JPH0550702B2 - - Google Patents
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- JPH0550702B2 JPH0550702B2 JP59198030A JP19803084A JPH0550702B2 JP H0550702 B2 JPH0550702 B2 JP H0550702B2 JP 59198030 A JP59198030 A JP 59198030A JP 19803084 A JP19803084 A JP 19803084A JP H0550702 B2 JPH0550702 B2 JP H0550702B2
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、還元性ガスないしは、可燃性ガス中
において、ガス濃度に依存した起電力を発生する
ことでガス濃度を検出することを目的とするガス
検知素子用固体電解質薄膜材料に関する。
において、ガス濃度に依存した起電力を発生する
ことでガス濃度を検出することを目的とするガス
検知素子用固体電解質薄膜材料に関する。
（従来技術と問題点）
従来の固体電解質材料を用いるガス検知素子と
しては、カルシア（CaO）ないしはイツトリア
（Y2O3）等で安定化したジルコニア（ZrO2）を
用いた固体電解質酸素センサが良く知られてい
る。これは第６図に示すように、固体電解質によ
つて作られたパイプ１２の内部および外部に多孔
質白金層よりなる電極１０および電極１１を付与
し、さらにリード線１４をもうけた構造である。
酸素濃度の測定にはZrO2パイプを被測定気体中
に置き、またパイプの内部には酸素分圧が既知の
気体例えば空気ないしは純酸素気体を満す。
しては、カルシア（CaO）ないしはイツトリア
（Y2O3）等で安定化したジルコニア（ZrO2）を
用いた固体電解質酸素センサが良く知られてい
る。これは第６図に示すように、固体電解質によ
つて作られたパイプ１２の内部および外部に多孔
質白金層よりなる電極１０および電極１１を付与
し、さらにリード線１４をもうけた構造である。
酸素濃度の測定にはZrO2パイプを被測定気体中
に置き、またパイプの内部には酸素分圧が既知の
気体例えば空気ないしは純酸素気体を満す。
このとき電極１０および電極１１の間に発生す
る起電力Ｅと、酸素分圧（Po2）の間には、ネル
ンストの関係式(1)が成立する。
る起電力Ｅと、酸素分圧（Po2）の間には、ネル
ンストの関係式(1)が成立する。
Ｅ＝（RT／4F）lo（Po2 (〓)／Po2 (〓)） (1)
ここでPo2 (〓)およびPo2 (〓)はそれぞれ電極１０
および電極１１が置かれた気体中の酸素分圧であ
る。この式に従つて、固体電解質パイプの内外に
おける酸素分圧の差に基づいて、発生する起電力
の値から被測定気体中の酸素濃度を求めることが
できる。
および電極１１が置かれた気体中の酸素分圧であ
る。この式に従つて、固体電解質パイプの内外に
おける酸素分圧の差に基づいて、発生する起電力
の値から被測定気体中の酸素濃度を求めることが
できる。
この種の酸素濃淡電池を利用した酸素濃度計は
例えば、自動車排気ガス中の酸素濃度測定あるい
は鉄鋼業における溶融鋼中の溶存酸素量制御等の
用途のものが、実用化されている。
例えば、自動車排気ガス中の酸素濃度測定あるい
は鉄鋼業における溶融鋼中の溶存酸素量制御等の
用途のものが、実用化されている。
しかしながら、上述の様な従来の固体電解質材
料及びこれを用いたガス検知素子には以下の様な
種々の欠点がある。即ち、カルシア（CaO）ない
しはイツトリア（Y2O3）等によつて安定化され
たZrO2パイプは1400℃以上の高温でなければ緻
密な磁器として得られず製造が容易でない。ま
た、CaOないしはY2O3等によつて、安定化され
ているとは云え、ZrO2磁器は、ZrO2の結晶変態
の経時的変化が生ずる。また、熱履歴によつても
結晶変態が生じ磁器中にクラツクが発生したり、
はなはだしい時には破壊が生じる。更に、第６図
に記した電極１０および電極１１と、ジルコニア
パイプ１２との接着面は熱シヨツクに弱く、電極
が剥離する等の問題があり、特性劣化を生じやす
いという欠点があつた。
料及びこれを用いたガス検知素子には以下の様な
種々の欠点がある。即ち、カルシア（CaO）ない
しはイツトリア（Y2O3）等によつて安定化され
たZrO2パイプは1400℃以上の高温でなければ緻
密な磁器として得られず製造が容易でない。ま
た、CaOないしはY2O3等によつて、安定化され
ているとは云え、ZrO2磁器は、ZrO2の結晶変態
の経時的変化が生ずる。また、熱履歴によつても
結晶変態が生じ磁器中にクラツクが発生したり、
はなはだしい時には破壊が生じる。更に、第６図
に記した電極１０および電極１１と、ジルコニア
パイプ１２との接着面は熱シヨツクに弱く、電極
が剥離する等の問題があり、特性劣化を生じやす
いという欠点があつた。
また、酸素濃度既知の気体例えば空気あるいは
酸素などを基準ガスとして、一方の電極部分に供
給する必要があるため形状が大きくなり、小型化
しにくい欠点もあつた。また素子温度として、数
百度程度が必要であるため、おのずからその用途
は限定されていた。
酸素などを基準ガスとして、一方の電極部分に供
給する必要があるため形状が大きくなり、小型化
しにくい欠点もあつた。また素子温度として、数
百度程度が必要であるため、おのずからその用途
は限定されていた。
上述の欠点を除去するものとして、第７図に示
す様な構造の素子が提案されている。即ち、安定
化ジルコニアの円板１７の表裏にPtの焼付電極１
５および電極１６をもうけ更に一方の電極上に触
媒層１９および電極リード線１８をもうけたもの
である。この様な構造によつて、確かに素子の小
型化は容易になつた。しかしながら、ガス導入後
の出力電圧が一定値に達するまでの時間即ち、応
答速度はきわめて遅く５分以上の時間を必要とす
る問題や触媒層の劣化によつて出力電圧が低下す
るという問題もあつた。
す様な構造の素子が提案されている。即ち、安定
化ジルコニアの円板１７の表裏にPtの焼付電極１
５および電極１６をもうけ更に一方の電極上に触
媒層１９および電極リード線１８をもうけたもの
である。この様な構造によつて、確かに素子の小
型化は容易になつた。しかしながら、ガス導入後
の出力電圧が一定値に達するまでの時間即ち、応
答速度はきわめて遅く５分以上の時間を必要とす
る問題や触媒層の劣化によつて出力電圧が低下す
るという問題もあつた。
（発明の目的）
本発明の目的は、これらの欠点を取除き、小型
で応答速度が速く、しかも信頼性の高いガス検知
素子を提供することにある。
で応答速度が速く、しかも信頼性の高いガス検知
素子を提供することにある。
（発明の構成）
すなわち本発明は酸素イオン伝導性を示す固体
電解質薄膜の両面に電極を付与し、一方の電極側
に絶縁層をはさんで加熱ヒーターを配置する構造
の固体電解質薄膜ガス検知素子において、固体電
解質材料として、（Bi2O3）1-X（IrO2）X（ただし
0.2≦Ｘ≦0.8）なる組成物を用いることを特徴と
する薄膜ガス検知素子である。
電解質薄膜の両面に電極を付与し、一方の電極側
に絶縁層をはさんで加熱ヒーターを配置する構造
の固体電解質薄膜ガス検知素子において、固体電
解質材料として、（Bi2O3）1-X（IrO2）X（ただし
0.2≦Ｘ≦0.8）なる組成物を用いることを特徴と
する薄膜ガス検知素子である。
（構成の詳細な説明）
本発明のガス検知素子は、一例として第１図お
よび第２図に示すように、基板６上に素子の加熱
のために、ヒーター５を置き、絶縁層４を介して
下部電極２として（Bi2O3）1-X（IrO2）Xなる固体
電解質膜３および上部電極１を配置する。リード
線８および８′はリード線固定用接続部９を介し
て、電極１および２に接続し、同様に素子加熱の
ためのヒーターリード線７，７′も接続部９を介
してヒーター５に接続する。上部電極１と下部電
極２として白金ないしはパラジウム等の金属電極
を多層構造に配置することが特徴である。
よび第２図に示すように、基板６上に素子の加熱
のために、ヒーター５を置き、絶縁層４を介して
下部電極２として（Bi2O3）1-X（IrO2）Xなる固体
電解質膜３および上部電極１を配置する。リード
線８および８′はリード線固定用接続部９を介し
て、電極１および２に接続し、同様に素子加熱の
ためのヒーターリード線７，７′も接続部９を介
してヒーター５に接続する。上部電極１と下部電
極２として白金ないしはパラジウム等の金属電極
を多層構造に配置することが特徴である。
この様な構造は全て薄膜状態で実現できるため
に焼結体を得るよりも低温で容易に製造可能であ
る。また、緻密な固体電解質膜が実現でき、固体
電解質膜３と電極１および２の密着も強固にでき
るために寿命が長くできる。また固体電解質３が
加熱ヒーター５に密接して設置してある構造であ
るので、容易に温度を上げることができ、従つ
て、被検知ガスの過剰加熱による被検知ガスの分
解・燃焼等による素子感度への影響がない。また
薄膜で構成することによつて、固体電解質部の抵
抗を低くできるため、素子の内部抵抗を見かけ上
低くでき起電力の損失が少い、薄膜内へのイオン
の拡散によるイオンの濃度分布の定常状態への移
行が速やかとなつて、応答速度の向上が計れる等
の利点がある。
に焼結体を得るよりも低温で容易に製造可能であ
る。また、緻密な固体電解質膜が実現でき、固体
電解質膜３と電極１および２の密着も強固にでき
るために寿命が長くできる。また固体電解質３が
加熱ヒーター５に密接して設置してある構造であ
るので、容易に温度を上げることができ、従つ
て、被検知ガスの過剰加熱による被検知ガスの分
解・燃焼等による素子感度への影響がない。また
薄膜で構成することによつて、固体電解質部の抵
抗を低くできるため、素子の内部抵抗を見かけ上
低くでき起電力の損失が少い、薄膜内へのイオン
の拡散によるイオンの濃度分布の定常状態への移
行が速やかとなつて、応答速度の向上が計れる等
の利点がある。
ガス中に於ける起電力の発生を効率良く行うこ
とができるためには、固体電解質膜の選定は最も
重要である。固体電解質の機能として要求される
性質は、イオン伝導度の高い材料が要求される。
ガス検知素子の場合には、通常の空気中のガス濃
度を測定する必要がある。ガスとしては可燃性な
いしは炭化水素ガスで、これらの被検知ガスの固
体電解質表面への吸着、酸化反応によつて生ずる
表面近傍の酸素分圧の変化を起電力として検出す
る必要があるために、酸素イオン伝導性の高い材
料が望まれる。
とができるためには、固体電解質膜の選定は最も
重要である。固体電解質の機能として要求される
性質は、イオン伝導度の高い材料が要求される。
ガス検知素子の場合には、通常の空気中のガス濃
度を測定する必要がある。ガスとしては可燃性な
いしは炭化水素ガスで、これらの被検知ガスの固
体電解質表面への吸着、酸化反応によつて生ずる
表面近傍の酸素分圧の変化を起電力として検出す
る必要があるために、酸素イオン伝導性の高い材
料が望まれる。
一般に従来の酸素イオン伝導性が高いとして知
られている材料、例えばカルシア安定化ジルコニ
ア等を薄膜化しても、必ずしも高いイオン伝導性
を示すとは限らず、むしろ、イオン伝導性は低い
場合が多く、そのままでは実用上問題があつた。
られている材料、例えばカルシア安定化ジルコニ
ア等を薄膜化しても、必ずしも高いイオン伝導性
を示すとは限らず、むしろ、イオン伝導性は低い
場合が多く、そのままでは実用上問題があつた。
本発明者等は、固体電解質材料として、種々検
討した結果（Bi2O3）1-X（IrO2）Xで0.2≦Ｘ≦0.8の
範囲の組成物が薄膜ガス検知素子用の固体電解質
材料として有効であることを見出した。以下に実
施例に基づいて詳細に説明する。
討した結果（Bi2O3）1-X（IrO2）Xで0.2≦Ｘ≦0.8の
範囲の組成物が薄膜ガス検知素子用の固体電解質
材料として有効であることを見出した。以下に実
施例に基づいて詳細に説明する。
（実施例）
第１図に示した構造の素子の作製は第２図に示
した様に２mm×２mm厚み0.3mmの石英板ないしは
シリコン基板を用いた。この上にシリコンカーバ
イトを高周波スパツタ法によつて2μの厚みに蒸
着した後フオトエツチング法によつて図の様に
50μ巾の線に加工し、ヒーター５を作る。その上
にSiO2をSiCl4の熱分解によつて、2μｍの厚みに
形成し、絶縁層４とした。更に下部電極３とし
て、ニツケル白金合金を0.5μｍ厚みに蒸着した。
した様に２mm×２mm厚み0.3mmの石英板ないしは
シリコン基板を用いた。この上にシリコンカーバ
イトを高周波スパツタ法によつて2μの厚みに蒸
着した後フオトエツチング法によつて図の様に
50μ巾の線に加工し、ヒーター５を作る。その上
にSiO2をSiCl4の熱分解によつて、2μｍの厚みに
形成し、絶縁層４とした。更に下部電極３とし
て、ニツケル白金合金を0.5μｍ厚みに蒸着した。
次に固体電解質材料として、（Bi2O3）1-X
（IrO2）Xを5μｍの厚みで0.5mm×0.5mmの面積に高周
波スパツタ法で形成し、上部電極として、白金を
用いて厚み0.5μｍに蒸着した。
（IrO2）Xを5μｍの厚みで0.5mm×0.5mmの面積に高周
波スパツタ法で形成し、上部電極として、白金を
用いて厚み0.5μｍに蒸着した。
その後熱処理を600℃で50時間行い、リード線
等を形成し素子とした。
等を形成し素子とした。
第３図はＸ＝0.4とした時、空気に対してイソ
ブタンガス（ｉ−C4H10）を1ppm〜1000ppmと
した時の起電力の値を示す。素子の温度は300℃
とした。
ブタンガス（ｉ−C4H10）を1ppm〜1000ppmと
した時の起電力の値を示す。素子の温度は300℃
とした。
第４図は空気からｉ−C4H10100ppmの雰囲気
とした時の起電力の応答を示す。ガス濃度変化に
対して起電力は約５秒以内に追随し、十分に速い
応答を示している。
とした時の起電力の応答を示す。ガス濃度変化に
対して起電力は約５秒以内に追随し、十分に速い
応答を示している。
第５図はイソブタン1000ppmにおける起電力の
組成依存性を示す。この図から明らかなようにＸ
のどの範囲でもガス検知素子として有効に働くの
であるが、特に0.2≦Ｘ≦0.8の範囲が起電力が大
きく実用上有効である。
組成依存性を示す。この図から明らかなようにＸ
のどの範囲でもガス検知素子として有効に働くの
であるが、特に0.2≦Ｘ≦0.8の範囲が起電力が大
きく実用上有効である。
第３図および第５図の点線は第７図に示す方法
で作成したバルク型の素子の特性を示している。
いずれも薄膜を作成して構成した素子よりもはる
かに起電力が小さく、薄膜化することによつて、
ガス検知素子としての特性が改良されることを示
している。
で作成したバルク型の素子の特性を示している。
いずれも薄膜を作成して構成した素子よりもはる
かに起電力が小さく、薄膜化することによつて、
ガス検知素子としての特性が改良されることを示
している。
（発明の効果）
以上述べたように、本発明になる固体電解質薄
膜ガス検知素子は、小型で応答速度が速く、実用
上有益な性能を示す。更に薄膜状で利用できるの
でフオトリソグラフイの技術が適用でき小型化が
容易となる。
膜ガス検知素子は、小型で応答速度が速く、実用
上有益な性能を示す。更に薄膜状で利用できるの
でフオトリソグラフイの技術が適用でき小型化が
容易となる。
またシリコン基板上で作製可能であるので、増
巾器も同時に形成できるので実用的価値は極めて
高い。
巾器も同時に形成できるので実用的価値は極めて
高い。
第１図は本発明のガス検知素子の一例を示す構
造図。第２図は組立方法を説明した図。第３図、
第４図は、本発明の一実施例のガス検知素子の特
性図である。第５図はイソブタン1000ppmにおけ
る起電力の組成依存性を示す。第６図、第７図は
従来のガス検知素子の構造図。 第６図において、１０，１１は白金電極、１２
は固体電解質のパイプ、１４はリード線である。
第７図において、１５，１６は白金電極、１７は
固体電解質の焼結体１８はリード線、１９は触媒
層である。第１図、第２図において、１は上部電
極、２は下部電極、３は固体電解質、４は絶縁
膜、５は加熱用ヒーター、６は基板、７，７′，
８および８′はリード線、９はリード線接続部材
を示す。
造図。第２図は組立方法を説明した図。第３図、
第４図は、本発明の一実施例のガス検知素子の特
性図である。第５図はイソブタン1000ppmにおけ
る起電力の組成依存性を示す。第６図、第７図は
従来のガス検知素子の構造図。 第６図において、１０，１１は白金電極、１２
は固体電解質のパイプ、１４はリード線である。
第７図において、１５，１６は白金電極、１７は
固体電解質の焼結体１８はリード線、１９は触媒
層である。第１図、第２図において、１は上部電
極、２は下部電極、３は固体電解質、４は絶縁
膜、５は加熱用ヒーター、６は基板、７，７′，
８および８′はリード線、９はリード線接続部材
を示す。
Claims (1)
- １ 酸素イオン伝導性を示す固体電解質薄膜の両
面に電極を付与し、一方の電極側に絶縁層をはさ
んで加熱ヒーターを配置する構造の固体電解質薄
膜ガス検知素子において、固体電解質材料とし
て、（Bi2O3）1-X（IrO2）X（ただし0.2≦Ｘ≦0.8）
なる組成物を用いることを特徴とする薄膜ガス検
知素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59198030A JPS6176948A (ja) | 1984-09-21 | 1984-09-21 | 薄膜ガス検知素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59198030A JPS6176948A (ja) | 1984-09-21 | 1984-09-21 | 薄膜ガス検知素子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6176948A JPS6176948A (ja) | 1986-04-19 |
| JPH0550702B2 true JPH0550702B2 (ja) | 1993-07-29 |
Family
ID=16384355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59198030A Granted JPS6176948A (ja) | 1984-09-21 | 1984-09-21 | 薄膜ガス検知素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6176948A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5252949A (en) * | 1991-08-28 | 1993-10-12 | Hughes Aircraft Company | Chemical sensor for carbon monoxide detection |
| CN102774064B (zh) * | 2011-05-12 | 2015-04-01 | 中国科学院微电子研究所 | 一种敏感吸附膜及其制造方法 |
| DE102015215437A1 (de) * | 2015-08-13 | 2017-02-16 | Robert Bosch Gmbh | Sensorelement zur Erfassung mindestens einer Eigenschaft eines Messgases in einem Messgasraum |
-
1984
- 1984-09-21 JP JP59198030A patent/JPS6176948A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6176948A (ja) | 1986-04-19 |
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