JPH0579725B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、特に磁気記録媒体用の金属系非酸化
性粉末を得る酸化還元反応等を通気処理により行
う強磁性粉末の通気処理装置に関する。

〔従来の技術〕

磁気テープ、磁気デイスク等の磁気記録媒体は
ビデオ分野、オーデイオ分野、コンプユータ分野
等で広く使用されている。このような磁気記録媒
体には、強磁性金属を基材に蒸着法等により成膜
した薄膜型の磁気記録媒体と、磁性粉末、樹脂、
溶剤、分散剤その他の添加剤からなる磁性塗料を
基材に塗布・乾燥し、磁性塗膜を形成した塗布型
の磁気記録媒体とが使用されている。

この塗布型の磁気記録媒体には、特に高密度記
録媒体用磁性粉として、γ−Fe₂O₃に比べ保磁力
（Hc）が高く、残留磁束密度（Br）が大きい金
属磁性粉（例えばFe、Fe−Co、Fe−Ni−Co等
の磁性粉）、金属窒化物磁性粉（Fe、Fe−Ni−
Co等の窒化物）及び金属炭化物磁性粉（Fe、Fe
−Ni−Co等の炭化物）が用いられている。

金属磁性粉を製造するには、特開昭58−87207
号公報に記載されているように種々の方法があ
る。例えばベルトコンベヤー等により処理用粉
末を搬送して熱水素中に導く方法（実公昭60−
40564号公報）、あるいはロータリーキルンを用
いて同様に熱水素中で処理用粉末を処理する方法
（特開昭59−197506号公報）等が挙げられる。ま
た、金属窒化物磁性粉、金属炭化物磁性粉は、金
属磁性粉末を通気処理すことにより得られる。

また、これらの金属系磁性粉末は耐酸化性を付
与する安定化処理が行われ、金属系磁性粉末を
有機溶剤中で徐々に酸化させる方法、ガス分散
板を有する反応容器中で金属系磁性粉末に窒素及
び酸素の混合ガスを通気しながら酸化処理する方
法が知られている。

しかしながら、ではガスと処理用粉末の接触
が不十分であること、では処理に時間がかかり
生産性が悪いこと、では酸化反応のコントロー
ルを良く行えないこと、では特に10μm以下の
微粒子を処理する際にチヤンネリング現象、バブ
リング現象、ストラツキング現象等を生じると言
う問題点がある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記問題点を解決するために、先に特願平１−
148498号明細書において、上記の方法に用いら
れる装置を改良し、振動しながら粉末を処理する
方法を提案した。第２図にその実際の装置の構造
が示されている。

すなわち、架台１の上に振動発生装置２を設
け、その上に筒状の反応容器３を設けてこれに振
動を伝える。この反応容器３を囲むように保温材
４を設け、保温材と反応容器との間に反応容器加
熱用のヒータ５を設け、さらに反応容器下方及び
上方にそれぞれにガス導入管６及びガス排出管７
を設ける。そして反応容器の内部下方に微細な貫
通孔を複数有する金属メツシユ状のガス分散板８
を上記ガス導入管に近接して設ける。

しかしながら、この装置は、上記ガス分散板８
が汚れた場合、その洗浄あるいは交換を容易にす
るために、反応容器３を２分割しその各々にフラ
ンジ３ａ，３ｂを設け、これらをボルトとナツト
で接合する際に上記ガス分散板８をガスケツトを
介して一緒に取付けるので、次の問題が生じる。

ガス分散板８を取り外すために、ヒータ５及
び保温材４を取り外さなければならず、これは
作業が煩雑になる。

反応容器がフランジでガスケツトを介して接
合され、この接合部がヒータ５の近傍にあり、
ガスケツトの耐久性に問題がある場合にはガス
漏れを起こし、これが水素であると大変危険で
ある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、上記問題点を解決するために、ガス
の導入口及び排出口を有する反応容器と、上記反
応容器に振動を与える振動装置を有する強磁性粉
末の通気処理装置において、上記反応容器を上方
に開口した有底筒状に形成し、この反応容器の開
口縁にフランジを形成し、このフランジに着脱自
在の架台板を設け、架台に固定して設けたスプリ
ングに上記架台板を着脱自在に支持して上記反応
容器を吊持可能にし、上記架台板に振動装置を取
付け、上記架台板又は反応容器上部周壁に上記ガ
スの導入口を設け、該ガス導入口にガス導入管を
上記反応容器の底に向かつて気密に挿入して該ガ
ス導入管の先端にガス送出孔を設け、上記ガスの
排出口を上記架台板又は反応容器上部周壁に外部
と連通可能に設け、上記架台板を上記フランジか
ら取り外し自在とし上記ガス導入管を該架台板又
は反応容器とともに取り出し可能としたことを特
徴とする強磁性粉末の通気処理装置を提供するも
のである。

〔作用〕

振動装置を上方に位置させその架台板と反応容
器のフランジを着脱自在にし、かつガス導入管を
架台板又は反応容器上部周壁から導入し、その先
端にガス送出孔を設けたので、架台板を反応容器
から容易に離脱させることができ、しかもこれは
反応容器の上部で行われるので反応容器の周囲の
例えばヒータ等の構造に何等操作を加えることな
く行える。そしてガス導入管は架台板とともに取
り出したり、あるいは架台板から分離した反応容
器を取り出してガス導入管のガス送出孔を掃除し
たり、取り替えたりすることができる。

また、反応容器のフランジと架台板の接合部を
ヒータより離れて位置させることができるためガ
ス漏れにより引火する等のこともない。

また、架台板は反応容器を吊持ちするのが主で
あるので、その重量に応じた振動エネルギーで良
い。

〔実施例〕

次に本発明の一実施例を図面に基づいて説明す
る。

第１図にように、中央に凹窪部１１ａを有する
架台１１に四角形の４隅に位置する如く４つのス
プリング１２，１２・・を設ける。これらに架台
板１３を着脱自在に取付け、この架台板に振動装
置（モータ）１４を取付け、この振動装置１４を
覆うカバー１５を上記架台板に固着し、その上方
に吊持部１５ａを設けてこれにチエーン１６を連
結し、このチエーンを滑車１７を介して移動させ
て上記架台板を上下移動自在とする。

１８は反応容器で、有底筒状に形成され、その
上部開口にフランジ１８ａが形成され、これに上
記架台板１３がガスケツト１９を介してボルトと
ナツトにより締め付け接合される。この反応容器
１８の上端周縁と上記架台周囲上面との間に伸縮
自在の熱損失防止カバー２０が着脱自在に設けら
れ、反応容器上部と架台との間の空隙が覆われ
る。この熱損失防止カバー２０の一側にガス排出
管２１が貫通して設けられ、この排出管は反応容
器の排出口に気密に嵌挿され、その内側端部にフ
イルター２２が設けられている。

上記架台板１３にはガス導入口が設けられ、こ
れにガス導入管２３が気密に嵌挿される。ガス導
入管の先端はＴ字状に形成され、その水平部上面
に多数のガス送出孔２３ａ，２３ａ・・が形成さ
れている。

また、上記反応容器１８の周囲及び底部外側に
はヒータ２４，２４・・が設けられている。

上記構成において、上記架台板に取りつけられ
た反応容器１８は、内径２０cm、高さ100cmのス
テンレス製の容器であり、振動装置１４により上
下に１〜10mmの振幅、20〜100Hzで振動される。
また、上記ガス導入管は、ステンレス製でガス送
出孔は3μmの孔径を有する。また、ヒータ２１は
10KWであり、その周囲に保温材を設けても良
い。

次に具体的処理法を説明する。

上記反応容器３内に針状ヘマタイト（Fe₂O₃）
粒子（長軸0.3μm、短軸0.05μm）を２Kg入れ、温
度を450℃にして水素ガス（H₂）を毎分40で10
時間通気した。この際振動装置による振動は上下
２mmの振幅、50Hzで行つた。その結果、従来と同
じ特性の金属粉末が得られた。

上記装置において、ガス導入管の送出孔が汚れ
たり、その変換を行う場合には、架台板と反応容
器のフランジを外し、架台板を持ち上げて反応容
器からガス導入管を取り出して清掃又は取替えを
行えば良い。

上記ガス導入管の先端はＴ字状に形成され、そ
の水平部の上面に多数のガス送出孔を有していた
が、その下面に多数のガス送出孔を設けても良
く、また、ガス導入管の先端に下側に広がる中空
の半球状部を設け、その端部を閉塞してこれに多
数のガス送出孔を設けても良く、また、ガス導入
管の先端部に沿つて蛸の脚状に多数の分岐管を設
けても良い。これらを上記実施例の装置に使用し
ても従来と同じ特性の金属粉末が得られた。

上記はガス導入管の導入口を架台板に設けたが
反応容器上部周壁に導入口を設け、ガス排出部と
同様にガス導入管を設けても良い。この場合には
反応容器を取り出してガス導入管の清掃、取替え
を行う。

本発明の装置において処理される強磁性粉末と
しては、金属磁性粉末を得る場合には、水酸化鉄
あるいは酸化鉄が例示され、窒化鉄、炭化鉄を得
る場合にはこの金属磁性粉末が挙げられ、さらに
酸化膜を形成する場合にはこれらの金属磁性粉
末、窒化鉄粉末及び炭化鉄粉末が挙げられる。

具体的な処理条件としては、金属磁性粉末を製
造する場合には350〜500℃の範囲で水素ガスを通
気し、窒化鉄粉末を製造する場合には、400〜500
℃でNH₃：H₂＝４：１の混合ガスを通気するこ
とが好ましく、また、炭化鉄粉末を製造する場合
には300〜400℃でCOガスを通気することが好ま
しい。また、酸化膜を形成するには、上記金属磁
性粉末、窒化鉄粉末又は炭化鉄粉末を製造後、室
温に冷却し、不活性ガス中に微量の酸化性ガスを
混合した混合ガスを通気することが好ましい。

上記のようにして酸化膜を形成した還元鉄粉
末、窒化鉄粉又は炭化鉄粉を空気中で加熱処理す
ることによりそれぞれの再酸化処理金属系非酸化
物強磁性粉末を得ることも好ましい。

〔発明の効果〕

本発明によれば、振動装置を支持する架台板を
反応容器の上方に設け、これと反応容器を着脱自
在としたので、ヒータから遠い位置にその接合部
が設けられ、ガス漏れによる危険がない。また、
反応容器周囲にヒータも設けてもこれに何等操作
を加えることなく、架台板及び反応容器の取り出
しができる。また、ガス導入管を架台板又は反応
容器とともに取り出せるので、その清掃、取替え
も容易である。また、振動装置を上側にしたた
め、反応容器の底部をヒータで加熱でき、その加
熱効率を高めることができる。また、架台板に反
応容器を吊持ちしたので、主にこの重量に応じた
振動を与えれば良いので、振動エネルギーを少な
くすることができ、経済的である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の装置の断面説明
図、第２図はその改良前の装置の断面説明図あ
る。 図中、１２はスプリング、１３は架台板、１４
は振動装置、１８は反応容器、１８ａはフラン
ジ、２３はガス導入管、２３ａは送出孔である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ ガスの導入口及び排出口を有する反応容器
   と、上記反応容器に振動を与える振動装置を有す
   る強磁性粉末の通気処理装置において、上記反応
   容器を上方に開口した有底筒状に形成し、この反
   応容器の開口縁にフランジを形成し、このフラン
   ジに着脱自在の架台板を設け、架台に固定して設
   けたスプリングに上記架台板を着脱自在に支持し
   て上記反応容器を吊持可能にし、上記架台板に振
   動装置を取付け、上記架台板又は反応容器上部周
   壁に上記ガスの導入口を設け、該ガス導入口にガ
   ス導入管を上記反応容器の底に向かつて気密に挿
   入して該ガス導入管の先端にガス送出孔を設け、
   上記ガスの排出口を上記架台板又は反応容器上部
   周壁に外部と連通可能に設け、上記架台板を上記
   フランジから取り外し自在とし上記ガス導入管を
   該架台板又は反応容器とともに取り出し可能とし
   たことを特徴とする強磁性粉末の通気処理装置。