JPH054810A - Ｃ６０作製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明はＣ₆₀およびＣ₆₀含有率の高い煤を制
御性良く大量に作製することを目的とするものである。 【構成】 本発明はＣ₆₀を含有している煤を作製するに
おいて、炭素原子を含む気体と希釈ガスをプラズマ化す
ることにより活性化される炭素を用い、さらにプラズマ
発生室内壁および基板を冷却する方法を採用したもので
ある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はＣ₆₀を含有する煤の作製
方法に関し、特に原料としてガスを用いることに関す
る。

【０００２】本発明はＣ₆₀を含有する煤の作製方法に関
し、特に煤が生成する部分を冷却することに関する。

【０００３】本発明はＣ₆₀を含有する煤の作製方法に関
し、特に原料ガスを活性化するため磁界およびマイクロ
波の相互作用を用いることに関する。

【０００４】

【従来の技術】従来、例えば図１に示すような方法で、
不活性ガス雰囲気においてグラファイトを抵抗加熱する
ことにより大量にＣ₆₀を含有する煤を得ることができ
る。

【０００５】図１において、不活性ガスはガス導入系１
１より導入され、グラファイト１２はバネ１３の力によ
って点接触させられている。このグラファイトは冷却水
１４を流しうる支持体によって支えられており、このグ
ラファイトに電流を流すことによって、点接触部分にお
いてグラファイトを発熱昇華させ反応炉内壁にＣ₆₀を含
有する煤を１０ｇ程度得ることができる。

【０００６】不活性ガスとしては、ヘリウムがよく用い
られているが、アルゴンが用いられることもある。雰囲
気圧力は５０−１００Ｔｏｒｒである。

【０００７】上記煤は蒸着チャンバー内壁に付着する。
そこで煤をベンゼンにより抽出する。その後、ヘキサン
を展開溶媒としてアルミナカラムクロマトグラフィーに
よりいくつかの成分に分離することによってＣ₆₀を得る
ことがきる。上記の方法によって実際にＣ₆₀を作製する
と、抽出溶媒液は暗紫色の溶液で、溶媒が蒸発したの
ち、煤全体の重さの７％の黒茶色の固体を得ることがで
きる。アルミナクロマトグラフィーによる分離によって
抽出物の１５％の純粋なＣ₆₀を得ることができる。すな
わち、煤全体のおよそ１．２％のＣ₆₀を得ることができ
る。

【０００８】Ｃ₆₀はマスタード色をしており、膜状にし
た場合は膜厚が増加するにしたがって茶色または黒色に
なってくる。Ｃ₆₀は普通の有機溶媒に溶ける。特に、芳
香族炭化水素に良く溶ける。この溶媒は美しい赤紫色を
呈する。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】前記のグラファイトを
抵抗加熱することによってＣ₆₀を含有する煤を発生させ
る方法においては、ほとんどアーク放電と同じ傾向を示
すので、加熱部分およびその周辺が高温になるためかな
り危険である。

【００１０】さらに、前記のグラファイトを抵抗加熱す
ることによってＣ₆₀を含有する煤を発生させる方法にお
いては、煤中のＣ₆₀含有率が２％以下である。そのため
に、Ｃ₆₀作製効率が低くなってしまう。

【００１１】前記グラファイトから発生する煤より精製
したＣ₆₀の電気的特性を向上させるため、Ｃ₆₀に不純物
をドーピングしたり、他の物質との化合を行うことがあ
る。前記のグラファイトを抵抗加熱することによってＣ
₆₀を含有する煤を発生させたのち、Ｃ₆₀を精製する方法
においては、Ｃ₆₀を精製したのちに、更に、不純物をド
ーピングしたり、他の物質との化合を行わければならな
いために２度手間になる。そこで、気体を用いてＣ₆₀を
作製すれば、不純物のドーピングや他の物質との化合は
非常に簡単に再現性良く行うことができる。

【００１２】

【問題を解決するための手段】加熱することによって融
点の非常に高い固体物質を蒸発させるには、かなりの高
温が必要である。そこで、固体ではなく気体を用いるこ
とによって、低温化が可能になる。しかし、炭素のみの
気体は存在しないために炭素原子を含む気体を用い、十
分なエネルギー（電力）を気体に加えることによって、
炭素と他の原子とを解離する。このとき、炭素が２個結
合しているＣ₂ ラジカルが多量に含まれていることが好
ましい。そこで、炭素以外の他の原子が堆積しない条件
に設定することにより、Ｃ₆₀を含有している煤を得るこ
とができる。このとき、プラズマを冷却するためにクゥ
エンチガスを同時に導入すると炭素のラジカルが急速に
冷却されＣ₆₀を含有している煤を効率良く得ることがで
きる。このクゥエンチガスは炭素のラジカルのみを効率
良く冷却するガスが最も良いので、、反応性の低いヘリ
ウムやアルゴンがクゥエンチガスとしては好ましい。

【００１３】また、クゥエンチガスとしては、炭素とは
反応せずに、炭素以外の他の原子と反応するガスであっ
ても良い。例えば、炭素原子を含む気体として炭化水素
を用いるのであれば、水素と反応し炭素から水素を引き
抜くガスとして、水素を原子状に解離したものが考えら
れる。すなわち、炭化水素を原料として用いるのであれ
ば、クゥエンチガスとして水素を用いると良い。ところ
が、クゥエンチガスとして水素を用いる方法において
は、ダイヤモンドが合成されてしまう可能性がある。す
なわち、Ｃ₆₀を含んでいる煤が生成されないことになっ
てしまう。ところで、ダイヤモンドの合成は基板の温度
と密接な関係があり、ダイヤモンドが合成されるときの
最低温度は２００℃程度である。また、ダイヤモンドを
合成する際には、非ダイヤモンド成分を除去するため
に、十分に水素で希釈しなければいけない。他に、水や
酸素を添加することによって、ＯＨ基を発生させ、非ダ
イヤモンド成分を除去することもできる。そこで、クゥ
エンチガスとして水素を用いてＣ₆₀を含有している煤を
作製するためには、煤発生部分を２００℃以下まで冷却
し、炭素を含むガスの濃度を高くする必要がある。

【００１４】また、上記のような炭素原子を含む気体と
して炭化水素を用いるのであれば、炭化水素を分解する
ために十分なエネルギーを加えなくてはならない。しか
しながら、外部から加えられたエネルギーによって分
解、活性化されたイオン、ラジカルが大きな運動エネル
ギーを持っていたのでは、本発明の目的であるＣ₆₀を得
ることができない。即ち、Ｃ₆₀を得るためには、十分な
イオン化または活性化を行うために大きなエネルギーを
反応性気体（本発明においては炭化水素気体）に与えな
くてはならないが、イオン化または活性化した反応性気
体が大きな運動エネルギーを有しない状態を作らなけれ
ばならないのである。

【００１５】このような状態を作る方法としては、前述
のようにクゥエンチガスを用いる方法が有力であるが、
問題なのは十分に活性化した反応性気体を冷却すること
が、Ｃ₆₀を得るためには必要なことであるので、十分活
性化しＣ₂ ラジカルが多量に生成された状態の反応性気
体を冷却する構成が重要である。

【００１６】このような活性化した反応性気体を冷却す
るこによって、Ｃ₆₀を得る方法としては、大別して以下
の３種類の方法がある。

【００１７】まず第１の方法としては、反応性気体（本
発明においては、炭素を含む気体）をプラズマ状態にす
ると同時にプラズマ化すなわち活性化した反応性気体を
冷却することによってＣ₆₀を得る方法である。なお、本
発明においては反応性気体のプラズマ化と反応性気体の
活性化は同意義語とする。

【００１８】この方法の一例としては、クゥエンチガス
を導入することによって、活性化した炭素原子をクゥエ
ンチガスの分子に衝突させ、その運動エネルギーを奪う
ことによってＣ₆₀を得る方法がある。クゥエンチガスを
用いない方法としては、プラズマが発生している場所に
冷却された基体または障害物（プラズマに影響を与えな
いためには絶縁体が好ましい）を設けることによって、
この基体表面にＣ₆₀を含んだ煤を生成させる方法があ
る。

【００１９】Ｃ₆₀を得る第２の方法としては、反応性気
体をプラズマ化させるために電磁エネルギーを与える場
所とは異なる場所において、プラズマ化した反応性気体
を冷却することによって、Ｃ₆₀を得る方法がある。この
方法においてもクゥエンチガスを用いてプラズマ化した
反応性気体を冷却する方法と、基体や反応炉（プラズマ
発生室）の壁面を用いてプラズマ化した反応性気体を冷
却する方法がある。

【００２０】Ｃ₆₀を得る第３の方法としては、プラズマ
化した反応性気体に対して間欠的にクゥエンチガスを導
入することによって、間欠的にＣ₆₀を得ていくという方
法（以下第３の方法という）である。これは、第１の方
法を変形したものであって、反応性気体の高い活性化率
を保つと同時に効率良くプラズマ化（高い活性化率を有
する）した反応性気体を冷却することができる方法であ
る。

【００２１】この方法の変形としては、冷却された基体
に対して間欠的に活性化した反応性基体を吹きつける方
法がある。

【００２２】Ｃ₆₀の電気的特性を向上させるため、Ｃ₆₀
に不純物をドーピングしたり、他の物質との化合を行う
際に、前記精製方法で煤からＣ₆₀を精製したのち、さら
に何らかの方法で他の物質と合成もしくは反応を行うこ
とが必要である。

【００２３】この場合、グラファイトからＣ₆₀を精製す
るのではなく、炭素を含むガスから気相化学反応によっ
てＣ₆₀を得る方法であれば、炭素を含むガスをプラズマ
生成室に導入するとき、同時にドーピング材料を添加ガ
スとして導入することができ、簡単にかつ再現性良くド
ーピングまたは化合を行うことができる。

【００２４】また、プラズマ発生室内壁に付着した煤を
集める際に、出来る限り多くの煤を集めることができる
ように、プラズマ発生室内壁より２〜３ｍｍ小さい該プ
ラズマ発生室の相似形でかつ分割可能な材料をプラズマ
発生室に設置することにより、煤生成後、前記相似形材
料を取り出し、分割することにより煤を集めやすくなっ
た。

【００２５】これは、プラズマ発生室が小さい場合など
にプラズマ発生室をいちいち分解しなくては煤の収集が
できないという問題を解決するものである。

【００２６】プラズマ発生室の圧力が低い方がプラズマ
が広がり、該プラズマ発生室内壁に煤が大量に生成する
ようになる。そこで、低圧において、高電力が投入でき
る方法として有磁場マイクロ波プラズマＣＶＤ法が考え
られる。該方法はダイヤモンド合成で用いられている方
法ではあるが、条件を変えることによってＣ₆₀の含有率
が高い煤を大量に作製することができる。プラズマ発生
室の圧力が１Ｔｏｒｒ以下、炭素を含んでいるガス濃度
が５％以上のとき、最も高いＣ₆₀の収率が得られた。当
然この場合、プラズマ発生室を冷却することことが重要
である。

【００２７】さらに、本発明の構成においては、プラズ
マ発生室内壁にＣ₆₀を含んだ煤を発生させることによ
り、Ｃ₆₀を得ることを特徴としているので、なるべくプ
ラズマをプラズマ発生室全体に広げて気相反応を起こす
ことが重要である。そのため１０^-2Ｔｏｒｒ以下の低圧
力で反応性気体を活性化することができる気相反応方法
である有磁場マイクロ波気相反応方法やＥＣＲ条件を用
いた気相反応方法が好ましい。

【００２８】本発明の構成によって得られたＣ₆₀の含有
率は、得られる煤の質量に対するその煤に含まれている
Ｃ₆₀の質量の比として定義される。Ｃ₆₀を煤より分離す
る方法としては、まず煤をベンゼンに溶かすことによっ
てＣ₆₀とＣ₇₀を含んだ物質を煤より分離する工程を初め
に行う。この際、Ｃ₆₀とＣ₇₀以外にＣ₈₀なども含まれる
が、極めて微量なのでほとんど無視できる。さらに、こ
の物質を公知の方法であるアルミナのクロマトグラフィ
ーによってＣ₆₀とＣ₇₀に分離する。以上の如くして得ら
れたＣ₆₀の質量を分子とし、もとの煤の質量を分母とす
る計算式でＣ₆₀の含有量が定義される。

【００２９】Ｃ₆₀が得られたことを確認するのは、その
物質のマススペクトルとＮＭＲを測定することによって
できる。特にマススペクトルを測定するとその物質の質
量数を知ることができ、Ｃ₆₀を特定することができる。
また、ＮＭＲ（核磁気共鳴）を測定することによって、
分子構造や化学結合に関する情報が得られ、この情報を
もとにＣ₆₀を特定することができる。以下実施例を示し
本願発明の構成を用いてＣ₆₀を作製する工程を説明す
る。

【００３０】

【実施例】この実施例では、主としてＣ₆₀を含有した煤
を作製するまでを行った。本実施例において作製された
煤から、Ｃ₆₀のみを取り出す方法は以下の全ての実施例
において共通であり、該煤をベンゼンにより抽出した
後、アルミナクロマトグラフィーによってＣ₆₀とＣ₇₀の
分離を行うことによって不純物含有率の低い純粋なＣ₆₀
を得た。

【００３１】「実施例１」本実験において用いた装置を
図２に示す。この装置は、平行平板方式のＲＦプラズマ
ＣＶＤ装置である。高周波電源２９は１３．５６ＭＨｚ
のものを用いているが他の周波数のものを用いてもよい
ことはいうまでもない。

【００３２】この図２に示す装置は、従来水素化アモル
ファスシリコンや絶縁酸化膜を成膜するのに用いる装置
と同じである。本実験ではとくに基板を取りつけず、チ
ャンバー内壁８および基板保持台２７に付着した煤を用
いる。

【００３３】本実施例においては、反応性気体と同時に
クゥエンチガスを２１より導入し２５から排気した。ク
ゥエンチガスとしては、ヘリウムを用いた。

【００３４】したがって、プラズマ生成室（反応室）に
特別な冷却機構等を設けることはせずに気相反応を行っ
た。

【００３５】以下、Ｃ₆₀を含む煤の基本的な生成条件を
示す。導入ガスとして、メタン １０ｓｃｃｍ、ヘリウ
ム ２００ｓｃｃｍ、を用いた。プラズマ生成室の圧力
は、０．０１Ｔｏｒｒ、とした。ＲＦ電源の出力は４０
０Ｗとして、反射がほとんど無いようにマッチングし
た。煤生成時間は５ｈｒとした。このような方法をもち
ると、煤生成時間を長くしても原料ガスが無くならない
限り連続して行えるのでグラファイトを抵抗加熱して煤
を発生させるよりも効率がよい。

【００３６】以上の生成条件のとき、およそ３５ｇの煤
を得ることができた。煤の生成量は従来より少し減少す
るが、該煤のＣ₆₀含有率が５．５％となり、結局は従来
より多くのＣ₆₀を得ることができるようになった。

【００３７】「実施例２」本実験において用いた装置を
図３に示す。この装置は、マイクロ波プラズマＣＶＤ装
置で、２．４５ＧＨｚのマイクロ波電源を用いている。
チャンバー３３は石英でできており、内径が５〜６ｃｍ
である。従来、本装置はダイヤモンド膜生成装置として
用いられることが多い。

【００３８】図３において、ガス導入系３１より炭素を
含む反応性気体であるメタノールと水素の混合ガスを導
入し、３５より排気した。また導波管３２にマイクロ波
３０を導入することにより３９の部分で反応性気体を活
性化させた。

【００３９】本実施例においては、反応性気体が活性化
する３３の部分から離れた所で反応性気体を冷却する構
成とするために冷却装置３４と基板保持台３７を設け、
この部分で活性化した反応性気体を冷却し、Ｃ₆₀を含有
する煤の生成を促した。冷却装置としては、水冷方式を
用い、反応性気体を２００℃以下にするように努めた。
もちろん他の冷却方法として液体窒素、液体ヘリウム等
を用いることも可能である。

【００４０】以下、本実施例であるＣ₆₀を含有する煤の
基本的な生成条件を示す。導入ガスとして、メタノール
５０ｓｃｃｍ、水素 １００ｓｃｃｍ、を用いた。石
英チャンバー内の圧力を１Ｔｏｒｒとし、マイクロ波出
力は１．２ｋＷとした。煤生成時間を５ｈｒにした。な
お、この場合の水素は炭素を含む反応性気体の希釈ガス
であると同時にクゥエンチガスの役割をも有するもので
ある。

【００４１】以上の生成条件のとき、基板保持台３７お
よびその付近の石英チャンバー内壁に煤が付着した。し
かしながら、石英管の径が５〜６ｃｍであるから、煤を
非常に集めにくいという問題があった。そこで、図４に
示すように、石英管内に該石英管内径より１〜２ｍｍ外
径の小さい石英管を径と垂直方向に２つに分ける構造を
用いた。該分割可能な石英管４１を石英チャンバー内に
挿入すると、煤生成後、分割可能な石英管を石英チャン
バーから取り出すことによって、煤を容易に集めること
ができた。なお他の部分については図３と同様な構成で
ある。

【００４２】このとき、およそ５５ｇの煤を得ることが
できた。該煤のＣ₆₀含有率は６．３％であり、従来の３
〜５倍のＣ₆₀が得られるようになった。

【００４３】「実施例３」本実験では実施例２で用いた
装置と同じものを用いたが、プラズマ中にＫＢｒ基板を
導入し、さらに該基板を水冷によって冷却することによ
って、基板上にさらに多量にＣ₆₀を含有した煤を発生さ
せるようにしたものである。本実施例における煤生成条
件も実施例２と同じ条件に設定した。

【００４４】また、本実施例においても石英チャンバー
を冷却装置３４によって冷却した。

【００４５】本実施例において、Ｃ₆₀を含有した煤が最
も多く生成しているのは、基板上であった。単位面積基
板上に生成しているＣ₆₀を含有した煤は石英チャンバー
単位面積内壁に生成しているＣ₆₀を含有した煤の４倍程
度であった。さらに、Ｃ₆₀含有率は低温基板上の方が高
くなっていた。このことから、冷却することによって大
量にＣ₆₀を含有した煤を発生させることができることが
わかる。

【００４６】「実施例４」本実験において用いた装置を
図５に示す。図５に示すのは、磁場とマイクロ波の相互
作用を利用して高密度プラズマを生成する有磁場マイク
ロ波ＣＶＤ装置である。本実験装置は基板をおよそ８０
０℃に加熱し、反応ガス比率、反応圧力、マイクロ波出
力、磁場強度を最適化することによってダイヤモンド膜
合成装置として用いることができる。本実験では、ＳＵ
Ｓ製プラズマ生成室５６内壁にＣ₆₀を含有している煤を
生成させることを目的としているため、基板および基板
保持台は設置していない。本有磁場マイクロ波ＣＶＤ装
置をＣ₆₀を含有している煤生成装置として用いると、低
圧力であっても活性化率の高いプラズマを得ることがで
きるのでプラズマ発生室内壁全体に煤を生成させるこが
できるという点において、非常に重要である。

【００４７】本実施例において、５２は磁場を発生する
ためのコイルであり、５１はガス導入系であり、５５は
ガス排気系であり、５７はマイクロ波５０を導入するた
めの導波管である。

【００４８】本実施例のおいては、プラズマ発生室を水
冷の冷却装置によって冷却しプラズマ発成室壁面を２０
０℃以下に保持した。こうすることによって、プラズマ
発生室内壁に多量のＣ₆₀を含有した煤を発生させること
ができた。

【００４９】本実施例の構成は、プラズマを発成する場
所とＣ₆₀を含有した煤を発生させるための反応製気体の
冷却を別の場所で行うことに特徴を有する。

【００５０】以下、Ｃ₆₀を含有している煤の基本的な生
成条件を示す。導入ガスとして、エチレン１００ｓｃｃ
ｍ、水素５０ｓｃｃｍ、を用いた。プラズマ発生室内の
圧力は０．０５Ｔｏｒｒとし、マイクロ波出力は４ｋＷ
とした。煤生成時間は４ｈｒとした。磁場強度の最大
（２個のコイルの中心部）は２ｋＧａｕｓｓとした。

【００５１】このとき、約６０ｇの煤をプラズマ発生室
壁面において得ることができた。該煤のＣ₆₀含有率は
７．５％となり、従来の１０倍近いＣ₆₀を得ることがで
きるようになった。

【００５２】「実施例５」本実験は図５と同じ有磁場マ
イクロ波ＣＶＤ装置を用いて行った。本実験ではカリウ
ムがドーピングされているＣ₆₀を作製することを目的と
して行った。

【００５３】カリウムがドーピングされたＣ₆₀を含んだ
煤を作製する際の原料ガスとしてＫＯＨ（水酸化カリウ
ム）を溶解したエタノールを用いる。エタノール１００
ｇに対して、１０ｇのＫＯＨを溶解させた。この溶液を
ＫＯＨエタノール溶液と呼ぶことにする。

【００５４】カリウムがドーピングされたＣ₆₀を含有し
た煤を作製する条件を次に示す。導入ガスとして、ＫＯ
Ｈエタノール溶液 １００ｓｃｃｍ、水素 ５０ｓｃｃ
ｍ、を用いた。石英チャンバー内の圧力を０．０１Ｔｏ
ｒｒとし、マイクロ波出力は４ｋＷとした。煤生成時間
は４ｈｒとした。磁場強度の最大（２個のコイルの中心
部）は２ｋＧａｕｓｓとした。

【００５５】作製条件は、実施例４と同様な条件で行
い、プラズマ発生室内壁は２００℃以下に冷却した。

【００５６】このとき、およそ４５ｇの煤を得ることが
できた。該煤のカリウムがドーピングされたＣ₆₀含有率
は３．５％であった。この試料を用いて低温における電
気的特性を調べると１８ｋでマイスナー効果が確認され
た。このことより、カリウムドーピングＣ₆₀（Ｋ
_x Ｃ₆₀）は超伝導特性を持つことがわかった。

【００５７】以上のように、この方法を用いるとＣ₆₀の
様々な化合物を作製することができる。また、不純物の
添加もたやすく行うことができ、半導体物質としてＣ₆₀
を用いることができるようになる。本実施例において
は、カリウムをドーピングしたが、他の元素を含む反応
性気体もしくは固体，液体をガスソースとして用いれ
ば、Ｃ₆₀からなる物質に容易に不純物を制御されたかた
ちでドーピングすることができる。

【００５８】

【発明の効果】以上のように、この発明によれば、Ｃ₆₀
を含有している煤を、従来より大量に作製することがで
きる。

【００５９】また、この発明によれば、カーボン煤のＣ
₆₀含有率を５％以上にすることができた。

【００６０】さらに、Ｃ₆₀との化合物を容易に作製する
ことができるようになった。

【図面の簡単な説明】

【図１】グラファイト抵抗加熱装置の概略図である。

【図２】ＲＦプラズマＣＶＤ装置の概略図である。

【図３】マイクロ波プラズマＣＶＤ装置の概略図であ
る。

【図４】マイクロ波プラズマＣＶＤ装置の概略図であ
る。

【図５】有磁場マイクロ波ＣＶＤ装置の概略図である。

【符号の説明】

１１，２１，３１，４０，５１ ガス導入系 １２ グラファイト電極 １３ バネ １４ 冷却水 １５，２５，３５，４５，５５ ガス排気系 ２６ 電極 ２７，３７， 基板保持台 ２８．３３，５６ プラズマ発生室 ２９ ＲＦ電源 ４１ 分割可能な石英管 ３０，５５ マイクロ波 ５２ 磁場コイル ３２，５７ 導波管

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】大気圧から10^-2Ｔｏｒｒに保持されたプラ
   ズマ発生室に炭素原子を含む気体を導入し、該混合気体
   に対して外部より電力を加えることによって、炭素の活
   性種、特にＣ₂ ラジカル、を含むプラズマを発生せし
   め、該プラズマを冷却するためにクゥエンチガスを導入
   することによって、プラズマ発生室内壁もしくはプラズ
   マ発生室内部の障害物または基板上にＣ₆₀含有率が５％
   以上の煤を堆積させ、Ｃ₆₀を含有する原料として上記の
   煤を用いることを特徴とするＣ₆₀作製方法。
2. 【請求項２】請求項１においてクェンチガスとしてヘリ
   ウム、アルゴン等の希ガス（不活性ガス）または窒素ガ
   スを用いることを特徴とするＣ₆₀作製方法。
3. 【請求項３】請求項１において素原子を含む気体として
   ＯＨ基を持つアルコール類、または炭化水素を用い、ク
   ゥエンチガスとして水素を用いることを特徴とするＣ₆₀
   作製方法。
4. 【請求項４】請求項１においてプラズマ発生室内壁また
   はプラズマ発生室内部の障害物または基板に、冷却機構
   が備わっていることを特徴とするＣ₆₀作製方法
5. 【請求項５】請求項１においてプラズマ発生室内部に、
   プラズマ発生室内部より僅かに小さい分割可能な相似形
   材料を設置することを特徴とするＣ₆₀作製方法。
6. 【請求項６】減圧状態に保持されたプラズマ発生室に炭
   素原子を含む気体を導入し、該混合気体に対して外部よ
   り磁界およびマイクロ波電力を加え、その相互作用によ
   り炭素の活性種、特にＣ₂ ラジカル、を含む高密度のプ
   ラズマを発生せしめ、該プラズマを冷却するためにクゥ
   エンチガスを導入することによって、プラズマ発生室内
   壁もしくはプラズマ発生室内部の障害物にＣ₆₀含有率が
   ５％以上の煤を堆積させ、Ｃ₆₀を含有する原料として上
   記の煤を用いることを特徴とするＣ₆₀作製方法。
7. 【請求項７】請求項６において、プラズマ発生室内の圧
   力が１Ｔｏｒｒ以下に保持されていることを特徴とする
   Ｃ₆₀作製方法。
8. 【請求項８】請求項６において炭素原子を含む気体の濃
   度が、５％以上であることを特徴とするＣ₆₀作製方法。