JPH0572721B2 - - Google Patents
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- JPH0572721B2 JPH0572721B2 JP58205115A JP20511583A JPH0572721B2 JP H0572721 B2 JPH0572721 B2 JP H0572721B2 JP 58205115 A JP58205115 A JP 58205115A JP 20511583 A JP20511583 A JP 20511583A JP H0572721 B2 JPH0572721 B2 JP H0572721B2
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Landscapes
- Thermistors And Varistors (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は−40℃〜300℃附近までの温度領域で、
燃焼制御回路等で使用される高信頼性を必要とす
るチツプ形状サーミスタを得るためのサーミスタ
用酸化物半導体磁器の製造方法に関するものであ
る。 従来例の構成とその問題点 従来の汎用サーミスタ用半導体材料は、主とし
てMn−Co−Ni−Cu系酸化物材料であり、しか
もデイスク形サーミスタとしての用途が中心であ
つたが、結晶構造の不安定さ等により、経時変化
が大きいものであつた。すなわち110℃、3000時
間後の抵抗値変化が7〜15%となつていた。ま
た、使用温度範囲にしてもせいぜい150℃であつ
た。この問題に対して、本発明者は既に酸化クロ
ム、酸化ジルコニウムあるいはまた、二酸化ケイ
素含有を特徴とする酸化物材料を提案してきた
(特開昭56−85802号、特開昭57−15403号、特開
昭57−64903号)。その結果、使用温度範囲につい
てはチツプ形状で用いることにより300℃まで拡
大することができ、また経時変化についても5〜
8%と小さくすることができた。しかし、経時変
化についてはさらにきびしく抵抗値変化率が5%
以内であることが要望されていること、また、チ
ツプ形状のサーミスタを得るためにバルクのサー
ミスタブロツクから加工するため、より均質なサ
ーミスタ用酸化物半導体磁器を得る必要があつ
た。 発明の目的 本発明は上記問題点に鑑みてなされたもので、
その目的とするところは、−40℃〜300℃付近まで
使用でき、かつ非常に安定(3000時間後の抵抗値
経時変化率が5%以下)なサーミスタ用酸化物半
導体磁器の提供にある。 発明の構成 本発明のサーミスタ用酸化物半導体磁器は、金
属元素としてマンガン98.5〜55.0原子%、ニツケ
ル0.1〜30.0原子%、クロム0.3〜10.0原子%およ
びジルコニウム0.03〜10.0原子%の4種を合計
100原子%含有する組成を有し、1250℃〜1400℃
の温度で焼結した後、さらに前記温度よりも100
〜200℃程度低い温度および加圧下で再焼結して
得るものである。また、組成については、上記組
成にかつSiを主成分とするガラス形成物元素を合
計2原子%以下含有する組成について同様に1250
℃〜1400℃の温度で焼結後、上記温度よりも100
〜200℃程度低い温度および加圧下で再焼結して
つまり熱間静水圧成形法で処理するものである。 実施例の説明 以下、本発明のサーミスタ用酸化物半導体磁器
の実施例について説明する。 市販の原料MnCO3、Cr2O3、NiO、ZrO2を下
記の表にそれぞれの金属原子%の組成になるよう
に配合する。これをボールミルで混合後乾燥させ
1000℃2時間空気中で仮焼する。これを再びボー
ルミルで粉砕後、ポリビニルアルコールをバイン
ダとして添加混合し、φ50厚み20mmの円柱を成形
する。これを1300℃で2時間空気中で焼成する。
この焼結体の気孔率は5%以下である。さらにこ
の焼結体を熱間静水圧成形装置を用いて処理し
た。つまり中性ガスを用いて1000気圧の加圧下
で、1200℃、1時間再焼結した。得られたブロツ
クから厚み200μmのウエハにスライス切断し、
ウエハの両面に銀−パラジウムペーストを設け初
期特性を測定する。初期特性に基づき、500μm
×500μmの角チツプに加工し、これをジメツト
線を端子としてガラス管中に封入密閉してガラス
封入形サーミスタを得た。 このサーミスタを300℃、3000時間後における
抵抗値経時変化率を表に併せて示した。
燃焼制御回路等で使用される高信頼性を必要とす
るチツプ形状サーミスタを得るためのサーミスタ
用酸化物半導体磁器の製造方法に関するものであ
る。 従来例の構成とその問題点 従来の汎用サーミスタ用半導体材料は、主とし
てMn−Co−Ni−Cu系酸化物材料であり、しか
もデイスク形サーミスタとしての用途が中心であ
つたが、結晶構造の不安定さ等により、経時変化
が大きいものであつた。すなわち110℃、3000時
間後の抵抗値変化が7〜15%となつていた。ま
た、使用温度範囲にしてもせいぜい150℃であつ
た。この問題に対して、本発明者は既に酸化クロ
ム、酸化ジルコニウムあるいはまた、二酸化ケイ
素含有を特徴とする酸化物材料を提案してきた
(特開昭56−85802号、特開昭57−15403号、特開
昭57−64903号)。その結果、使用温度範囲につい
てはチツプ形状で用いることにより300℃まで拡
大することができ、また経時変化についても5〜
8%と小さくすることができた。しかし、経時変
化についてはさらにきびしく抵抗値変化率が5%
以内であることが要望されていること、また、チ
ツプ形状のサーミスタを得るためにバルクのサー
ミスタブロツクから加工するため、より均質なサ
ーミスタ用酸化物半導体磁器を得る必要があつ
た。 発明の目的 本発明は上記問題点に鑑みてなされたもので、
その目的とするところは、−40℃〜300℃付近まで
使用でき、かつ非常に安定(3000時間後の抵抗値
経時変化率が5%以下)なサーミスタ用酸化物半
導体磁器の提供にある。 発明の構成 本発明のサーミスタ用酸化物半導体磁器は、金
属元素としてマンガン98.5〜55.0原子%、ニツケ
ル0.1〜30.0原子%、クロム0.3〜10.0原子%およ
びジルコニウム0.03〜10.0原子%の4種を合計
100原子%含有する組成を有し、1250℃〜1400℃
の温度で焼結した後、さらに前記温度よりも100
〜200℃程度低い温度および加圧下で再焼結して
得るものである。また、組成については、上記組
成にかつSiを主成分とするガラス形成物元素を合
計2原子%以下含有する組成について同様に1250
℃〜1400℃の温度で焼結後、上記温度よりも100
〜200℃程度低い温度および加圧下で再焼結して
つまり熱間静水圧成形法で処理するものである。 実施例の説明 以下、本発明のサーミスタ用酸化物半導体磁器
の実施例について説明する。 市販の原料MnCO3、Cr2O3、NiO、ZrO2を下
記の表にそれぞれの金属原子%の組成になるよう
に配合する。これをボールミルで混合後乾燥させ
1000℃2時間空気中で仮焼する。これを再びボー
ルミルで粉砕後、ポリビニルアルコールをバイン
ダとして添加混合し、φ50厚み20mmの円柱を成形
する。これを1300℃で2時間空気中で焼成する。
この焼結体の気孔率は5%以下である。さらにこ
の焼結体を熱間静水圧成形装置を用いて処理し
た。つまり中性ガスを用いて1000気圧の加圧下
で、1200℃、1時間再焼結した。得られたブロツ
クから厚み200μmのウエハにスライス切断し、
ウエハの両面に銀−パラジウムペーストを設け初
期特性を測定する。初期特性に基づき、500μm
×500μmの角チツプに加工し、これをジメツト
線を端子としてガラス管中に封入密閉してガラス
封入形サーミスタを得た。 このサーミスタを300℃、3000時間後における
抵抗値経時変化率を表に併せて示した。
【表】
上記表のうち、No.1の試料はZrO2を添加して
いないが、混式混合、混式粉砕ジルコニア玉石を
用いており、焼結体をケイ光X線回折法により分
析した結果ジルコニウム0.5原子%を検出してお
り、約0.5原子%が混入すると考えられこれを請
求範囲に含むものである。実施例の試料作成には
ジルコニア玉石を用いたが、同様にメノウ玉石を
用いた場合、No.2、No.3の試料にはSiO2が混入
し、その混入量はケイ素にして約1.0原子%であ
りこの組成についても同様の効果を有し請求の範
囲に含むものである。ここで焼結体は、主相とし
て立方晶あるいは正方晶スピネル型結晶構造を取
る。ZrO2あるいはSiO2は固溶せず副相として存
在する。上記の組成範囲にあり、上記の製造方法
により得られたサーミスタ用酸化物半導体磁器
は、気孔のない非常に緻密で均質なセラミツク
で、このセラミツクから加工したチツプ形状サー
ミスタは、300℃、3000時間後の抵抗値の経時変
化が±5%以内であり、従来の材料と比較してき
わめて安定な特性を有するものである。また、こ
こで組成範囲を限定するのは、150℃〜300℃の温
度範囲でセンサーとしての抵抗値が、100Ωから
500KΩの範囲にあたることを理由とした。 図面に試料No.3で示された材料を用いたサーミ
スタの300℃における抵抗値の経時変化を示す。
図中実線は本実施例による変化を示し、破線は、
熱間静水圧成形処理をしない従来例による変化を
示す。図から明らかなように本発明のサーミスタ
用半導体磁器の製造方法を用いて得たサーミスタ
は非常に安定である。本発明のサーミスタ用酸化
物半導体磁器の製造方法により得たセラミツク微
細構造は、気孔はなく結晶粒径も揃つている。緻
密な高周波用サーミスタ磁器としてホツトプレス
による製造方法を提案(特公昭58−33681号)さ
れているが、ホツトプレス法で得てもその見掛気
孔率はせいぜい0.8%でありしかもこれから加工
したチツプ形状サーミスタの抵抗値の変動係数が
10数%と大きいものであつた。これに対して本発
明の製造方法により得られたサーミスタ用酸化物
半導体磁器は、見掛気孔率がたかだか0.2%であ
り数字の上からも非常に緻密で、加工したチツプ
形状サーミスタの抵抗値の変動係数は2.5%と非
常に良好であつた。 また、ここでHIP条件について述べると、圧力
については、300気圧以上であれば効果を発揮す
る。温度については、焼結温度に対して100〜200
℃低い温度で処理するのが最も好ましい。温度差
100℃以内では逆に焼結反応が進みすぎ、また、
200℃以上の温度差がある場合には、十分な効果
が期待できない。また、圧力媒体の雰囲気につい
ては、アルゴンガス、窒素ガスでも効果を発揮す
るが、酸素が存在する状態すなわち、酸素ガスと
の混合ガス下では、より大きな効果が期待でき
る。 発明の効果 以上の実施例からわかるように、本発明の製造
方法により得られたサーミスタ用酸化物半導体磁
器は、従来品に比較して緻密で均質な微細構造を
持ち、300℃までの温度で長期にわたり高い信頼
性の要求される温度センサーに最も適していると
考えられる。特に、ブロツクからチツプ形状に加
工して製造するサーミスタには、チツプ形状素子
の抵抗値の変動係数が小さく、量産性に優れるた
め、高付加価値製品への応用展開が十分に期待で
きるものである。
いないが、混式混合、混式粉砕ジルコニア玉石を
用いており、焼結体をケイ光X線回折法により分
析した結果ジルコニウム0.5原子%を検出してお
り、約0.5原子%が混入すると考えられこれを請
求範囲に含むものである。実施例の試料作成には
ジルコニア玉石を用いたが、同様にメノウ玉石を
用いた場合、No.2、No.3の試料にはSiO2が混入
し、その混入量はケイ素にして約1.0原子%であ
りこの組成についても同様の効果を有し請求の範
囲に含むものである。ここで焼結体は、主相とし
て立方晶あるいは正方晶スピネル型結晶構造を取
る。ZrO2あるいはSiO2は固溶せず副相として存
在する。上記の組成範囲にあり、上記の製造方法
により得られたサーミスタ用酸化物半導体磁器
は、気孔のない非常に緻密で均質なセラミツク
で、このセラミツクから加工したチツプ形状サー
ミスタは、300℃、3000時間後の抵抗値の経時変
化が±5%以内であり、従来の材料と比較してき
わめて安定な特性を有するものである。また、こ
こで組成範囲を限定するのは、150℃〜300℃の温
度範囲でセンサーとしての抵抗値が、100Ωから
500KΩの範囲にあたることを理由とした。 図面に試料No.3で示された材料を用いたサーミ
スタの300℃における抵抗値の経時変化を示す。
図中実線は本実施例による変化を示し、破線は、
熱間静水圧成形処理をしない従来例による変化を
示す。図から明らかなように本発明のサーミスタ
用半導体磁器の製造方法を用いて得たサーミスタ
は非常に安定である。本発明のサーミスタ用酸化
物半導体磁器の製造方法により得たセラミツク微
細構造は、気孔はなく結晶粒径も揃つている。緻
密な高周波用サーミスタ磁器としてホツトプレス
による製造方法を提案(特公昭58−33681号)さ
れているが、ホツトプレス法で得てもその見掛気
孔率はせいぜい0.8%でありしかもこれから加工
したチツプ形状サーミスタの抵抗値の変動係数が
10数%と大きいものであつた。これに対して本発
明の製造方法により得られたサーミスタ用酸化物
半導体磁器は、見掛気孔率がたかだか0.2%であ
り数字の上からも非常に緻密で、加工したチツプ
形状サーミスタの抵抗値の変動係数は2.5%と非
常に良好であつた。 また、ここでHIP条件について述べると、圧力
については、300気圧以上であれば効果を発揮す
る。温度については、焼結温度に対して100〜200
℃低い温度で処理するのが最も好ましい。温度差
100℃以内では逆に焼結反応が進みすぎ、また、
200℃以上の温度差がある場合には、十分な効果
が期待できない。また、圧力媒体の雰囲気につい
ては、アルゴンガス、窒素ガスでも効果を発揮す
るが、酸素が存在する状態すなわち、酸素ガスと
の混合ガス下では、より大きな効果が期待でき
る。 発明の効果 以上の実施例からわかるように、本発明の製造
方法により得られたサーミスタ用酸化物半導体磁
器は、従来品に比較して緻密で均質な微細構造を
持ち、300℃までの温度で長期にわたり高い信頼
性の要求される温度センサーに最も適していると
考えられる。特に、ブロツクからチツプ形状に加
工して製造するサーミスタには、チツプ形状素子
の抵抗値の変動係数が小さく、量産性に優れるた
め、高付加価値製品への応用展開が十分に期待で
きるものである。
図面は、本発明と従来のサーミスタ用酸化物半
導体磁器を用いたガラス封入型サーミスタの300
℃における抵抗値経時変化特性を示すグラフであ
る。
導体磁器を用いたガラス封入型サーミスタの300
℃における抵抗値経時変化特性を示すグラフであ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 金属元素としてマンガン98.5〜55.0原子%、
ニツケル0.1〜30.0原子%、クロム0.3〜10.0原子
%およびジルコニウム0.03〜10.0原子%の4種を
合計100原子%含有する組成を、1250℃〜1400℃
の温度で焼結後、上記温度よりも100〜200℃程度
低い温度および加圧下で再焼結することを特徴と
するサーミスタ用酸化物半導体磁器の製造方法。 2 金属元素としてマンガン98.5〜55.0原子%、
ニツケル0.1〜30.0原子%、クロム0.3〜10.0原子
%およびジルコニウム0.03〜10.0原子%の4種を
合計100原子%含有しかつSiを主成分とするガラ
ス形成物元素を合計2原子%以下含有する組成
を、1250℃〜1400℃の温度で焼結後、上記温度よ
りも100〜200℃程度低い温度および加圧下で再焼
結することを特徴とするサーミスタ用酸化物半導
体磁器の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20511583A JPS6097601A (ja) | 1983-11-01 | 1983-11-01 | サーミスタ用酸化物半導体磁器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20511583A JPS6097601A (ja) | 1983-11-01 | 1983-11-01 | サーミスタ用酸化物半導体磁器の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6097601A JPS6097601A (ja) | 1985-05-31 |
JPH0572721B2 true JPH0572721B2 (ja) | 1993-10-12 |
Family
ID=16501664
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP20511583A Granted JPS6097601A (ja) | 1983-11-01 | 1983-11-01 | サーミスタ用酸化物半導体磁器の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6097601A (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63104304A (ja) * | 1986-10-21 | 1988-05-09 | 松下電器産業株式会社 | サ−ミスタ用酸化物半導体の製造方法 |
JP4292057B2 (ja) * | 2003-11-13 | 2009-07-08 | Tdk株式会社 | サーミスタ用組成物及びサーミスタ素子 |
KR102577787B1 (ko) * | 2021-02-09 | 2023-09-13 | 한국전자통신연구원 | 레이저 다이오드 및 그의 제조 방법 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5685802A (en) * | 1979-12-14 | 1981-07-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Oxide semiconductor for thermistor |
-
1983
- 1983-11-01 JP JP20511583A patent/JPS6097601A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5685802A (en) * | 1979-12-14 | 1981-07-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Oxide semiconductor for thermistor |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6097601A (ja) | 1985-05-31 |
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