JPH06102541B2 - 重質無水炭酸ナトリウムの製造方法 - Google Patents
重質無水炭酸ナトリウムの製造方法Info
- Publication number
- JPH06102541B2 JPH06102541B2 JP61019177A JP1917786A JPH06102541B2 JP H06102541 B2 JPH06102541 B2 JP H06102541B2 JP 61019177 A JP61019177 A JP 61019177A JP 1917786 A JP1917786 A JP 1917786A JP H06102541 B2 JPH06102541 B2 JP H06102541B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sodium carbonate
- anhydrous sodium
- solution
- temperature range
- light anhydrous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D7/00—Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D7/35—Varying the content of water of crystallisation or the specific gravity
- C01D7/37—Densifying sodium carbonate
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
- Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- External Artificial Organs (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は軽質無水炭酸ナトリウムから重質無水炭酸ナト
リウムを製造する方法に関する。
リウムを製造する方法に関する。
工業界、特にガラス工業界及び鉄鋼工業界において微粉
を含有せず、良好な耐摩耗性を有する十分に結晶化され
た炭酸ナトリウムに対する一般的な要求が存在する。こ
の目的に対し、アンモニアが関係するソーダ製造法によ
り得られる軽質無水炭酸ナトリウム（通常に「軽ソー
ダ」として知られている）は不適当であり、それを重質
無水炭酸ナトリウム（又は「重ソーダ」）に変化させる
ための処理に供することが慣習的である［Te−Pang Hou
の「ザ マヌフアクチユア オブ ソーダ（The manufa
cture of soda）」第二版、1969年、Hafner Publishing
Company参照］ 軽質無水炭酸ナトリウムは一般的に炭酸水素ナトリウム
のか焼によつて得られる。該軽質無水炭酸ナトリウムを
重質無水炭酸ナトリウムに転化させるために種々の方法
が既に提案されているけれど、これらの方法で高品質の
重質無水炭酸ナトリウムを経済的に得ることのできるも
のはこれまでに一つもなかつた。
を含有せず、良好な耐摩耗性を有する十分に結晶化され
た炭酸ナトリウムに対する一般的な要求が存在する。こ
の目的に対し、アンモニアが関係するソーダ製造法によ
り得られる軽質無水炭酸ナトリウム（通常に「軽ソー
ダ」として知られている）は不適当であり、それを重質
無水炭酸ナトリウム（又は「重ソーダ」）に変化させる
ための処理に供することが慣習的である［Te−Pang Hou
の「ザ マヌフアクチユア オブ ソーダ（The manufa
cture of soda）」第二版、1969年、Hafner Publishing
Company参照］ 軽質無水炭酸ナトリウムは一般的に炭酸水素ナトリウム
のか焼によつて得られる。該軽質無水炭酸ナトリウムを
重質無水炭酸ナトリウムに転化させるために種々の方法
が既に提案されているけれど、これらの方法で高品質の
重質無水炭酸ナトリウムを経済的に得ることのできるも
のはこれまでに一つもなかつた。
特に、軽質無水炭酸ナトリウムを約90℃の温度において
水で処理して炭酸ナトリウムー水和物を結晶させ、次い
で該炭酸ナトリウムー水和物の結晶を高温（140〜180
℃）に加熱して、それらを無水炭酸ナトリウムに転化さ
せることが提案された（Dr.Ing.Z.Rant、「デイー エ
ルツオイグング フオン ソーダ（Die Erzeugung von
Soda）」、1968年、スチユツトガルト市、Ferdinand En
ke Verlay社発行、第300〜303頁）。この公知方法は、
低い温度における炭酸ナトリウムー水和物の結晶化及び
その後の高温における無水炭酸ナトリウムの結晶化を含
めて数段階において行わなければならないという不利な
点を有する。この工業的操作の連続は高価な設備を必要
とする。該方法が中間化合物（炭酸ナトリウムー水和
物）の生成を必然的に包含するという事実によつて、最
適な、均一かつ一貫した品質を有する重質無水炭酸ナト
リウムの製造がより一層複雑化される。
水で処理して炭酸ナトリウムー水和物を結晶させ、次い
で該炭酸ナトリウムー水和物の結晶を高温（140〜180
℃）に加熱して、それらを無水炭酸ナトリウムに転化さ
せることが提案された（Dr.Ing.Z.Rant、「デイー エ
ルツオイグング フオン ソーダ（Die Erzeugung von
Soda）」、1968年、スチユツトガルト市、Ferdinand En
ke Verlay社発行、第300〜303頁）。この公知方法は、
低い温度における炭酸ナトリウムー水和物の結晶化及び
その後の高温における無水炭酸ナトリウムの結晶化を含
めて数段階において行わなければならないという不利な
点を有する。この工業的操作の連続は高価な設備を必要
とする。該方法が中間化合物（炭酸ナトリウムー水和
物）の生成を必然的に包含するという事実によつて、最
適な、均一かつ一貫した品質を有する重質無水炭酸ナト
リウムの製造がより一層複雑化される。
また一つの方法が提案され、該方法によれば軽質無水炭
酸ナトリウムを水又は希炭酸ナトリウム溶液に溶解さ
せ、得られた溶液を炭酸ナトリウムー水和物の無水炭酸
ナトリウムへの転移温度以上の温度において蒸発に供す
る（米国特許Ａ−1,907,987号；英国特許Ａ−443,101号
各明細書参照）。この公知方法は、蒸発を包含し、この
ことが、該方法を高価なものとする欠点を有する。
酸ナトリウムを水又は希炭酸ナトリウム溶液に溶解さ
せ、得られた溶液を炭酸ナトリウムー水和物の無水炭酸
ナトリウムへの転移温度以上の温度において蒸発に供す
る（米国特許Ａ−1,907,987号；英国特許Ａ−443,101号
各明細書参照）。この公知方法は、蒸発を包含し、この
ことが、該方法を高価なものとする欠点を有する。
本発明は高品質の重質無水炭酸ナトリウムを軽質無水炭
酸ナトリウムから直接に経済的に、しかも簡単に得るこ
とのできる新規な方法を提供することによつて上述の公
知方法の欠点を克服することを目的とする。
酸ナトリウムから直接に経済的に、しかも簡単に得るこ
とのできる新規な方法を提供することによつて上述の公
知方法の欠点を克服することを目的とする。
したがつて本発明は重質無水炭酸ナトリウムの製造方法
に関し、該方法によれば軽質無水炭酸ナトリウムを炭酸
ナトリウム水溶液に添加し、得られた液を炭酸ナトリウ
ムー水和物の無水炭酸ナトリウムへの転移温度以上の温
度範囲内において処理する。本発明によれば炭酸ナトリ
ウム飽和水溶液を使用し、前記溶液への軽質無水炭酸ナ
トリウムの添加を上記温度範囲内において行い、得られ
た水性懸濁液をこの温度範囲内における熟成処理に供す
る。
に関し、該方法によれば軽質無水炭酸ナトリウムを炭酸
ナトリウム水溶液に添加し、得られた液を炭酸ナトリウ
ムー水和物の無水炭酸ナトリウムへの転移温度以上の温
度範囲内において処理する。本発明によれば炭酸ナトリ
ウム飽和水溶液を使用し、前記溶液への軽質無水炭酸ナ
トリウムの添加を上記温度範囲内において行い、得られ
た水性懸濁液をこの温度範囲内における熟成処理に供す
る。
本発明方法において重質無水炭酸ナトリウムは、少なく
とも0.70kg/dm3に等しい見掛け密度を有する無水炭酸ナ
トリウムの結晶を示すものと理解される。
とも0.70kg/dm3に等しい見掛け密度を有する無水炭酸ナ
トリウムの結晶を示すものと理解される。
見掛け密度とは上述のTe−Pang Houの論文「マヌフアク
チユア オブ ソーダ（Manufacture of Soda）」第486
頁に記載の方法により測定した、非圧縮の、又はゆるく
詰めた集合体1dm3の質量を示するものとして理解され
る。
チユア オブ ソーダ（Manufacture of Soda）」第486
頁に記載の方法により測定した、非圧縮の、又はゆるく
詰めた集合体1dm3の質量を示するものとして理解され
る。
軽質無水炭酸ナトリウムは余りよく結晶しない粒子の形
態を取つている無水炭酸ナトリウムであつて、該無水炭
酸ナトリウムの見掛け密度は生成するように望まれてい
る重質無水炭酸ナトリウムの見掛け密度よりも小さいも
のである該無水炭酸ナトリウムであると理解される。軽
質無水炭酸ナトリウムは一般的に、例えばアンモニアが
関係するソーダ製造法の末期において採集される炭酸水
素ナトリウムのか焼によつて得られ、したがつて該軽質
無水炭酸ナトリウムの見掛け密度は一般的に0.30kg/dm3
と0.70kg/dm3との間であり、慣習的に0.60kg/dm3以下で
ある。
態を取つている無水炭酸ナトリウムであつて、該無水炭
酸ナトリウムの見掛け密度は生成するように望まれてい
る重質無水炭酸ナトリウムの見掛け密度よりも小さいも
のである該無水炭酸ナトリウムであると理解される。軽
質無水炭酸ナトリウムは一般的に、例えばアンモニアが
関係するソーダ製造法の末期において採集される炭酸水
素ナトリウムのか焼によつて得られ、したがつて該軽質
無水炭酸ナトリウムの見掛け密度は一般的に0.30kg/dm3
と0.70kg/dm3との間であり、慣習的に0.60kg/dm3以下で
ある。
本発明方法において、炭酸ナトリウムー水和物の無水炭
酸ナトリウムへの転移温度以上の温度又は温度範囲内に
おいて軽質無水炭酸ナトリウムを炭酸ナトリウム飽和水
溶液と混合する。前記転移温度よりも少なくとも２℃高
い、例えばこの転移温度よりも３℃と20℃との間だけ高
い温度範囲を選択することが慣用的である。炭酸ナトリ
ウムー水和物の無水炭酸ナトリウムへの転移温度は107
℃の付近であるので、炭酸ナトリウム水溶液の沸とうを
防止するために通常の大気圧よりも大きな圧力下に作業
することは一つの選択として適切である。
酸ナトリウムへの転移温度以上の温度又は温度範囲内に
おいて軽質無水炭酸ナトリウムを炭酸ナトリウム飽和水
溶液と混合する。前記転移温度よりも少なくとも２℃高
い、例えばこの転移温度よりも３℃と20℃との間だけ高
い温度範囲を選択することが慣用的である。炭酸ナトリ
ウムー水和物の無水炭酸ナトリウムへの転移温度は107
℃の付近であるので、炭酸ナトリウム水溶液の沸とうを
防止するために通常の大気圧よりも大きな圧力下に作業
することは一つの選択として適切である。
軽質無水炭酸ナトリウムと炭酸ナトリウム飽和溶液との
相対的重量は理論的に臨界的ではなく、高生産性と、粘
性が効率的なデカンテーシヨン又は濾過を妨げない、結
晶の水性懸濁液の生成との間の最良の妥協点を求めるこ
とによつて最適値が定まる。例えば、これらの相対的重
量は該水性懸濁液が固体無水炭酸ナトリウム少なくとも
20重量％、例えば30〜40重量％を含有するように調整す
ることができる。
相対的重量は理論的に臨界的ではなく、高生産性と、粘
性が効率的なデカンテーシヨン又は濾過を妨げない、結
晶の水性懸濁液の生成との間の最良の妥協点を求めるこ
とによつて最適値が定まる。例えば、これらの相対的重
量は該水性懸濁液が固体無水炭酸ナトリウム少なくとも
20重量％、例えば30〜40重量％を含有するように調整す
ることができる。
炭酸ナトリウム飽和水溶液への軽質無水炭酸ナトリウム
の添加は任意の適当な手段によつて遂行することができ
る。この添加はヨーロツパ特許出願A73,085号明細書（S
OLVAY及びCie）に開示されるようにして、うずの発生し
ている溶液帯域において有利に行うことができる。
の添加は任意の適当な手段によつて遂行することができ
る。この添加はヨーロツパ特許出願A73,085号明細書（S
OLVAY及びCie）に開示されるようにして、うずの発生し
ている溶液帯域において有利に行うことができる。
熟成処理は炭酸ナトリウム水性懸濁液を、誘導すべき軽
質無水炭酸ナトリウムの再結晶に十分な時間にわたつて
上述の温度範囲内に保つことより成る。すべての他の状
況が同一であれば、熟成処理時間の長さは種々のフアク
ター、特に選定した温度範囲、軽質無水炭酸ナトリウム
と飽和水溶液との相対的使用量、及び該軽質無水炭酸ナ
トリウムの見掛け密度に関係する。熟成処理はそれぞれ
の特定の場合において研究しなければならず、このこと
は日常の実験室的技術、例えば懸濁液から固体炭酸ナト
リウムの試料を定期的に取り出し、それらの見掛け密度
を測定することにより容易に行うことができる。
質無水炭酸ナトリウムの再結晶に十分な時間にわたつて
上述の温度範囲内に保つことより成る。すべての他の状
況が同一であれば、熟成処理時間の長さは種々のフアク
ター、特に選定した温度範囲、軽質無水炭酸ナトリウム
と飽和水溶液との相対的使用量、及び該軽質無水炭酸ナ
トリウムの見掛け密度に関係する。熟成処理はそれぞれ
の特定の場合において研究しなければならず、このこと
は日常の実験室的技術、例えば懸濁液から固体炭酸ナト
リウムの試料を定期的に取り出し、それらの見掛け密度
を測定することにより容易に行うことができる。
例えば熟成処理時間の長さを約20分又はそれ以上に定め
ることができる。理論的には熟成処理時間の長さに上限
は存在しないけれど実際的には該長さを不必要に延長す
ることによつて経済的な利益は得られない。30分以下の
熟成時間が一般的にすべての場合に適当である。
ることができる。理論的には熟成処理時間の長さに上限
は存在しないけれど実際的には該長さを不必要に延長す
ることによつて経済的な利益は得られない。30分以下の
熟成時間が一般的にすべての場合に適当である。
熟成処理の末期において無水炭酸ナトリウムの結晶を水
性懸濁液から取り出す。この目的に対し、一般的に該懸
濁液を濾過に供する。該濾過は随意的には重力下又は遠
心分離による沈降を先行させることができる。濾過後に
は採集された結晶を乾燥することが好ましい。懸濁液か
らの結晶の取り出し、及び該結晶の乾燥は炭酸ナトリウ
ムー水和物の形成を防止するように上述の温度範囲内に
おいて行うことが好ましい。
性懸濁液から取り出す。この目的に対し、一般的に該懸
濁液を濾過に供する。該濾過は随意的には重力下又は遠
心分離による沈降を先行させることができる。濾過後に
は採集された結晶を乾燥することが好ましい。懸濁液か
らの結晶の取り出し、及び該結晶の乾燥は炭酸ナトリウ
ムー水和物の形成を防止するように上述の温度範囲内に
おいて行うことが好ましい。
これもまた熟成処理時間の長さを短縮することを意図す
る、本発明のもう一つの実施態様においては、重質無水
炭酸ナトリウムの結晶核を炭酸ナトリウム飽和水溶液に
混入する。その他のフアクターがすべて等しい場合、結
晶核の大きさが小さければ小さい程、熟成処理時間の長
さに対する結晶核の影響がより一層顕著である。一般的
に0.10mmを越えない平均直径を有する結晶核、例えば0.
010mmと0.080mmとの間の平均直径を有する核を使用する
ことが推奨される。結晶核は任意の適当な手段、例えば
炭酸ナトリウム飽和水溶液を上述の転移温度以上におい
て蒸発することにより、又は炭酸ナトリウムー水和物の
結晶をこの温度以上において加熱することにより得るこ
とができる。しかしながら本発明のこの実施態様の有利
な変形によれば該熟成の末期において採集した重量無水
炭酸ナトリウムの結晶の一部を再循環させることが好ま
しい。
る、本発明のもう一つの実施態様においては、重質無水
炭酸ナトリウムの結晶核を炭酸ナトリウム飽和水溶液に
混入する。その他のフアクターがすべて等しい場合、結
晶核の大きさが小さければ小さい程、熟成処理時間の長
さに対する結晶核の影響がより一層顕著である。一般的
に0.10mmを越えない平均直径を有する結晶核、例えば0.
010mmと0.080mmとの間の平均直径を有する核を使用する
ことが推奨される。結晶核は任意の適当な手段、例えば
炭酸ナトリウム飽和水溶液を上述の転移温度以上におい
て蒸発することにより、又は炭酸ナトリウムー水和物の
結晶をこの温度以上において加熱することにより得るこ
とができる。しかしながら本発明のこの実施態様の有利
な変形によれば該熟成の末期において採集した重量無水
炭酸ナトリウムの結晶の一部を再循環させることが好ま
しい。
本発明方法の特に有利な実施態様においては沸点を上げ
るため、及び炭酸ナトリウムー水和物の無水炭酸ナトリ
ウムの転移温度を下げるために、英国特許Ａ−443,101
号及び米国特許第Ａ−2,133,455号各明細書に提案され
ているように溶解した塩化ナトリウム又は水酸化ナトリ
ウムを含有する炭酸ナトリウム水溶液を使用する。有利
には、塩化ナトリウム又は水酸化ナトリウム少なくとも
５重量％、好ましくは15重量％以上を含有する水溶液が
好ましく使用される。塩化ナトリウム又は水酸化ナトリ
ウム20重量％以上含有する溶液は該方法を通常の大気圧
において行うことを可能にする。
るため、及び炭酸ナトリウムー水和物の無水炭酸ナトリ
ウムの転移温度を下げるために、英国特許Ａ−443,101
号及び米国特許第Ａ−2,133,455号各明細書に提案され
ているように溶解した塩化ナトリウム又は水酸化ナトリ
ウムを含有する炭酸ナトリウム水溶液を使用する。有利
には、塩化ナトリウム又は水酸化ナトリウム少なくとも
５重量％、好ましくは15重量％以上を含有する水溶液が
好ましく使用される。塩化ナトリウム又は水酸化ナトリ
ウム20重量％以上含有する溶液は該方法を通常の大気圧
において行うことを可能にする。
本発明方法は不連続方式又は連続方式において行うこと
ができる。
ができる。
不連続法の場合には炭酸ナトリウム水溶液は炭酸ナトリ
ウムを水に溶解することにより得ることができる。
ウムを水に溶解することにより得ることができる。
本発明方法が連続方式で行われる好ましい場合において
は熟成の末期において炭酸ナトリウム結晶から分離され
る母液をそのまま、炭酸ナトリウム飽和水溶液を形成す
るために使用する。本発明のこの実施態様において、例
えば母液を上記温度範囲内に永久的に保ち、逐次的に、
母液への軽質無水炭酸ナトリウムの添加、水性懸濁液の
熟成処理、及び懸濁液からの無水炭酸ナトリウム結晶の
取出しより成る逐次操作サイクルを行う。
は熟成の末期において炭酸ナトリウム結晶から分離され
る母液をそのまま、炭酸ナトリウム飽和水溶液を形成す
るために使用する。本発明のこの実施態様において、例
えば母液を上記温度範囲内に永久的に保ち、逐次的に、
母液への軽質無水炭酸ナトリウムの添加、水性懸濁液の
熟成処理、及び懸濁液からの無水炭酸ナトリウム結晶の
取出しより成る逐次操作サイクルを行う。
軽質無水炭酸ナトリウムの添加及び熟成処理を圧力下に
行う場合には水性懸濁液に対して、大気圧に減圧してか
ら重質無水炭酸ナトリウムを取り出すことが好ましい。
本発明のこの変形においては懸濁液からの結晶の取出し
及び引続いての該結晶の乾燥は、それら結晶が水和する
のを防ぐために減圧後直ちに行わなければならない。
行う場合には水性懸濁液に対して、大気圧に減圧してか
ら重質無水炭酸ナトリウムを取り出すことが好ましい。
本発明のこの変形においては懸濁液からの結晶の取出し
及び引続いての該結晶の乾燥は、それら結晶が水和する
のを防ぐために減圧後直ちに行わなければならない。
本発明方法は重質無水炭酸ナトリウムを簡単に、かつ経
済的に得ることを可能とする。該重質無水炭酸ナトリウ
ムの密度は少なくとも0.70Kg/dm3に等しく、かつ慣習的
に1Kg/dm3よりも大である。
済的に得ることを可能とする。該重質無水炭酸ナトリウ
ムの密度は少なくとも0.70Kg/dm3に等しく、かつ慣習的
に1Kg/dm3よりも大である。
本発明の特色及び詳細を下記の図面の記載により明らか
にする。該図面は本発明方法の若干の実施態様の線図を
示す。
にする。該図面は本発明方法の若干の実施態様の線図を
示す。
本発明方法を実施するため、第１図の線図にしたがい、
炭酸ナトリウム飽和溶液を晶出装置１において炭酸ナト
リウムー水和物の無水炭酸ナトリウムへの転移温度（約
107℃）以上の温度に保つ。該晶出装置内における圧力
を大気圧よりも大きく、しかも溶液が沸とうするのを防
止するのに充分に大きくする。晶出装置１におけるこの
溶液に軽質無水炭酸ナトリウムの結晶２を添加する。後
者は例えばアンモニア法により製造した炭酸水素ナトリ
ウムのか焼により得られるものである。該炭酸ナトリウ
ム懸濁液を晶出装置１において、炭酸ナトリウムを再結
晶させることができるのに十分な時間にわたつて熟成処
理に供する。
炭酸ナトリウム飽和溶液を晶出装置１において炭酸ナト
リウムー水和物の無水炭酸ナトリウムへの転移温度（約
107℃）以上の温度に保つ。該晶出装置内における圧力
を大気圧よりも大きく、しかも溶液が沸とうするのを防
止するのに充分に大きくする。晶出装置１におけるこの
溶液に軽質無水炭酸ナトリウムの結晶２を添加する。後
者は例えばアンモニア法により製造した炭酸水素ナトリ
ウムのか焼により得られるものである。該炭酸ナトリウ
ム懸濁液を晶出装置１において、炭酸ナトリウムを再結
晶させることができるのに十分な時間にわたつて熟成処
理に供する。
熟成処理の末期において水性懸濁液を晶出装置１から取
り出し、圧力放出室３に連続的に輸送し、そこで該水性
懸濁液を通常の大気圧に戻し、次いで遠心分離装置４に
輸送し、そこで該装置内に入つている重質炭酸ナトリウ
ムの結晶５を取り出す。次いで後者（重質炭酸ナトリウ
ムの結晶）を随意的に乾燥器（図示省略）に移す。遠心
分離装置４において採集された、結晶からの母液６を、
そのまま晶出装置１に輸送して、その中で出発炭酸ナト
リウム飽和溶液を再び構成する。
り出し、圧力放出室３に連続的に輸送し、そこで該水性
懸濁液を通常の大気圧に戻し、次いで遠心分離装置４に
輸送し、そこで該装置内に入つている重質炭酸ナトリウ
ムの結晶５を取り出す。次いで後者（重質炭酸ナトリウ
ムの結晶）を随意的に乾燥器（図示省略）に移す。遠心
分離装置４において採集された、結晶からの母液６を、
そのまま晶出装置１に輸送して、その中で出発炭酸ナト
リウム飽和溶液を再び構成する。
第２図の線図に示す本発明方法の実施についての変形は
塩化ナトリウムにより汚染された軽質無水炭酸ナトリウ
ム２を使用する場合における特定の応用を見出してい
る。これは通常にはアンモニア法によつて製造された炭
酸水素ナトリウムのか焼により得られる無水炭酸ナトリ
ウムを使用する場合である。
塩化ナトリウムにより汚染された軽質無水炭酸ナトリウ
ム２を使用する場合における特定の応用を見出してい
る。これは通常にはアンモニア法によつて製造された炭
酸水素ナトリウムのか焼により得られる無水炭酸ナトリ
ウムを使用する場合である。
第２図の方法において、第１図に関して上記した操作の
組合せを行い、重質無水炭酸ナトリウムの結晶５を室７
に移し、そこでそれら結晶を水の流れ８による洗浄に供
してからそれらを乾燥器（図示省略）に移す。洗浄室７
から採集された水の流れ９は溶解している塩化ナトリウ
ム及び炭酸ナトリウムを含有する。水の流れ９を母液の
流れ６と混合し、得られた希溶液を圧力放出室10に移
し、そこで該溶液を、それが炭酸ナトリウムにより飽和
されるまで部分的に蒸発させてから晶出装置１に再循環
させる。
組合せを行い、重質無水炭酸ナトリウムの結晶５を室７
に移し、そこでそれら結晶を水の流れ８による洗浄に供
してからそれらを乾燥器（図示省略）に移す。洗浄室７
から採集された水の流れ９は溶解している塩化ナトリウ
ム及び炭酸ナトリウムを含有する。水の流れ９を母液の
流れ６と混合し、得られた希溶液を圧力放出室10に移
し、そこで該溶液を、それが炭酸ナトリウムにより飽和
されるまで部分的に蒸発させてから晶出装置１に再循環
させる。
第２図の方法を連続方式において行う場合は、晶出装置
１における一定の塩化ナトリウム含量を保つために排水
の流れ11を周期的又は連続的に抜き出すことが必要であ
る。
１における一定の塩化ナトリウム含量を保つために排水
の流れ11を周期的又は連続的に抜き出すことが必要であ
る。
第１図の方法のもう一つの変形（図示省略）によれば晶
出装置１に導入される炭酸ナトリウム飽和水溶液は溶解
した塩化ナトリウム又は水酸化ナトリウム約20重量％を
含有する。このような溶液は通常の大気圧において、炭
酸ナトリウムー水和物の無水炭酸ナトリウムへの転移温
度以上の沸点を有する特色を有する。この本発明方法の
変形は、このように圧力放出室３を省略することができ
る。
出装置１に導入される炭酸ナトリウム飽和水溶液は溶解
した塩化ナトリウム又は水酸化ナトリウム約20重量％を
含有する。このような溶液は通常の大気圧において、炭
酸ナトリウムー水和物の無水炭酸ナトリウムへの転移温
度以上の沸点を有する特色を有する。この本発明方法の
変形は、このように圧力放出室３を省略することができ
る。
下記の応用実施例により本発明を明らかにする。
実施例１ 実験用晶出装置に、軽質無水炭酸ナトリウム439gと、1K
g当り炭酸ナトリウム173.4g及び塩化ナトリウム102.0g
を含有する炭酸ナトリウム飽和水溶液2.490Kgとを逐次
導入した。使用した軽質炭酸ナトリウムはアンモニアを
使用するソーダ製造用工業装置において生成された炭酸
水素ナトリウムのか焼によつて得られたものであつた。
該軽質炭酸ナトリウムの見掛け密度は0.600Kg/dm3以下
であつた。
g当り炭酸ナトリウム173.4g及び塩化ナトリウム102.0g
を含有する炭酸ナトリウム飽和水溶液2.490Kgとを逐次
導入した。使用した軽質炭酸ナトリウムはアンモニアを
使用するソーダ製造用工業装置において生成された炭酸
水素ナトリウムのか焼によつて得られたものであつた。
該軽質炭酸ナトリウムの見掛け密度は0.600Kg/dm3以下
であつた。
軽質無水炭酸ナトリウム及び水溶液が晶出装置に導入さ
れるや否や、該混合物を急速に加熱して３時間以内にそ
れを120℃として無水炭酸ナトリウムの実質的水和を防
止し、かつそれによつて行われる操作を、予め120℃に
加熱した飽和溶液に軽質無水炭酸ナトリウムを添加する
ことにより成る操作と等価にした。同時に1.7バールよ
りも大きな圧力を晶出装置に生じさせて水溶液の沸とう
を防止した。次いで晶出装置をこの温度及びこの圧力に
20時間保ち、該装置内の混合物をおだやかにかくはんし
て該混合物を均質に保つた。この熟成処理の末期におい
て晶出装置の内容物を上記の圧力及び温度に保ちつつテ
トラフルオロエチレン濾過器に移した。濾過器上に採集
された炭酸ナトリウムの結晶を室温においてメチルアル
コールで洗浄し、次いで真空下に乾燥した。該炭酸ナト
リウムの結晶は下記の特性を有した： 重量組成:Na2CO3:994.3g/Kg Na2CO3・H2C:5.5g/Kg NaCl:0.2g/Kg 平均粒径:0.22mm 見掛け密度:1.06Kg/dm3 実施例２ 本実施例は塩化ナトリウム20重量％以上を含有する炭酸
ナトリウム水溶液を使用することの利点を発揮させるよ
うに企図したものである。
れるや否や、該混合物を急速に加熱して３時間以内にそ
れを120℃として無水炭酸ナトリウムの実質的水和を防
止し、かつそれによつて行われる操作を、予め120℃に
加熱した飽和溶液に軽質無水炭酸ナトリウムを添加する
ことにより成る操作と等価にした。同時に1.7バールよ
りも大きな圧力を晶出装置に生じさせて水溶液の沸とう
を防止した。次いで晶出装置をこの温度及びこの圧力に
20時間保ち、該装置内の混合物をおだやかにかくはんし
て該混合物を均質に保つた。この熟成処理の末期におい
て晶出装置の内容物を上記の圧力及び温度に保ちつつテ
トラフルオロエチレン濾過器に移した。濾過器上に採集
された炭酸ナトリウムの結晶を室温においてメチルアル
コールで洗浄し、次いで真空下に乾燥した。該炭酸ナト
リウムの結晶は下記の特性を有した： 重量組成:Na2CO3:994.3g/Kg Na2CO3・H2C:5.5g/Kg NaCl:0.2g/Kg 平均粒径:0.22mm 見掛け密度:1.06Kg/dm3 実施例２ 本実施例は塩化ナトリウム20重量％以上を含有する炭酸
ナトリウム水溶液を使用することの利点を発揮させるよ
うに企図したものである。
この目的のために、軽質無水炭酸ナトリウム445gと、1K
g当り炭酸ナトリウム94.6g及び塩化ナトリウム220.0gを
含有する炭酸ナトリウム飽和水溶液2.525Kgとを使用し
て前記実施例１の実験手順の諸段階をくり返した。混合
物の加熱、熟成処理及び濾過は105℃の温度及び通常の
大気圧下において行つた。乾燥後に採集された結晶は下
記の特性を有した： 重量組成:Na2CO3:999.7g/Kg Na2CO3・H2C:0.0g/Kg NaCl:0.3g/Kg 平均粒径:0.15mm 見掛け密度:0.79Kg/dm3
g当り炭酸ナトリウム94.6g及び塩化ナトリウム220.0gを
含有する炭酸ナトリウム飽和水溶液2.525Kgとを使用し
て前記実施例１の実験手順の諸段階をくり返した。混合
物の加熱、熟成処理及び濾過は105℃の温度及び通常の
大気圧下において行つた。乾燥後に採集された結晶は下
記の特性を有した： 重量組成:Na2CO3:999.7g/Kg Na2CO3・H2C:0.0g/Kg NaCl:0.3g/Kg 平均粒径:0.15mm 見掛け密度:0.79Kg/dm3
第１図は本発明方法の第一の一般的実施態様の流れ図を
示す。 第２図は第１図の方法を行うための変形の線図を示す。 これらの図面において同一の照合番号は同一の構成要素
を示す。
示す。 第２図は第１図の方法を行うための変形の線図を示す。 これらの図面において同一の照合番号は同一の構成要素
を示す。
Claims (9)
- 【請求項１】軽質無水炭酸ナトリウム（２）を炭酸ナト
リウム水溶液（６）に添加し、次いで、得られた混合物
（１）を、炭酸ナトリウム一水和物の無水炭酸ナトリウ
ムへの転移温度以上の温度範囲内において処理する、重
質無水炭酸ナトリウムの製造方法において、炭酸ナトリ
ウム飽和水溶液（６）を使用し、該温度範囲内において
該炭酸ナトリウム飽和水溶液へ軽質無水炭酸ナトリウム
（２）を添加し、次いで、得られた水性懸濁液をこの温
度範囲内で熟成処理することを特徴とする、上記製造方
法。 - 【請求項２】前記転移温度よりも３〜20℃高い温度の範
囲を選択する、特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 - 【請求項３】前記水性懸濁液（１）が固体無水炭酸ナト
リウムを少なくとも20重量％含有するように、軽質無水
炭酸ナトリウム（２）の使用量を調整する、特許請求の
範囲第１項又は第２項に記載の製造方法。 - 【請求項４】前記水性懸濁性（１）が固体無水炭酸ナト
リウムを30〜40重量％含有するように、軽質無水炭酸ナ
トリウム（２）の使用量を調整する、特許請求の範囲第
３項記載の製造方法。 - 【請求項５】前記熟成処理を少なくとも20分間行う、特
許請求の範囲第１項から第４項のいずれか１項に記載の
製造方法。 - 【請求項６】重質無水炭酸ナトリウムの懸濁結晶を含有
する炭酸ナトリウム水溶液（６）を使用する、特許請求
の範囲第１項から第５項のいずれか１項に記載の製造方
法。 - 【請求項７】1Kg当り少なくとも200gの塩化ナトリウム
を含有する炭酸ナトリウム飽和水溶液（６）を使用す
る、特許請求の範囲第１項から第６項のいずれか１項に
記載の製造方法。 - 【請求項８】前記熟成処理の末期において炭酸ナトリウ
ム結晶（５）から分離される母液の少なくとも一部を炭
酸ナトリウム水溶液（６）に使用する、特許請求の範囲
第１項から第７項のいずれか１項に記載の製造方法。 - 【請求項９】炭酸水素ナトリウムのか焼により得られる
軽質無水炭酸ナトリウム（２）を使用する、特許請求の
範囲第１項から第８項のいずれか１項に記載の製造方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8501398 | 1985-01-30 | ||
| FR8501398A FR2576589B1 (fr) | 1985-01-30 | 1985-01-30 | Procede de fabrication de carbonate de sodium anhydre dense et carbonate de sodium anhydre dense obtenu par ce procede |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61178419A JPS61178419A (ja) | 1986-08-11 |
| JPH06102541B2 true JPH06102541B2 (ja) | 1994-12-14 |
Family
ID=9315840
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61019177A Expired - Lifetime JPH06102541B2 (ja) | 1985-01-30 | 1986-01-30 | 重質無水炭酸ナトリウムの製造方法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0191512B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06102541B2 (ja) |
| CN (1) | CN1009076B (ja) |
| AT (1) | ATE42087T1 (ja) |
| DE (1) | DE3662780D1 (ja) |
| ES (1) | ES8702304A1 (ja) |
| FI (1) | FI78055C (ja) |
| FR (1) | FR2576589B1 (ja) |
| NO (1) | NO168165C (ja) |
| PT (1) | PT81908B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115594201A (zh) * | 2022-12-12 | 2023-01-13 | 山东海化集团有限公司（Cn） | 一种重质纯碱的生产方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0742175B1 (en) * | 1995-05-10 | 2001-03-21 | SOLVAY MINERALS, Inc. | Process for production of dense soda ash from soda ash fines |
| EP1042226B1 (en) | 1997-12-23 | 2002-04-10 | Technische Universiteit Delft | Production of water-free soda |
| CN106115744B (zh) * | 2016-06-22 | 2017-12-01 | 湖南工业大学 | 一种超细NaHCO3粒子及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE410886A (ja) * | ||||
| US1907987A (en) * | 1930-09-08 | 1933-05-09 | Pittsburgh Plate Glass Co | Soda ash |
| JPS557530A (en) * | 1978-06-30 | 1980-01-19 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Manufacture of anhydrous sodium carbonate |
-
1985
- 1985-01-30 FR FR8501398A patent/FR2576589B1/fr not_active Expired
-
1986
- 1986-01-20 EP EP86200082A patent/EP0191512B1/fr not_active Expired
- 1986-01-20 AT AT86200082T patent/ATE42087T1/de not_active IP Right Cessation
- 1986-01-20 DE DE8686200082T patent/DE3662780D1/de not_active Expired
- 1986-01-27 PT PT81908A patent/PT81908B/pt unknown
- 1986-01-28 CN CN86100688A patent/CN1009076B/zh not_active Expired
- 1986-01-29 ES ES551363A patent/ES8702304A1/es not_active Expired
- 1986-01-29 FI FI860425A patent/FI78055C/fi not_active IP Right Cessation
- 1986-01-29 NO NO860320A patent/NO168165C/no unknown
- 1986-01-30 JP JP61019177A patent/JPH06102541B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115594201A (zh) * | 2022-12-12 | 2023-01-13 | 山东海化集团有限公司（Cn） | 一种重质纯碱的生产方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI860425A (fi) | 1986-07-31 |
| JPS61178419A (ja) | 1986-08-11 |
| NO168165C (no) | 1992-01-22 |
| EP0191512A1 (fr) | 1986-08-20 |
| CN1009076B (zh) | 1990-08-08 |
| PT81908A (fr) | 1986-02-01 |
| FR2576589A1 (fr) | 1986-08-01 |
| EP0191512B1 (fr) | 1989-04-12 |
| NO860320L (no) | 1986-07-31 |
| FR2576589B1 (fr) | 1987-03-27 |
| FI78055B (fi) | 1989-02-28 |
| NO168165B (no) | 1991-10-14 |
| DE3662780D1 (en) | 1989-05-18 |
| ATE42087T1 (de) | 1989-04-15 |
| ES8702304A1 (es) | 1986-12-16 |
| ES551363A0 (es) | 1986-12-16 |
| CN86100688A (zh) | 1986-07-30 |
| FI78055C (fi) | 1989-06-12 |
| PT81908B (pt) | 1988-02-17 |
| FI860425A0 (fi) | 1986-01-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2832947B2 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Zeolith A | |
| US3899571A (en) | Method for the removal of organic substances from sodium aluminate solution | |
| US2541733A (en) | Production of alkali metal carbonate perhydrates | |
| DE2808424C2 (ja) | ||
| JPH06102541B2 (ja) | 重質無水炭酸ナトリウムの製造方法 | |
| US3184508A (en) | Crystallization of biuret from biuretcontaining aqueous solutions saturated with urea | |
| SU957757A3 (ru) | Способ получени перкарбоната натри | |
| DE1021831B (de) | Verfahren zur Herstellung von reinem kristallisiertem Ammoniumbifluorid aus Fluokieselsaeure und Ammoniak | |
| JPS62247802A (ja) | 晶析方法 | |
| US4260495A (en) | Process for the filtration of zeolite suspensions | |
| CA1138175A (en) | Dihydrate of calcium hypochlorite and method for manufacture thereof | |
| DE19541558A1 (de) | Verfahren zur Reinigung von Lithiumchlorid-Lösungen | |
| US2863809A (en) | Process for concentration of caustic cell liquor | |
| US1998471A (en) | Process of purifying concentrated caustic soda solutions | |
| US4623631A (en) | Filtration of zeolites | |
| SU1721016A1 (ru) | Способ получени нитрата кали | |
| KR950000259B1 (ko) | 5'-구아닐산 나트륨의 정석법 | |
| JPH0621015B2 (ja) | アルカリ金属ハイドロサルフアイトの高純度溶液の製法 | |
| US2730429A (en) | Method of making substantially pure | |
| US2557326A (en) | Purification and recovery of crystals of metal salts | |
| US2050249A (en) | Alkaline trisodium phosphate | |
| SU788629A1 (ru) | Способ получени карналлита | |
| US1591630A (en) | Method of removing liquid from cyanides | |
| SU608763A1 (ru) | Способ получени очищенного бикарбоната натри | |
| JPH01153517A (ja) | 含アルミニウム廃塩酸の処理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |