JPH0596154A - 超微粒子分散材料の作製方法 - Google Patents
超微粒子分散材料の作製方法Info
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- C23C14/28—Vacuum evaporation by wave energy or particle radiation
Abstract
(57)【要約】
【構成】 第１過程として酸素雰囲気中でＳｉＯ粉末に
レーザー光を照射し、石英基板上にＳｉＯ2（ガラス）
膜を作製する。第２過程としてＡｒガス雰囲気中でレー
ザー光をＣｄＴｅ多結晶ウェハに照射し、超微粒子を凝
集のない状態で前記ＳｉＯ2（ガラス）上に付着させ
る。第１過程と第２過程とを繰り返し行うことによって
ＣｄＴｅ超微粒子分散ガラスが作製できる。 【効果】 粒子の大きさが数ｎｍ〜数１０ｎｍの範囲
で、かつ粒子同士の凝集が無く、高濃度に微粒子を分散
した分散材料が、短時間でかつ容易に作製できる。ま
た、超微粒子の作製をマトリックスとは独立に作製する
ことができるため、超微粒子の結晶性の制御および粒度
分布の制御が可能である。
レーザー光を照射し、石英基板上にＳｉＯ2（ガラス）
膜を作製する。第２過程としてＡｒガス雰囲気中でレー
ザー光をＣｄＴｅ多結晶ウェハに照射し、超微粒子を凝
集のない状態で前記ＳｉＯ2（ガラス）上に付着させ
る。第１過程と第２過程とを繰り返し行うことによって
ＣｄＴｅ超微粒子分散ガラスが作製できる。 【効果】 粒子の大きさが数ｎｍ〜数１０ｎｍの範囲
で、かつ粒子同士の凝集が無く、高濃度に微粒子を分散
した分散材料が、短時間でかつ容易に作製できる。ま
た、超微粒子の作製をマトリックスとは独立に作製する
ことができるため、超微粒子の結晶性の制御および粒度
分布の制御が可能である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超高速光スイッチなど
に利用される非線形光学効果の大きい超微粒子分散材料
の製造方法に関する。
に利用される非線形光学効果の大きい超微粒子分散材料
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体超微粒子は超微粒子同士の付着お
よび凝集がない分散状態において、非線形光学効果の増
大など利用価値の高い光学特性が得られることが明らか
になってきた。ただし、超微粒子を分散状態で利用する
ためには、目的とする半導体材料より大きな禁制帯幅を
持った、なんらかのマトリックス中に分散固定すること
が必要不可欠である。半導体材料としては、硫化カドミ
ウム（ＣｄＳ）やテルル化カドウミウム（ＣｄＴｅ）、
ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）などの多元化合物半導体材料
が大きな非線形光学効果を発現する材料として期待され
ている。非線形特性増大に必要な条件は、量子サイズ効
果の現われる粒径が数１０ｎｍ以下でかつ粒径が均一な
超微粒子であること、また、マトリックス中に分散した
際の超微粒子の濃度が高いことである。
よび凝集がない分散状態において、非線形光学効果の増
大など利用価値の高い光学特性が得られることが明らか
になってきた。ただし、超微粒子を分散状態で利用する
ためには、目的とする半導体材料より大きな禁制帯幅を
持った、なんらかのマトリックス中に分散固定すること
が必要不可欠である。半導体材料としては、硫化カドミ
ウム（ＣｄＳ）やテルル化カドウミウム（ＣｄＴｅ）、
ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）などの多元化合物半導体材料
が大きな非線形光学効果を発現する材料として期待され
ている。非線形特性増大に必要な条件は、量子サイズ効
果の現われる粒径が数１０ｎｍ以下でかつ粒径が均一な
超微粒子であること、また、マトリックス中に分散した
際の超微粒子の濃度が高いことである。
【０００３】超微粒子単独の作製は、従来からアルミニ
ウム（Ａｌ）やマグネシウム（Ｍｇ），鉄（Ｆｅ），ニ
ッケル（Ｎｉ）などの金属、酸化シリコン（ＳｉＯ2）
や酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）などの酸化物、シリコン（Ｓｉ）
などの半導体で行なわれてきた。これら超微粒子の作製
には抵抗加熱法、プラズマ加熱法、高周波誘導加熱法、
電子ビーム加熱法、スパッタリング法など多種多用の作
製方法が用いられた（たとえば 化学総説Ｎｏ．４８，
１９８５，超微粒子−化学と応用，学会出版センタ
ー）。
ウム（Ａｌ）やマグネシウム（Ｍｇ），鉄（Ｆｅ），ニ
ッケル（Ｎｉ）などの金属、酸化シリコン（ＳｉＯ2）
や酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）などの酸化物、シリコン（Ｓｉ）
などの半導体で行なわれてきた。これら超微粒子の作製
には抵抗加熱法、プラズマ加熱法、高周波誘導加熱法、
電子ビーム加熱法、スパッタリング法など多種多用の作
製方法が用いられた（たとえば 化学総説Ｎｏ．４８，
１９８５，超微粒子−化学と応用，学会出版センタ
ー）。
【０００４】一方、機能材料として極めて有能な半導体
微粒子分散材料作製法の一例として、マトリックス材に
ガラスを使用した溶融急冷法がある（たとえば 湯本潤
司他：固体物理ｖｏｌ．２４（１９８９）９２５）。こ
れは、上記超微粒子作製方法のように超微粒子を単独で
は作製せず、マトリックスのガラスと融合して超微粒子
を作製する過程をとる。
微粒子分散材料作製法の一例として、マトリックス材に
ガラスを使用した溶融急冷法がある（たとえば 湯本潤
司他：固体物理ｖｏｌ．２４（１９８９）９２５）。こ
れは、上記超微粒子作製方法のように超微粒子を単独で
は作製せず、マトリックスのガラスと融合して超微粒子
を作製する過程をとる。
【０００５】溶融急冷法により作製された半導体超微粒
子分散ガラスは光の特定の波長範囲を遮光機能を持った
シャープカットフィルタとして既に実用化されている。
これらのフィルタには粒径が１０ｎｍ程度の化合物半導
体超微粒子が含有されていることから、近年は光非線形
材料としても研究が行なわれるようになった。溶融急冷
法による半導体微粒子分散ガラスの一般的な製法は、半
導体化合物をガラス原料とともに溶解した溶解液を急冷
することにより化合物半導体の元素を均一分散したガラ
スを作り、その後この均一ガラスを再熱処理することに
よって微粒子を析出させる方法である。
子分散ガラスは光の特定の波長範囲を遮光機能を持った
シャープカットフィルタとして既に実用化されている。
これらのフィルタには粒径が１０ｎｍ程度の化合物半導
体超微粒子が含有されていることから、近年は光非線形
材料としても研究が行なわれるようになった。溶融急冷
法による半導体微粒子分散ガラスの一般的な製法は、半
導体化合物をガラス原料とともに溶解した溶解液を急冷
することにより化合物半導体の元素を均一分散したガラ
スを作り、その後この均一ガラスを再熱処理することに
よって微粒子を析出させる方法である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来から行な
われてきた多くの超微粒子の単独製法は、根本的に超微
粒子の作製に主眼が置かれており、捕集、特にマトリッ
クス中に分散捕集することまでは考えられていなかっ
た。つまり、従来の超微粒子単独製法をそのまま利用す
る場合、マトリックス中に超微粒子を分散した状態で材
料化するためには、超微粒子を凝集させずに捕集する必
要があるが、これを解決するためにはさまざまな困難が
伴う。
われてきた多くの超微粒子の単独製法は、根本的に超微
粒子の作製に主眼が置かれており、捕集、特にマトリッ
クス中に分散捕集することまでは考えられていなかっ
た。つまり、従来の超微粒子単独製法をそのまま利用す
る場合、マトリックス中に超微粒子を分散した状態で材
料化するためには、超微粒子を凝集させずに捕集する必
要があるが、これを解決するためにはさまざまな困難が
伴う。
【０００７】また、上記溶融急冷法のようなマトリック
ス中に超微粒子を析出させる方法においては、超微粒子
析出中にマトリックスからの不純物が含有されてしま
う、加熱処理による粒径制御では各粒子の成長速度が異
なり均一化が困難である、マトリックス自身の化学的な
性質が変化しないよう原料の混合濃度を制限する必要が
あり高濃度に超微粒子を分散させることが困難であるな
どの問題があった。
ス中に超微粒子を析出させる方法においては、超微粒子
析出中にマトリックスからの不純物が含有されてしま
う、加熱処理による粒径制御では各粒子の成長速度が異
なり均一化が困難である、マトリックス自身の化学的な
性質が変化しないよう原料の混合濃度を制限する必要が
あり高濃度に超微粒子を分散させることが困難であるな
どの問題があった。
【０００８】本発明は、上記問題点を解決するためにな
されたもので、その目的は、超微粒子同士の凝集がな
く、粒径が均一で高濃度に超微粒子を分散させた超微粒
子分散材料の作製方法を提供することにある。
されたもので、その目的は、超微粒子同士の凝集がな
く、粒径が均一で高濃度に超微粒子を分散させた超微粒
子分散材料の作製方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】請求項１の超微粒子分散
材料の作製方法は、超微粒子の原料となる材料を不活性
ガス中でレーザ加熱蒸発し、該蒸気が不活性ガスとの衝
突で急速に冷却されることにより、該原料の超微粒子を
合成して基板上に付着させることと、マトリックスの原
料となる材料をレーザ加熱蒸発することによりマトリッ
クスを基板上に形成することとを、交互に行うことによ
り、マトリックス中に超微粒子を均一分散させることを
特徴とする。
材料の作製方法は、超微粒子の原料となる材料を不活性
ガス中でレーザ加熱蒸発し、該蒸気が不活性ガスとの衝
突で急速に冷却されることにより、該原料の超微粒子を
合成して基板上に付着させることと、マトリックスの原
料となる材料をレーザ加熱蒸発することによりマトリッ
クスを基板上に形成することとを、交互に行うことによ
り、マトリックス中に超微粒子を均一分散させることを
特徴とする。
【００１０】請求項２の超微粒子分散材料の作製方法
は、請求項１において、マトリックス材料として照射レ
ーザのエネルギーを十分に吸収する材料を用いること、
あるいはマトリックス材料にエネルギーを十分吸収され
るレーザ波長を選択することを特徴とする。
は、請求項１において、マトリックス材料として照射レ
ーザのエネルギーを十分に吸収する材料を用いること、
あるいはマトリックス材料にエネルギーを十分吸収され
るレーザ波長を選択することを特徴とする。
【００１１】請求項３の超微粒子分散材料の作製方法
は、請求項１において、レーザ加熱蒸発させたマトリッ
クス材料をそのままマトリックスとして利用すること、
あるいは蒸発材料と気相中での反応を利用し、別の材料
としてマトリックスを形成させることを特徴とする。
は、請求項１において、レーザ加熱蒸発させたマトリッ
クス材料をそのままマトリックスとして利用すること、
あるいは蒸発材料と気相中での反応を利用し、別の材料
としてマトリックスを形成させることを特徴とする。
【００１２】化合物半導体超微粒子を製造する方法とし
て、パルスレーザ加熱を用いる方法が知られている。一
方、酸化物、金属、炭化物、窒化物なども同様にレーザ
のエネルギーを十分に吸収する場合には、有効な蒸発が
起こる。本発明においてはこのような材料を超微粒子の
合成と交互に基板上に付着させることにより、超微粒子
分散材料を得るものである。その際、一種類のレーザ光
を半導体材料とマトリックス材料に交互に照射して蒸発
するか、あるいは材料ごとに専用のレーザ光を使用し
て、半導体材料とマトリックス材料に交互に照射して蒸
発を行いマトリックス中に超微粒子を分散した材料を得
る。さらに、レーザで加熱蒸発させたマトリックス材料
を気相中で反応させることにより蒸発種とは異なる新し
いマトリックス材料として基板上に付着させて超微粒子
分散材料を得る。
て、パルスレーザ加熱を用いる方法が知られている。一
方、酸化物、金属、炭化物、窒化物なども同様にレーザ
のエネルギーを十分に吸収する場合には、有効な蒸発が
起こる。本発明においてはこのような材料を超微粒子の
合成と交互に基板上に付着させることにより、超微粒子
分散材料を得るものである。その際、一種類のレーザ光
を半導体材料とマトリックス材料に交互に照射して蒸発
するか、あるいは材料ごとに専用のレーザ光を使用し
て、半導体材料とマトリックス材料に交互に照射して蒸
発を行いマトリックス中に超微粒子を分散した材料を得
る。さらに、レーザで加熱蒸発させたマトリックス材料
を気相中で反応させることにより蒸発種とは異なる新し
いマトリックス材料として基板上に付着させて超微粒子
分散材料を得る。
【００１３】
【作用】本発明によれば、超微粒子の合成とマトリック
スの合成を交互に行っているため、これまで困難であっ
た微粒子同士の凝集を避けることができる。また、超微
粒子の分散濃度をマトリックスの蒸発速度を制御するこ
とにより自由に変化させることができる。さらに、レー
ザ出力などの超微粒子合成の条件を制御することによ
り、超微粒子の粒径が制御できるため、分散濃度に依存
せずに粒径の調整が可能である。超微粒子の作製とマト
リックスの作製を独立に行えるため、超微粒子とマトリ
ックスの材料の選択幅が拡大する。
スの合成を交互に行っているため、これまで困難であっ
た微粒子同士の凝集を避けることができる。また、超微
粒子の分散濃度をマトリックスの蒸発速度を制御するこ
とにより自由に変化させることができる。さらに、レー
ザ出力などの超微粒子合成の条件を制御することによ
り、超微粒子の粒径が制御できるため、分散濃度に依存
せずに粒径の調整が可能である。超微粒子の作製とマト
リックスの作製を独立に行えるため、超微粒子とマトリ
ックスの材料の選択幅が拡大する。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の一実施例を添付図面に基づい
て説明する。図１は超微粒子分散材料を作製するために
用いた製造装置を示す。本装置は図１に示すように真空
チャンバ１にガラスおよび超微粒子の原料を設置するた
めのターゲットホルダ２、超微粒子分散材料を堆積する
するための基板を設置する基板ホルダ３、レーザ光を導
入する窓４、ガスの導入管５、バルブ６、マスフローコ
ントローラ７、ガス排気のためのターボ分子ポンプ８お
よびロータリーポンプ９を具備した構成になっている。
ターゲットホルダ２および基板ホルダ３は上下動かつ回
転動作が可能であり、上下動に関してはターゲットホル
ダ２と基板ホルダ３の間の距離を一定に保ったまま連動
させることもできる。原料の加熱源である高出力パルス
レーザはＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネ
ット）レーザで、波長は第二高調波の５３２ｎｍ、パル
ス幅１０ｎｓ、繰り返し周波数１０Ｈｚ、最高２００ｍ
Ｊまで出力が得られる。
て説明する。図１は超微粒子分散材料を作製するために
用いた製造装置を示す。本装置は図１に示すように真空
チャンバ１にガラスおよび超微粒子の原料を設置するた
めのターゲットホルダ２、超微粒子分散材料を堆積する
するための基板を設置する基板ホルダ３、レーザ光を導
入する窓４、ガスの導入管５、バルブ６、マスフローコ
ントローラ７、ガス排気のためのターボ分子ポンプ８お
よびロータリーポンプ９を具備した構成になっている。
ターゲットホルダ２および基板ホルダ３は上下動かつ回
転動作が可能であり、上下動に関してはターゲットホル
ダ２と基板ホルダ３の間の距離を一定に保ったまま連動
させることもできる。原料の加熱源である高出力パルス
レーザはＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネ
ット）レーザで、波長は第二高調波の５３２ｎｍ、パル
ス幅１０ｎｓ、繰り返し周波数１０Ｈｚ、最高２００ｍ
Ｊまで出力が得られる。
【００１５】本装置を用いたＣｄＴｅ超微粒子分散材料
の作製方法について説明する。マトリックスおよび超微
粒子の原料としてレーザ光をよく吸収するＳｉＯ粉末の
焼結体、ＣｄＴｅ多結晶ウェーハをそれぞれ用いた。こ
れら原料はターゲットホルダ２上に同時に設置し、ホル
ダの回転によってレーザの照射位置を変えた。また基板
としては石英を用いた。マトリックスの作製条件とし
て、真空チャンバ内の酸素ガス圧を５×１０-4Ｔｏｒｒ
とし、レーザ出力２５Ｊ／ｃｍ2でＳｉＯを蒸発したと
ころ、蒸発源から５０ｍｍの位置に設置した石英基板上
に均一な非晶質のＳｉＯ2（ガラス）膜が形成された。
ＳｉＯ2（ガラス）膜作製時のレーザーパルスのショッ
ト数は２００００で、膜厚は５００ｎｍであった。その
際の石英基板は室温であった。作製したＳｉＯ2膜は無
着色透明で分光光度計による評価の結果４００〜１００
０ｎｍの範囲で光の吸収は認められなかった。なお、基
板温度が室温から４５０度の範囲で良好なＳｉＯ2膜が
作製されることを確認した。ＣｄＴｅ超微粒子について
は蒸発源から５０ｍｍの位置で透過型電子顕微鏡（ＴＥ
Ｍ）の試料ホルダ（カーボングリッド）上に直接付着さ
せて作製条件の把握を行なった。ＴＥＭ観察の結果、作
製条件として、真空チャンバ内のアルゴン（Ａｒ）ガス
圧が３×１０-6〜２０Ｔｏｒｒ、レーザ出力が２．５〜
５０Ｊ／ｃｍ2の時に、粒径が３〜５０ｎｍの結晶質の
超微粒子が作製できることを確認した。以上の結果をも
とにＣｄＴｅ超微粒子分散材料の作製を行なった。第２
図に示したタイミングチャートに従って、まず第１過程
として５×１０-4Ｔｏｒｒの酸素雰囲気中でレーザパル
スを４５０ショット照射し、石英基板上に膜厚１１．２
５ｎｍのＳｉＯ2（ガラス）膜を作製した。その後、第
２過程として、１×１０-3もしくは１ＴｏｒｒのＡｒガ
ス雰囲気中でレーザパルスをＣｄＴｅ多結晶ウェハに５
０ショット照射し、粒径がそれぞれ６ｎｍ、８ｎｍの超
微粒子を凝集のない状態で、第１過程で作製したＳｉＯ
2（ガラス）上に付着させた。第１過程と第２過程を８
０回繰り返し行うことによって、第３図に示したような
膜厚約１μｍのＣｄＴｅ超微粒子分散ガラスが作製でき
た。この試料を誘導結合プラズマ発光分光分析装置（Ｉ
ＣＰ）で化学分析したところ、ＣｄＴｅはガラス中に約
３０重量％分散されていることが明らかになった。ま
た、この試料の吸収特性の評価結果を図４に示す。薄膜
状態のＣｄＴｅ結晶の吸収端は８２０ｎｍであるが、こ
れと比較して量子サイズ効果による吸収端の高エネルギ
ー側へのシフトが観測され、良好なＣｄＴｅ超微粒子が
分散されていることがわかった。また、濃度、粒径につ
いては再現性よく制御できた。
の作製方法について説明する。マトリックスおよび超微
粒子の原料としてレーザ光をよく吸収するＳｉＯ粉末の
焼結体、ＣｄＴｅ多結晶ウェーハをそれぞれ用いた。こ
れら原料はターゲットホルダ２上に同時に設置し、ホル
ダの回転によってレーザの照射位置を変えた。また基板
としては石英を用いた。マトリックスの作製条件とし
て、真空チャンバ内の酸素ガス圧を５×１０-4Ｔｏｒｒ
とし、レーザ出力２５Ｊ／ｃｍ2でＳｉＯを蒸発したと
ころ、蒸発源から５０ｍｍの位置に設置した石英基板上
に均一な非晶質のＳｉＯ2（ガラス）膜が形成された。
ＳｉＯ2（ガラス）膜作製時のレーザーパルスのショッ
ト数は２００００で、膜厚は５００ｎｍであった。その
際の石英基板は室温であった。作製したＳｉＯ2膜は無
着色透明で分光光度計による評価の結果４００〜１００
０ｎｍの範囲で光の吸収は認められなかった。なお、基
板温度が室温から４５０度の範囲で良好なＳｉＯ2膜が
作製されることを確認した。ＣｄＴｅ超微粒子について
は蒸発源から５０ｍｍの位置で透過型電子顕微鏡（ＴＥ
Ｍ）の試料ホルダ（カーボングリッド）上に直接付着さ
せて作製条件の把握を行なった。ＴＥＭ観察の結果、作
製条件として、真空チャンバ内のアルゴン（Ａｒ）ガス
圧が３×１０-6〜２０Ｔｏｒｒ、レーザ出力が２．５〜
５０Ｊ／ｃｍ2の時に、粒径が３〜５０ｎｍの結晶質の
超微粒子が作製できることを確認した。以上の結果をも
とにＣｄＴｅ超微粒子分散材料の作製を行なった。第２
図に示したタイミングチャートに従って、まず第１過程
として５×１０-4Ｔｏｒｒの酸素雰囲気中でレーザパル
スを４５０ショット照射し、石英基板上に膜厚１１．２
５ｎｍのＳｉＯ2（ガラス）膜を作製した。その後、第
２過程として、１×１０-3もしくは１ＴｏｒｒのＡｒガ
ス雰囲気中でレーザパルスをＣｄＴｅ多結晶ウェハに５
０ショット照射し、粒径がそれぞれ６ｎｍ、８ｎｍの超
微粒子を凝集のない状態で、第１過程で作製したＳｉＯ
2（ガラス）上に付着させた。第１過程と第２過程を８
０回繰り返し行うことによって、第３図に示したような
膜厚約１μｍのＣｄＴｅ超微粒子分散ガラスが作製でき
た。この試料を誘導結合プラズマ発光分光分析装置（Ｉ
ＣＰ）で化学分析したところ、ＣｄＴｅはガラス中に約
３０重量％分散されていることが明らかになった。ま
た、この試料の吸収特性の評価結果を図４に示す。薄膜
状態のＣｄＴｅ結晶の吸収端は８２０ｎｍであるが、こ
れと比較して量子サイズ効果による吸収端の高エネルギ
ー側へのシフトが観測され、良好なＣｄＴｅ超微粒子が
分散されていることがわかった。また、濃度、粒径につ
いては再現性よく制御できた。
【００１６】本実施例ではＹＡＧレーザの第２高調波を
吸収するＳｉＯを酸素雰囲気中で蒸発させ、酸素との気
相反応を利用してＳｉＯ2膜を作製したが、マトリック
ス専用の加熱源としてエキシマレーザを使用すること
で、ＳｉＯ2を真空蒸発して薄膜化することができる。
吸収するＳｉＯを酸素雰囲気中で蒸発させ、酸素との気
相反応を利用してＳｉＯ2膜を作製したが、マトリック
ス専用の加熱源としてエキシマレーザを使用すること
で、ＳｉＯ2を真空蒸発して薄膜化することができる。
【００１７】本実施例ではＣｄＴｅ超微粒子分散ガラス
について述べたが、超微粒子としてはＣｄＴｅに限ら
ず、ＣｄＳ、ＣｄＳＳｅ、ＺｎＳｅなどのＩＩ−ＶＩ族
化合物半導体やＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＩｎＧａＡｓなどの
ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体、Ｓｉなどの単元素半導体に
ついても適用できる。また、マトリックス材としてはガ
ラスに限らず、ＴｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3などの酸化物および
有機物についても適用できる。ただし、材料によっては
ここで述べたＹＡＧレーザ（５３２ｎｍ）を吸収しない
場合があるが、第３高調波（３５４ｎｍ）を使用する
か、あるいは別のレーザ（たとえばエキシマレーザな
ど）を使用することで超微粒子分散材料の作製が可能で
ある。また、Ｔｉ，Ａｌなどの金属を酸素中で蒸発させ
ることにより有用なマトリックスが得られる。
について述べたが、超微粒子としてはＣｄＴｅに限ら
ず、ＣｄＳ、ＣｄＳＳｅ、ＺｎＳｅなどのＩＩ−ＶＩ族
化合物半導体やＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＩｎＧａＡｓなどの
ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体、Ｓｉなどの単元素半導体に
ついても適用できる。また、マトリックス材としてはガ
ラスに限らず、ＴｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3などの酸化物および
有機物についても適用できる。ただし、材料によっては
ここで述べたＹＡＧレーザ（５３２ｎｍ）を吸収しない
場合があるが、第３高調波（３５４ｎｍ）を使用する
か、あるいは別のレーザ（たとえばエキシマレーザな
ど）を使用することで超微粒子分散材料の作製が可能で
ある。また、Ｔｉ，Ａｌなどの金属を酸素中で蒸発させ
ることにより有用なマトリックスが得られる。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、粒子の大きさが数ｎｍ
〜数１０ｎｍの範囲で、かつ粒子同士の凝集が無く、高
濃度に半導体微粒子を分散した分散材料が、短時間でか
つ容易に作製できる。また、超微粒子の作製をマトリッ
クスとは独立に作製することができるため、超微粒子の
結晶性の制御および粒度分布の制御が可能である。さら
に同じ理由から超微粒子とマトリックスの材料の選択幅
が拡大する。これにより、応用性の極めて高い非線形光
学材料を提供できる。また、薄膜化が容易なことから非
線形光学効果を利用するデバイス材料として利用でき
る。
〜数１０ｎｍの範囲で、かつ粒子同士の凝集が無く、高
濃度に半導体微粒子を分散した分散材料が、短時間でか
つ容易に作製できる。また、超微粒子の作製をマトリッ
クスとは独立に作製することができるため、超微粒子の
結晶性の制御および粒度分布の制御が可能である。さら
に同じ理由から超微粒子とマトリックスの材料の選択幅
が拡大する。これにより、応用性の極めて高い非線形光
学材料を提供できる。また、薄膜化が容易なことから非
線形光学効果を利用するデバイス材料として利用でき
る。
【図１】本発明の実施例である超微粒子分散ガラスを作
製するために用いた製造装置の模式図。
製するために用いた製造装置の模式図。
【図２】本発明の実施例であるＣｄＴｅ超微粒子分散材
料を作製するためのタイミングチャート。
料を作製するためのタイミングチャート。
【図３】本発明の実施例で作製したＣｄＴｅ超微粒子分
散材料の模式図。
散材料の模式図。
【図４】本発明の実施例で作製したＣｄＴｅ超微粒子分
散ガラスの吸収特性。
散ガラスの吸収特性。
１ 真空チャンバ ２ ターゲットホルダ ３ 基板ホルダ ４ レーザ光導入窓 ５ ガス導入管 ６ ストップバルブ ７ マスフローコントローラ ８ ターボ分子ポンプ ９ ロータリーポンプ １０ 石英基板 １１ ＳｉＯ2膜 １２ ＣｄＴｅ超微粒子
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成３年１０月１１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項２
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項３
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】請求項２の超微粒子分散材料の作製方法
は、請求項１の超微粒子分散材料の作製方法において、
マトリックス材料として照射レーザのエネルギーを十分
に吸収する材料を用いること、あるいはマトリックス材
料にエネルギーを十分吸収されるレーザ波長を選択する
ことを特徴とする。
は、請求項１の超微粒子分散材料の作製方法において、
マトリックス材料として照射レーザのエネルギーを十分
に吸収する材料を用いること、あるいはマトリックス材
料にエネルギーを十分吸収されるレーザ波長を選択する
ことを特徴とする。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】請求項３の超微粒子分散材料の作製方法
は、請求項１の超微粒子分散材料の作製方法において、
レーザ加熱蒸発させたマトリックス材料をそのままマト
リックスとして利用すること、あるいは蒸発材料と気相
中での反応を利用し、別の材料としてマトリックスを形
成させることを特徴とする。
は、請求項１の超微粒子分散材料の作製方法において、
レーザ加熱蒸発させたマトリックス材料をそのままマト
リックスとして利用すること、あるいは蒸発材料と気相
中での反応を利用し、別の材料としてマトリックスを形
成させることを特徴とする。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 修平 大阪府大阪市中央区道修町３丁目５番11号 日本板硝子株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 超微粒子の原料となる材料を不活性ガス
中でレーザ加熱蒸発し、該蒸気が不活性ガスとの衝突で
急速に冷却されることにより、該原料の超微粒子を合成
して基板上に付着させることと、マトリックスの原料と
なる材料をレーザ加熱蒸発することによりマトリックス
を基板上に形成することとを、交互に行うことにより、
マトリックス中に超微粒子を均一分散させることを特徴
とする超微粒子分散材料の作製方法。 - 【請求項２】 請求項１において、マトリックス材料と
して照射レーザのエネルギーを十分に吸収する材料を用
いること、あるいはマトリックス材料にエネルギーを十
分吸収されるレーザ波長を選択することを特徴とする超
微粒子分散材料の作製方法。 - 【請求項３】 請求項１において、レーザ加熱蒸発させ
たマトリックス材料をそのままマトリックスとして利用
すること、あるいは蒸発材料と気相中での反応を利用
し、別の材料としてマトリックスを形成させることを特
徴とする超微粒子分散材料の作製方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26160391A JP3200743B2 (ja) | 1991-10-09 | 1991-10-09 | 超微粒子分散材料の作製方法 |
| US07/953,800 US5279868A (en) | 1991-10-09 | 1992-09-30 | Method of preparing ultrafine particle dispersion material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26160391A JP3200743B2 (ja) | 1991-10-09 | 1991-10-09 | 超微粒子分散材料の作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0596154A true JPH0596154A (ja) | 1993-04-20 |
| JP3200743B2 JP3200743B2 (ja) | 2001-08-20 |
Family
ID=17364200
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26160391A Expired - Fee Related JP3200743B2 (ja) | 1991-10-09 | 1991-10-09 | 超微粒子分散材料の作製方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5279868A (ja) |
| JP (1) | JP3200743B2 (ja) |
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| EP0598472B1 (en) * | 1992-08-20 | 1997-06-18 | Mitsuboshi Belting Ltd. | Ultra-fine-particles-dispersed glassy material and method for making the same |
| DE19513918C1 (de) * | 1995-04-12 | 1996-11-07 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Beschichtung von sub-Mikrometerstrukturen und seine Anwendung |
| US6239453B1 (en) * | 1996-06-19 | 2001-05-29 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Optoelectronic material, device using the same, and method for manufacturing optoelectronic material |
| DE10061743A1 (de) * | 2000-01-17 | 2001-07-19 | Siemens Ag | Verfahren zur Verbesserung der optischen Trennung von Leuchtstoffschichten |
| US6503578B1 (en) * | 2000-05-05 | 2003-01-07 | National Science Council | Method for preparing ZnSe thin films by ion-assisted continuous wave CO2 laser deposition |
| US7160614B2 (en) * | 2002-11-01 | 2007-01-09 | Sony Corporation | Crystalline superfine particles, complex material, method of manufacturing crystalline superfine particles, inverted micelles, inverted micelles enveloping precursor superfine particles, inverted micelles enveloping crystalline superfine particles, and precursor superfine particles |
| US8134175B2 (en) * | 2005-01-11 | 2012-03-13 | Massachusetts Institute Of Technology | Nanocrystals including III-V semiconductors |
-
1991
- 1991-10-09 JP JP26160391A patent/JP3200743B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-09-30 US US07/953,800 patent/US5279868A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3200743B2 (ja) | 2001-08-20 |
| US5279868A (en) | 1994-01-18 |
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