JPH0579986A - 化学発光を用いたアンモニア定量法 - Google Patents
化学発光を用いたアンモニア定量法Info
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- JPH0579986A JPH0579986A JP24348191A JP24348191A JPH0579986A JP H0579986 A JPH0579986 A JP H0579986A JP 24348191 A JP24348191 A JP 24348191A JP 24348191 A JP24348191 A JP 24348191A JP H0579986 A JPH0579986 A JP H0579986A
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は検体中のアンモニア量の測定を高精
度で迅速に行ない得て、脱硝装置に付設されるアンモニ
ア測定器等にも適用し得るアンモニア定量法を提供する
ことを目的とする。 【構成】 排ガス、排液等のアンモニア含有検体に、塩
素、臭素等のハロゲンたとえば次亜塩素酸ナトリウム、
臭素水等を添加してアンモニアを酸化し、その際に発生
する化学発光スペクトルの所定波長における発光強度
を、光電子増倍管および増幅器で増幅した電気信号とし
て取り出して記録し、この発光強度を別途測定した発光
強度−アンモニア濃度検量線に対比して定量する。測定
値は、ppb の単位まで測定し得て精密であり、かつアン
モニア濃度を直接に測定するから迅速に定量結果が連続
して得られる。
度で迅速に行ない得て、脱硝装置に付設されるアンモニ
ア測定器等にも適用し得るアンモニア定量法を提供する
ことを目的とする。 【構成】 排ガス、排液等のアンモニア含有検体に、塩
素、臭素等のハロゲンたとえば次亜塩素酸ナトリウム、
臭素水等を添加してアンモニアを酸化し、その際に発生
する化学発光スペクトルの所定波長における発光強度
を、光電子増倍管および増幅器で増幅した電気信号とし
て取り出して記録し、この発光強度を別途測定した発光
強度−アンモニア濃度検量線に対比して定量する。測定
値は、ppb の単位まで測定し得て精密であり、かつアン
モニア濃度を直接に測定するから迅速に定量結果が連続
して得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、検体中のアンモニア
成分の定量法に関し、特に排ガス等における残留アンモ
ニア成分を検出する化学発光を用いたアンモニア定量法
に関する。
成分の定量法に関し、特に排ガス等における残留アンモ
ニア成分を検出する化学発光を用いたアンモニア定量法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ボイラー等の排ガス中には光化
学スモッグなど大気汚染の主要因となる窒素酸化物が含
まれており、そのような成分を除去するために脱硝装置
が設置される。
学スモッグなど大気汚染の主要因となる窒素酸化物が含
まれており、そのような成分を除去するために脱硝装置
が設置される。
【０００３】上記脱硝装置の脱硝法としては、主として
アンモニア（ＮＨ3）等を添加する接触還元法が採用さ
れ、式 ４ＮＨ3 ＋４ＮＯ＋Ｏ2 →４Ｎ2 ＋６Ｈ2Ｏ で示す化学反応によって、窒素酸化物を還元する。この
還元法では、窒素酸化物の濃度に対応させてアンモニア
添加量を連続的に制御する必要があり、そのために脱硝
装置排気口の残留アンモニア量を連続して測定する必要
がある。
アンモニア（ＮＨ3）等を添加する接触還元法が採用さ
れ、式 ４ＮＨ3 ＋４ＮＯ＋Ｏ2 →４Ｎ2 ＋６Ｈ2Ｏ で示す化学反応によって、窒素酸化物を還元する。この
還元法では、窒素酸化物の濃度に対応させてアンモニア
添加量を連続的に制御する必要があり、そのために脱硝
装置排気口の残留アンモニア量を連続して測定する必要
がある。
【０００４】排気口の残留アンモニア定量法としては、
窒素酸化物とアンモニアとの反応前後で窒素酸化物の変
化量を測定し、間接的にアンモニア濃度を算出する方法
と、イオン電極を用いて直接的にアンモニア濃度を測定
する方法がある。
窒素酸化物とアンモニアとの反応前後で窒素酸化物の変
化量を測定し、間接的にアンモニア濃度を算出する方法
と、イオン電極を用いて直接的にアンモニア濃度を測定
する方法がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記し
たような窒素酸化物の変化量から間接的にアンモニア濃
度を算出する方法では、窒素酸化物量に対するアンモニ
ア量の成分比が極めて小さいために測定誤差が大きく、
したがって高い精度でアンモニア量が測定できないとい
う問題点がある。また、イオン電極を用いる方法では、
一旦、アンモニアを溶解した後、この溶液中のアンモニ
ウムイオンを測定するので、応答が遅いという問題点が
ある。
たような窒素酸化物の変化量から間接的にアンモニア濃
度を算出する方法では、窒素酸化物量に対するアンモニ
ア量の成分比が極めて小さいために測定誤差が大きく、
したがって高い精度でアンモニア量が測定できないとい
う問題点がある。また、イオン電極を用いる方法では、
一旦、アンモニアを溶解した後、この溶液中のアンモニ
ウムイオンを測定するので、応答が遅いという問題点が
ある。
【０００６】この発明は、上記のアンモニア定量法の問
題点を解決し、検体中のアンモニア量の測定を高精度で
迅速に行ない得て、脱硝装置等に付設されるアンモニア
測定器等にも適用し得るアンモニア定量法を提供するこ
とを課題としている。
題点を解決し、検体中のアンモニア量の測定を高精度で
迅速に行ない得て、脱硝装置等に付設されるアンモニア
測定器等にも適用し得るアンモニア定量法を提供するこ
とを課題としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
め、この発明においては、アンモニア含有検体にハロゲ
ンを添加して化学発光させ、その発光スペクトルのうち
所定波長における発光強度を光電管によって電気信号化
して測定し、前記発光強度と別途測定した前記所定波長
における発光強度−アンモニア濃度検量線とを対比して
定量する手段を採用したのである。
め、この発明においては、アンモニア含有検体にハロゲ
ンを添加して化学発光させ、その発光スペクトルのうち
所定波長における発光強度を光電管によって電気信号化
して測定し、前記発光強度と別途測定した前記所定波長
における発光強度−アンモニア濃度検量線とを対比して
定量する手段を採用したのである。
【０００８】また、上記ハロゲンは次亜塩素酸または次
亜臭素酸であってよい。
亜臭素酸であってよい。
【０００９】
【作用】この発明に係る化学発光を用いたアンモニア定
量法は、気相または液相の検体中のアンモニアとハロゲ
ンを反応させた際、化学発光する現象を見い出し、その
発光スペクトルのうち適当な波長（好ましくは最大発光
波長）の発光強度を光電管から電気信号として測定す
る。一方、アンモニア濃度既知の検体に前記ハロゲンを
同じ条件で添加し反応させて、前記波長で作成した発光
強度−アンモニア濃度の検量線に前記発光強度を対比す
れば、迅速かつ正確に検体のアンモニア成分が定量され
る。
量法は、気相または液相の検体中のアンモニアとハロゲ
ンを反応させた際、化学発光する現象を見い出し、その
発光スペクトルのうち適当な波長（好ましくは最大発光
波長）の発光強度を光電管から電気信号として測定す
る。一方、アンモニア濃度既知の検体に前記ハロゲンを
同じ条件で添加し反応させて、前記波長で作成した発光
強度−アンモニア濃度の検量線に前記発光強度を対比す
れば、迅速かつ正確に検体のアンモニア成分が定量され
る。
【００１０】
【実施例】この発明に用いるハロゲンとしては、その酸
化状態の適当な点で塩素、臭素の次亜酸が好ましく、次
亜塩素酸、次亜臭素酸が挙げられるが、ハロゲンガスな
ど単体のハロゲンまたはハロゲン化合物を採用すること
もできる。上記次亜ハロゲン酸は、水溶液または水溶性
のアルカリ金属（Ｎａ、Ｋ）またはアルカリ土類金属
（Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ）の塩として用いることもできる。
化状態の適当な点で塩素、臭素の次亜酸が好ましく、次
亜塩素酸、次亜臭素酸が挙げられるが、ハロゲンガスな
ど単体のハロゲンまたはハロゲン化合物を採用すること
もできる。上記次亜ハロゲン酸は、水溶液または水溶性
のアルカリ金属（Ｎａ、Ｋ）またはアルカリ土類金属
（Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ）の塩として用いることもできる。
【００１１】次亜塩素酸イオン又は、次亜臭素酸イオン
とアンモニアとの化学発光に係る反応式を以下に示す。
とアンモニアとの化学発光に係る反応式を以下に示す。
【００１２】 ２ＮＨ3 ＋３ＣｌＯ- →Ｎ2 ＋３Ｃｌ- ＋３Ｈ2 Ｏ＋ｈν ２ＮＨ3 ＋３ＢｒＯ- →Ｎ2 ＋３Ｂｒ- ＋３Ｈ2 Ｏ＋ｈν 上記反応の条件としては、気体同士の反応ばかりでな
く、気−液または液−液反応であってもよい。
く、気−液または液−液反応であってもよい。
【００１３】前記した次亜ハロゲン酸のアンモニア含有
検体に対する添加量およびその濃度の最適値を調べるた
め、以下の実験を行なった。すなわち、一定濃度のアン
モニアに対して次亜塩素酸ナトリウム（ＮａＣｌＯ）の
モル濃度［Ｍ］を０．１〜１．８に変化させた場合、ま
たは臭素水中の臭素濃度［ｗ／ｗ％］を０．３〜３に変
化させた場合の発光強度（最大発光波長６９０nm、８５
０nm）を光電子増倍管によって電気信号量として測定
し、結果を図１、図２に示した。
検体に対する添加量およびその濃度の最適値を調べるた
め、以下の実験を行なった。すなわち、一定濃度のアン
モニアに対して次亜塩素酸ナトリウム（ＮａＣｌＯ）の
モル濃度［Ｍ］を０．１〜１．８に変化させた場合、ま
たは臭素水中の臭素濃度［ｗ／ｗ％］を０．３〜３に変
化させた場合の発光強度（最大発光波長６９０nm、８５
０nm）を光電子増倍管によって電気信号量として測定
し、結果を図１、図２に示した。
【００１４】図１から明らかなように、次亜塩素酸ナト
リウム（ＮａＣｌＯ）のモル濃度が増加するほど、発光
強度は双曲線を描いて所定の飽和量に近づくように増加
する。したがって、ＮａＣｌＯの添加効率を勘案すれ
ば、１．７mol／ｌ程度が最適濃度であるということが
できる。同様に、図２に示す臭素水中の臭素（Ｂｒ2 ）
濃度と発光強度の関係をみると、０．３〜３重量％程度
が添加効率的に最適濃度であるということができる。
リウム（ＮａＣｌＯ）のモル濃度が増加するほど、発光
強度は双曲線を描いて所定の飽和量に近づくように増加
する。したがって、ＮａＣｌＯの添加効率を勘案すれ
ば、１．７mol／ｌ程度が最適濃度であるということが
できる。同様に、図２に示す臭素水中の臭素（Ｂｒ2 ）
濃度と発光強度の関係をみると、０．３〜３重量％程度
が添加効率的に最適濃度であるということができる。
【００１５】発光強度の測定に使用し得る波長、すなわ
ち、光電管に入力し得る波長を調べるために、以下に示
す実験を行なった。
ち、光電管に入力し得る波長を調べるために、以下に示
す実験を行なった。
【００１６】すなわち、塩素又は臭素の添加量およびそ
の濃度を任意に設定して、アンモニアと反応させ、分光
器を介した光電子増倍管を用いて、各波長別の発光強度
を測定した。得られたスペクトル線図を図３または図４
に示した。
の濃度を任意に設定して、アンモニアと反応させ、分光
器を介した光電子増倍管を用いて、各波長別の発光強度
を測定した。得られたスペクトル線図を図３または図４
に示した。
【００１７】図３の結果から明らかなように、塩素とア
ンモニアの反応による化学発光では、約４８０〜８４０
nmの波長の光が検出され、最大発光強度での波長は６９
０nmであった。また、図４の臭素とアンモニアの反応に
よる化学発光では、約７００〜９００nmの波長の光が検
出され、最大発光強度での波長は８５０nmであった。
ンモニアの反応による化学発光では、約４８０〜８４０
nmの波長の光が検出され、最大発光強度での波長は６９
０nmであった。また、図４の臭素とアンモニアの反応に
よる化学発光では、約７００〜９００nmの波長の光が検
出され、最大発光強度での波長は８５０nmであった。
【００１８】次に、上記実験で調べた最大発光強度の波
長を用いた定量装置の実験例について説明する。
長を用いた定量装置の実験例について説明する。
【００１９】［実験例１］図５に示す装置で、６、１
０、１６、２０、４０ppm の濃度でアンモニア標準ガス
１を流量計２およびニードルバルブ３を介して２．２ｌ
／分の流量で反応容器４内に供給し、一方、１．７mol
／ｌの次亜塩素酸ナトリウム５を５ml／分の流量でペリ
スタポンプ６を介して混合管７に導入し、またアンモニ
アの溶解を促進させる添加剤として、０．３５mol ／ｌ
の塩酸８を同ポンプを介して３ml／ｌの流量で混合管７
に導入して、混合液を反応容器４に供給した。この反応
容器４内での反応条件は、常温、常圧とした。
０、１６、２０、４０ppm の濃度でアンモニア標準ガス
１を流量計２およびニードルバルブ３を介して２．２ｌ
／分の流量で反応容器４内に供給し、一方、１．７mol
／ｌの次亜塩素酸ナトリウム５を５ml／分の流量でペリ
スタポンプ６を介して混合管７に導入し、またアンモニ
アの溶解を促進させる添加剤として、０．３５mol ／ｌ
の塩酸８を同ポンプを介して３ml／ｌの流量で混合管７
に導入して、混合液を反応容器４に供給した。この反応
容器４内での反応条件は、常温、常圧とした。
【００２０】上記反応容器４は、分光フィルタ付き光電
子増倍管９に連結させて、発生した化学発光の波長６９
０nmにおける強度を光電子量から電気信号として検出
し、増幅器１０を介して発光強度（相対値）を記録計１
１に入力した。得られた発光強度とアンモニア濃度を両
対数グラフにプロットして、直線関係の検量線を得た。
この結果を図６に示した。この場合、アンモニア濃度５
ppm における５回測定で相対標準偏差１．２％、（Ｓ／
Ｎ＝３）での検出限界は２０ppb であった。
子増倍管９に連結させて、発生した化学発光の波長６９
０nmにおける強度を光電子量から電気信号として検出
し、増幅器１０を介して発光強度（相対値）を記録計１
１に入力した。得られた発光強度とアンモニア濃度を両
対数グラフにプロットして、直線関係の検量線を得た。
この結果を図６に示した。この場合、アンモニア濃度５
ppm における５回測定で相対標準偏差１．２％、（Ｓ／
Ｎ＝３）での検出限界は２０ppb であった。
【００２１】そして、濃度未知のアンモニア含有検体ガ
スのアンモニア濃度を定量するには、ニードルバルブ３
を調節してアンモニア標準ガスの供給を停止した後、同
ニードルバルブ３から反応容器４内に検体ガスＡを導入
し、発光強度を前記記録された検量線に対比して検体の
アンモニア濃度を求めた。
スのアンモニア濃度を定量するには、ニードルバルブ３
を調節してアンモニア標準ガスの供給を停止した後、同
ニードルバルブ３から反応容器４内に検体ガスＡを導入
し、発光強度を前記記録された検量線に対比して検体の
アンモニア濃度を求めた。
【００２２】なお、濃度既知の希釈ガスや濃度未知の検
体ガスＡは、フィルタ１２を通過させて塵埃を除去して
おくことが望ましい。また、反応容器４内の廃液は、真
空ポンプ１３によって廃液溜め１４内に収容した。
体ガスＡは、フィルタ１２を通過させて塵埃を除去して
おくことが望ましい。また、反応容器４内の廃液は、真
空ポンプ１３によって廃液溜め１４内に収容した。
【００２３】［実験例２］図７に示す装置で、４、６、
８、１２ppm の濃度でアンモニア標準ガス１を供給し、
反応容器４には、０．３wt％の臭素水１５を５ml／分の
流量で供給し、また、光電子増倍管には、８５０nmの波
長のみの光を通過させる分光フィルタを装着する以外は
実験例１と全く同様にして、直線関係の検量線を得た
（図８参照）。この場合、アンモニア濃度４ppm におけ
る５回測定で相対標準偏差は２．５％、（Ｓ／Ｎ＝３）
での検出限界は７．２ppb であった。
８、１２ppm の濃度でアンモニア標準ガス１を供給し、
反応容器４には、０．３wt％の臭素水１５を５ml／分の
流量で供給し、また、光電子増倍管には、８５０nmの波
長のみの光を通過させる分光フィルタを装着する以外は
実験例１と全く同様にして、直線関係の検量線を得た
（図８参照）。この場合、アンモニア濃度４ppm におけ
る５回測定で相対標準偏差は２．５％、（Ｓ／Ｎ＝３）
での検出限界は７．２ppb であった。
【００２４】次に、濃度未知のアンモニア含有検体ガス
を反応容器に供給し、実験例１と全く同様にして、図８
の検量線に対比してこの濃度を求めた。
を反応容器に供給し、実験例１と全く同様にして、図８
の検量線に対比してこの濃度を求めた。
【００２５】
【効果】この発明は、以上説明したように、アンモニア
とハロゲンとの極めて鋭敏な反応によって発生する化学
発光の強度を測定することで、検体中のアンモニアの存
在を直接に検出する定量法であるから、連続的に高精度
で、しかも迅速にアンモニアの定量を行なうことができ
る。
とハロゲンとの極めて鋭敏な反応によって発生する化学
発光の強度を測定することで、検体中のアンモニアの存
在を直接に検出する定量法であるから、連続的に高精度
で、しかも迅速にアンモニアの定量を行なうことができ
る。
【００２６】したがって、脱硝装置を制御または監視す
る正確なデータを迅速に得るためにこの方法を適用する
ことができ、この発明の産業上の利用価値は極めて高い
ものであるということができる。
る正確なデータを迅速に得るためにこの方法を適用する
ことができ、この発明の産業上の利用価値は極めて高い
ものであるということができる。
【図１】次亜塩素酸ナトリウムの濃度と発光強度の関係
を示すグラフ
を示すグラフ
【図２】臭素の濃度と発光強度の関係を示すグラフ
【図３】次亜塩素酸ナトリウムとアンモニアの反応によ
る化学発光スペクトル線図
る化学発光スペクトル線図
【図４】臭素とアンモニアの反応による化学発光スペク
トル線図
トル線図
【図５】模式化して示す実験例１の定量装置図
【図６】次亜塩素酸ナトリウムを用いた場合の発光強度
−アンモニア濃度両対数検量線図
−アンモニア濃度両対数検量線図
【図７】模式化して示す実験例２の定量装置図
【図８】臭素を用いた場合の発光強度−アンモニア濃度
両対数検量線図
両対数検量線図
Ａ 検体 ４ 反応容器 ９ 光電子増倍管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上村 石男 大阪市北区中之島３丁目３番22号 関西電 力株式会社内 (72)発明者 木本 博 大阪市北区中之島３丁目３番22号 関西電 力株式会社内 (72)発明者 三谷 茂樹 大阪市北区中之島３丁目３番22号 関西電 力株式会社内 (72)発明者 青木 健二 大阪市北区中崎西２丁目３番39号 株式会 社関西総合環境センター内 (72)発明者 服部 剛治 大阪市北区中崎西２丁目３番39号 株式会 社関西総合環境センター内
Claims (2)
- 【請求項１】 アンモニア含有検体にハロゲンを添加し
て化学発光させ、その発光スペクトルのうち所定波長に
おける発光強度を光電管によって電気信号化して測定
し、前記発光強度と別途測定した前記所定波長における
発光強度−アンモニア濃度検量線とを対比して定量する
化学発光を用いたアンモニア定量法。 - 【請求項２】 上記ハロゲンが次亜塩素酸または次亜臭
素酸である請求項１記載の化学発光を用いたアンモニア
定量法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24348191A JPH0579986A (ja) | 1991-09-24 | 1991-09-24 | 化学発光を用いたアンモニア定量法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24348191A JPH0579986A (ja) | 1991-09-24 | 1991-09-24 | 化学発光を用いたアンモニア定量法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0579986A true JPH0579986A (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=17104533
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24348191A Pending JPH0579986A (ja) | 1991-09-24 | 1991-09-24 | 化学発光を用いたアンモニア定量法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0579986A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008233005A (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Okayama Prefecture Industrial Promotion Foundation | 尿素濃度測定方法及び尿素濃度測定装置 |
| DE112009002012B4 (de) * | 2008-08-26 | 2012-04-26 | Okayama Prefecture Industrial Promotion Foundation | Verfahren zur Messung der Harnstoff-Konzentration und Verfahren dafür |
| WO2022039125A1 (ja) * | 2020-08-19 | 2022-02-24 | 株式会社日吉 | アンモニウムイオン化学発光測定用増感剤、並びに、アンモニウムイオン分析方法、及びアンモニウムイオン分析装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03152445A (ja) * | 1989-11-08 | 1991-06-28 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | アンモニアの化学的発光定量法及びその定量装置 |
-
1991
- 1991-09-24 JP JP24348191A patent/JPH0579986A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03152445A (ja) * | 1989-11-08 | 1991-06-28 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | アンモニアの化学的発光定量法及びその定量装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008233005A (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Okayama Prefecture Industrial Promotion Foundation | 尿素濃度測定方法及び尿素濃度測定装置 |
| WO2008117699A1 (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Okayama Prefecture Industrial Promotion Foundation | 尿素濃度測定方法及び尿素濃度測定装置 |
| DE112008000740B4 (de) * | 2007-03-23 | 2011-03-17 | Okayama Prefecture Industrial Promotion Foundation | Verfahren zur Messung der Harnstoffkonzentration und Vorrichtung zum Messen derHarnstoffkonzentration |
| DE112009002012B4 (de) * | 2008-08-26 | 2012-04-26 | Okayama Prefecture Industrial Promotion Foundation | Verfahren zur Messung der Harnstoff-Konzentration und Verfahren dafür |
| WO2022039125A1 (ja) * | 2020-08-19 | 2022-02-24 | 株式会社日吉 | アンモニウムイオン化学発光測定用増感剤、並びに、アンモニウムイオン分析方法、及びアンモニウムイオン分析装置 |
| JPWO2022039125A1 (ja) * | 2020-08-19 | 2022-02-24 |
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