JPH0610132A - 有機シリコン化合物薄膜の製造方法 - Google Patents
有機シリコン化合物薄膜の製造方法Info
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- JPH0610132A JPH0610132A JP17082392A JP17082392A JPH0610132A JP H0610132 A JPH0610132 A JP H0610132A JP 17082392 A JP17082392 A JP 17082392A JP 17082392 A JP17082392 A JP 17082392A JP H0610132 A JPH0610132 A JP H0610132A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は、クリーンな環境で後工程が不要で、
しかも透明で耐食性,環境遮断性に優れ、なおかつ硬質
である有機シリコン化合物薄膜を得ることを主要な目的
とする。 【構成】ヘキサメチルジシロキサンまたはビニルメトキ
シシランの少なくともいずれか一方ををモノマーとし
て、発振周波数1〜20KHz,モノマーのガス圧2×
10-1Torr 以下の条件でプラズマ重合法によって生成
することを特徴とする有機シリコン化合物薄膜の製造方
法
しかも透明で耐食性,環境遮断性に優れ、なおかつ硬質
である有機シリコン化合物薄膜を得ることを主要な目的
とする。 【構成】ヘキサメチルジシロキサンまたはビニルメトキ
シシランの少なくともいずれか一方ををモノマーとし
て、発振周波数1〜20KHz,モノマーのガス圧2×
10-1Torr 以下の条件でプラズマ重合法によって生成
することを特徴とする有機シリコン化合物薄膜の製造方
法
Description
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、表面保護膜,絶縁
膜,分離膜等の分野に広く応用される有機シリコン化合
物薄膜の製造方法に関する。
膜,分離膜等の分野に広く応用される有機シリコン化合
物薄膜の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、化学的,機械的,機能的に優れた
材料の表面保護膜,絶縁膜,分離膜として、基材に対す
る種々のコーティング技術が試みられている。このコー
ティング技術は、一般的にウェット法とドライ法に大別
される。
材料の表面保護膜,絶縁膜,分離膜として、基材に対す
る種々のコーティング技術が試みられている。このコー
ティング技術は、一般的にウェット法とドライ法に大別
される。
【0003】ウェット法は、基材の表面をいろいろな溶
液,懸濁液中に含浸し電気分解あるいは乾燥することに
より、何らの膜を形成する方法で電気メッキやキャステ
ィング等が相当する。一方、ドライ法は減圧条件下で行
う真空蒸着法,イオンプレーティング法及び高周波プラ
ズマ重合法等である。
液,懸濁液中に含浸し電気分解あるいは乾燥することに
より、何らの膜を形成する方法で電気メッキやキャステ
ィング等が相当する。一方、ドライ法は減圧条件下で行
う真空蒸着法,イオンプレーティング法及び高周波プラ
ズマ重合法等である。
【0004】前記真空蒸着法は、真空蒸着装置内にセッ
トされた金属に電子ビームを与え加熱して金属原子を蒸
発させ、減圧下におかれている装置内に予めセットされ
てある基材の表面へ金属を蒸着させる方法である。
トされた金属に電子ビームを与え加熱して金属原子を蒸
発させ、減圧下におかれている装置内に予めセットされ
てある基材の表面へ金属を蒸着させる方法である。
【0005】前記イオンプレーティング法は、上記真空
蒸発装置に低圧ガスを導入し、蒸発源と基材の間に設け
てあるコイルから高周波振動電場により導入したガスの
励起とプラズマの発生維持を行い、電子ビームにより蒸
発させた金属原子をイオン化させる。そして、そのイオ
ンを印加した直流電解により加速吸引し基板上に皮膜を
形成する方法である。
蒸発装置に低圧ガスを導入し、蒸発源と基材の間に設け
てあるコイルから高周波振動電場により導入したガスの
励起とプラズマの発生維持を行い、電子ビームにより蒸
発させた金属原子をイオン化させる。そして、そのイオ
ンを印加した直流電解により加速吸引し基板上に皮膜を
形成する方法である。
【0006】前記高周波プラズマ重合法は、原料モノマ
ーを発振周波数13.6MHz程度の高周波電場内に導
入しプラズマ化して重合させ、予めセットされてある基
材の表面へ薄膜を形成する方法である。
ーを発振周波数13.6MHz程度の高周波電場内に導
入しプラズマ化して重合させ、予めセットされてある基
材の表面へ薄膜を形成する方法である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来技
術によれば、以下に述べる問題点を有する。 1.ウェット法
術によれば、以下に述べる問題点を有する。 1.ウェット法
【0008】予め溶液や懸濁液を調整する必要があり、
また膜形成後に洗浄等の工程を要し最終製品を得るのに
時間的な有利さがなかった。しかも、有機系の膜を形成
する際には、その原理より多くの限界があり、不向きで
あることが少なくなかった。 2.ドライ法
また膜形成後に洗浄等の工程を要し最終製品を得るのに
時間的な有利さがなかった。しかも、有機系の膜を形成
する際には、その原理より多くの限界があり、不向きで
あることが少なくなかった。 2.ドライ法
【0009】この方法は比較的クリーンな方法ではある
が、真空蒸着やイオンプレーティングはまさに無機物,
金属類の膜形成を行なうのに利用され、高周波プラズマ
重合法のみが有機系化合物の膜を形成するのに有用であ
った。ところが、この高周波プラズマ重合法は条件的に
ハードで膜形成後は何らかの色に着色しており、しかも
その膜の表面状態は粗かった。これは、有用な耐食性,
環境遮断性を有した保護膜を得るのに一つの障害であっ
た。
が、真空蒸着やイオンプレーティングはまさに無機物,
金属類の膜形成を行なうのに利用され、高周波プラズマ
重合法のみが有機系化合物の膜を形成するのに有用であ
った。ところが、この高周波プラズマ重合法は条件的に
ハードで膜形成後は何らかの色に着色しており、しかも
その膜の表面状態は粗かった。これは、有用な耐食性,
環境遮断性を有した保護膜を得るのに一つの障害であっ
た。
【0010】この発明はこうした事情を考慮してなされ
たもので、クリーンな環境で後工程が不要で、しかも透
明で耐食性,環境遮断性に優れ、なおかつ硬質である有
機シリコン化合物薄膜の製造方法を提供することを目的
とする。
たもので、クリーンな環境で後工程が不要で、しかも透
明で耐食性,環境遮断性に優れ、なおかつ硬質である有
機シリコン化合物薄膜の製造方法を提供することを目的
とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】この発明は、ヘキサメチ
ルジシロキサンまたはビニルメトキシシランの少なくと
もいずれか一方をモノマーとして、発振周波数1〜20
KHz,モノマーのガス圧2×10-1Torr 以下の条件
でプラズマ重合法によって生成することを特徴とする有
機シリコン化合物薄膜の製造方法である。
ルジシロキサンまたはビニルメトキシシランの少なくと
もいずれか一方をモノマーとして、発振周波数1〜20
KHz,モノマーのガス圧2×10-1Torr 以下の条件
でプラズマ重合法によって生成することを特徴とする有
機シリコン化合物薄膜の製造方法である。
【0012】この発明において、ヘキサメチルジシロキ
サン(HMDSO)又はビニルメトキシシラン(VM
S)の少なくともいずれか一方を使用するのは、蒸気圧
が高く反応器内に導入しやすいことと、シリコン系の薄
膜は一般に硬質になることが知られていることによる。
サン(HMDSO)又はビニルメトキシシラン(VM
S)の少なくともいずれか一方を使用するのは、蒸気圧
が高く反応器内に導入しやすいことと、シリコン系の薄
膜は一般に硬質になることが知られていることによる。
【0013】また、発振周波数を1〜20KHzとした
のは、発振周波数が1KHz未満の場合十分なプラズマ
重合を行うことができず、20KHzを越えると生成し
た薄膜に損傷を与えるからである。こうした範囲に設定
することにより、無色で濡れ性がない(耐食性保護膜と
して有用な)薄膜を生成することができる。更に、モノ
マーのガス圧を2×10-1Torr 以下とするのは、ガス
圧力がこの数値を越えると薄膜が生成されずに、微粉末
が得られるからである。
のは、発振周波数が1KHz未満の場合十分なプラズマ
重合を行うことができず、20KHzを越えると生成し
た薄膜に損傷を与えるからである。こうした範囲に設定
することにより、無色で濡れ性がない(耐食性保護膜と
して有用な)薄膜を生成することができる。更に、モノ
マーのガス圧を2×10-1Torr 以下とするのは、ガス
圧力がこの数値を越えると薄膜が生成されずに、微粉末
が得られるからである。
【0014】図1は、本発明によるプラズマ重合装置を
示す。図中の1は、例えば内径220mmのパイレックス
製の反応容器である。この反応容器1内には、基材2を
載置する下部電極3,この下部電極3と対向する上部電
極4が配置されている。前記反応容器1の下部には、反
応容器1内を真空排除するためのロータリーポンプ(図
示せず)が連通されている。前記反応容器1には、原料
ガス(モノマーガス)を反応容器内に導入するための配
管5が連通されている。前記反応容器1内の上部電極4
には、マッチングボックス6,高周波電源7、あるいは
トランス8,バイポーラ9,関数発生器10が接続されて
いる。また、図示しないが、前記反応容器1には真空計
が配置されている。
示す。図中の1は、例えば内径220mmのパイレックス
製の反応容器である。この反応容器1内には、基材2を
載置する下部電極3,この下部電極3と対向する上部電
極4が配置されている。前記反応容器1の下部には、反
応容器1内を真空排除するためのロータリーポンプ(図
示せず)が連通されている。前記反応容器1には、原料
ガス(モノマーガス)を反応容器内に導入するための配
管5が連通されている。前記反応容器1内の上部電極4
には、マッチングボックス6,高周波電源7、あるいは
トランス8,バイポーラ9,関数発生器10が接続されて
いる。また、図示しないが、前記反応容器1には真空計
が配置されている。
【0015】
【作用】この発明によれば、クリーンな環境で後工程が
不要で、しかも透明で耐食性,環境遮断性に優れ、なお
かつ硬質である有機シリコン化合物薄膜が得られる。
不要で、しかも透明で耐食性,環境遮断性に優れ、なお
かつ硬質である有機シリコン化合物薄膜が得られる。
【0016】
【実施例】以下、本発明の一実施例について説明する。
【0017】まず、原料ガスであるHMDSOを反応容
器1内に10〜50ml/min で導入し、反応容器内を2
×10-1Torr 以下に減圧する。つづいて、発振周波数
を20KHz に調整し、出力を25Wにセットする。この
状態でプラズマを発生させるが、これを1時間保持す
る。その結果、原料ガスが重合を行い、予めセットされ
てあるシリコンやステンレス基材2の表面に膜厚が約3
μm程度の無色透明な重合膜(有機ケイ素薄膜)11を生
成する。そして、生成した被膜が重合膜であることをF
T−IRで確認し化学構造を同定した。FT−IRのチ
ャートを図3,図4に示す。図3がVMSの重合膜で、
図4がHMDSOの重合膜である。
器1内に10〜50ml/min で導入し、反応容器内を2
×10-1Torr 以下に減圧する。つづいて、発振周波数
を20KHz に調整し、出力を25Wにセットする。この
状態でプラズマを発生させるが、これを1時間保持す
る。その結果、原料ガスが重合を行い、予めセットされ
てあるシリコンやステンレス基材2の表面に膜厚が約3
μm程度の無色透明な重合膜(有機ケイ素薄膜)11を生
成する。そして、生成した被膜が重合膜であることをF
T−IRで確認し化学構造を同定した。FT−IRのチ
ャートを図3,図4に示す。図3がVMSの重合膜で、
図4がHMDSOの重合膜である。
【0018】このように、上記実施例によれば、HMD
SOを反応容器1内に導入して反応容器内を2×10-1
Torr 以下に減圧した後、発振周波数を20KHz に調整
してプラズマ重合法により基材2上に重合膜11を生成す
るため、無色透明でしかも硬い重合膜が得られた。ま
た、この重合膜は水に対する濡れ性がない耐食性保護膜
となり、優れた環境遮断性を有していることが確認でき
た。事実、原料ガスとしてVMS,HMDSOを単独で
用いて重合膜を生成した場合の物性は、下記「表1」に
示すとうりである。
SOを反応容器1内に導入して反応容器内を2×10-1
Torr 以下に減圧した後、発振周波数を20KHz に調整
してプラズマ重合法により基材2上に重合膜11を生成す
るため、無色透明でしかも硬い重合膜が得られた。ま
た、この重合膜は水に対する濡れ性がない耐食性保護膜
となり、優れた環境遮断性を有していることが確認でき
た。事実、原料ガスとしてVMS,HMDSOを単独で
用いて重合膜を生成した場合の物性は、下記「表1」に
示すとうりである。
【0019】
【表1】 この表1より、本発明方法によれば、硬く、環境遮断性
に優れ、かつ無色透明な重合膜が得られることが確認で
きた。
に優れ、かつ無色透明な重合膜が得られることが確認で
きた。
【0020】なお、上記実施例では、原料ガスとしてV
MS,HMDSOを単独で用いて重合膜を生成した場合
について述べたが、これに限らず、両者を混合して用い
て良い。
MS,HMDSOを単独で用いて重合膜を生成した場合
について述べたが、これに限らず、両者を混合して用い
て良い。
【0021】
【発明の効果】以上詳述した如くこの発明によれば、ク
リーンな環境で後工程が不要で、しかも透明で耐食性,
環境遮断性に優れ、なおかつ硬質である有機シリコン化
合物薄膜の製造方法を提供できる。
リーンな環境で後工程が不要で、しかも透明で耐食性,
環境遮断性に優れ、なおかつ硬質である有機シリコン化
合物薄膜の製造方法を提供できる。
【図1】本発明に係るプラズマ重合装置の説明図。
【図2】本発明方法により製造された有機シリコン化合
物薄膜の説明図。
物薄膜の説明図。
【図3】本発明方法により製造したVMSの重合膜をF
T−IRにより確認した場合のチャート。
T−IRにより確認した場合のチャート。
【図4】本発明方法により製造したHMDSOの重合膜
のFT−IRにより確認した場合のチャート。
のFT−IRにより確認した場合のチャート。
1…反応器、2…基材、3…下部電極、4…上部電極、
5…配管、6…マッチングボックス、7…高周波電源、
8…トランス、9…バイポーラ電源、10…関数発生器。
5…配管、6…マッチングボックス、7…高周波電源、
8…トランス、9…バイポーラ電源、10…関数発生器。
Claims (1)
- 【請求項1】 ヘキサメチルジシロキサンまたはビニル
メトキシシランの少なくともいずれか一方をモノマーと
して、発振周波数1〜20KHz,モノマーのガス圧2
×10-1Torr 以下の条件でプラズマ重合法によって生
成することを特徴とする有機シリコン化合物薄膜の製造
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17082392A JPH0610132A (ja) | 1992-06-29 | 1992-06-29 | 有機シリコン化合物薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17082392A JPH0610132A (ja) | 1992-06-29 | 1992-06-29 | 有機シリコン化合物薄膜の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0610132A true JPH0610132A (ja) | 1994-01-18 |
Family
ID=15911996
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17082392A Pending JPH0610132A (ja) | 1992-06-29 | 1992-06-29 | 有機シリコン化合物薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0610132A (ja) |
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100438941B1 (ko) * | 2001-10-12 | 2004-07-03 | 주식회사 엘지이아이 | 플라즈마를 이용한 내식성 및 친수성을 가지는 다층막형성방법 |
KR100438940B1 (ko) * | 2001-10-12 | 2004-07-03 | 주식회사 엘지이아이 | 플라즈마를 이용한 금속의 내부식처리방법 |
US7985188B2 (en) | 2009-05-13 | 2011-07-26 | Cv Holdings Llc | Vessel, coating, inspection and processing apparatus |
US8834954B2 (en) | 2009-05-13 | 2014-09-16 | Sio2 Medical Products, Inc. | Vessel inspection apparatus and methods |
US9664626B2 (en) | 2012-11-01 | 2017-05-30 | Sio2 Medical Products, Inc. | Coating inspection method |
US9662450B2 (en) | 2013-03-01 | 2017-05-30 | Sio2 Medical Products, Inc. | Plasma or CVD pre-treatment for lubricated pharmaceutical package, coating process and apparatus |
US9764093B2 (en) | 2012-11-30 | 2017-09-19 | Sio2 Medical Products, Inc. | Controlling the uniformity of PECVD deposition |
US9863042B2 (en) | 2013-03-15 | 2018-01-09 | Sio2 Medical Products, Inc. | PECVD lubricity vessel coating, coating process and apparatus providing different power levels in two phases |
US9878101B2 (en) | 2010-11-12 | 2018-01-30 | Sio2 Medical Products, Inc. | Cyclic olefin polymer vessels and vessel coating methods |
US9903782B2 (en) | 2012-11-16 | 2018-02-27 | Sio2 Medical Products, Inc. | Method and apparatus for detecting rapid barrier coating integrity characteristics |
US9937099B2 (en) | 2013-03-11 | 2018-04-10 | Sio2 Medical Products, Inc. | Trilayer coated pharmaceutical packaging with low oxygen transmission rate |
US10016338B2 (en) | 2013-03-11 | 2018-07-10 | Sio2 Medical Products, Inc. | Trilayer coated pharmaceutical packaging |
US10189603B2 (en) | 2011-11-11 | 2019-01-29 | Sio2 Medical Products, Inc. | Passivation, pH protective or lubricity coating for pharmaceutical package, coating process and apparatus |
US10201660B2 (en) | 2012-11-30 | 2019-02-12 | Sio2 Medical Products, Inc. | Controlling the uniformity of PECVD deposition on medical syringes, cartridges, and the like |
US11624115B2 (en) | 2010-05-12 | 2023-04-11 | Sio2 Medical Products, Inc. | Syringe with PECVD lubrication |
-
1992
- 1992-06-29 JP JP17082392A patent/JPH0610132A/ja active Pending
Cited By (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100438940B1 (ko) * | 2001-10-12 | 2004-07-03 | 주식회사 엘지이아이 | 플라즈마를 이용한 금속의 내부식처리방법 |
KR100438941B1 (ko) * | 2001-10-12 | 2004-07-03 | 주식회사 엘지이아이 | 플라즈마를 이용한 내식성 및 친수성을 가지는 다층막형성방법 |
US7985188B2 (en) | 2009-05-13 | 2011-07-26 | Cv Holdings Llc | Vessel, coating, inspection and processing apparatus |
US8834954B2 (en) | 2009-05-13 | 2014-09-16 | Sio2 Medical Products, Inc. | Vessel inspection apparatus and methods |
US11624115B2 (en) | 2010-05-12 | 2023-04-11 | Sio2 Medical Products, Inc. | Syringe with PECVD lubrication |
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US11884446B2 (en) | 2011-11-11 | 2024-01-30 | Sio2 Medical Products, Inc. | Passivation, pH protective or lubricity coating for pharmaceutical package, coating process and apparatus |
US9664626B2 (en) | 2012-11-01 | 2017-05-30 | Sio2 Medical Products, Inc. | Coating inspection method |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20010807 |