JPH0589822A - 質量分析装置用イオン源 - Google Patents
質量分析装置用イオン源Info
- Publication number
- JPH0589822A JPH0589822A JP3273169A JP27316991A JPH0589822A JP H0589822 A JPH0589822 A JP H0589822A JP 3273169 A JP3273169 A JP 3273169A JP 27316991 A JP27316991 A JP 27316991A JP H0589822 A JPH0589822 A JP H0589822A
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- Japan
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- ionization chamber
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- chamber
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- Pending
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＥＩモードによる測定とＣＩモードによる測
定の切換えが高速で切換えできるイオン源を提供する。 【構成】 イオン化室１に弁１１を介して反応ガスを導
入する手段４と、イオン化室を弁１２を介して排気する
手段８とを設けて、制御手段１３によって弁１１と弁１
２の開閉を同期させるようにした。この様な構成におい
て、ＥＩ測定時には、制御手段１３からの命令で弁１１
が閉じ、弁１２を開け、イオン化室内は排気手段８によ
って排気される。イオン化室１に導入された試料は、電
子照射孔６から照射される電子線によってイオン化され
る。次に、制御手段１３からの命令で弁１１を開け、弁
１２を閉じ、反応ガス導入手段４から高圧状態の反応ガ
スをイオン化室に導入され、イオン化室１内のガス圧が
ＣＩ測定に適した状態にされる。さらに、制御手段１３
からの命令で弁１１が閉じ、弁１２が開いて、イオン化
室内の反応ガスは排気手段８によって排気されて、ＥＩ
測定に適した状態になる。
定の切換えが高速で切換えできるイオン源を提供する。 【構成】 イオン化室１に弁１１を介して反応ガスを導
入する手段４と、イオン化室を弁１２を介して排気する
手段８とを設けて、制御手段１３によって弁１１と弁１
２の開閉を同期させるようにした。この様な構成におい
て、ＥＩ測定時には、制御手段１３からの命令で弁１１
が閉じ、弁１２を開け、イオン化室内は排気手段８によ
って排気される。イオン化室１に導入された試料は、電
子照射孔６から照射される電子線によってイオン化され
る。次に、制御手段１３からの命令で弁１１を開け、弁
１２を閉じ、反応ガス導入手段４から高圧状態の反応ガ
スをイオン化室に導入され、イオン化室１内のガス圧が
ＣＩ測定に適した状態にされる。さらに、制御手段１３
からの命令で弁１１が閉じ、弁１２が開いて、イオン化
室内の反応ガスは排気手段８によって排気されて、ＥＩ
測定に適した状態になる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、質量分析装置用イオン
源に関し、特に電子衝撃型イオン化（ＥＩ）モードと化
学イオン化（ＣＩ）モードを短い周期で確実に切換える
ことのできるＥＩ／ＣＩイオン源に関する。
源に関し、特に電子衝撃型イオン化（ＥＩ）モードと化
学イオン化（ＣＩ）モードを短い周期で確実に切換える
ことのできるＥＩ／ＣＩイオン源に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＥＩモードによる測定とＣＩモー
ドによる測定が可能な共用イオン源を備えた質量分析装
置が提案されている。
ドによる測定が可能な共用イオン源を備えた質量分析装
置が提案されている。
【０００３】これら提案による共用イオン源の例を、図
３および図４に示す。図３および図４はＥＩ／ＣＩイオ
ン源のイオン化室の要部概略図で、１はイオン化室壁、
２はイオン出射孔、３は電子照射孔、４は試料注入口、
５は大小各１つの穴が開けられたスライド板、６はスラ
イド箱である。
３および図４に示す。図３および図４はＥＩ／ＣＩイオ
ン源のイオン化室の要部概略図で、１はイオン化室壁、
２はイオン出射孔、３は電子照射孔、４は試料注入口、
５は大小各１つの穴が開けられたスライド板、６はスラ
イド箱である。
【０００４】図３の例は、ＥＩモードによる測定をする
ときは、スライド板５に開けられた穴のうち大きいほう
の穴がイオン出射孔２と電子照射孔３に位置するように
スライド板５をスライドさせ、ＣＩモードによる測定を
するときは、スライド板５に開けられた穴のうち小さい
穴がイオン出射孔２と電子照射孔３に位置するようにス
ライド板５をスライドさせるようにしたものである。
ときは、スライド板５に開けられた穴のうち大きいほう
の穴がイオン出射孔２と電子照射孔３に位置するように
スライド板５をスライドさせ、ＣＩモードによる測定を
するときは、スライド板５に開けられた穴のうち小さい
穴がイオン出射孔２と電子照射孔３に位置するようにス
ライド板５をスライドさせるようにしたものである。
【０００５】さらに、図４の例は、ＥＩモードによる測
定をするときは、スライド箱６を引出した後の空間部を
イオン化室とし、ＣＩモードによる測定をするときは、
スライド箱６を挿入し、このスライド箱６をイオン化室
とするものである。
定をするときは、スライド箱６を引出した後の空間部を
イオン化室とし、ＣＩモードによる測定をするときは、
スライド箱６を挿入し、このスライド箱６をイオン化室
とするものである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】前述した従来技術にお
いて、１台の質量分析装置でＥＩイオン源による測定と
ＣＩイオン源による測定の切換えが簡単に行えるように
なった。
いて、１台の質量分析装置でＥＩイオン源による測定と
ＣＩイオン源による測定の切換えが簡単に行えるように
なった。
【０００７】ところが、ＥＩおよびＣＩ測定の切換えを
機械的に行なうため切換えに時間がかかる。そのため、
例えば、ガスクロマトグラフ質量分析装置にこのイオン
源を用いた場合、同一試料についてＥＩスペクトルとＣ
Ｉスペクトルを測定するためには、ＥＩモードでの測定
とＣＩモードでの測定をそれぞれ別途実施しなければな
らなかった。もし、モード切換えがクロマトグラムのピ
ーク幅に対して十分に短い時間で切換えられれば、換言
すれば１つのピークが検出されている間にＥＩモードと
ＣＩモードの測定が少なくとも１回ずつ以上実施できる
ほど高速でモード切換えができれば１回の測定でＥＩス
ペクトルとＣＩスペクトルを得ることができる。
機械的に行なうため切換えに時間がかかる。そのため、
例えば、ガスクロマトグラフ質量分析装置にこのイオン
源を用いた場合、同一試料についてＥＩスペクトルとＣ
Ｉスペクトルを測定するためには、ＥＩモードでの測定
とＣＩモードでの測定をそれぞれ別途実施しなければな
らなかった。もし、モード切換えがクロマトグラムのピ
ーク幅に対して十分に短い時間で切換えられれば、換言
すれば１つのピークが検出されている間にＥＩモードと
ＣＩモードの測定が少なくとも１回ずつ以上実施できる
ほど高速でモード切換えができれば１回の測定でＥＩス
ペクトルとＣＩスペクトルを得ることができる。
【０００８】本発明は、かかる点に鑑みてなされたもの
で、ＥＩモードとＣＩモードを高速で切換えできるイオ
ン源を提供することを主な目的とするものである。
で、ＥＩモードとＣＩモードを高速で切換えできるイオ
ン源を提供することを主な目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明の質量分析装置用イオン源は、真空雰囲気内
に配置されるイオン化室と、真空外から試料をイオン化
室へ供給する導入管と、イオン化室に第１の開閉弁を介
して反応ガスを導入する手段と、イオン化室を第２の開
閉弁を介して排気する手段とを設け、第１の開閉弁と第
２の開閉弁を相補的に開閉するように構成したことを特
徴としている。
め、本発明の質量分析装置用イオン源は、真空雰囲気内
に配置されるイオン化室と、真空外から試料をイオン化
室へ供給する導入管と、イオン化室に第１の開閉弁を介
して反応ガスを導入する手段と、イオン化室を第２の開
閉弁を介して排気する手段とを設け、第１の開閉弁と第
２の開閉弁を相補的に開閉するように構成したことを特
徴としている。
【００１０】
【作用】イオン化室に第１の開閉弁を介して反応ガスを
導入する手段と、イオン化室を第２の開閉弁を介して排
気する手段とを設けて、第１の開閉弁と第２の開閉弁を
相補的に開閉するようにしたので、機械的な切換えでな
く開閉弁の切換えのみでＥＩ／ＣＩモードの切換えがで
きる。さらに、イオン化室に直接排気口を開け真空ポン
プで排気するようにしたので、ＥＩモード時に残留して
いた反応ガスを完全に排気できる。
導入する手段と、イオン化室を第２の開閉弁を介して排
気する手段とを設けて、第１の開閉弁と第２の開閉弁を
相補的に開閉するようにしたので、機械的な切換えでな
く開閉弁の切換えのみでＥＩ／ＣＩモードの切換えがで
きる。さらに、イオン化室に直接排気口を開け真空ポン
プで排気するようにしたので、ＥＩモード時に残留して
いた反応ガスを完全に排気できる。
【００１１】
【実施例】以下本発明の実施例を添附図面に基づいて詳
述する。
述する。
【００１２】図１は本発明の一実施例装置の要部を示し
た概略図である。
た概略図である。
【００１３】図１において、１はイオン化室、２は真空
外で分離された試料を導入管３を介してイオン化室１に
供給するガスクロクトグラフなどの分離装置、４は導入
管５を介してＣＩ測定時に使用する反応ガスを高圧状態
でイオン化室１に導入するガスボンベ等からなる反応ガ
ス供給手段である。なお、導入管５のイオン化室１の開
口部に接している部分は、試料をイオン化室１に導入す
る導入管３の外周部を同軸状に取巻き、試料が反応ガス
と良く混ざるように構成されている。６は電子線照射
孔、７はイオン出射孔、８はイオン化室１に開けられた
開口９から排気管１０を介してＣＩ測定時に使用した反
応ガスをイオン化室１外に排気する真空ポンプ等からな
る排気手段、１１，１２は導入管５および排気管１０の
途中に設けられ流路を開閉する電磁弁等からなる開閉
弁、１３は開閉弁１１，１２の開閉を制御する制御手段
である。
外で分離された試料を導入管３を介してイオン化室１に
供給するガスクロクトグラフなどの分離装置、４は導入
管５を介してＣＩ測定時に使用する反応ガスを高圧状態
でイオン化室１に導入するガスボンベ等からなる反応ガ
ス供給手段である。なお、導入管５のイオン化室１の開
口部に接している部分は、試料をイオン化室１に導入す
る導入管３の外周部を同軸状に取巻き、試料が反応ガス
と良く混ざるように構成されている。６は電子線照射
孔、７はイオン出射孔、８はイオン化室１に開けられた
開口９から排気管１０を介してＣＩ測定時に使用した反
応ガスをイオン化室１外に排気する真空ポンプ等からな
る排気手段、１１，１２は導入管５および排気管１０の
途中に設けられ流路を開閉する電磁弁等からなる開閉
弁、１３は開閉弁１１，１２の開閉を制御する制御手段
である。
【００１４】この様な構成において、例えば、イオン化
室１に導入された試料の各分離成分に対応する図２ａに
示すクロマトグラムピークは、図２ｂ，ｄに示すように
クロマトグラムピークのピークの最小ピーク幅よりも十
分に短い一定周期で作動する開閉弁１１，１２にしたが
って、ＥＩおよびＣＩ測定される。
室１に導入された試料の各分離成分に対応する図２ａに
示すクロマトグラムピークは、図２ｂ，ｄに示すように
クロマトグラムピークのピークの最小ピーク幅よりも十
分に短い一定周期で作動する開閉弁１１，１２にしたが
って、ＥＩおよびＣＩ測定される。
【００１５】まず、ＥＩモード時には、開閉弁１１が閉
じ、開閉弁１２が開いている状態となる。この状態で
は、反応ガスの供給がなく、イオン化室内は排気手段８
によって排気されているので図２ｃに示すように電子衝
撃によるイオン化に適した１０−３〜１０−５Ｔｏｒｒ
程度の真空度となっており、そのため、イオン化室１に
導入された試料は、電子照射孔６から照射される電子線
との衝突によってイオン化され、イオン出射孔７を通っ
て図示しない質量分析部へ移動される。
じ、開閉弁１２が開いている状態となる。この状態で
は、反応ガスの供給がなく、イオン化室内は排気手段８
によって排気されているので図２ｃに示すように電子衝
撃によるイオン化に適した１０−３〜１０−５Ｔｏｒｒ
程度の真空度となっており、そのため、イオン化室１に
導入された試料は、電子照射孔６から照射される電子線
との衝突によってイオン化され、イオン出射孔７を通っ
て図示しない質量分析部へ移動される。
【００１６】次に、ＣＩモード時には、開閉弁１１が開
き、開閉弁１２が閉じている状態となり、反応ガス供給
手段４から反応ガスがイオン化室に導入されるため、イ
オン化室１内の圧力は図２ｃに示すようにＣＩ測定に適
した１Ｔｏｒｒ程度になる。この様な状態において、導
入管５を介して導入された反応ガスが、電子照射孔６か
ら照射される電子線によって、まずイオン化される。導
入管３を介してイオン化室１へ送られてきた試料成分
は、この反応ガスイオンとの化学反応によってイオン化
され、イオン出射孔７を通って図示しない質量分析部へ
移動される。
き、開閉弁１２が閉じている状態となり、反応ガス供給
手段４から反応ガスがイオン化室に導入されるため、イ
オン化室１内の圧力は図２ｃに示すようにＣＩ測定に適
した１Ｔｏｒｒ程度になる。この様な状態において、導
入管５を介して導入された反応ガスが、電子照射孔６か
ら照射される電子線によって、まずイオン化される。導
入管３を介してイオン化室１へ送られてきた試料成分
は、この反応ガスイオンとの化学反応によってイオン化
され、イオン出射孔７を通って図示しない質量分析部へ
移動される。
【００１７】図２に示すように、この２つの状態が一定
周期で繰り返され、イオン源は１つのクロマトグラムピ
ークが検出されている間に少なくとも１回ずつＥＩモー
ドとＣＩモードに設定される。
周期で繰り返され、イオン源は１つのクロマトグラムピ
ークが検出されている間に少なくとも１回ずつＥＩモー
ドとＣＩモードに設定される。
【００１８】このＥＩおよびＣＩモードの期間内に、磁
場掃引が１回ずつ行われ、ＥＩに基づくスペクトルと、
ＣＩに基づくスペクトルが交互に得られる。これらのＥ
ＩおよびＣＩスペクトルは図示しないデータ処理手段に
別々に格納される。
場掃引が１回ずつ行われ、ＥＩに基づくスペクトルと、
ＣＩに基づくスペクトルが交互に得られる。これらのＥ
ＩおよびＣＩスペクトルは図示しないデータ処理手段に
別々に格納される。
【００１９】なお、上記実施例では、開閉弁１１と開閉
弁１２の開閉タイミングに若干の遅延時間を設けている
が、この遅延時間はゼロから適宜な値に設定すればよ
い。
弁１２の開閉タイミングに若干の遅延時間を設けている
が、この遅延時間はゼロから適宜な値に設定すればよ
い。
【００２０】さらに、上記実施例において、反応ガスの
圧力をＣＩモード測定に必要な圧力の例えば半分の圧力
にしてイオン化室に供給したり、開閉弁１１の開いてい
る時間を短くすればＣＩモード時の圧力が１Ｔｏｒｒに
到達しなくなるため、ＣＩモード時に得られるスペクト
ルは、ＥＩとＣＩに基づくスペクトルが混在したものと
なる。また、真空ポンプの排気能力を落としたり、開閉
弁１２の開いている時間を短くすれば、ＥＩモード時に
反応ガスが十分排気されずに残るため、ＥＩモード時に
ＥＩとＣＩに基づくスペクトルが混在したスペクトルが
得られる。
圧力をＣＩモード測定に必要な圧力の例えば半分の圧力
にしてイオン化室に供給したり、開閉弁１１の開いてい
る時間を短くすればＣＩモード時の圧力が１Ｔｏｒｒに
到達しなくなるため、ＣＩモード時に得られるスペクト
ルは、ＥＩとＣＩに基づくスペクトルが混在したものと
なる。また、真空ポンプの排気能力を落としたり、開閉
弁１２の開いている時間を短くすれば、ＥＩモード時に
反応ガスが十分排気されずに残るため、ＥＩモード時に
ＥＩとＣＩに基づくスペクトルが混在したスペクトルが
得られる。
【００２１】なお、反応ガス導入管５は、導入管３の外
周部を同軸状に取巻くように構成したが、イオン化室に
新たな開口を設け、その開口から反応ガスを導入するよ
うにしてもよい。
周部を同軸状に取巻くように構成したが、イオン化室に
新たな開口を設け、その開口から反応ガスを導入するよ
うにしてもよい。
【００２２】さらに、イオン化室１用に設けた排気手段
は、イオン化室専用である必要はなく、図示しないイオ
ン源を排気している排気手段と共用にしても良い
は、イオン化室専用である必要はなく、図示しないイオ
ン源を排気している排気手段と共用にしても良い
【００２３】
【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、イ
オン化室に第１の開閉弁を介して反応ガスを導入する手
段と、イオン化室を第２の開閉弁を介して排気する手段
とを設けて、第１の開閉弁と第２の開閉弁を相補的に開
閉するようにしたので、ＥＩモードとＣＩモードが高速
で切換えできるイオン源を提供することができる。さら
に、イオン化室に直接排気口を開け真空ポンプで排気す
るようにしたので、ＥＩ測定時に残留していた反応ガス
を完全に排気できる。
オン化室に第１の開閉弁を介して反応ガスを導入する手
段と、イオン化室を第２の開閉弁を介して排気する手段
とを設けて、第１の開閉弁と第２の開閉弁を相補的に開
閉するようにしたので、ＥＩモードとＣＩモードが高速
で切換えできるイオン源を提供することができる。さら
に、イオン化室に直接排気口を開け真空ポンプで排気す
るようにしたので、ＥＩ測定時に残留していた反応ガス
を完全に排気できる。
【図１】本発明の一実施例装置の要部を示した概略図で
ある。
ある。
【図２】本発明の一実施例装置の動作のタイミングを示
す図である。
す図である。
【図３】従来装置のイオン化室の要部概略図である。
【図４】従来装置の他のイオン化室の要部概略図であ
る。
る。
１：イオン化室 ２：ガスクロマトグラフ ３，５：導入管 ４：反応ガス供給手段 ６：電子照射孔 ７：イオン出射孔 ８：排気手段 ９：開口 １０：排気管 １１，１２：開閉弁 １３：制御手段
Claims (1)
- 【請求項１】 真空雰囲気内に配置されるイオン化室
と、真空外から試料をイオン化室へ供給する導入管と、
イオン化室に第１の開閉弁を介して反応ガスを導入する
手段と、イオン化室を第２の開閉弁を介して排気する手
段とを設け、第１の開閉弁と第２の開閉弁を相補的に開
閉するように構成したことを特徴とする質量分析装置用
イオン源。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3273169A JPH0589822A (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | 質量分析装置用イオン源 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3273169A JPH0589822A (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | 質量分析装置用イオン源 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0589822A true JPH0589822A (ja) | 1993-04-09 |
Family
ID=17524062
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3273169A Pending JPH0589822A (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | 質量分析装置用イオン源 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0589822A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011115015A1 (ja) * | 2010-03-15 | 2011-09-22 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | イオン分子反応イオン化質量分析装置及び分析方法 |
| WO2017154062A1 (ja) * | 2016-03-07 | 2017-09-14 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ質量分析装置 |
-
1991
- 1991-09-25 JP JP3273169A patent/JPH0589822A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011115015A1 (ja) * | 2010-03-15 | 2011-09-22 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | イオン分子反応イオン化質量分析装置及び分析方法 |
| JP2011192519A (ja) * | 2010-03-15 | 2011-09-29 | Hitachi High-Technologies Corp | イオン分子反応イオン化質量分析装置及び分析方法 |
| US8710434B2 (en) | 2010-03-15 | 2014-04-29 | Hitachi High-Technologies Corporation | Mass spectrometry device and method using ion-molecule reaction ionization |
| WO2017154062A1 (ja) * | 2016-03-07 | 2017-09-14 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ質量分析装置 |
| JPWO2017154062A1 (ja) * | 2016-03-07 | 2018-07-26 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ質量分析装置 |
| US10794878B2 (en) | 2016-03-07 | 2020-10-06 | Shimadzu Corporation | Gas chromatograph mass spectrometer |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20010403 |