JPH0570133A - 酸化物超電導体及びその製造法 - Google Patents
酸化物超電導体及びその製造法Info
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- JPH0570133A JPH0570133A JP3227572A JP22757291A JPH0570133A JP H0570133 A JPH0570133 A JP H0570133A JP 3227572 A JP3227572 A JP 3227572A JP 22757291 A JP22757291 A JP 22757291A JP H0570133 A JPH0570133 A JP H0570133A
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- powder
- mixed
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Abstract
(57)【要約】
【目的】 電気抵抗が零になる臨界温度の低下が少な
く、また磁場の印加によりＪcが低下し難い酸化物超電
導体を提供する。 【構成】 ビスマス、ストロンチウム、カルシウム及び
銅を主成分とした酸化物並びに全組成物中にオスミウム
を０．１〜２重量％含有せしめる。
く、また磁場の印加によりＪcが低下し難い酸化物超電
導体を提供する。 【構成】 ビスマス、ストロンチウム、カルシウム及び
銅を主成分とした酸化物並びに全組成物中にオスミウム
を０．１〜２重量％含有せしめる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化物超電導体及びその
製造法に関する。
製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の酸化物超電導体としては、１９８
８年１月２０日、金属材料技術研究所の前田総合研究官
らによって発見されたビスマス、ストロンチウム、カル
シウム及び銅を主成分とするＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−
Ｏ系の酸化物超電導体が一般に知られており、またこの
Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物超電導体の電気
抵抗が零になる臨界温度（以下ＴCとする）は１１０Ｋ
であり、タリウム、バリウム、カルシウム及び銅を主成
分とするＴｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系に次いで高いこ
とが知られている。
８年１月２０日、金属材料技術研究所の前田総合研究官
らによって発見されたビスマス、ストロンチウム、カル
シウム及び銅を主成分とするＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−
Ｏ系の酸化物超電導体が一般に知られており、またこの
Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物超電導体の電気
抵抗が零になる臨界温度（以下ＴCとする）は１１０Ｋ
であり、タリウム、バリウム、カルシウム及び銅を主成
分とするＴｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系に次いで高いこ
とが知られている。
【０００３】一方Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化
物超電導体は、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物
超電導体よりも毒性が弱いという特徴を有するが、結晶
相においてＴCが１１０Ｋとなる２２２３相よりも、ＴC
が８０Ｋの２２１２相又はＴCが２０Ｋの２２０１相が
生成し易いという欠点がある。
物超電導体は、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物
超電導体よりも毒性が弱いという特徴を有するが、結晶
相においてＴCが１１０Ｋとなる２２２３相よりも、ＴC
が８０Ｋの２２１２相又はＴCが２０Ｋの２２０１相が
生成し易いという欠点がある。
【０００４】その後、ジャパニーズ・ジャーナル・オブ
・アプライド・フイジックス（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏ
ｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ）
Ｖｏｌ．２７，６号（１９８８年６月刊）、Ｌ１０４１
〜Ｌ１０４３頁に示されるように、鉛を添加したＢｉ−
Ｐｂ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物超電導体で２２
２３相が多く得られることが明らかになった。
・アプライド・フイジックス（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏ
ｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ）
Ｖｏｌ．２７，６号（１９８８年６月刊）、Ｌ１０４１
〜Ｌ１０４３頁に示されるように、鉛を添加したＢｉ−
Ｐｂ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物超電導体で２２
２３相が多く得られることが明らかになった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記のＢ
ｉ−Ｐｂ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物超電導体
（以下ビスマス系超電導体とする）は、２２２３相の他
に少量の２２１２相、Ｃａ2ＰｂＯ4等の異相が残留し易
く、２２２３相の含有量を多くするためには長時間の焼
成が必要である。
ｉ−Ｐｂ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物超電導体
（以下ビスマス系超電導体とする）は、２２２３相の他
に少量の２２１２相、Ｃａ2ＰｂＯ4等の異相が残留し易
く、２２２３相の含有量を多くするためには長時間の焼
成が必要である。
【０００６】上記の異相のうち２２１２相は、ＴCが８
０Ｋ程度と低いが、容易に生成することができ、とりあ
えず液体窒素温度（７７Ｋ）での応用は可能である。し
かし超電導体でないＣａ2ＰｂＯ4が多量残留すると超電
導体の含有率が低下して臨界電流密度（以下Ｊｃとす
る）の低下を引き起こす問題がある。
０Ｋ程度と低いが、容易に生成することができ、とりあ
えず液体窒素温度（７７Ｋ）での応用は可能である。し
かし超電導体でないＣａ2ＰｂＯ4が多量残留すると超電
導体の含有率が低下して臨界電流密度（以下Ｊｃとす
る）の低下を引き起こす問題がある。
【０００７】さらに磁場の印加によりＪｃが低下し易い
という問題があると共に焼結体の密度を高くすることが
困難であり、粒子同士のつながりの改善が強く求められ
ていた。
という問題があると共に焼結体の密度を高くすることが
困難であり、粒子同士のつながりの改善が強く求められ
ていた。
【０００８】本発明は上記のような問題のない酸化物超
電導体及びその製造法を提供することを目的とするもの
である。
電導体及びその製造法を提供することを目的とするもの
である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明はビスマス、スト
ロンチウム、カルシウム及び銅を主成分とした酸化物並
びに全組成物中にオスミウムを０．１〜２重量％含有し
てなる酸化物超電導体及びビスマス、ストロンチウム、
カルシウム及び銅の混合粉末に上記に示す量のオスミウ
ムを添加して均一に混合した後焼成する酸化物超電導体
の製造法に関する。
ロンチウム、カルシウム及び銅を主成分とした酸化物並
びに全組成物中にオスミウムを０．１〜２重量％含有し
てなる酸化物超電導体及びビスマス、ストロンチウム、
カルシウム及び銅の混合粉末に上記に示す量のオスミウ
ムを添加して均一に混合した後焼成する酸化物超電導体
の製造法に関する。
【００１０】本発明においてビスマス、ストロンチウ
ム、カルシウム及び銅の配合割合については特に制限は
ないが、Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕが原子比で２：２：
１：２又は２：２：２：３であれば超電導体になり易い
ので好ましく、特に２：２：２：３の場合、ビスマス中
の１０〜３０モル％を鉛に置換すればＴCの高い酸化物
超電導体が得られるので好ましい。また液体窒素温度以
下の温度で使用する場合、超電導体が２２１２相と２２
２３相との混合物であっても差し支えない。
ム、カルシウム及び銅の配合割合については特に制限は
ないが、Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕが原子比で２：２：
１：２又は２：２：２：３であれば超電導体になり易い
ので好ましく、特に２：２：２：３の場合、ビスマス中
の１０〜３０モル％を鉛に置換すればＴCの高い酸化物
超電導体が得られるので好ましい。また液体窒素温度以
下の温度で使用する場合、超電導体が２２１２相と２２
２３相との混合物であっても差し支えない。
【００１１】オスミウムの添加量は全組成物中に０．１
〜２重量％の範囲とされ、０．１重量％未満ではオスミ
ウムによる高Ｊｃ化、磁場特性の改善の効果が少なく、
２重量％を越えると高価になるという欠点が生じる。
〜２重量％の範囲とされ、０．１重量％未満ではオスミ
ウムによる高Ｊｃ化、磁場特性の改善の効果が少なく、
２重量％を越えると高価になるという欠点が生じる。
【００１２】酸化物超電導体を構成する原料のうちオス
ミウムとしては、オスミウム粉末の他、酸化オスミウム
などが用いられ、焼成後オスミウム単体になる物質であ
れば特に制限はない。
ミウムとしては、オスミウム粉末の他、酸化オスミウム
などが用いられ、焼成後オスミウム単体になる物質であ
れば特に制限はない。
【００１３】上記に示す原料の他のビスマス、鉛、スト
ロンチウム、カルシウム及び銅を含む原料（出発原料）
について特に制限はないが、例えば、酸化物、炭酸塩、
シュウ酸塩、酢酸塩、硝酸塩、金属アルコキシド等の１
種又は２種以上が用いられる。
ロンチウム、カルシウム及び銅を含む原料（出発原料）
について特に制限はないが、例えば、酸化物、炭酸塩、
シュウ酸塩、酢酸塩、硝酸塩、金属アルコキシド等の１
種又は２種以上が用いられる。
【００１４】上記に示す原料の混合法については特に制
限はないが、 例えば、合成樹脂製のボールミル内に合
成樹脂で被覆したボール、エタノール、酢酸エチル等の
溶媒及び原料を充てんし、湿式混合する方法、溶媒中に
原料を溶解した後に共沈生成物を得る共沈法、アルコキ
シドなどの原料を加水分解させてゾルを作製し、これを
ゲル化させるゾル−ゲル法等を用いることができる。
限はないが、 例えば、合成樹脂製のボールミル内に合
成樹脂で被覆したボール、エタノール、酢酸エチル等の
溶媒及び原料を充てんし、湿式混合する方法、溶媒中に
原料を溶解した後に共沈生成物を得る共沈法、アルコキ
シドなどの原料を加水分解させてゾルを作製し、これを
ゲル化させるゾル−ゲル法等を用いることができる。
【００１５】焼成温度及び焼成時間は、各原料の配合割
合及び雰囲気により適宜選定されるが、Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃ
ａ：Ｃｕが原子比で２：２：１：２の場合は、８１０〜
９００℃の温度で５〜５０時間、Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃ
ｕがおよそ２：２：２：３でビスマスの一部が鉛で置換
されている場合は、８４５±２０℃好ましくは８４５±
１０℃の温度で２０〜２００時間焼成することが好まし
い。
合及び雰囲気により適宜選定されるが、Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃ
ａ：Ｃｕが原子比で２：２：１：２の場合は、８１０〜
９００℃の温度で５〜５０時間、Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃ
ｕがおよそ２：２：２：３でビスマスの一部が鉛で置換
されている場合は、８４５±２０℃好ましくは８４５±
１０℃の温度で２０〜２００時間焼成することが好まし
い。
【００１６】オスミウムの添加法については特に制限は
ないが、例えば、オスミウムを含む原料の微粉を用いて
ビスマス、ストロンチウム、カルシウム及び銅を含む原
料の混合粉末と共にボールミル、乳鉢等を用いて乾式又
は湿式で混合、均一化する方法があげられる。この他に
ビスマス、ストロンチウム、カルシウム及び銅を含む原
料の混合粉末に、二酸化オスミウムの希塩酸溶液又は四
酸化オスミウムの水溶液、アルコール溶液、アンモニア
水溶液等を添加した後、これを均一に加熱する方法があ
げられる。
ないが、例えば、オスミウムを含む原料の微粉を用いて
ビスマス、ストロンチウム、カルシウム及び銅を含む原
料の混合粉末と共にボールミル、乳鉢等を用いて乾式又
は湿式で混合、均一化する方法があげられる。この他に
ビスマス、ストロンチウム、カルシウム及び銅を含む原
料の混合粉末に、二酸化オスミウムの希塩酸溶液又は四
酸化オスミウムの水溶液、アルコール溶液、アンモニア
水溶液等を添加した後、これを均一に加熱する方法があ
げられる。
【００１７】本発明における酸化物超電導体は、上記の
組成物にストロンチウム、カルシウム以外のアルカリ土
類金属、ビスマス及び銅を主成分とした酸化物にオスミ
ウムを添加した組成物を混合して用いても差し支えはな
く、またこれらの元素からなる異相を含んでいても差し
支えはなく、超電導体の相に対してオスミウムを含んで
いれば本発明の目的を達成することができる。
組成物にストロンチウム、カルシウム以外のアルカリ土
類金属、ビスマス及び銅を主成分とした酸化物にオスミ
ウムを添加した組成物を混合して用いても差し支えはな
く、またこれらの元素からなる異相を含んでいても差し
支えはなく、超電導体の相に対してオスミウムを含んで
いれば本発明の目的を達成することができる。
【００１８】
【実施例】以下本発明の実施例を説明する。 実施例１〜５ ビスマス、ストロンチウム、カルシウム及び銅の比率が
原子比で表１に示す組成になるように、三酸化ビスマス
（高純度化学研究所製、純度９９．９％）、炭酸ストロ
ンチウム（レアメタリック社製、純度９９．９％）、炭
酸カルシウム（高純度化学研究所製、純度９９．９％）
及び酸化第二銅（高純度化学研究所製、純度９９．９
％）を秤量し、出発原料とした。
原子比で表１に示す組成になるように、三酸化ビスマス
（高純度化学研究所製、純度９９．９％）、炭酸ストロ
ンチウム（レアメタリック社製、純度９９．９％）、炭
酸カルシウム（高純度化学研究所製、純度９９．９％）
及び酸化第二銅（高純度化学研究所製、純度９９．９
％）を秤量し、出発原料とした。
【００１９】次に上記の出発原料を合成樹脂製のボール
ミル内に合成樹脂で被覆した鋼球ボール及びメタノール
と共に充てんし、毎分５０回転の条件で７２時間湿式混
合及び粉砕した。この後、粉砕物をボールミルから取り
出して、１００℃２４時間で乾燥した後、これをアルミ
ナ匣鉢に入れ、電気炉を用いて大気中で８００℃で１０
時間仮焼し、ついで乳鉢で粗粉砕した後、合成樹脂製ボ
ールミル内にジルコニア製ボールミル、酢酸エチルと共
に原子比で表１に示す組成になるように一酸化鉛（黄
色、高純度化学研究所製、純度９９．９％）を秤量して
充てんし、毎分５０回転の条件で２４時間湿式粉砕し、
乾燥して合成用粉末を得た。
ミル内に合成樹脂で被覆した鋼球ボール及びメタノール
と共に充てんし、毎分５０回転の条件で７２時間湿式混
合及び粉砕した。この後、粉砕物をボールミルから取り
出して、１００℃２４時間で乾燥した後、これをアルミ
ナ匣鉢に入れ、電気炉を用いて大気中で８００℃で１０
時間仮焼し、ついで乳鉢で粗粉砕した後、合成樹脂製ボ
ールミル内にジルコニア製ボールミル、酢酸エチルと共
に原子比で表１に示す組成になるように一酸化鉛（黄
色、高純度化学研究所製、純度９９．９％）を秤量して
充てんし、毎分５０回転の条件で２４時間湿式粉砕し、
乾燥して合成用粉末を得た。
【００２０】この後該合成用粉末を１４７ＭＰａの圧力
でプレス成形後、電気炉を用いて体積比でＯ2：Ｎ2＝
１：１０の低酸素圧雰囲気中で８３５℃の温度で１００
時間焼成した後冷却してビスマス系超電導体を合成し
た。ついで乳鉢で粗粉砕した後、合成樹脂製ボールミル
内にジルコニア製ボール、酢酸エチルと共に充てんし、
毎分５０回転の条件で４８時間湿式粉砕して粉砕物を得
た。この粉砕物にオスミウム粉を表１に示す組成になる
ように添加し、さらに５時間混合して均一にした。なお
オスミウム粉は田中貴金属製の純度は９９．９％以上
で、平均粒径が１〜５μｍの粉末を用いた。
でプレス成形後、電気炉を用いて体積比でＯ2：Ｎ2＝
１：１０の低酸素圧雰囲気中で８３５℃の温度で１００
時間焼成した後冷却してビスマス系超電導体を合成し
た。ついで乳鉢で粗粉砕した後、合成樹脂製ボールミル
内にジルコニア製ボール、酢酸エチルと共に充てんし、
毎分５０回転の条件で４８時間湿式粉砕して粉砕物を得
た。この粉砕物にオスミウム粉を表１に示す組成になる
ように添加し、さらに５時間混合して均一にした。なお
オスミウム粉は田中貴金属製の純度は９９．９％以上
で、平均粒径が１〜５μｍの粉末を用いた。
【００２１】乾燥後得られた粉末を１４７ＭＰａの圧力
で直径３０ｍｍ、厚さ１ｍｍのペレットに成形後、大気
中で８３５℃で１０時間焼成して酸化物超電導体を得
た。
で直径３０ｍｍ、厚さ１ｍｍのペレットに成形後、大気
中で８３５℃で１０時間焼成して酸化物超電導体を得
た。
【００２２】比較例１〜５ 表１に示す組成になるように各原料を秤量し、以下実施
例と同様の工程を経て酸化物超電導体を得た。
例と同様の工程を経て酸化物超電導体を得た。
【００２３】次に各実施例及び各比較例で得た酸化物超
電導体を長さ２０ｍｍ×幅３ｍｍ×厚さ１ｍｍの直方体
に加工し、四端子法で抵抗の温度変以を測定し、Ｔcを
求めた。また上記と同様の試料を用いて液体窒素温度
（７７．３Ｋ）でのＪc0を測定すると共に液体窒素中
０．０５テスラの磁場中でのＪc0.05を測定した。これ
らの測定結果及びＪc0.05とＪc0との比を合わせて表１
に示す。
電導体を長さ２０ｍｍ×幅３ｍｍ×厚さ１ｍｍの直方体
に加工し、四端子法で抵抗の温度変以を測定し、Ｔcを
求めた。また上記と同様の試料を用いて液体窒素温度
（７７．３Ｋ）でのＪc0を測定すると共に液体窒素中
０．０５テスラの磁場中でのＪc0.05を測定した。これ
らの測定結果及びＪc0.05とＪc0との比を合わせて表１
に示す。
【００２４】なお実施例１、実施例２、比較例１及び比
較例２はビスマス中の３０モル％を鉛に置換し、実施例
３、実施例４、比較例３及び比較例４はビスマス中の２
０モル％を鉛に置換した組成とした。
較例２はビスマス中の３０モル％を鉛に置換し、実施例
３、実施例４、比較例３及び比較例４はビスマス中の２
０モル％を鉛に置換した組成とした。
【００２５】
【表１】
【００２６】表１から本発明の実施例になる酸化物超電
導体は、Ｔcが高く、磁場の印加によるＪcの低下の小さ
いことが示される。これに対し比較例の酸化物超電導体
は、Ｔcは実施例になる酸化物超電導体とあまり変わら
ないが、磁場の印加によりＪcの低下が大きいことが示
される。
導体は、Ｔcが高く、磁場の印加によるＪcの低下の小さ
いことが示される。これに対し比較例の酸化物超電導体
は、Ｔcは実施例になる酸化物超電導体とあまり変わら
ないが、磁場の印加によりＪcの低下が大きいことが示
される。
【００２７】
【発明の効果】本発明になる超電導体は、Ｔcの低下が
少なく、また磁場の印加によるＪcの低下も小さく、工
業的に極めて好適な酸化物超電導体である。
少なく、また磁場の印加によるＪcの低下も小さく、工
業的に極めて好適な酸化物超電導体である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年３月９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２５】
【表１】
Claims (3)
- 【請求項１】 ビスマス、ストロンチウム、カルシウム
及び銅を主成分とした酸化物並びに全組成物中にオスミ
ウムを０．１〜２重量％含有してなる酸化物超電導体。 - 【請求項２】 ビスマスの一部を鉛で置換してなる請求
項１記載の酸化物超電導体。 - 【請求項３】 ビスマス、ストロンチウム、カルシウム
及び銅の混合粉末に、請求項１記載に示す量のオスミウ
ムを添加して均一に混合した後焼成することを特徴とす
る酸化物超電導体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3227572A JPH0570133A (ja) | 1991-09-09 | 1991-09-09 | 酸化物超電導体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3227572A JPH0570133A (ja) | 1991-09-09 | 1991-09-09 | 酸化物超電導体及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0570133A true JPH0570133A (ja) | 1993-03-23 |
Family
ID=16863017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3227572A Pending JPH0570133A (ja) | 1991-09-09 | 1991-09-09 | 酸化物超電導体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0570133A (ja) |
-
1991
- 1991-09-09 JP JP3227572A patent/JPH0570133A/ja active Pending
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