JPH0565561B2 - - Google Patents
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- JPH0565561B2 JPH0565561B2 JP60191901A JP19190185A JPH0565561B2 JP H0565561 B2 JPH0565561 B2 JP H0565561B2 JP 60191901 A JP60191901 A JP 60191901A JP 19190185 A JP19190185 A JP 19190185A JP H0565561 B2 JPH0565561 B2 JP H0565561B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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-
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- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属、非金属のみでなく、種々の化合
物など各種材料の超微粒子を製造する方法に関す
る。
物など各種材料の超微粒子を製造する方法に関す
る。
従来、アークにより超微粒子を製造するには、
例えば特公昭57−44725号公報に記載のように、
水素を含有するガスを用い、このガスが溶融金属
中に溶解、対流、放出する機構を利用している。
例えば特公昭57−44725号公報に記載のように、
水素を含有するガスを用い、このガスが溶融金属
中に溶解、対流、放出する機構を利用している。
しかし上記の従来技術では製造効率について配
慮されていなかつた。
慮されていなかつた。
本発明の目的はプルーム現象が生じる条件でレ
ーザエネルギを利用して又はこれにアークエネル
ギ、放電エネルギ等を付加して効率よく種々の材
料の超微粒子を製造する方法を提供することにあ
る。
ーザエネルギを利用して又はこれにアークエネル
ギ、放電エネルギ等を付加して効率よく種々の材
料の超微粒子を製造する方法を提供することにあ
る。
上記目的を達成するための手段は、所定の雰囲
気ガス及び雰囲気圧力の下で材料表面にエネルギ
を照射し、当該材料を蒸発させることによつて超
微粒子を製造する方法において、エネルギ源にレ
ーザを用い、該レーザを1.3×104〜３×105paの
雰囲気下でパルス照射して、材料表面にプルーム
現象を起こし超微粒子を生成する方法である。
気ガス及び雰囲気圧力の下で材料表面にエネルギ
を照射し、当該材料を蒸発させることによつて超
微粒子を製造する方法において、エネルギ源にレ
ーザを用い、該レーザを1.3×104〜３×105paの
雰囲気下でパルス照射して、材料表面にプルーム
現象を起こし超微粒子を生成する方法である。
また、別の手段としては上記超微粒子を生成す
る方法において、レーザを1.3×104〜３×105pa
の雰囲気下でパルス照射するとともにアークエネ
ルギ又は放電エネルギを併用して材料表面にプル
ーム現象を起こし、超微粒子を生成する方法であ
る。
る方法において、レーザを1.3×104〜３×105pa
の雰囲気下でパルス照射するとともにアークエネ
ルギ又は放電エネルギを併用して材料表面にプル
ーム現象を起こし、超微粒子を生成する方法であ
る。
所定の雰囲気ガス及び雰囲気圧力の下で材料表
面に、レーザエネルギをパルス照射すると、プル
ームが発生する。このプルームは、材料表面から
一部電離した金属の高密度蒸気及び／又は高密度
蒸気が光つて噴出する現象である。この発光現象
は、励起された蒸発粒子の一部が電離した原子、
分子となり、これらの原子、分子が基底状態に戻
るときに、これらの原子、分子に特有の発光を伴
うものである。
面に、レーザエネルギをパルス照射すると、プル
ームが発生する。このプルームは、材料表面から
一部電離した金属の高密度蒸気及び／又は高密度
蒸気が光つて噴出する現象である。この発光現象
は、励起された蒸発粒子の一部が電離した原子、
分子となり、これらの原子、分子が基底状態に戻
るときに、これらの原子、分子に特有の発光を伴
うものである。
この発光現象を起こすには、粒子の励起が必要
であるが、粒子の励起は単なる加熱蒸発のみでは
発生しない。
であるが、粒子の励起は単なる加熱蒸発のみでは
発生しない。
また励起粒子が低濃度の場合は発光現象は観察
されない。
されない。
この発光現象を伴うことがプルーム現象が他の
蒸発現象と異なるところである。
蒸発現象と異なるところである。
プルーム現象を発生させるには、レーザのよう
なエネルギ密度の高いレーザを用い且つそのエネ
ルギをパルスとして材料に照射して、瞬時に照射
部分の材料表面を蒸発させることが必要である。
言い替えれば材料表面に溶融状態を連続して発生
させないで、照射部分の材料表面の瞬間的蒸発現
象により発生する。したがつて、前のプルームが
終了し溶融部が固化した後に断続的にレーザのパ
ルスを照射することによりプルームを連続して発
生させることができる。
なエネルギ密度の高いレーザを用い且つそのエネ
ルギをパルスとして材料に照射して、瞬時に照射
部分の材料表面を蒸発させることが必要である。
言い替えれば材料表面に溶融状態を連続して発生
させないで、照射部分の材料表面の瞬間的蒸発現
象により発生する。したがつて、前のプルームが
終了し溶融部が固化した後に断続的にレーザのパ
ルスを照射することによりプルームを連続して発
生させることができる。
また多量の微粒子が生成するために必要な雰囲
気は1.3×104〜３×105paの範囲であることが分
かつた。
気は1.3×104〜３×105paの範囲であることが分
かつた。
本願発明はこの現象を基にしており、レーザエ
ネルギ又は放電エネルギを付加して、より生成効
率を向上させることができる。
ネルギ又は放電エネルギを付加して、より生成効
率を向上させることができる。
以下、本発明の実施例を図に従つて説明する。
第１図は、ガラス板１を通して超微粒子の発生
室２内の材料３にレーザ４（YAGレーザ）を照
射し、生成した超微粒子をボンベ内のキヤリアガ
ス（N2、He、Ar、O2等のガス）５で移送して、
捕集室６で超微粒子を捕集する例である。集光レ
ンズ７はレーザ光源８からのレーザ４は集光する
ためのもので、焦点からの距離fdは焦点位置１０
を基準として集光レンズ７側をマイナス、材料３
側をプラスとする。、９はプルームである。材料
表面に照射したレーザエネリギーＥ（Joule／
pulse）が大きいと、多量のスパツタを発生し、
一方エネルギが小さいと、少量の金属は蒸発する
が、肉眼又は写真等に明瞭に観察することは困難
である。適正なエネルギを与えると多量の金属超
微粒子を含むブルーム９が認められる。具体的に
はプルームとはレーザエネルギ等を材料表面に照
射した際にそこから一部電離した金属の高密度蒸
気及び／又は高密度蒸気が光つて第１図の９に示
すように観察されたものをいう。このプルーム９
の発生条件に与えるレーザエネルギと焦点からの
距離fdの関係は第２図に示す通りでＡはスパツタ
を伴う領域、Ｂはプルームのみの領域、Ｃはプル
ムーなしの領域である。この関係は材料の種類
（例べばTi）、表面状態、雰囲気ガスの種類、雰
囲気圧力Ｐ（例えば１気圧）等によつて変化する、
本実施例では、材料にTiを用い、雰囲気圧力Ｐ
を１気圧とし、レーザのパルス時間τは3.6ｍｓ
とし、集光レンズ７の焦点距離ｆを127mmとした。
尚、このプームの生成には種々の材料について検
討したところ、材料表面に与えるレーザエネルギ
が104〜107W／cm2の範囲にあることがわかつてい
る。
室２内の材料３にレーザ４（YAGレーザ）を照
射し、生成した超微粒子をボンベ内のキヤリアガ
ス（N2、He、Ar、O2等のガス）５で移送して、
捕集室６で超微粒子を捕集する例である。集光レ
ンズ７はレーザ光源８からのレーザ４は集光する
ためのもので、焦点からの距離fdは焦点位置１０
を基準として集光レンズ７側をマイナス、材料３
側をプラスとする。、９はプルームである。材料
表面に照射したレーザエネリギーＥ（Joule／
pulse）が大きいと、多量のスパツタを発生し、
一方エネルギが小さいと、少量の金属は蒸発する
が、肉眼又は写真等に明瞭に観察することは困難
である。適正なエネルギを与えると多量の金属超
微粒子を含むブルーム９が認められる。具体的に
はプルームとはレーザエネルギ等を材料表面に照
射した際にそこから一部電離した金属の高密度蒸
気及び／又は高密度蒸気が光つて第１図の９に示
すように観察されたものをいう。このプルーム９
の発生条件に与えるレーザエネルギと焦点からの
距離fdの関係は第２図に示す通りでＡはスパツタ
を伴う領域、Ｂはプルームのみの領域、Ｃはプル
ムーなしの領域である。この関係は材料の種類
（例べばTi）、表面状態、雰囲気ガスの種類、雰
囲気圧力Ｐ（例えば１気圧）等によつて変化する、
本実施例では、材料にTiを用い、雰囲気圧力Ｐ
を１気圧とし、レーザのパルス時間τは3.6ｍｓ
とし、集光レンズ７の焦点距離ｆを127mmとした。
尚、このプームの生成には種々の材料について検
討したところ、材料表面に与えるレーザエネルギ
が104〜107W／cm2の範囲にあることがわかつてい
る。
なお、このプルーム９の発生は第３図の曲線Ａ
に示すように、レーザエネルギＥを照射後、0.05
〜0.3ｍｓの時間を要し、この時間（発生開始時
間）は照射エネルギの程度すなわち焦点からの距
離fdによつて変化する。また、発生したプルーム
９の先端の成長速度Vvは第３図の曲線Ｂ及び第
４図に示すように、照射エネルギＥ及び雰囲気圧
力Ｐによつて大きく変化する。これら照射エネル
ギＥ及び雰囲気圧力Ｐは超微粒子の生成量、粒径
等に影響を与えるものと考えられる。尚図中のab
はレンズ７と試料３との距離／（レンズ７の焦点
距離ｆ）を表わす。
に示すように、レーザエネルギＥを照射後、0.05
〜0.3ｍｓの時間を要し、この時間（発生開始時
間）は照射エネルギの程度すなわち焦点からの距
離fdによつて変化する。また、発生したプルーム
９の先端の成長速度Vvは第３図の曲線Ｂ及び第
４図に示すように、照射エネルギＥ及び雰囲気圧
力Ｐによつて大きく変化する。これら照射エネル
ギＥ及び雰囲気圧力Ｐは超微粒子の生成量、粒径
等に影響を与えるものと考えられる。尚図中のab
はレンズ７と試料３との距離／（レンズ７の焦点
距離ｆ）を表わす。
更に照射エネルギＥと超微粒子生成物Ｗの関係
の一例は第５図に示すように、領域(A)のスパツタ
の発生を伴うエネルギ領域よりわずか小さい領域
(B)のエネルギの照射で、最も効率よく生成できる
ことが分る（材料；Ni）。
の一例は第５図に示すように、領域(A)のスパツタ
の発生を伴うエネルギ領域よりわずか小さい領域
(B)のエネルギの照射で、最も効率よく生成できる
ことが分る（材料；Ni）。
一方一定エネルギを各種材料（Ti、Fe、Ni、
Al、Mo）に照射する時の生成量Ｗおよび蒸発量
Ｖは第６図に示すように、材料の物性（表面吸収
エネルギ、熱伝導率、蒸発温度、溶融温度等）に
よつて変る。従つてプルーム現象が最も激しいエ
ネルギ条件を、各材料、表面状態、雰囲気ガス、
雰囲気圧力、レーザの種類、レーザの波長、光学
系の種類、ガラス板の種類等に応じて把握して照
射するとよい。
Al、Mo）に照射する時の生成量Ｗおよび蒸発量
Ｖは第６図に示すように、材料の物性（表面吸収
エネルギ、熱伝導率、蒸発温度、溶融温度等）に
よつて変る。従つてプルーム現象が最も激しいエ
ネルギ条件を、各材料、表面状態、雰囲気ガス、
雰囲気圧力、レーザの種類、レーザの波長、光学
系の種類、ガラス板の種類等に応じて把握して照
射するとよい。
一例としてTi材料についての雰囲気圧力と生
成量の関係は第７図に示すように、雰囲気圧力が
大気圧に近い105Paで最も生成量が多い。第７図
及び第４図から、雰囲気圧力が３×105Pa以下で
あればプルームの先端成長速度が速く、生成量も
大きいことがわかる。また超微粒子の粒度分布は
第８図に示すように、雰囲気圧力Ｐ＝105Paでは
５〜65nｍの粒径範囲を示している。一方低い雰
囲気圧力1.3×104Paでは生成量はいく分少なくな
るが、粒径のそろつた細かい（5nｍ）超微粒子
が得られる。
成量の関係は第７図に示すように、雰囲気圧力が
大気圧に近い105Paで最も生成量が多い。第７図
及び第４図から、雰囲気圧力が３×105Pa以下で
あればプルームの先端成長速度が速く、生成量も
大きいことがわかる。また超微粒子の粒度分布は
第８図に示すように、雰囲気圧力Ｐ＝105Paでは
５〜65nｍの粒径範囲を示している。一方低い雰
囲気圧力1.3×104Paでは生成量はいく分少なくな
るが、粒径のそろつた細かい（5nｍ）超微粒子
が得られる。
生成した超微粒子は非常に活性な状態にあるの
で、先の第１図に示したように、雰囲気ガスに
N2ガスを用いると窒化物超微粒子を生成するこ
とができる。またO2ガスを用いると酸化物超微
粒子を生成することができる。さらにレーザエネ
ルギ及び後述のアークエネルギによつて雰囲気ガ
スの一部は解離するので、先に述べたN2、O2ガ
スの他にメタン（CH4）、フレオン（CCl2F2）、
プロパン（C3H8）等のガスを用いて炭化物超微
粒子を生成することができるので種々のガスを用
いて窒化物、酸化物、炭化物等の化合物超微粒子
を生成することができる。
で、先の第１図に示したように、雰囲気ガスに
N2ガスを用いると窒化物超微粒子を生成するこ
とができる。またO2ガスを用いると酸化物超微
粒子を生成することができる。さらにレーザエネ
ルギ及び後述のアークエネルギによつて雰囲気ガ
スの一部は解離するので、先に述べたN2、O2ガ
スの他にメタン（CH4）、フレオン（CCl2F2）、
プロパン（C3H8）等のガスを用いて炭化物超微
粒子を生成することができるので種々のガスを用
いて窒化物、酸化物、炭化物等の化合物超微粒子
を生成することができる。
第９図は生成効率を向上させるための他の実施
例を示す。レーザ４にアーク１１（TIGアーク、
MIGアーク、プラズアーク等）又は、放電（高
電圧スパーク、高周波スパーク等）を付加するも
のである。レーザエネルギによつて材料表面が活
性化されるので、アーク又は放電の極点を制御す
ることができ、アークエネルギー又は放電エネル
ギが安定するので効率よく、金属蒸気を多量に含
むプルームを発生させることができる。従つて蒸
発温度の高い材料にも効果的である。なお第９図
に示す複合エネルギの例ではタングステン電極１
２と材料３との間に電源１３（直流もしくはパル
ス電源）を接続してアーク１１を発生させ、その
際電極１２を傾けることにより、生成効率を向上
させている。さらに生成した超微粒子を電磁力に
よつて移送し、捕集室６で補修している。
例を示す。レーザ４にアーク１１（TIGアーク、
MIGアーク、プラズアーク等）又は、放電（高
電圧スパーク、高周波スパーク等）を付加するも
のである。レーザエネルギによつて材料表面が活
性化されるので、アーク又は放電の極点を制御す
ることができ、アークエネルギー又は放電エネル
ギが安定するので効率よく、金属蒸気を多量に含
むプルームを発生させることができる。従つて蒸
発温度の高い材料にも効果的である。なお第９図
に示す複合エネルギの例ではタングステン電極１
２と材料３との間に電源１３（直流もしくはパル
ス電源）を接続してアーク１１を発生させ、その
際電極１２を傾けることにより、生成効率を向上
させている。さらに生成した超微粒子を電磁力に
よつて移送し、捕集室６で補修している。
この時レーザ４の照射位置を移動（回転移動、
平行移動等）させて、広い面積から超微粒子を生
成させることも効果的である。
平行移動等）させて、広い面積から超微粒子を生
成させることも効果的である。
以上説明したように、本発明によれば、金属、
合金、非金属、化合物等の種々材料の超微粒子を
効率よく生成することができ、また雰囲気によつ
て粒径も制御できるので、効率よく超微粒子を製
造することができる。
合金、非金属、化合物等の種々材料の超微粒子を
効率よく生成することができ、また雰囲気によつ
て粒径も制御できるので、効率よく超微粒子を製
造することができる。
第１図から第９図は本発明の超微粒子の製造方
法に係る実施例の説明図で、第１図は製造方法の
模式図の断面図、第２図は焦点距離とレーザエネ
ルギとに関係するプルームの発生状況の説明図、
第３図は焦点距離とプルームの発生時間及びプル
ーム先端成長速度との関係図、第４図は雰囲気圧
力とプルーム先端成長速度との関係図、第５図は
レーザエネルギと超微粒子の生成量との関係図、
第６図は各種材料の超微粒子の生成量及び蒸発量
の説明図、第７図は雰囲気圧力と生成量の関係
図、第８図は粒子径と生成確率の関係図、第９図
は製造方法の他の実施例の説明図である。 １……ガラス板、２……超微粒子の発生室、３
……材料、４……レーザ、６……捕集室、７……
集光レンズ、８……レーザ光源、９……プルー
ム、１１……アーク、１２……電極、１３……電
源。
法に係る実施例の説明図で、第１図は製造方法の
模式図の断面図、第２図は焦点距離とレーザエネ
ルギとに関係するプルームの発生状況の説明図、
第３図は焦点距離とプルームの発生時間及びプル
ーム先端成長速度との関係図、第４図は雰囲気圧
力とプルーム先端成長速度との関係図、第５図は
レーザエネルギと超微粒子の生成量との関係図、
第６図は各種材料の超微粒子の生成量及び蒸発量
の説明図、第７図は雰囲気圧力と生成量の関係
図、第８図は粒子径と生成確率の関係図、第９図
は製造方法の他の実施例の説明図である。 １……ガラス板、２……超微粒子の発生室、３
……材料、４……レーザ、６……捕集室、７……
集光レンズ、８……レーザ光源、９……プルー
ム、１１……アーク、１２……電極、１３……電
源。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 所定の雰囲気ガス及び雰囲気圧力の下で材料
表面にエネルギを照射し、当該材料を蒸発させる
ことによつて超微粒子を製造する方法において、
前記エネルギ源としてレーザを用い、該レーザを
1.3×104〜３×105paの雰囲気下でパルス照射し
て材料表面にプルーム現象を起こし超微粒子を生
成することを特徴とする超微粒子の製造方法。 ２ 所定の雰囲気ガス及び雰囲気圧力の下で材料
表面にエネルギを照射し、当該材料を蒸発させる
ことによつて超微粒子を製造する方法において、
前記エネルギ源としてレーザを用い、該レーザを
1.3×104〜３×105paの雰囲気下でパルス照射す
るとともにアークエネルギ又は放電エネルギを併
用して材料表面にプルーム現象を起こして超微粒
子を生成することを特徴とする超微粒子の製造方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60191901A JPS6254005A (ja) | 1985-09-02 | 1985-09-02 | 超微粒子の製造方法 |
| US06/795,083 US4619691A (en) | 1985-09-02 | 1985-11-05 | Method of manufacturing ultra-fine particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Also Published As
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