
るが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例
の記述に制約されるものではない。 実施例１、２、３ ［製法］ＨＰＬＣ用シリカゲル（スーパーマイクロビー
ズ １００オングストローム、１０μｍ）１０ｇを塩化
マグネシウム（ＭｇＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏ）２．５ｇを加え
た蒸留水１００ｍｌ中に浸漬し、このスラリーを室温で
攪拌しながら６Ｎアンモニウム水をゆっくり加え表１に
示すｐＨに調整し、その後３０分間保持した後、吸引濾
過しシリカゲルを回収した。次いで，各々回収したシリ
カゲルを蒸留水１００ｍｌとメタノール１００ｍｌで順
次洗浄した後、１１０℃の温度で乾燥処理することによ
り本発明のシリカゲルを得た。
【００１２】ここで得られた各球状シリカゲルについ
て、Ｍｇ含有量（フッ酸処理−原子吸光法により定量）
及び５％水スラリーとした場合のｐＨなどの物性値を測
定した結果を表１に示す。 実施例４ 侵漬時のｐＨを９．０として保持し、乾燥処理後６００
℃で２時間焼成する以外は実施例１と同様にしてシリカ
ゲルを得た。
て、Ｍｇ含有量（フッ酸処理−原子吸光法により定量）
及び５％水スラリーとした場合のｐＨなどの物性値を測
定した結果を表１に示す。 実施例４ 侵漬時のｐＨを９．０として保持し、乾燥処理後６００
℃で２時間焼成する以外は実施例１と同様にしてシリカ
ゲルを得た。
【００１３】
【表１】
【００１４】［クロマト分離テスト］上記処理により得
られた各球状シリカゲルを充填した高速液体クロマトグ
ラフィーカラムを用い、ベンゼン、フタル酸ジメチル及
びピリジンよりなる試料について下記条件で順相高速液
体クロマト分離特性の試験を行なったところ、図１〜
３、５に示すような各ピークが得られ、ピーク１がベン
ゼン、ピーク２がフタル酸ジメチル、ピーク３がピリジ
ン、ピーク４がフェノールであり、各成分の吸着分離を
良好に行なうことができた。
られた各球状シリカゲルを充填した高速液体クロマトグ
ラフィーカラムを用い、ベンゼン、フタル酸ジメチル及
びピリジンよりなる試料について下記条件で順相高速液
体クロマト分離特性の試験を行なったところ、図１〜
３、５に示すような各ピークが得られ、ピーク１がベン
ゼン、ピーク２がフタル酸ジメチル、ピーク３がピリジ
ン、ピーク４がフェノールであり、各成分の吸着分離を
良好に行なうことができた。
【００１５】カラム：４．６φ×２５０mm（ステンレス
製） 移動相：１％メタノール／ｎ−ヘキサン 流速 ：１ｍｌ／min 検出 ：ＵＶ２５４nm なお、ピリジンのＫ´値、理論段数、対称性を求めた結
果を表２に示す。
製） 移動相：１％メタノール／ｎ−ヘキサン 流速 ：１ｍｌ／min 検出 ：ＵＶ２５４nm なお、ピリジンのＫ´値、理論段数、対称性を求めた結
果を表２に示す。
【００１６】
【表２】
【００１７】比較例１ 実施例１において、マグネシウム処理をしていない球状
シリカゲルを充填した高速液体クロマトグラフィーカラ
ムを用いて同様の試料について同条件で順相高速液体ク
ロマト分離特性の試験をしたところ、図４に示すピーク
が得られ、ピーーク３すなわちピリジンが溶出していな
い。
シリカゲルを充填した高速液体クロマトグラフィーカラ
ムを用いて同様の試料について同条件で順相高速液体ク
ロマト分離特性の試験をしたところ、図４に示すピーク
が得られ、ピーーク３すなわちピリジンが溶出していな
い。
【００１８】
【発明の効果】本発明のクロマトグラフィー用充填剤に
よれば、シリカゲル粒子の表面がマグネシアによってコ
ートされているためか、たとえ溶質中に塩基性化合物を
含んでいても、これら塩基性化合物の吸着分離を良好に
行なうことができる。従って、塩基性化合物に対して精
度の高いの分析が可能となり、また、より効率の良い分
離精製を実現することができる。
よれば、シリカゲル粒子の表面がマグネシアによってコ
ートされているためか、たとえ溶質中に塩基性化合物を
含んでいても、これら塩基性化合物の吸着分離を良好に
行なうことができる。従って、塩基性化合物に対して精
度の高いの分析が可能となり、また、より効率の良い分
離精製を実現することができる。
【図１】 実施例１の順相高速液体クロマト分離特性試
験における分離ピークを示す。
験における分離ピークを示す。
【図２】 実施例２の順相高速液体クロマト分離特性試
験における分離ピークを示す。
験における分離ピークを示す。
【図３】 実施例３の順相高速液体クロマト分離特性試
験における分離ピークを示す。
験における分離ピークを示す。
【図４】 比較例１の順相高速液体クロマト分離特性試
験における分離ピークを示す。
験における分離ピークを示す。
【図５】 実施例４の順相高速液体クロマト分離特性試
験における分離ピークを示す。
験における分離ピークを示す。
１…ベンゼン，２…フタル酸ジメチル，３…ピリジン，
４…フェノール
４…フェノール
Claims (3)
- 【請求項１】 予めマグネシウム化合物の水溶液により
処理されたシリカゲル粒子よりなることを特徴とするク
ロマト分離用充填剤。 - 【請求項２】 マグネシウム塩の水溶液中にシリカゲル
を浸漬しｐＨ５．５以上に調整保持した後、これを分
離、乾燥することにより得たシリカゲル粒子よりなるこ
とを特徴とするクロマト分離用充填剤。 - 【請求項３】 乾燥後更に焼成することにより得たシリ
カゲル粒子よりなる請求項２記載のクロマト分離用充填
剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4274504A JP2548874B2 (ja) | 1992-10-13 | 1992-10-13 | クロマト分離用充填剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4274504A JP2548874B2 (ja) | 1992-10-13 | 1992-10-13 | クロマト分離用充填剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06123734A true JPH06123734A (ja) | 1994-05-06 |
| JP2548874B2 JP2548874B2 (ja) | 1996-10-30 |
Family
ID=17542620
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4274504A Expired - Fee Related JP2548874B2 (ja) | 1992-10-13 | 1992-10-13 | クロマト分離用充填剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2548874B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5209542B2 (ja) * | 2009-02-27 | 2013-06-12 | 富士シリシア化学株式会社 | 酸性有機化合物の分離方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4924495A (ja) * | 1972-06-15 | 1974-03-04 | ||
| JPS52107290A (en) * | 1975-09-30 | 1977-09-08 | Shimadzu Corp | Method and apparatus for producing diatomaceous earth carrier |
-
1992
- 1992-10-13 JP JP4274504A patent/JP2548874B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4924495A (ja) * | 1972-06-15 | 1974-03-04 | ||
| JPS52107290A (en) * | 1975-09-30 | 1977-09-08 | Shimadzu Corp | Method and apparatus for producing diatomaceous earth carrier |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2548874B2 (ja) | 1996-10-30 |
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