JPH0535094B2 - - Google Patents
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- JPH0535094B2 JPH0535094B2 JP59257663A JP25766384A JPH0535094B2 JP H0535094 B2 JPH0535094 B2 JP H0535094B2 JP 59257663 A JP59257663 A JP 59257663A JP 25766384 A JP25766384 A JP 25766384A JP H0535094 B2 JPH0535094 B2 JP H0535094B2
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- tube
- outer diameter
- glass
- glass capillary
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/02—Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor
- C03B37/025—Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor from reheated softened tubes, rods, fibres or filaments, e.g. drawing fibres from preforms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B23/00—Re-forming shaped glass
- C03B23/04—Re-forming tubes or rods
- C03B23/047—Re-forming tubes or rods by drawing
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
Description
〈産業上の利用分野〉
本発明はガラス毛細管の製造方法に係わる。
〈従来の技術〉
近年、石英系光フアイバの線引技術を応用し
て、ガスクロマトグラフイのキヤピラリーカラム
に使用される石英毛細管が多量に製造されてい
る。このようなガラス毛細管の製造方法として
は、従来、例えば特許公開公報昭57−3726号に示
されるようなものが知られている。かかる従来技
術によるものは、第２図に示すように、石英管１
をガラス管送り装置２に取り付け、石英管１の下
端を高温線引炉５内送り、石英管下端を溶融線引
し、耐熱樹脂溶液３を貯えたコーテイングダイス
４を通じて所望の厚さに樹脂を塗布した後、焼付
炉１１にて樹脂を焼付硬化させ、樹脂被覆された
ガラス毛細管８を、巻取装置６によつて駆動され
る巻取りドラム７に巻取る。この際に、上記石英
管１の上端にガス供給管によつて結合された圧力
調整装置１２により、石英管１内に窒素ガス等の
加圧ガスを供給して内圧をかけ、線引炉５で溶融
線引された毛細管が、溶融部分で表面張力の影響
により、肉厚が相対的に厚くなるのを防止しつ
つ、外径測定器９によつて毛細管外径を測定し、
加圧ガスによつて外径が拡大されるのを防止する
ようドラム巻取装置６の巻取り速度を速め、所定
の内径と外径を備えた石英系ガラス毛細管を得る
ものである。１０は増幅器である。 〈発明が解決しようとする問題点〉 ところで、キヤピラリーカラムのガラス毛細管
の特性としては、外径よりむしろ内径の寸法精度
と機械的高強度が要求される。機械的特性につい
ては耐熱樹脂被膜の均質性が極めて重要である。
しかし、第２図に示す従来技術のものにおいて
は、ガラス毛細管の内径寸法精度と、線引速度変
動による耐熱樹脂被膜の長手方向均質性に尚、問
題があつた。ガラス管の線引によつて得られるガ
ラス毛細管の内径と外径は、出発母材であるガラ
ス管の寸法が長手方向に均一であつたとしても、
線引炉の温度変動、ガラス管の内圧変動などの外
乱によつて変動する。線引されたガラス毛細管の
外径は線速制御によつて、高精度化が可能である
が、内径は、線引時に高精度でモニタする方法が
ないため、直接制御できず、上記外乱に加えて、
外径制御による線引速度変動によつて更に変動を
生じるという問題があつた。またガラス毛細管の
外径制御による線引速度変動は、耐熱樹脂被膜の
硬化度を変動させ、被膜の均質性を低下させると
いう問題があつた。 本発明はかかる従来技術の問題点に鑑みてなさ
れたもので、内径寸法の精度を向上し、かつ耐熱
樹脂被膜が長手方向に均質なガラス毛細管の製造
方法を提供することを目的とするものである。 〈問題点を解決するための手段〉 かかる目的を達成した本発明によるガラス毛細
管の製造方法の構成は、線引炉へ供給されるガラ
ス管の一端から加圧気体を供給し、該ガラス管の
他端を線引炉によつて加熱溶融させ、線引するこ
とによりガラス毛細管を製造する方法において、
上記線引されたガラス毛細管の外径を測定し、そ
の測定値とガラス毛細管の外径設定値と偏差値を
求め、該偏差値を上記毛細管の線引速度に帰還
し、上記毛細管の外径を一定に保つように線引速
度を制御するとともに、上記外径制御によつて生
じた線引速度と特定された線引速度設定値との偏
差値をPID制御系増巾器を介して上記加圧気体を
送給する圧力制御装置に帰還し、上記線引速度が
上記線引速度設定値になるように上記加圧気体に
よる内圧を制御することを特徴とするものであ
る。 〈作用〉 本発明によるガラス毛細管の製造方法では、例
えば一定の内径Diと一定の外径Dpを備えた中空
ガラス管に内圧をかけ、一定の供給速度Vpを所
定値として線引炉に供給され、線引炉から所望の
内径diと外径dpとを備えたガラス毛細管として安
定な状態で線引されている。従つて次式が成立す
る。 VpSp＝vpsp ここにSpはガラス管の断面積であり、 Sp＝π／４（D2 p−D2 i） spはガラス毛細管の断面図であり、 sp＝π／４（d2 p−d2 i）、 従つてVpSpが一定であればvpを特定すればspも特
定される。また、spは外径をdpに特定すれば内径
diを特定する。また、ガラス管の断面積が長手方
向に変化している場合はその変化に合わせてガラ
ス管の供給速度を変化させ、断面積と供給速度の
積が一定になるように、供給速度を所定の変化通
りにすることがある。従つて、本発明では断面積
Spのガラス管を所定の速度Vpで線引炉に供給し、
線引炉から線引された毛細管の外径がdp、線引速
度がvpになるように、線引速度ならびにガラス毛
細管の内圧を制御することによつて所望の外径dp
と所望の内径diとを備えたガラス毛細管を得るこ
ととができるものである。 〈実施例〉 本発明によるガラス毛細管の製造方法を第１図
に示すガラス毛細管の製造装置の一実施例によつ
て図面を参照しながら説明する。 第１図に示す本発明の一実施例を説明する装置
の構成図において、ガラス毛細管の母材として、
例えば外径25mm、肉厚５mmの石英管１をガラス管
送り装置２に取り付け、石英管１の上端にはガス
供給管１４が結合され、圧力制御装置１３によつ
て、圧力調整された窒素等の加圧ガスが供給され
ている。また石英管１の下端は線引炉５の最適の
位置に、ガラス管送り装置２によつて一定速度
Vpで送り込まれている。石英管１の下端は線引
炉５内で約2000℃に加熱され溶融状態にされ、所
望の外径dpと内径diの管状を保つた状態で特定の
線引速度vpに制御されて線引され、耐熱樹脂溶液
３を貯えたコーテイングダイス４を通じ、塗布さ
れた後、焼付炉１１にて焼付硬化され、巻取りド
ラム７に巻取られる。第１図に示す装置におい
て、石英管１は一定の送り速度例えばVp＝1.25
mm／minで供給され、ガラス毛細管は線引が速度
vp＝10ｍ／minに速度制御され、ガラス毛細管の
外径がdp＝300μmの設定値に外径制御されると、
内径di＝は200μmのガラス毛細管が得られる。即
ち、線引されたガラス毛細管８の外径ｄは外径測
定器９によつて測定され、測定値ｄはガラス毛細
管の外径設定値dp＝300μmが入力された増巾器１
０で比較された偏差値がドラム巻取装置６のモー
タの線引速度指令信号にフイードバツクされ、ガ
ラス毛細管の線引速度を変化し、ガラス毛細管の
外径が設定値dpになるよう制御する。また増巾器
１０には線引速度設定値vpが入力されており、ド
ラム巻取装置６のモータの速度指令信号は線引速
度ｖに比例するので、増巾器１０で線引速度設定
値vpと線引速度ｖとの偏差値を求め、PID制御系
増巾器１０′へ出力する。増巾器１０′の出力は圧
力制御装置１３へ入力され、石英管１の内圧を制
御する。この内圧制御によつて変化される外径は
更に計測され、さらに設定値dpに近づけるように
線引速度が制御されることによつて、線引速度は
設定値vpに接近するよう制御される。これによつ
て、外径はdp＝300μm、線引速度はvp＝10ｍ／
minに制御され、内径di＝200μmのガラス毛細管
が安定して供給されることになる。尚、上記の内
圧制御は、ガラス毛細管８の外径を一定にするた
めに線速が上つたときには内圧を下げ、逆に線引
速度が低下したときには内圧を上げるよう制御す
ものである。 本発明の方法を用いて線引速度を15ｍ／minで
線引された場合のガラス毛細管と、第２図に示す
従来の方法で得られた測定結果の例を第１表に示
す。
て、ガスクロマトグラフイのキヤピラリーカラム
に使用される石英毛細管が多量に製造されてい
る。このようなガラス毛細管の製造方法として
は、従来、例えば特許公開公報昭57−3726号に示
されるようなものが知られている。かかる従来技
術によるものは、第２図に示すように、石英管１
をガラス管送り装置２に取り付け、石英管１の下
端を高温線引炉５内送り、石英管下端を溶融線引
し、耐熱樹脂溶液３を貯えたコーテイングダイス
４を通じて所望の厚さに樹脂を塗布した後、焼付
炉１１にて樹脂を焼付硬化させ、樹脂被覆された
ガラス毛細管８を、巻取装置６によつて駆動され
る巻取りドラム７に巻取る。この際に、上記石英
管１の上端にガス供給管によつて結合された圧力
調整装置１２により、石英管１内に窒素ガス等の
加圧ガスを供給して内圧をかけ、線引炉５で溶融
線引された毛細管が、溶融部分で表面張力の影響
により、肉厚が相対的に厚くなるのを防止しつ
つ、外径測定器９によつて毛細管外径を測定し、
加圧ガスによつて外径が拡大されるのを防止する
ようドラム巻取装置６の巻取り速度を速め、所定
の内径と外径を備えた石英系ガラス毛細管を得る
ものである。１０は増幅器である。 〈発明が解決しようとする問題点〉 ところで、キヤピラリーカラムのガラス毛細管
の特性としては、外径よりむしろ内径の寸法精度
と機械的高強度が要求される。機械的特性につい
ては耐熱樹脂被膜の均質性が極めて重要である。
しかし、第２図に示す従来技術のものにおいて
は、ガラス毛細管の内径寸法精度と、線引速度変
動による耐熱樹脂被膜の長手方向均質性に尚、問
題があつた。ガラス管の線引によつて得られるガ
ラス毛細管の内径と外径は、出発母材であるガラ
ス管の寸法が長手方向に均一であつたとしても、
線引炉の温度変動、ガラス管の内圧変動などの外
乱によつて変動する。線引されたガラス毛細管の
外径は線速制御によつて、高精度化が可能である
が、内径は、線引時に高精度でモニタする方法が
ないため、直接制御できず、上記外乱に加えて、
外径制御による線引速度変動によつて更に変動を
生じるという問題があつた。またガラス毛細管の
外径制御による線引速度変動は、耐熱樹脂被膜の
硬化度を変動させ、被膜の均質性を低下させると
いう問題があつた。 本発明はかかる従来技術の問題点に鑑みてなさ
れたもので、内径寸法の精度を向上し、かつ耐熱
樹脂被膜が長手方向に均質なガラス毛細管の製造
方法を提供することを目的とするものである。 〈問題点を解決するための手段〉 かかる目的を達成した本発明によるガラス毛細
管の製造方法の構成は、線引炉へ供給されるガラ
ス管の一端から加圧気体を供給し、該ガラス管の
他端を線引炉によつて加熱溶融させ、線引するこ
とによりガラス毛細管を製造する方法において、
上記線引されたガラス毛細管の外径を測定し、そ
の測定値とガラス毛細管の外径設定値と偏差値を
求め、該偏差値を上記毛細管の線引速度に帰還
し、上記毛細管の外径を一定に保つように線引速
度を制御するとともに、上記外径制御によつて生
じた線引速度と特定された線引速度設定値との偏
差値をPID制御系増巾器を介して上記加圧気体を
送給する圧力制御装置に帰還し、上記線引速度が
上記線引速度設定値になるように上記加圧気体に
よる内圧を制御することを特徴とするものであ
る。 〈作用〉 本発明によるガラス毛細管の製造方法では、例
えば一定の内径Diと一定の外径Dpを備えた中空
ガラス管に内圧をかけ、一定の供給速度Vpを所
定値として線引炉に供給され、線引炉から所望の
内径diと外径dpとを備えたガラス毛細管として安
定な状態で線引されている。従つて次式が成立す
る。 VpSp＝vpsp ここにSpはガラス管の断面積であり、 Sp＝π／４（D2 p−D2 i） spはガラス毛細管の断面図であり、 sp＝π／４（d2 p−d2 i）、 従つてVpSpが一定であればvpを特定すればspも特
定される。また、spは外径をdpに特定すれば内径
diを特定する。また、ガラス管の断面積が長手方
向に変化している場合はその変化に合わせてガラ
ス管の供給速度を変化させ、断面積と供給速度の
積が一定になるように、供給速度を所定の変化通
りにすることがある。従つて、本発明では断面積
Spのガラス管を所定の速度Vpで線引炉に供給し、
線引炉から線引された毛細管の外径がdp、線引速
度がvpになるように、線引速度ならびにガラス毛
細管の内圧を制御することによつて所望の外径dp
と所望の内径diとを備えたガラス毛細管を得るこ
ととができるものである。 〈実施例〉 本発明によるガラス毛細管の製造方法を第１図
に示すガラス毛細管の製造装置の一実施例によつ
て図面を参照しながら説明する。 第１図に示す本発明の一実施例を説明する装置
の構成図において、ガラス毛細管の母材として、
例えば外径25mm、肉厚５mmの石英管１をガラス管
送り装置２に取り付け、石英管１の上端にはガス
供給管１４が結合され、圧力制御装置１３によつ
て、圧力調整された窒素等の加圧ガスが供給され
ている。また石英管１の下端は線引炉５の最適の
位置に、ガラス管送り装置２によつて一定速度
Vpで送り込まれている。石英管１の下端は線引
炉５内で約2000℃に加熱され溶融状態にされ、所
望の外径dpと内径diの管状を保つた状態で特定の
線引速度vpに制御されて線引され、耐熱樹脂溶液
３を貯えたコーテイングダイス４を通じ、塗布さ
れた後、焼付炉１１にて焼付硬化され、巻取りド
ラム７に巻取られる。第１図に示す装置におい
て、石英管１は一定の送り速度例えばVp＝1.25
mm／minで供給され、ガラス毛細管は線引が速度
vp＝10ｍ／minに速度制御され、ガラス毛細管の
外径がdp＝300μmの設定値に外径制御されると、
内径di＝は200μmのガラス毛細管が得られる。即
ち、線引されたガラス毛細管８の外径ｄは外径測
定器９によつて測定され、測定値ｄはガラス毛細
管の外径設定値dp＝300μmが入力された増巾器１
０で比較された偏差値がドラム巻取装置６のモー
タの線引速度指令信号にフイードバツクされ、ガ
ラス毛細管の線引速度を変化し、ガラス毛細管の
外径が設定値dpになるよう制御する。また増巾器
１０には線引速度設定値vpが入力されており、ド
ラム巻取装置６のモータの速度指令信号は線引速
度ｖに比例するので、増巾器１０で線引速度設定
値vpと線引速度ｖとの偏差値を求め、PID制御系
増巾器１０′へ出力する。増巾器１０′の出力は圧
力制御装置１３へ入力され、石英管１の内圧を制
御する。この内圧制御によつて変化される外径は
更に計測され、さらに設定値dpに近づけるように
線引速度が制御されることによつて、線引速度は
設定値vpに接近するよう制御される。これによつ
て、外径はdp＝300μm、線引速度はvp＝10ｍ／
minに制御され、内径di＝200μmのガラス毛細管
が安定して供給されることになる。尚、上記の内
圧制御は、ガラス毛細管８の外径を一定にするた
めに線速が上つたときには内圧を下げ、逆に線引
速度が低下したときには内圧を上げるよう制御す
ものである。 本発明の方法を用いて線引速度を15ｍ／minで
線引された場合のガラス毛細管と、第２図に示す
従来の方法で得られた測定結果の例を第１表に示
す。
【表】
第１表によつて明らかなように、本発明によれ
ばガラス毛細管の製造方法によればガラス毛細管
の内径変動については、従来の場合の約1/2にお
さえられ、線引速度変動についても著しく低減さ
れ、耐熱樹脂としてポリイミド樹脂の塗布焼付
も、従来のものでは長手方向にムラが認められた
が、本発明によるものでは極めて均質の被覆のも
のが安定して製造できるようになつた。 上記実施例の説明では、ガラス母材として、石
英ガラスの例について説明したが、本発明は石英
ガラスに限定されるものではなく、線引可能なガ
ラスであればいかなるものでも使用可能である。 〈発明の効果〉 本発明によるガラス毛細管の製造方法によれ
ば、ガラス毛細管に線引きされたガラス毛細管の
外径を測定し、外径設定値と比較し、偏差値をも
とめ、この偏差値をドラム巻取装置のモータ速度
にフイードバツクすると共に、外径偏差値によつ
て制御された線引速度と設定値とを比較し、その
偏差値をPID制御系の増巾器を介して、ガラス毛
細管のガラス母材の内圧を調整する圧力制御装置
に入力し、ガラス母材の内圧にフイードバツクし
て線引きすることにより、ガラス毛細管の内・外
径を精密に特定し、かつ線引き速度変動も少なく
して、優れた寸法精度と均質な保護被覆を備えた
ガスクロマトグラフイ用のガラス毛細管を得るこ
とができるようになつた。
ばガラス毛細管の製造方法によればガラス毛細管
の内径変動については、従来の場合の約1/2にお
さえられ、線引速度変動についても著しく低減さ
れ、耐熱樹脂としてポリイミド樹脂の塗布焼付
も、従来のものでは長手方向にムラが認められた
が、本発明によるものでは極めて均質の被覆のも
のが安定して製造できるようになつた。 上記実施例の説明では、ガラス母材として、石
英ガラスの例について説明したが、本発明は石英
ガラスに限定されるものではなく、線引可能なガ
ラスであればいかなるものでも使用可能である。 〈発明の効果〉 本発明によるガラス毛細管の製造方法によれ
ば、ガラス毛細管に線引きされたガラス毛細管の
外径を測定し、外径設定値と比較し、偏差値をも
とめ、この偏差値をドラム巻取装置のモータ速度
にフイードバツクすると共に、外径偏差値によつ
て制御された線引速度と設定値とを比較し、その
偏差値をPID制御系の増巾器を介して、ガラス毛
細管のガラス母材の内圧を調整する圧力制御装置
に入力し、ガラス母材の内圧にフイードバツクし
て線引きすることにより、ガラス毛細管の内・外
径を精密に特定し、かつ線引き速度変動も少なく
して、優れた寸法精度と均質な保護被覆を備えた
ガスクロマトグラフイ用のガラス毛細管を得るこ
とができるようになつた。
第１図は本発明によるガラス毛細管製造方法の
一実施例を説明する装置の構成図、第２図は従来
の方法を説明する装置の構成図である。 図面中、１は石英管、２はガラス管送り装置、
３は耐熱樹脂溶液、４はコーテイングダイス、５
は線引炉、６はドラム巻取装置、７は巻取りドラ
ム、８はガラス毛細管、９は外径測定器、１０は
増巾器、１０′はPID系増巾器、１１は樹脂焼付
炉、１３は圧力制御装置である。
一実施例を説明する装置の構成図、第２図は従来
の方法を説明する装置の構成図である。 図面中、１は石英管、２はガラス管送り装置、
３は耐熱樹脂溶液、４はコーテイングダイス、５
は線引炉、６はドラム巻取装置、７は巻取りドラ
ム、８はガラス毛細管、９は外径測定器、１０は
増巾器、１０′はPID系増巾器、１１は樹脂焼付
炉、１３は圧力制御装置である。
Claims (1)
- １ ガラス管の一端の開口から加圧気体を送給
し、当該ガラス管の他端部を線引炉によつて加熱
溶融させ、線引することによりガラス毛細管を製
造する方法において、上記線引されたガラス毛細
管の外径を測定し、その測定値とガラス毛細管の
外径設定値との偏差値を求め、該偏差値を上記毛
細管の線引速度に帰還し、上記毛細管の外径を一
定に保つよう線引速度を制御するとともに、上記
外径制御によつて生じた線引速度と特定された線
引速度設定値との偏差値をPID制御系増巾器を介
して上記加圧気体を送給する圧力制御装置に帰還
し、上記線引速度が上記線引速度設定値になるよ
うに上記加圧気体による内圧を制御することを特
徴とするガラス毛細管の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25766384A JPS61136931A (ja) | 1984-12-07 | 1984-12-07 | ガラス毛細管の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25766384A JPS61136931A (ja) | 1984-12-07 | 1984-12-07 | ガラス毛細管の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61136931A JPS61136931A (ja) | 1986-06-24 |
| JPH0535094B2 true JPH0535094B2 (ja) | 1993-05-25 |
Family
ID=17309370
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25766384A Granted JPS61136931A (ja) | 1984-12-07 | 1984-12-07 | ガラス毛細管の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61136931A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4453552B2 (ja) * | 2002-06-19 | 2010-04-21 | 住友電気工業株式会社 | ガラス母材の延伸方法 |
| JP4546407B2 (ja) * | 2006-02-13 | 2010-09-15 | 三菱電線工業株式会社 | ダブルクラッドファイバの製造方法 |
| EP3636607B1 (de) * | 2018-10-09 | 2021-01-13 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Verfahren zur herstellung eines kapillarrohres |
| CN111580473B (zh) * | 2020-04-10 | 2021-05-28 | 彩虹集团有限公司 | 一种液晶基板玻璃引出量自动控制的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56169136A (en) * | 1980-05-30 | 1981-12-25 | Furukawa Electric Co Ltd:The | Manufacture of glass capillary tube |
-
1984
- 1984-12-07 JP JP25766384A patent/JPS61136931A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56169136A (en) * | 1980-05-30 | 1981-12-25 | Furukawa Electric Co Ltd:The | Manufacture of glass capillary tube |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61136931A (ja) | 1986-06-24 |
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