JPH06116077A - 高融点金属単結晶及びその製造方法 - Google Patents
高融点金属単結晶及びその製造方法Info
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- JPH06116077A JPH06116077A JP29397092A JP29397092A JPH06116077A JP H06116077 A JPH06116077 A JP H06116077A JP 29397092 A JP29397092 A JP 29397092A JP 29397092 A JP29397092 A JP 29397092A JP H06116077 A JPH06116077 A JP H06116077A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 均質且つ良質な高融点金属単結晶及びその製
造方法を提供すること。 【構成】 焼鈍による二次再結晶法を用いた高融点金属
単結晶育成過程において，降温時の冷却速度を５℃／分
未満とした。得られた高融点金属単結晶を二結晶法によ
るトポグラフを用いて観察した。
造方法を提供すること。 【構成】 焼鈍による二次再結晶法を用いた高融点金属
単結晶育成過程において，降温時の冷却速度を５℃／分
未満とした。得られた高融点金属単結晶を二結晶法によ
るトポグラフを用いて観察した。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，金属単結晶及びその製
造方法に関し，詳しくは，タングステン，モリブデン等
の高融点金属単結晶及びその製造方法に関する。
造方法に関し，詳しくは，タングステン，モリブデン等
の高融点金属単結晶及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属単結晶，中でもタングステン
（Ｗ），モリブデン（Ｍｏ）等の高融点金属単結晶は，
ＩＣ基板や放熱基板，エピタキシャル成長基板，リソグ
ラフ基板，及び反射鏡等の基板素材として，その耐熱
性，低膨脹率，高熱伝導などの熱的，機械的性質が優れ
ていることにより注目をあびている。これらの高融点金
属単結晶の作製には，一般的に溶融法が利用されてい
る。溶融法として，例えば，電子ビーム溶融法や高周波
誘導浮遊帯溶融法などに代表される液相法があり，この
液相法では，多結晶状態の金属を融点以上に加熱溶融さ
せたのち，単結晶状態に凝固させる技術が取り入れられ
ている。上述のＷやＭｏの単結晶の殆どは，この方法に
よって作製されている。
（Ｗ），モリブデン（Ｍｏ）等の高融点金属単結晶は，
ＩＣ基板や放熱基板，エピタキシャル成長基板，リソグ
ラフ基板，及び反射鏡等の基板素材として，その耐熱
性，低膨脹率，高熱伝導などの熱的，機械的性質が優れ
ていることにより注目をあびている。これらの高融点金
属単結晶の作製には，一般的に溶融法が利用されてい
る。溶融法として，例えば，電子ビーム溶融法や高周波
誘導浮遊帯溶融法などに代表される液相法があり，この
液相法では，多結晶状態の金属を融点以上に加熱溶融さ
せたのち，単結晶状態に凝固させる技術が取り入れられ
ている。上述のＷやＭｏの単結晶の殆どは，この方法に
よって作製されている。
【０００３】一方，高融点金属単結晶は，固相法によっ
ても作製することができる。このような固相法として，
特公平３−５１７６７号公報に記載された方法がある。
開示された固相法は，まず，カルシウム及びマグネシウ
ムの少なくとも一方を総量で０．００７乃至０．０９０
原子パーセント含むように湿式法により，タングステン
酸化物に添加し，粉末冶金法を用いて金属粉末とし，こ
の金属粉末を圧力３ ton／cm3 で成形した後，温度１８
００〜２０００℃の水素雰囲気中で１０時間焼結して焼
結体とする。次に，焼結体に熱間加工（温度１６００〜
１２００℃）及び温間加工（１０００〜５００℃）を施
し，最終圧延率が７０％以上となるようにし，更に，温
度２５００℃で予め定められた雰囲気中で３時間焼鈍す
ることによって，タングステン単結晶を得ている。
ても作製することができる。このような固相法として，
特公平３−５１７６７号公報に記載された方法がある。
開示された固相法は，まず，カルシウム及びマグネシウ
ムの少なくとも一方を総量で０．００７乃至０．０９０
原子パーセント含むように湿式法により，タングステン
酸化物に添加し，粉末冶金法を用いて金属粉末とし，こ
の金属粉末を圧力３ ton／cm3 で成形した後，温度１８
００〜２０００℃の水素雰囲気中で１０時間焼結して焼
結体とする。次に，焼結体に熱間加工（温度１６００〜
１２００℃）及び温間加工（１０００〜５００℃）を施
し，最終圧延率が７０％以上となるようにし，更に，温
度２５００℃で予め定められた雰囲気中で３時間焼鈍す
ることによって，タングステン単結晶を得ている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら，上記し
た方法のうち，液相法は，溶融と凝固の過程が同時に起
こるため，その現象間の温度差が非常に大きいため，わ
ずかに方位の傾いた小結晶粒で構成され，サブグレイン
の多い単結晶しか得られることができず，純粋な単結晶
とは言えなかった。また，上述した固相法によって得ら
れた単結晶も，冷却の際に熱歪力を受けるので，液相法
で得られたものと同様に不均質で小傾角粒の多い単結晶
しか得られなかった。このため格子面間隔及び格子定数
が不安定であった。この格子面間隔や格子定数の不安定
は，この材料上に異種材料を成長させようとする際にお
いて，ミスマッチが生じ，目的の異種材料の成長が不可
能となる。
た方法のうち，液相法は，溶融と凝固の過程が同時に起
こるため，その現象間の温度差が非常に大きいため，わ
ずかに方位の傾いた小結晶粒で構成され，サブグレイン
の多い単結晶しか得られることができず，純粋な単結晶
とは言えなかった。また，上述した固相法によって得ら
れた単結晶も，冷却の際に熱歪力を受けるので，液相法
で得られたものと同様に不均質で小傾角粒の多い単結晶
しか得られなかった。このため格子面間隔及び格子定数
が不安定であった。この格子面間隔や格子定数の不安定
は，この材料上に異種材料を成長させようとする際にお
いて，ミスマッチが生じ，目的の異種材料の成長が不可
能となる。
【０００５】ところで，異方性の殆ど無い材料として扱
われるこの種の単結晶表面を精密研磨する場合，亜粒界
の存在は，研磨面の微妙な凹凸の原因になると考えら
れ，平滑面の調整を困難とし，サブミクロンオーダーの
仕上げ面が困難であった。
われるこの種の単結晶表面を精密研磨する場合，亜粒界
の存在は，研磨面の微妙な凹凸の原因になると考えら
れ，平滑面の調整を困難とし，サブミクロンオーダーの
仕上げ面が困難であった。
【０００６】このように，格子の不揃いや欠陥が存在す
る単結晶では，Ｘ線等格子面での反射を利用する場合，
反射率の低下や反射そのものが起こらなくなり用を足さ
なくなる。
る単結晶では，Ｘ線等格子面での反射を利用する場合，
反射率の低下や反射そのものが起こらなくなり用を足さ
なくなる。
【０００７】従って，上記した基板素材等の用途に供さ
れるには，単結晶表面及びバルク全体が均質で良好な結
晶性を有しており，さらに，理想結晶に近い完全結晶で
あることが望ましい。
れるには，単結晶表面及びバルク全体が均質で良好な結
晶性を有しており，さらに，理想結晶に近い完全結晶で
あることが望ましい。
【０００８】ところで，金属単結晶の中で，比較的融点
の低いＳｉなどは，理想結晶に近い完全結晶が供給され
ているが，高融点金属材料，中でもＷやＭｏの単結晶
は，前述したように，わずかに方位の傾いた小結晶を寄
せ集めた状態であり，良質の単結晶ではなかった。した
がって，高融点金属単結晶においては，理想結晶に可能
な限り近似した良質の単結晶を育成させることは至難の
事と考えられている。
の低いＳｉなどは，理想結晶に近い完全結晶が供給され
ているが，高融点金属材料，中でもＷやＭｏの単結晶
は，前述したように，わずかに方位の傾いた小結晶を寄
せ集めた状態であり，良質の単結晶ではなかった。した
がって，高融点金属単結晶においては，理想結晶に可能
な限り近似した良質の単結晶を育成させることは至難の
事と考えられている。
【０００９】そこで，本発明の技術的課題は，従来の製
法技術により作製される単結晶より均質且つ良質な高融
点金属単結晶とその製造方法を提供することにある。
法技術により作製される単結晶より均質且つ良質な高融
点金属単結晶とその製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】一般に，金属単結晶を育
成する方法として，液相法に対して，二次結晶成長法に
代表される固相法がある。この技術は，Ｗ又はＭｏの微
細結晶を高温に加熱した際に生じる二次結晶現象と呼ば
れる粒成長を効果的に起こさせ，微細結晶粒を伴合させ
ることで，最終的に単結晶体を得る方法である。
成する方法として，液相法に対して，二次結晶成長法に
代表される固相法がある。この技術は，Ｗ又はＭｏの微
細結晶を高温に加熱した際に生じる二次結晶現象と呼ば
れる粒成長を効果的に起こさせ，微細結晶粒を伴合させ
ることで，最終的に単結晶体を得る方法である。
【００１１】ところで，上述の液相法は，溶融及び凝固
の工程を同時進行させることは，高融点金属材料の融点
近傍温度域においては，現有技術上は困難であり，既述
の通り本質的な単結晶体を得ることは困難と考えるため
に，本発明者らは，溶融，凝固を伴わない固相法が最良
の単結晶育成方法であると考え，この固相法による作製
時に存在する熱衝撃を小さく抑え込みながら高温状態下
の良質と予測される単結晶を常温下まで保持することを
実現させた。
の工程を同時進行させることは，高融点金属材料の融点
近傍温度域においては，現有技術上は困難であり，既述
の通り本質的な単結晶体を得ることは困難と考えるため
に，本発明者らは，溶融，凝固を伴わない固相法が最良
の単結晶育成方法であると考え，この固相法による作製
時に存在する熱衝撃を小さく抑え込みながら高温状態下
の良質と予測される単結晶を常温下まで保持することを
実現させた。
【００１２】ここで，高温環境下の物質を常温にそのま
まもってくる方法としては，クエンチング法があるが，
このクエンチング法では，物質がアモルファス状態にな
り，単結晶体が損なわれると予想される。
まもってくる方法としては，クエンチング法があるが，
このクエンチング法では，物質がアモルファス状態にな
り，単結晶体が損なわれると予想される。
【００１３】そこで，本発明では，一方が高温度で他方
が常温度に通じる非常に長いトンネルを想定し，非常に
ゆっくりとした温度勾配をとりながら，高温部から常温
部に移動させることで，上記課題を解決した。ここで，
本発明においては，従来の長大な加熱炉は，現実的でな
いため，単結晶化のために用いる加熱炉そのものを利用
して加熱部分全体を非常に長時間かけて高温から常温ま
で温度を下げることを考えた。
が常温度に通じる非常に長いトンネルを想定し，非常に
ゆっくりとした温度勾配をとりながら，高温部から常温
部に移動させることで，上記課題を解決した。ここで，
本発明においては，従来の長大な加熱炉は，現実的でな
いため，単結晶化のために用いる加熱炉そのものを利用
して加熱部分全体を非常に長時間かけて高温から常温ま
で温度を下げることを考えた。
【００１４】本発明によれば，二次再結晶法により高融
点金属単結晶を育成する方法において，降温時の冷却速
度を５℃／分未満とすることを特徴とする金属単結晶の
製造方法が得られる。
点金属単結晶を育成する方法において，降温時の冷却速
度を５℃／分未満とすることを特徴とする金属単結晶の
製造方法が得られる。
【００１５】また，本発明によれば，二結晶法によるト
ポグラフを用いて観察しても実質上サブグレインを有し
ていないことを特徴とする高融点金属単結晶が得られ
る。
ポグラフを用いて観察しても実質上サブグレインを有し
ていないことを特徴とする高融点金属単結晶が得られ
る。
【００１６】即ち，本発明では，高温下で加熱処理後の
単結晶化した材料を，５℃／分未満の降温速度で温度降
下させることにより，良質な単結晶を実現させ得た。
単結晶化した材料を，５℃／分未満の降温速度で温度降
下させることにより，良質な単結晶を実現させ得た。
【００１７】このように，高温下で完成された良好な結
晶性は，５℃／分未満，好ましくは２℃／分以下，の非
常に小さな温度勾配で常温に戻すことによって，常温に
おいて保持されることが判明した。
晶性は，５℃／分未満，好ましくは２℃／分以下，の非
常に小さな温度勾配で常温に戻すことによって，常温に
おいて保持されることが判明した。
【００１８】尚，本発明において得られた金属単結晶
は，ラウエ法ではもとより，二結晶法によっても単結晶
であることが確かめられている。
は，ラウエ法ではもとより，二結晶法によっても単結晶
であることが確かめられている。
【００１９】
【実施例】以下，本発明の実施例について図面を参照し
て説明する。
て説明する。
【００２０】固相法により育成される単結晶の結晶性評
価の対象として，特公平３−５１６７６号に記載された
タングステン単結晶の製造方法に用いられた同様な材料
（Ｃａ又はＭｇを総量で０．００７〜０．０９０原子％
含有するタングステン）を用いて，カルシウム及びマグ
ネシウムの少なくとも一方を総量で０．００７乃至０．
０９０原子パーセント含むように湿式法により，タング
ステン酸化物に添加し，粉末冶金法を用いて金属粉末と
し，この金属粉末を圧力３ ton／cm3 で成形した後，温
度１８００〜２０００℃の水素雰囲気中で１０時間焼結
して焼結体とした。この焼結体に熱間加工（温度１６０
０〜１２００℃）及び温間加工（１０００〜５００℃）
を施し，最終圧延率が７０％以上となるようにして，単
結晶用素材Ｂ及びＣを作製した。
価の対象として，特公平３−５１６７６号に記載された
タングステン単結晶の製造方法に用いられた同様な材料
（Ｃａ又はＭｇを総量で０．００７〜０．０９０原子％
含有するタングステン）を用いて，カルシウム及びマグ
ネシウムの少なくとも一方を総量で０．００７乃至０．
０９０原子パーセント含むように湿式法により，タング
ステン酸化物に添加し，粉末冶金法を用いて金属粉末と
し，この金属粉末を圧力３ ton／cm3 で成形した後，温
度１８００〜２０００℃の水素雰囲気中で１０時間焼結
して焼結体とした。この焼結体に熱間加工（温度１６０
０〜１２００℃）及び温間加工（１０００〜５００℃）
を施し，最終圧延率が７０％以上となるようにして，単
結晶用素材Ｂ及びＣを作製した。
【００２１】一方，液相法の対比材として電子ビーム溶
融法により育成した単結晶材を準備し，サンプルａとし
た。これらの単結晶材の結晶性の評価は，二結晶法を用
い，トポグラフによって比較した。各単結晶材の育成時
の条件等を表１に示す。
融法により育成した単結晶材を準備し，サンプルａとし
た。これらの単結晶材の結晶性の評価は，二結晶法を用
い，トポグラフによって比較した。各単結晶材の育成時
の条件等を表１に示す。
【００２２】
【表１】 表１における単結晶用素材Ｂ及びＣから固相法により夫
々得られたサンプルｂ，ｃの具体的な育成方法は，次の
通りである。
々得られたサンプルｂ，ｃの具体的な育成方法は，次の
通りである。
【００２３】素材Ｂ，Ｃを高真空高温加熱炉中で２３０
０℃で２０時間保持したのち，同一炉中について，サン
プルｂについては，冷却速度５℃／分，サンプルｃにつ
いては，冷却速度２℃／分で常温にまで下げた後，炉よ
り取り出した。
０℃で２０時間保持したのち，同一炉中について，サン
プルｂについては，冷却速度５℃／分，サンプルｃにつ
いては，冷却速度２℃／分で常温にまで下げた後，炉よ
り取り出した。
【００２４】各サンプルａ，ｂ，ｃは，マクロ観察及び
背面反射ラウエ法によって，ラウエスポットが明瞭に現
れることを目視及び写真によって確認し，単結晶体であ
ることを確認した。単結晶体であるか否かの確認方法に
は，表２に示すように何種もの法があるが，一般的に
は，マクロ観察やラウエ法が利用されている。
背面反射ラウエ法によって，ラウエスポットが明瞭に現
れることを目視及び写真によって確認し，単結晶体であ
ることを確認した。単結晶体であるか否かの確認方法に
は，表２に示すように何種もの法があるが，一般的に
は，マクロ観察やラウエ法が利用されている。
【００２５】
【表２】 ラウエ法によって，単結晶体を確認した後，二結晶法に
よるトポグラフを用いてさらに結晶の品質を調べた結果
が図１である。
よるトポグラフを用いてさらに結晶の品質を調べた結果
が図１である。
【００２６】図１（ａ）で示すように，液相法で育成し
たサンプルａのトポグラフは，白く抜けている部分や黒
い部分，中間色部分等に細かく分かれており，１個の単
結晶は，多くのわずかに傾いた小結晶で構成されている
ことがわかる。又，図１（ｂ）で示すように，固相法の
中でもサンプルｂも同様にコントラストのついた小結晶
粒で構成されていることが伺われる。このことにより，
図１（ａ）で示すように，液相法による単結晶や図１
（ｂ）で示すように冷却速度を５℃／分に採った固相法
で育成された単結晶は，サブグレインを含む結晶性の悪
い材料であることが判る。
たサンプルａのトポグラフは，白く抜けている部分や黒
い部分，中間色部分等に細かく分かれており，１個の単
結晶は，多くのわずかに傾いた小結晶で構成されている
ことがわかる。又，図１（ｂ）で示すように，固相法の
中でもサンプルｂも同様にコントラストのついた小結晶
粒で構成されていることが伺われる。このことにより，
図１（ａ）で示すように，液相法による単結晶や図１
（ｂ）で示すように冷却速度を５℃／分に採った固相法
で育成された単結晶は，サブグレインを含む結晶性の悪
い材料であることが判る。
【００２７】これらのサンプルａ及びｂの小傾角粒界の
多く，結晶性の無い原因は，高温度域において育成され
た単結晶が急速に冷却されることによって，熱衝撃が加
わり，熱応力変形や歪の残留が発生するため，折角の単
結晶中に微細な歪みが生じるためであると考えられる。
多く，結晶性の無い原因は，高温度域において育成され
た単結晶が急速に冷却されることによって，熱衝撃が加
わり，熱応力変形や歪の残留が発生するため，折角の単
結晶中に微細な歪みが生じるためであると考えられる。
【００２８】これに対して，図１（ｃ）で示すように，
冷却速度２℃／分で冷却して育成した単結晶体の二結晶
法トポグラフは，ほぼ均一なコントラストで写ってお
り，結晶全体が均質で単一の結晶であることが判った。
冷却速度２℃／分で冷却して育成した単結晶体の二結晶
法トポグラフは，ほぼ均一なコントラストで写ってお
り，結晶全体が均質で単一の結晶であることが判った。
【００２９】このように降温速度が結晶性に及ぼす影響
は大きく，５℃／分未満（好ましくは，２℃／分以下）
の均一冷却速度で常温まで降下させることによって，高
温時の良好な結晶性を常に出現させることが可能であっ
た。
は大きく，５℃／分未満（好ましくは，２℃／分以下）
の均一冷却速度で常温まで降下させることによって，高
温時の良好な結晶性を常に出現させることが可能であっ
た。
【００３０】尚，本発明の実施例において，高融点金属
単結晶として，タングステン単結晶を例示したが，モリ
ブデンにおいても同様に精度の高い単結晶が得られた。
単結晶として，タングステン単結晶を例示したが，モリ
ブデンにおいても同様に精度の高い単結晶が得られた。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように，本発明によれば，
理想結晶に近く，結晶格子の歪みや熱応力の少ないＷ，
Ｍｏ等の高融点金属単結晶の製造は，その結晶表面やバ
ルク全体を利用する際において，サブグレインの存在が
なく，格子や格子面間隔が整然と揃うことにより，異方
性を解消することにより，ナノメータオーダの超精密面
の仕上げの実現が期待される金属単結晶の製造方法を提
供することができる。
理想結晶に近く，結晶格子の歪みや熱応力の少ないＷ，
Ｍｏ等の高融点金属単結晶の製造は，その結晶表面やバ
ルク全体を利用する際において，サブグレインの存在が
なく，格子や格子面間隔が整然と揃うことにより，異方
性を解消することにより，ナノメータオーダの超精密面
の仕上げの実現が期待される金属単結晶の製造方法を提
供することができる。
【００３２】本発明によれば，超平滑面な表面に併せ
て，超平滑表面を具備した高機能材料用素材に有効であ
る金属単結晶及びその製造方法を提供することができ
る。
て，超平滑表面を具備した高機能材料用素材に有効であ
る金属単結晶及びその製造方法を提供することができ
る。
【００３３】また，本発明によれば，高温から常温を緩
やかに降温することによって，従来以上に良質の金属単
結晶を提供することができ，既存の炉設計技術や温度制
御技術を利用することで簡便に実現することができる。
やかに降温することによって，従来以上に良質の金属単
結晶を提供することができ，既存の炉設計技術や温度制
御技術を利用することで簡便に実現することができる。
【図１】各種製法によって得られたタングステン単結晶
の結晶構造を示す二結晶法による写真で，（ａ）は液相
法，（ｂ）は固相法で，５℃／分の冷却速度で得られた
もの，及び（ｃ）は固相法で，２℃／分の冷却速度で得
られたものである。
の結晶構造を示す二結晶法による写真で，（ａ）は液相
法，（ｂ）は固相法で，５℃／分の冷却速度で得られた
もの，及び（ｃ）は固相法で，２℃／分の冷却速度で得
られたものである。
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【手続補正書】
【提出日】平成４年１２月４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら，上記し
た方法のうち，液相法は，溶融と凝固の過程が同時に起
こるため，その現象間の温度差が非常に大きいため，わ
ずかに方位の傾いた小結晶粒で構成され，サブグレイン
の多い単結晶しか得られることができず，純粋な単結晶
とは言えなかった。また，上述した固相法によって得ら
れた単結晶も，冷却の際に熱歪力を受けるので，液相法
で得られたものと同様に不均質でサブグレインの多い単
結晶しか得られなかった。このため格子面間隔及び格子
定数が不安定であった。この格子面間隔や格子定数の不
安定は，この材料上に異種材料を成長させようとする際
において，ミスマッチが生じ，目的の異種材料の成長が
不可能となる。
た方法のうち，液相法は，溶融と凝固の過程が同時に起
こるため，その現象間の温度差が非常に大きいため，わ
ずかに方位の傾いた小結晶粒で構成され，サブグレイン
の多い単結晶しか得られることができず，純粋な単結晶
とは言えなかった。また，上述した固相法によって得ら
れた単結晶も，冷却の際に熱歪力を受けるので，液相法
で得られたものと同様に不均質でサブグレインの多い単
結晶しか得られなかった。このため格子面間隔及び格子
定数が不安定であった。この格子面間隔や格子定数の不
安定は，この材料上に異種材料を成長させようとする際
において，ミスマッチが生じ，目的の異種材料の成長が
不可能となる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】ところで，異方性の殆ど無い材料として扱
われるこの種の単結晶表面を精密研磨する場合，サブグ
レインの存在は，研磨面の微妙な凹凸の原因になると考
えられ，平滑面の調整を困難とし，サブミクロンオーダ
ーの仕上げ面が困難であった。
われるこの種の単結晶表面を精密研磨する場合，サブグ
レインの存在は，研磨面の微妙な凹凸の原因になると考
えられ，平滑面の調整を困難とし，サブミクロンオーダ
ーの仕上げ面が困難であった。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２７】これらのサンプルａ及びｂのサブグレイン
の多く，結晶性の無い原因は，高温度域において育成さ
れた単結晶が急速に冷却されることによって，熱衝撃が
加わり，熱応力変形や歪の残留が発生するため，折角の
単結晶中に微細な歪みが生じるためであると考えられ
る。
の多く，結晶性の無い原因は，高温度域において育成さ
れた単結晶が急速に冷却されることによって，熱衝撃が
加わり，熱応力変形や歪の残留が発生するため，折角の
単結晶中に微細な歪みが生じるためであると考えられ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 焼鈍する二次再結晶法を用いて高融点金
属単結晶を育成する方法において，前記焼鈍後の降温時
の冷却速度を，５℃／分未満とすることを特徴とする金
属単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 二結晶法によるトポグラフを用いて観察
しても実質上サブグレインを有していないことを特徴と
する高融点金属単結晶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29397092A JPH06116077A (ja) | 1992-10-08 | 1992-10-08 | 高融点金属単結晶及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29397092A JPH06116077A (ja) | 1992-10-08 | 1992-10-08 | 高融点金属単結晶及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06116077A true JPH06116077A (ja) | 1994-04-26 |
Family
ID=17801555
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29397092A Pending JPH06116077A (ja) | 1992-10-08 | 1992-10-08 | 高融点金属単結晶及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06116077A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022215551A1 (ja) * | 2021-04-06 | 2022-10-13 | 株式会社アライドマテリアル | タングステン材料 |
-
1992
- 1992-10-08 JP JP29397092A patent/JPH06116077A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022215551A1 (ja) * | 2021-04-06 | 2022-10-13 | 株式会社アライドマテリアル | タングステン材料 |
| JPWO2022215551A1 (ja) * | 2021-04-06 | 2022-10-13 |
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