JPH0627098A - クロマト分離用充填剤 - Google Patents
クロマト分離用充填剤Info
- Publication number
- JPH0627098A JPH0627098A JP4123834A JP12383492A JPH0627098A JP H0627098 A JPH0627098 A JP H0627098A JP 4123834 A JP4123834 A JP 4123834A JP 12383492 A JP12383492 A JP 12383492A JP H0627098 A JPH0627098 A JP H0627098A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica gel
- calcium
- gel particles
- separation
- compound
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 溶質として塩基性化合物を含む場合の吸着分
離を良好に行なう。 【構成】 予めカルシウム化合物の水溶液により処理さ
れたシリカゲル粒子よりなるクロマト分離用充填剤。 【効果】 高速液体クロマトグラフィーなどの分析にお
いて複数の塩基性化合物を良好に分離することができ
る。
離を良好に行なう。 【構成】 予めカルシウム化合物の水溶液により処理さ
れたシリカゲル粒子よりなるクロマト分離用充填剤。 【効果】 高速液体クロマトグラフィーなどの分析にお
いて複数の塩基性化合物を良好に分離することができ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、クロマト分離用充填剤
に関するものであり、詳しくは、塩基性物質の吸着分離
が良好にできるシリカゲル粒子を母体とする充填剤に関
するものである。
に関するものであり、詳しくは、塩基性物質の吸着分離
が良好にできるシリカゲル粒子を母体とする充填剤に関
するものである。
【０００２】
【従来技術】シリカゲル粒子を高速液体クロマトグラフ
ィーの充填剤として用いることは公知であり、一般的
に、このクロマトグラフィーは吸着（順相）クロマトグ
ラフィーとして各種溶質の分析又は精製の目的で広く利
用されている。この作用機構はシリカゲル表面との溶質
との相互作用が基本となるが、シリカゲルの表面シラノ
ール（Ｓｉ−ＯＨ）基による溶質との水素結合性が主で
あると言われている。
ィーの充填剤として用いることは公知であり、一般的
に、このクロマトグラフィーは吸着（順相）クロマトグ
ラフィーとして各種溶質の分析又は精製の目的で広く利
用されている。この作用機構はシリカゲル表面との溶質
との相互作用が基本となるが、シリカゲルの表面シラノ
ール（Ｓｉ−ＯＨ）基による溶質との水素結合性が主で
あると言われている。
【０００３】しかしながら、表面シラノール基は解離し
て酸性状態となりイオン交換的な作用を示す場合もあ
り、特に、溶質が塩基性物質の場合には、シリカとイオ
ン結合を生成するため異常に強い吸着を示し、その結
果、塩基性物質に対するクロマトグラフィーの吸着分離
が良好に行なわれないとの欠点があった。
て酸性状態となりイオン交換的な作用を示す場合もあ
り、特に、溶質が塩基性物質の場合には、シリカとイオ
ン結合を生成するため異常に強い吸着を示し、その結
果、塩基性物質に対するクロマトグラフィーの吸着分離
が良好に行なわれないとの欠点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記実情に鑑
み、シリカゲル粒子を充填剤とした場合のクロマト分離
技術において、塩基性化合物の吸着分離を容易に確実に
行なうための方法を提供しようとするものである。
み、シリカゲル粒子を充填剤とした場合のクロマト分離
技術において、塩基性化合物の吸着分離を容易に確実に
行なうための方法を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記の目的
を達成すべく種々検討を重ねた結果、クロマト分離用の
充填剤として用いるシリカゲル粒子をカルシウム化合物
で処理した場合には、溶質中に塩基性化合物を含んでい
ても該化合物の吸着分離が良好にできることを見い出し
本発明を完成した。
を達成すべく種々検討を重ねた結果、クロマト分離用の
充填剤として用いるシリカゲル粒子をカルシウム化合物
で処理した場合には、溶質中に塩基性化合物を含んでい
ても該化合物の吸着分離が良好にできることを見い出し
本発明を完成した。
【０００６】すなわち、本発明の要旨は、予めカルシウ
ム化合物の水溶液により処理されたシリカゲル粒子より
なることを特徴とするクロマト分離用充填剤に存する。
以下、本発明の構成につき詳細に説明する。本発明にお
いて対象となるシリカゲル粒子としては、特に限定され
るものではなく、従来からクロマトグラフィー用充填剤
として公知のものでよく、通常、ケイ酸アルカリの中和
反応により得られる平均粒径３〜５００μｍの球状及び
破砕状シリカゲルが挙げられる。また、シリカゲル粒子
の物性値としては、例えば、細孔容積が０．２〜２．０
ｍｌ／ｇ、比表面積が１０〜８００ｍ2 ／ｇであり、更
に平均細孔径が１０６００オングストローム以下のもの
が好適に挙げられる。
ム化合物の水溶液により処理されたシリカゲル粒子より
なることを特徴とするクロマト分離用充填剤に存する。
以下、本発明の構成につき詳細に説明する。本発明にお
いて対象となるシリカゲル粒子としては、特に限定され
るものではなく、従来からクロマトグラフィー用充填剤
として公知のものでよく、通常、ケイ酸アルカリの中和
反応により得られる平均粒径３〜５００μｍの球状及び
破砕状シリカゲルが挙げられる。また、シリカゲル粒子
の物性値としては、例えば、細孔容積が０．２〜２．０
ｍｌ／ｇ、比表面積が１０〜８００ｍ2 ／ｇであり、更
に平均細孔径が１０６００オングストローム以下のもの
が好適に挙げられる。
【０００７】本発明においては、上記シリカゲル粒子を
予めカルシウム化合物の水溶液により処理したものを充
填剤として用いるが、カルシウム化合物としては、例え
ば、水酸化カルシウム、塩化カルシウム、硝酸カルシウ
ムなど水溶性のカルシウム化合物が挙げられ、なかでも
水酸化カルシウムが特に好ましい。カルシウム溶液のｐ
Ｈ値が低いとシリカゲル粒子へのカルシウムの結合が効
率的に行なわれないので、通常、水溶液ｐＨが７以上、
好ましくは８〜１０となるような濃度に水酸化カルシウ
ム、アンモニア水等を加えて調節するのが望ましい。
予めカルシウム化合物の水溶液により処理したものを充
填剤として用いるが、カルシウム化合物としては、例え
ば、水酸化カルシウム、塩化カルシウム、硝酸カルシウ
ムなど水溶性のカルシウム化合物が挙げられ、なかでも
水酸化カルシウムが特に好ましい。カルシウム溶液のｐ
Ｈ値が低いとシリカゲル粒子へのカルシウムの結合が効
率的に行なわれないので、通常、水溶液ｐＨが７以上、
好ましくは８〜１０となるような濃度に水酸化カルシウ
ム、アンモニア水等を加えて調節するのが望ましい。
【０００８】シリカゲル粒子とカルシウム化合物水溶液
との接触処理は、通常、前記水溶液中にシリカゲル粒子
を浸漬させることにより行なうことができる。この際の
処理温度は、通常、５〜５０℃程度であり、また、処理
時間は５〜１２０分程度である。なお、この接触処理を
シリカゲルの充填層に前記水溶液を通水する充填塔形式
で実施することもできる。接触処理後のシリカゲル粒子
は必要に応じて、水などで洗浄した後、クロマト分離用
充填剤として使用される。
との接触処理は、通常、前記水溶液中にシリカゲル粒子
を浸漬させることにより行なうことができる。この際の
処理温度は、通常、５〜５０℃程度であり、また、処理
時間は５〜１２０分程度である。なお、この接触処理を
シリカゲルの充填層に前記水溶液を通水する充填塔形式
で実施することもできる。接触処理後のシリカゲル粒子
は必要に応じて、水などで洗浄した後、クロマト分離用
充填剤として使用される。
【０００９】この処理によりカルシウムが吸着されたシ
リカゲル粒子が得られるが、例えば後記実施例の処理に
おけるシリカゲルのカルシウム水溶液中でのシリカによ
るカルシウム吸着等温線を例示すれば図１の通りとな
る。ここで得たシリカゲル粒子は塩基性物質とのイオン
交換的結合を抑えることができる。これをクロマト分離
用充填剤として使用した場合の塩基性化合物の分離を良
好に行なうことができる。シリカゲル粒子へのカルシウ
ムの吸着量は本発明の目的を達成する上では高いほど望
ましいが、通常、処理後のシリカゲル粒子のｐＨ（５％
水スラリーとした場合の水相のｐＨ）が７．０以上、好
ましくは８．０以上を示すような量が好ましい。また、
シリカ粒子のカルシウム吸着率が、通常、０．５％以
上、好ましくは１％以上のものが好ましい。
リカゲル粒子が得られるが、例えば後記実施例の処理に
おけるシリカゲルのカルシウム水溶液中でのシリカによ
るカルシウム吸着等温線を例示すれば図１の通りとな
る。ここで得たシリカゲル粒子は塩基性物質とのイオン
交換的結合を抑えることができる。これをクロマト分離
用充填剤として使用した場合の塩基性化合物の分離を良
好に行なうことができる。シリカゲル粒子へのカルシウ
ムの吸着量は本発明の目的を達成する上では高いほど望
ましいが、通常、処理後のシリカゲル粒子のｐＨ（５％
水スラリーとした場合の水相のｐＨ）が７．０以上、好
ましくは８．０以上を示すような量が好ましい。また、
シリカ粒子のカルシウム吸着率が、通常、０．５％以
上、好ましくは１％以上のものが好ましい。
【００１０】本発明のクロマト分離用充填剤は常法に従
って、例えば、高速液体クロマトグラフィーの充填剤ま
たはその他クロマト分離用の充填剤として用いることが
できる。そして、各種化合物の分析又は分離、精製に適
用することができる。特に、本発明の充填剤は例えば、
アミン類などの塩基性化合物に対しても有効な吸着分離
をすることができ、複数のアミン類を含む溶質の高精度
分析又は効率的分離、精製が可能となる。
って、例えば、高速液体クロマトグラフィーの充填剤ま
たはその他クロマト分離用の充填剤として用いることが
できる。そして、各種化合物の分析又は分離、精製に適
用することができる。特に、本発明の充填剤は例えば、
アミン類などの塩基性化合物に対しても有効な吸着分離
をすることができ、複数のアミン類を含む溶質の高精度
分析又は効率的分離、精製が可能となる。
【００１１】
【実施例】次に、本発明を実施例を更に具体的に説明す
るが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例
の記述に制約されるものではない。 実施例１ ［製法］ＨＰＬＣ用シリカゲル（スーパーマイクロビー
ズ １００オングストローム−１０μｍ）１０ｇを３０
０ｍｌビーカーに入れ蒸留水１００ｍｌを加えスラリー
とした。水酸化カルシウム（試薬１級）を蒸留水に懸濁
して１日放置後０．５μｍフィルターで濾過して作成し
た飽和水酸化カルシウム溶液をシリカゲルスラリーにス
ターラーで攪拌しながら加え、ｐＨ計にてスラリーのｐ
Ｈを調整した。ｐＨ９．００のスラリーを得るために７
８．６ｍｌの水酸化カルシウムを消費した。この様にし
て作成したＣａ−シリカゲルはｐＨ調整後３０分放置し
た後吸引濾過により固液分離し、その後メタノールで洗
浄し、７０℃で一夜乾燥させ本発明の充填剤を得た。
るが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例
の記述に制約されるものではない。 実施例１ ［製法］ＨＰＬＣ用シリカゲル（スーパーマイクロビー
ズ １００オングストローム−１０μｍ）１０ｇを３０
０ｍｌビーカーに入れ蒸留水１００ｍｌを加えスラリー
とした。水酸化カルシウム（試薬１級）を蒸留水に懸濁
して１日放置後０．５μｍフィルターで濾過して作成し
た飽和水酸化カルシウム溶液をシリカゲルスラリーにス
ターラーで攪拌しながら加え、ｐＨ計にてスラリーのｐ
Ｈを調整した。ｐＨ９．００のスラリーを得るために７
８．６ｍｌの水酸化カルシウムを消費した。この様にし
て作成したＣａ−シリカゲルはｐＨ調整後３０分放置し
た後吸引濾過により固液分離し、その後メタノールで洗
浄し、７０℃で一夜乾燥させ本発明の充填剤を得た。
【００１２】ここで得られた球状シリカゲルについて、
５％水スラリーとした場合のｐＨ、電導度及びＣａ含有
量などを測定した結果を表１に示す。
５％水スラリーとした場合のｐＨ、電導度及びＣａ含有
量などを測定した結果を表１に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】上記処理により得られた球状シリカゲルを
充填した高速液体クロマトグラフィーカラムを用い、ベ
ンゼン、Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン、Ｎ−メチルアリニ
ン及びフタル酸ジメチルよりなる試料について下記条件
で順相高速液体クロマト分離特性の試験を行なったとこ
ろ、図２に示すようなピークが得られ、ピーク１がベン
ゼン、ピーク２がＮ、Ｎ−ジメチルアニリン、ピーク３
がＮ−メチルアニリン、ピーク４がフタル酸ジメチルを
各成分の吸着分離と良好に行なうことができた。
充填した高速液体クロマトグラフィーカラムを用い、ベ
ンゼン、Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン、Ｎ−メチルアリニ
ン及びフタル酸ジメチルよりなる試料について下記条件
で順相高速液体クロマト分離特性の試験を行なったとこ
ろ、図２に示すようなピークが得られ、ピーク１がベン
ゼン、ピーク２がＮ、Ｎ−ジメチルアニリン、ピーク３
がＮ−メチルアニリン、ピーク４がフタル酸ジメチルを
各成分の吸着分離と良好に行なうことができた。
【００１５】カラム：４．６φ×２５０mm 移動相：０．５％イソプロパノール／ｎ−ヘキサン 流速 ：１ｍｌ／min 検出 ：ＵＶ２５４nm 比較例１ 実施例１において、カルシウム処理をしていない球状シ
リカゲルを充填した高速液体クロマトグラフィーカラム
を用いて同様の試料について同条件で順相高速液体クロ
マト分離特性の試験をしたところ、図３に示すピークが
得られ、ピーク２とピーク３とが重さなり、Ｎ、Ｎ−ジ
メチルアニリンとＮ−メチルアニリンとの分離を良好に
行なうことができなかった。
リカゲルを充填した高速液体クロマトグラフィーカラム
を用いて同様の試料について同条件で順相高速液体クロ
マト分離特性の試験をしたところ、図３に示すピークが
得られ、ピーク２とピーク３とが重さなり、Ｎ、Ｎ−ジ
メチルアニリンとＮ−メチルアニリンとの分離を良好に
行なうことができなかった。
【００１６】
【発明の効果】本発明のクロマトグラフィー用充填剤に
よれば、シリカゲル粒子の表面がカルシウムによって処
理されているため、たとえ溶質中に塩基性化合物を含ん
でいても、これら塩基性化合物の吸着分離を良好に行な
うことができる。従って、塩基性化合物に対して精度の
高いの分析が可能となり、また、より効率の良い分離精
製を実現することができる。
よれば、シリカゲル粒子の表面がカルシウムによって処
理されているため、たとえ溶質中に塩基性化合物を含ん
でいても、これら塩基性化合物の吸着分離を良好に行な
うことができる。従って、塩基性化合物に対して精度の
高いの分析が可能となり、また、より効率の良い分離精
製を実現することができる。
【図１】 実施例１のカルシウム処理におけるシリカゲ
ルのカルシウム水溶液中でのシリカによるカルシウム吸
着等温線を示す。
ルのカルシウム水溶液中でのシリカによるカルシウム吸
着等温線を示す。
【図２】 実施例１の順相高速液体クロマト分離特性試
験における分離ピークを示す。
験における分離ピークを示す。
【図３】 比較例１の順相高速液体クロマト分離特性試
験における分離ピークを示す。
験における分離ピークを示す。
Claims (1)
- 【請求項１】 予めカルシウム化合物の水溶液により処
理されたシリカゲル粒子よりなることを特徴とするクロ
マト分離用充填剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4123834A JPH0627098A (ja) | 1992-05-15 | 1992-05-15 | クロマト分離用充填剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4123834A JPH0627098A (ja) | 1992-05-15 | 1992-05-15 | クロマト分離用充填剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0627098A true JPH0627098A (ja) | 1994-02-04 |
Family
ID=14870533
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4123834A Pending JPH0627098A (ja) | 1992-05-15 | 1992-05-15 | クロマト分離用充填剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0627098A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4924495A (ja) * | 1972-06-15 | 1974-03-04 | ||
| JPS6316044A (ja) * | 1986-07-05 | 1988-01-23 | Asahi Optical Co Ltd | カラム用充填剤 |
| JPH02147857A (ja) * | 1988-11-29 | 1990-06-06 | Kobe Steel Ltd | クロマトグラフィー分離用球状担体およびその製造方法 |
-
1992
- 1992-05-15 JP JP4123834A patent/JPH0627098A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4924495A (ja) * | 1972-06-15 | 1974-03-04 | ||
| JPS6316044A (ja) * | 1986-07-05 | 1988-01-23 | Asahi Optical Co Ltd | カラム用充填剤 |
| JPH02147857A (ja) * | 1988-11-29 | 1990-06-06 | Kobe Steel Ltd | クロマトグラフィー分離用球状担体およびその製造方法 |
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