JPH0554712A - リチウムイオン導電性固体電解質材料 - Google Patents
リチウムイオン導電性固体電解質材料Info
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- JPH0554712A JPH0554712A JP3237251A JP23725191A JPH0554712A JP H0554712 A JPH0554712 A JP H0554712A JP 3237251 A JP3237251 A JP 3237251A JP 23725191 A JP23725191 A JP 23725191A JP H0554712 A JPH0554712 A JP H0554712A
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- electrolyte material
- solid electrolyte
- conductivity
- lithium ion
- ion conductive
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 導電率が大きく、かつ化学的に安定なリチウ
ムイオン導電性固体電解質材料を提供する。 【構成】 一般式Ｌｉ2+xＣ1-x+yＢxＯ3+2y（但し、
０．０３≦ｘ≦０．７、０≦ｙ≦０．２）で示される組
成物よりなることを特徴とする。 【効果】 室温で高い導電率を示し、また化学的に安定
であるので、電解質材料として用いることにより、リチ
ウム固体電池などの固体電気化学素子の特性改善が達成
できる。
ムイオン導電性固体電解質材料を提供する。 【構成】 一般式Ｌｉ2+xＣ1-x+yＢxＯ3+2y（但し、
０．０３≦ｘ≦０．７、０≦ｙ≦０．２）で示される組
成物よりなることを特徴とする。 【効果】 室温で高い導電率を示し、また化学的に安定
であるので、電解質材料として用いることにより、リチ
ウム固体電池などの固体電気化学素子の特性改善が達成
できる。
Description
【０００１】
【発明の属する分野】本発明は、リチウムイオン導電性
固体電解質材料に関するものである。
固体電解質材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び問題点】リチウムを負極活物質として
用い、電解質としてリチウムイオン導電性の固体電解質
を用いた全固体電池は高エネルギ密度を有し、液漏れが
なく小型薄型にできる等の点で非常に利点が多い。この
ような固体電池の工業的応用を目的として、リチウムイ
オン導電性の固体電解質材料の開発が注目されている。
これまで、４０ｍｏｌ％のＡｌ2Ｏ3を添加したＬｉＩ、
Ｌｉ−β−Ａｌ2Ｏ3、Ｌｉ3Ｎ、Ｌｉ4Ｚｎ（ＧｅＯ4）4
等がリチウムイオン導電体として報告されている。しか
し、これらは必ずしも固体電池に必要な特性を充分満足
しているとは言い難い状況である。４０ｍｏｌ％のＡｌ
2Ｏ3を添加したＬｉＩ、Ｌｉ−β−Ａｌ2Ｏ3、Ｌｉ3Ｎ
等は大気中の水分に対し不安定であり、取扱が難しい。
用い、電解質としてリチウムイオン導電性の固体電解質
を用いた全固体電池は高エネルギ密度を有し、液漏れが
なく小型薄型にできる等の点で非常に利点が多い。この
ような固体電池の工業的応用を目的として、リチウムイ
オン導電性の固体電解質材料の開発が注目されている。
これまで、４０ｍｏｌ％のＡｌ2Ｏ3を添加したＬｉＩ、
Ｌｉ−β−Ａｌ2Ｏ3、Ｌｉ3Ｎ、Ｌｉ4Ｚｎ（ＧｅＯ4）4
等がリチウムイオン導電体として報告されている。しか
し、これらは必ずしも固体電池に必要な特性を充分満足
しているとは言い難い状況である。４０ｍｏｌ％のＡｌ
2Ｏ3を添加したＬｉＩ、Ｌｉ−β−Ａｌ2Ｏ3、Ｌｉ3Ｎ
等は大気中の水分に対し不安定であり、取扱が難しい。
【０００３】また、Ｌｉ3Ｎは分解電圧が低いこと、Ｌ
ｉ4Ｚｎ（ＧｅＯ4）4は溶融リチウムと激しく反応し不
安定であることなどの理由で固体電池への適用は難し
い。このようなわけで、これらの欠点を除去した固体電
解質材料、特に化学的に安定であり、かつ導電率の高い
材料が望まれている。
ｉ4Ｚｎ（ＧｅＯ4）4は溶融リチウムと激しく反応し不
安定であることなどの理由で固体電池への適用は難し
い。このようなわけで、これらの欠点を除去した固体電
解質材料、特に化学的に安定であり、かつ導電率の高い
材料が望まれている。
【０００４】
【発明の目的】本発明は上述の現状に鑑みてなされたも
ので、導電率が大きく、かつ化学的に安定なリチウムイ
オン導電性固体電解質材料を提供することにある。
ので、導電率が大きく、かつ化学的に安定なリチウムイ
オン導電性固体電解質材料を提供することにある。
【０００５】
【問題点を解決するための手段】上記問題点を解決する
ため、本発明によるリチウムイオン導電性固体電解質材
料は、一般式、Ｌｉ2+xＣ1-x+yＢxＯ3+2y（但し、０．
０３≦ｘ≦０．７、０≦ｙ≦０．２）で示される組成物
よりなることを特徴としている。
ため、本発明によるリチウムイオン導電性固体電解質材
料は、一般式、Ｌｉ2+xＣ1-x+yＢxＯ3+2y（但し、０．
０３≦ｘ≦０．７、０≦ｙ≦０．２）で示される組成物
よりなることを特徴としている。
【０００６】本発明をさらに詳しく説明する。
【０００７】Ｌｉ2ＣＯ3は大気中で安定なＬｉ化合物で
あり、例えば、Ｌｉ2Ｏは大気中に放置すればＬｉ2ＣＯ
3あるいはＬｉＯＨに変わることが知られている。しか
しＬｉ2Ｏ3はリチウムイオン導電性は非常に小さく固体
電解質材料ではない。本発明はＬｉ2ＣＯ3とＬｉ3ＢＯ3
の固溶体からなるものである。その主成分はＬｉ2ＣＯ3
であり、その結晶構造はＬｉ2ＣＯ3と同様であり、化学
的に安定である。また、Ｌｉ2ＢＯ3との固溶体にするこ
とによりそのリチウムイオン導電性が著しく改善され、
室温においても比較的高いリチウムイオン導電率を示す
ことを見い出した。
あり、例えば、Ｌｉ2Ｏは大気中に放置すればＬｉ2ＣＯ
3あるいはＬｉＯＨに変わることが知られている。しか
しＬｉ2Ｏ3はリチウムイオン導電性は非常に小さく固体
電解質材料ではない。本発明はＬｉ2ＣＯ3とＬｉ3ＢＯ3
の固溶体からなるものである。その主成分はＬｉ2ＣＯ3
であり、その結晶構造はＬｉ2ＣＯ3と同様であり、化学
的に安定である。また、Ｌｉ2ＢＯ3との固溶体にするこ
とによりそのリチウムイオン導電性が著しく改善され、
室温においても比較的高いリチウムイオン導電率を示す
ことを見い出した。
【０００８】本発明の固体電解質材料は次式の反応に従
って合成される。
って合成される。
【０００９】（１＋ｘ／２）Ｌｉ2ＣＯ3＋（ｘ／２）Ｂ
2Ｏ3→Ｌｉ2+xＣ1-x+yＢxＯ3+2y＋（３ｘ／２−ｙ）Ｃ
Ｏ2
2Ｏ3→Ｌｉ2+xＣ1-x+yＢxＯ3+2y＋（３ｘ／２−ｙ）Ｃ
Ｏ2
【００１０】この式において、ｘはＢの添加量、ｙは未
反応Ｌｉ2ＣＯ3を示している。
反応Ｌｉ2ＣＯ3を示している。
【００１１】この式のｘの値が小さいときはｙ＝０とな
りＬｉ2ＣＯ3構造の固溶体Ｌｉ2+xＣ1-xＢxＯ3が容易に
得られる。ｘの値が大きいときＬｉ3ＢＯ3相が混じって
くるだけでなくＬｉ2ＣＯ3の分解が不十分となり未反応
物が混じりやすい。すなわち、本発明の固体電解質材料
の一般式Ｌｉ2+xＣ1-x+yＢxＯ3+2yにおいてｘの範囲が
０＜ｘ≦０．４のときにＬｉ2ＣＯ3構造の固溶体の単相
が得られる。０．４＜ｘ≦１．０の範囲ではＬｉ2ＣＯ3
相とＬｉ3ＢＯ3相とその他未反応物との混合物となりや
すい。ｘの範囲がｘ＜０．０３、および０．７＜ｘのと
きは導電率が小さく好ましくなく、ｘが０．０３≦ｘ≦
０．７の範囲で室温におけるイオン導電率が比較的高い
値を示す。特に、０．１≦ｘ≦０．４の範囲で１０-5
（Ｓ／ｍ）以上のイオン導電率を示し、より好ましい。
ｙに関しては、ｙ＝０のときＬｉ2ＣＯ3とＢ2Ｏ3の反応
が完了していることを示しており、最も好ましい。上記
式においてｘが大きくなるにつれ、作製条件によりｙ＞
０となりやすい。ｙ＞０（≠０）の場合、未反応のＬｉ
2ＣＯ3が混ざっており、導電率が低下するが、ｙ≦０．
２の範囲であれば導電率の低下の度合いが小さく許容で
きる。
りＬｉ2ＣＯ3構造の固溶体Ｌｉ2+xＣ1-xＢxＯ3が容易に
得られる。ｘの値が大きいときＬｉ3ＢＯ3相が混じって
くるだけでなくＬｉ2ＣＯ3の分解が不十分となり未反応
物が混じりやすい。すなわち、本発明の固体電解質材料
の一般式Ｌｉ2+xＣ1-x+yＢxＯ3+2yにおいてｘの範囲が
０＜ｘ≦０．４のときにＬｉ2ＣＯ3構造の固溶体の単相
が得られる。０．４＜ｘ≦１．０の範囲ではＬｉ2ＣＯ3
相とＬｉ3ＢＯ3相とその他未反応物との混合物となりや
すい。ｘの範囲がｘ＜０．０３、および０．７＜ｘのと
きは導電率が小さく好ましくなく、ｘが０．０３≦ｘ≦
０．７の範囲で室温におけるイオン導電率が比較的高い
値を示す。特に、０．１≦ｘ≦０．４の範囲で１０-5
（Ｓ／ｍ）以上のイオン導電率を示し、より好ましい。
ｙに関しては、ｙ＝０のときＬｉ2ＣＯ3とＢ2Ｏ3の反応
が完了していることを示しており、最も好ましい。上記
式においてｘが大きくなるにつれ、作製条件によりｙ＞
０となりやすい。ｙ＞０（≠０）の場合、未反応のＬｉ
2ＣＯ3が混ざっており、導電率が低下するが、ｙ≦０．
２の範囲であれば導電率の低下の度合いが小さく許容で
きる。
【００１２】
【実施例１〜６】以下、本発明を実施例により説明す
る。
る。
【００１３】本発明によるリチウムイオン導電性固体電
解質材料は通常の磁器焼成法により作製できる。市販の
特級試薬のＬｉ2ＣＯ3およびＢ2Ｏ3を原料とし、所定の
秤量式に基づいて秤量し、混合した。次に、Ｂ量に応じ
て６００〜６５０℃の温度で２４時間大気中で仮焼し
た。次に、この仮焼粉末を１〜２ｔ／ｃｍ2の圧力で成
形し、Ｂ量に応じて６２０〜７００℃の温度で６時間酸
素雰囲気中で焼成した。
解質材料は通常の磁器焼成法により作製できる。市販の
特級試薬のＬｉ2ＣＯ3およびＢ2Ｏ3を原料とし、所定の
秤量式に基づいて秤量し、混合した。次に、Ｂ量に応じ
て６００〜６５０℃の温度で２４時間大気中で仮焼し
た。次に、この仮焼粉末を１〜２ｔ／ｃｍ2の圧力で成
形し、Ｂ量に応じて６２０〜７００℃の温度で６時間酸
素雰囲気中で焼成した。
【００１４】得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折により
結晶相を調べた。また、原子吸光、ＩＣＰ他の方法によ
り組成分析を行なった。
結晶相を調べた。また、原子吸光、ＩＣＰ他の方法によ
り組成分析を行なった。
【００１５】導電率の測定は円板状の試料の両面に金を
蒸着し、これを電極として、インピーダンスアナライザ
ーを用いて交流法により行なった。直流法により電子伝
導性を調べ、全導電率との比から電子輸率を求めた。
蒸着し、これを電極として、インピーダンスアナライザ
ーを用いて交流法により行なった。直流法により電子伝
導性を調べ、全導電率との比から電子輸率を求めた。
【００１６】出発原料のＬｉ2ＣＯ3およびＢ2Ｏ3をモル
比で１．０２５：０．０２５（実施例１）、１．０５：
０．０５（実施例２）、１．１：０．１（実施例３）、
１．１２５：０．１２５（実施例４）、１．１５：０．
１５（実施例５）、１．２：０．２（実施例６）の割合
で混合して上記の条件で作製した。Ｘ線回折の結果これ
らはいずれもＬｉ2ＣＯ3構造の固溶体の単相であった。
組成分析の結果は表１に示すように、上記一般式におけ
るｙの値が０であり、Ｌｉ2ＣＯ3型固溶体になってい
る。
比で１．０２５：０．０２５（実施例１）、１．０５：
０．０５（実施例２）、１．１：０．１（実施例３）、
１．１２５：０．１２５（実施例４）、１．１５：０．
１５（実施例５）、１．２：０．２（実施例６）の割合
で混合して上記の条件で作製した。Ｘ線回折の結果これ
らはいずれもＬｉ2ＣＯ3構造の固溶体の単相であった。
組成分析の結果は表１に示すように、上記一般式におけ
るｙの値が０であり、Ｌｉ2ＣＯ3型固溶体になってい
る。
【００１７】実施例１〜６の試料の室温における導電率
を表１に示す。本発明における固溶体の一般式”Ｌｉ
2+xＣ1-xＢxＯ3”においてｘの範囲が０．１≦ｘ≦０．
４で１０-5（Ｓ／ｍ）以上の導電率を示している。図１
に実施例１〜６および以下で述べる実施例７、８、比較
例１。２を含めたこの系の室温における導電率の組成依
存性を示す。
を表１に示す。本発明における固溶体の一般式”Ｌｉ
2+xＣ1-xＢxＯ3”においてｘの範囲が０．１≦ｘ≦０．
４で１０-5（Ｓ／ｍ）以上の導電率を示している。図１
に実施例１〜６および以下で述べる実施例７、８、比較
例１。２を含めたこの系の室温における導電率の組成依
存性を示す。
【００１８】電子輸率は〜１０-5で充分小さく、導電性
はイオンによるものである。
はイオンによるものである。
【００１９】化学安定性は、焼結体を相対湿度５０％の
大気中に３カ月放置し、その後の導電率の変化および結
晶相を調べることにより評価した。放置の前後でＸ線回
折パターンも導電率の値も変化していないことを確認し
た。
大気中に３カ月放置し、その後の導電率の変化および結
晶相を調べることにより評価した。放置の前後でＸ線回
折パターンも導電率の値も変化していないことを確認し
た。
【００２０】
【実施例７、８】Ｌｉ2ＣＯ3およびＢ2Ｏ3をモル比で
１．３：０．３（実施例７）、１．４：０．４（実施例
８）の割合で混合し、実施例１〜６と同様の方法で作製
した。Ｘ線回折の結果は主にＬｉ2ＣＯ3相とＬｉ3ＢＯ3
相の混合物になっていた。組成分析の結果を表１に示
す。未反応物として余分のＣＯ2が残っていることがわ
かる。
１．３：０．３（実施例７）、１．４：０．４（実施例
８）の割合で混合し、実施例１〜６と同様の方法で作製
した。Ｘ線回折の結果は主にＬｉ2ＣＯ3相とＬｉ3ＢＯ3
相の混合物になっていた。組成分析の結果を表１に示
す。未反応物として余分のＣＯ2が残っていることがわ
かる。
【００２１】室温における導電率を表１に示す。
【００２２】
【比較例１、２】Ｌｉ2ＣＯ3を実施例１と同様に成形し
焼成して焼結体を作製した（比較例１）。また、Ｌｉ2
ＣＯ3およびＢ2Ｏ3をモル比で３：１の割合で混合し、
実施例１と同様にして焼結体を作製した（比較例２）。
分析組成および室温における導電率を表１に示す。
焼成して焼結体を作製した（比較例１）。また、Ｌｉ2
ＣＯ3およびＢ2Ｏ3をモル比で３：１の割合で混合し、
実施例１と同様にして焼結体を作製した（比較例２）。
分析組成および室温における導電率を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】本発明によるリチウムイオン導電性固体
電解質材料は、室温で高い導電率を示し、また化学的に
安定であるので、電解質材料として用いることにより、
リチウム固体電池などの固体電気化学素子の特性改善が
達成できる利点がある。
電解質材料は、室温で高い導電率を示し、また化学的に
安定であるので、電解質材料として用いることにより、
リチウム固体電池などの固体電気化学素子の特性改善が
達成できる利点がある。
【図１】本発明の実施例および比較例のリチウムイオン
導電性固体電解質材料の室温における導電率と組成の関
係を示す。
導電性固体電解質材料の室温における導電率と組成の関
係を示す。
Claims (1)
- 【請求項１】一般式Ｌｉ2+xＣ1-x+yＢxＯ3+2y（但し、
０．０３≦ｘ≦０．７、０≦ｙ≦０．２）で示される組
成物よりなることを特徴とするリチウムイオン導電性固
体電解質材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3237251A JP2991256B2 (ja) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | リチウムイオン導電性固体電解質材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3237251A JP2991256B2 (ja) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | リチウムイオン導電性固体電解質材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0554712A true JPH0554712A (ja) | 1993-03-05 |
| JP2991256B2 JP2991256B2 (ja) | 1999-12-20 |
Family
ID=17012641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3237251A Expired - Fee Related JP2991256B2 (ja) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | リチウムイオン導電性固体電解質材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2991256B2 (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013035702A (ja) * | 2011-08-04 | 2013-02-21 | Ulvac Japan Ltd | ホウ酸リチウム粉末の製造方法 |
| JP2015013775A (ja) * | 2013-07-05 | 2015-01-22 | 株式会社豊田中央研究所 | イオン伝導性固体、その製造方法及び固体電池 |
| JP2016100218A (ja) * | 2014-11-21 | 2016-05-30 | 株式会社豊田中央研究所 | 複合体、電池、複合体の製造方法及びイオン伝導性固体の製造方法 |
| WO2017068914A1 (ja) * | 2015-10-23 | 2017-04-27 | セイコーエプソン株式会社 | 電極複合体の製造方法、電極複合体および電池 |
| JP2017084477A (ja) * | 2015-10-23 | 2017-05-18 | セイコーエプソン株式会社 | 電極複合体の製造方法、電極複合体および電池 |
| JP2017084639A (ja) * | 2015-10-29 | 2017-05-18 | セイコーエプソン株式会社 | 電極複合体の製造方法、電極複合体および電池 |
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| US10135091B2 (en) * | 2015-05-15 | 2018-11-20 | Seiko Epson Corporation | Solid electrolyte battery, electrode assembly, composite solid electrolyte, and method for producing solid electrolyte battery |
| WO2020194822A1 (ja) * | 2019-03-26 | 2020-10-01 | 国立大学法人名古屋工業大学 | 固体電解質及び固体電解質の製造方法 |
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| CN114551990A (zh) * | 2015-12-21 | 2022-05-27 | 约翰逊Ip控股有限公司 | 固态电池、隔板、电极和制造方法 |
| WO2022181653A1 (ja) | 2021-02-25 | 2022-09-01 | キヤノン株式会社 | 固体電解質、活物質層、電解質層、および、二次電池 |
-
1991
- 1991-08-23 JP JP3237251A patent/JP2991256B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN108370029A (zh) * | 2015-10-23 | 2018-08-03 | 精工爱普生株式会社 | 电极复合体的制造方法、电极复合体以及电池 |
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| CN108370029B (zh) * | 2015-10-23 | 2021-08-24 | 精工爱普生株式会社 | 电极复合体的制造方法、电极复合体以及电池 |
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| JPWO2020194822A1 (ja) * | 2019-03-26 | 2020-10-01 | ||
| JPWO2020194823A1 (ja) * | 2019-03-26 | 2020-10-01 | ||
| WO2022181653A1 (ja) | 2021-02-25 | 2022-09-01 | キヤノン株式会社 | 固体電解質、活物質層、電解質層、および、二次電池 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2991256B2 (ja) | 1999-12-20 |
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