JPH0342616Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本考案は２個の質量分析装置を結合した、所謂
MS／MS装置に関し、特に第２の質量分析装置
の調整や質量数の補正を容易にしたMS／MS装
置において第１の質量分析装置を第２の質量分析
装置とは別個に高精度で使用可能にする質量分析
装置を提供するものである。

近時、数千以上の高質量数の物質の分析を行な
うにあたり、質量分析装置で分離されたイオンを
任意ガスに衝突せしめて解離し、その娘イオンを
第２の質量分析装置に導入して質量分析する、所
謂MS／MS装置が開発され、実行化され始めて
いる。

〔従来技術〕

従来のMS／MS装置の概略を第２図に示して
ある。図中、１は第１の質量分析装置の基体であ
り、この上に被分析試料をイオン化するためのイ
オン源２、主スリツト３、分析用の電場４、磁場
５、検出スリツト６及び検出器７が設置してあ
り、これ自体で質量分析装置を構成している。８
は第２の質量分析装置の基体であり、その上に主
スリツト（イオン入射スリツト）９、電場１０、
磁場１１、検出スリツト１２及び検出器１３が設
置されており、該検出器からの検出信号は図示し
ないが、適宜な信号処理回路を介して表示又は記
録計に導入される。前記第１の質量分析装置の検
出器はイオン光軸に対して挿脱可能であり、
MS／MS装置として使用する場合には該検出器
はイオン通路の外に移動されている。

このような装置の調整は夫々の質量分析装置の
調整と、両質量分析装置の相互間の調整が必要で
ある。この内両質量分析装置間の調整は第１の基
体１と第２の基体８との相対位置の調整により行
なわれる。又、各質量分析装置の調整はイオン源
２から発生したイオンを使用して行なわれるが、
第１の質量分析装置の調整に関してはイオン源２
から各種の質量数を有するイオンが分析系の内部
に入射するので、充分な調整が行なわれ、特に問
題はない。しかし、第２の質量分析装置の調整に
当つては、第１の質量分析装置で分離された単一
質量を有するイオンビームを利用することになる
ので、該第２の質量分析装置の調整は甚だ不完全
なものとなり且つ質量数の補正も困難である。

そこで、近時両質量分析装置を厳格に調整する
ために第３図に一例を示すような構造の装置が提
案された。図は主要部断面図であり、第２図と同
符号は同様な構成部材を示している。１４は第２
の質量分析装置の基体８上に設置されたイオン源
ブロツクであり、主スリツト９の前段に配置され
ている。該イオン源ブロツクはイオンチヤンバ１
５と電子線発生用のフイラメント１６からなり、
該イオン源ブロツク内にパイプ１７を介して任意
なガスが導入可能である。前記イオンチヤンバに
はイオン光軸に沿つてイオンの通過孔が穿設され
ており、又、前記フイラメント１６からの電子線
の導入孔も穿つてある。イオンチヤンバ１５と主
スリツト９との間にはイオン引出し及び加速電極
群１８が設けてあり、イオンチヤンバ内で発生し
たイオンを適宜加速して主スリツト９を通して第
２の質量分析装置内に導入可能になつている。前
記イオンチヤンバに繋るパイプ１７には切換えバ
ルブ１９が接続され、該切換えバルブには試料ガ
ス供給源２０及びイオン解離ガス供給源２１が接
続されている。

尚、前記イオン源ブロツク１４は構造上の問題
から、第１の質量分析装置の基体１の上に設置さ
れる場合もある。

この構成において、第２の質量分析装置の調整
を行なう場合、先ず第１質量分析装置の機能を停
止させた状態で、切換えバルブ１９を試料ガス供
給源２０の側に切換え、分解能の測定等に適した
標準試料をパイプ１７を介してイオンチヤンバ１
５内に導入する。そして、この状態でフイラメン
ト１６に通電し、該フイラメントから電子線を発
生せしめ、これをイオンチヤンバ内に導入すると
前記パイプ１７から導入された標準試料ガスが電
子衝撃を受けてイオン化する。このイオンは電極
群１８により引出され且つ加速されて主スリツト
９を通して第２の質量分析装置（第２図参照）内
に送り込まれ、質量電荷比に応じた分離が行なわ
れる。該分離されたイオンは検出器１３により検
出され、表示又は記録される。オペレータはその
マススペクトルを観察しながら、分解能や感度が
所定の値になるように各部のセツテイングを行な
う。又磁場スキヤン時の質量数の補正等を行な
う。この調整が完了した後、上記フイラメント１
６への通電を停止し、又標準試料ガスの供給を遮
断してイオンの生成を止め、同時にイオンチヤン
バをアース電位もしくは所定の電位にする。全て
の調整が完了した後、前記切換えバルブ１９をガ
ス源２１の側に切換え、例えばヘリウムガス
（He）をイオンチヤンバ１５内に導入する。この
状態で第１の質量分析装置で分離され、選択され
た単一のイオンビームがチヤンバ内に入射すると
該イオンはHeガスに衝突して解離し、多数の娘
イオンが発生し、これが第２の質量分析装置内に
導入されて分析される。尚、第１質量分析装置か
らのイオンの解離が充分に行なわれる場合には、
チヤンバ１５内に解離ガスを導入する必要はな
い。

〔考案が解決しようとする問題点〕

ところが上記第３図に示すような装置では第１
の質量分析装置の検出器部と第２の質量分析装置
のイオン源部は共通の真空空間であるため、第２
の質量分析装置のイオン源に試料ガスを導入する
と、それにより第１質量分析装置の検出器部の真
空度が著しく低下し、検出信号中のノイズ量が激
増し、分析精度の著しい低下を招来する。又、イ
オン検出器の検出面に試料ガスが付着し、検出器
の寿命を極めて短くし、更に第２質量分析装置の
イオン源を保守のために大気圧にすると第１の質
量分析装置は完全に使用できなくなり、実用的に
も問題がある。

本考案は上記提案装置の欠点に鑑み、MS／
MS装置において第１の質量分析装置を第２質量
分析装置と無関係に利用可能な装置を提供するこ
とを目的とするものである。

〔問題を解決するための手段〕

上記目的を達成する本考案の構成上の特徴は、
夫々質量分析場を有する２個の質量分析装置を相
互に結合してMS／MS装置を構成し、第１の質
量分析装置の検出スリツトの後にイオン検出器を
設置し、第２の質量分析装置の入射スリツトの前
にイオン源を置いた装置において、第１の質量分
析装置のイオン検出器と第２の質量分析装置のイ
オン源との間に第１の質量分析装置のイオン通路
と第２の質量分析装置のイオン通路とを空間的に
分離する遮断弁を設置してなる質量分析装置にあ
る。

〔実施例〕

第１図は本考案の一実施例を示す主要部断面図
であり、第２図及び第３図と同符号は同様な部材
を示してある。２２は第１の質量分析装置のイオ
ン通路２３は第２図の質量分析装置のイオン通路
で両通路はフランジ部２４において気密を保つて
結合されている。第１のイオン通路２２内には第
２図の示す分析場４，５を始め検出スリツト６及
びその後段にイオン検出器７が置かれている。該
検出器は移動棒３３に保持されており、矢印で示
す方向（イオンの進行方向と垂直な方向）に移動
され、必要時のみ該イオン検出器をイオン通路上
に配置可能に構成してある。前記第２のイオン通
路２３内には第２の質量分析装置の分析場の他、
イオン入射スリツト９、第２のイオン源１４及び
その後段に設けられたイオン源からのイオンを加
速し、分析場に導くための電極群１８が配置され
ている。該イオン源１４と電極群１８とは一体的
に移動機構２５に保持されており、イオン通路へ
の挿脱を可能にしている。前記イオン通路２２と
２３の間にはイオン通過用の開口２６を有する隔
壁２７が設けられ、該隔壁に沿つて仕切弁２８が
設置される。該仕切弁は摘子を有した駆動棒２９
に連結され、真空外部に取出されている。３０は
イオン入射スリツトの前に置かれた解離室で、内
部にパイプ３１、バルブ３２を介してヘリウムガ
ス等が導入され、第１の質量分析装置からの分離
イオンの解離を行なう。この解離室は前記イオン
源１４が解離室として使用できない場合に必要で
あり、第３図のようなイオン源を使用する場合は
不要である。

このような構成において、各質量分析装置の調
整は第３図で説明したと同様である。この調整
時、又は調整が終了した後第１の質量分析装置を
単独で使用したい場合は、駆動棒２９を操作して
仕切弁２８を図示の如く開口２６を遮断する位置
に移動させ、両イオン通路２２と２３を空間的に
遮断する。これにより、第２のイオン源１４の所
望に試料ガスを所望圧力で導入しても、第１のイ
オン通路２２内が２３と完全に隔離されているの
で、第１質量分析装置は高真空で測定ができる。
従つて、検出器７が真空低下により汚染されるこ
とはなくなり、該検出器の長寿命化が図られ、又
ノイズの混入も無くなるので第１の質量分析装置
による分析の精度は非常に高いものになる。

尚、上記で仕切弁２８に代えてボール弁やバタ
フライ弁など両通路２２と２３を遮断できるもの
であれば如何様な構造のものでも使用できること
は言うまでもない。

又、上記実施例ではイオン検出器７をイオン通
路に挿脱可能とし、必要時のみ該イオン検出器を
イオン通路上に配置するようにしたが、イオン検
出器７はイオン通路外に固定しておき、必要時の
みこの検出器にイオン誘引電圧を印加して通路を
通るイオンを検出器へ誘引して検出するようにす
れば、挿脱機構は不要となる。この場合、変換ダ
イノードをイオン通路で挟んでイオン検出器と対
向配置し、必要時にはこの変換ダイノードにもイ
オン誘引電圧を印加し、一旦この変換ダイノード
ヘイオンを誘引して衝突させ、それにより生じた
二次イオンをイオン検出器へ導いて検出するよう
にしても良い。

〔効果〕

以上のような構成となすことにより、第１の質
量分析装置の内部は常に高真空に保持できるの
で、ノイズの発生が少なく高精度の分析が可能で
あり、又該検出器の汚染が減少するので検出器の
寿命を長くすることができ、更に第２質量分析装
置のイオン源部を大気圧にしても第１質量分析装
置は何等の問題なしに利用できるという効果を有
している。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の一実施例の主要部を示す断面
図、第２図は従来のMS／MS装置の概略を示す
図、第３図は本考案に先立つて提案された装置を
示す図である。 １：第１の質量分析装置の基体、６：第１の質
量分析装置の検出器スリツト、７：第１の質量分
析装置の検出器、８：第２の質量分析装置の基
体、９：第２の質量分析装置の入射スリツト、１
４：イオン源、１８：電極群、２２：第１の質量
分析装置のイオン通路、２３：第２の質量分析装
置のイオン通路、２５：イオン源駆動機構、２
６：イオン通過開口、２７：隔壁、２８：仕切
弁、２９：仕切弁駆動棒。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 夫々質量分析場を有する２個の質量分析装置を
   相互に結合してMS／MS装置を構成し、第１の
   質量分析装置の検出スリツトの後にイオン検出器
   を設置し、第２の質量分析装置の入射スリツトの
   前にイオン源を置いた装置において、第１の質量
   分析装置のイオン検出器と第２の質量分析装置の
   イオン源との間に第１の質量分析装置のイオン通
   路と第２の質量分析装置のイオン通路とを空間的
   に分離する遮断弁を設置してなる質量分析装置。