JPH05345615A - 硝酸第一鉄の製造方法 - Google Patents
硝酸第一鉄の製造方法Info
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- JPH05345615A JPH05345615A JP15681192A JP15681192A JPH05345615A JP H05345615 A JPH05345615 A JP H05345615A JP 15681192 A JP15681192 A JP 15681192A JP 15681192 A JP15681192 A JP 15681192A JP H05345615 A JPH05345615 A JP H05345615A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、多量のＮＯｘガスの発生や、硝酸
第二鉄等の副生成物の少ない硝酸第一鉄の製造方法を提
供することを目的とする。 【構成】 本発明は、５〜２０重量％の硝酸とこの硝酸
に対して０．５〜２０重量％のＬ−アスコルビン酸、硫
酸ヒドラジン、シュウ酸、ぶどう糖、クエン酸又はこれ
らの混合物を含有する水溶液と、鉄とを１０〜４０℃の
温度範囲で反応させる事を特徴とする硝酸第一鉄の製造
方法。
第二鉄等の副生成物の少ない硝酸第一鉄の製造方法を提
供することを目的とする。 【構成】 本発明は、５〜２０重量％の硝酸とこの硝酸
に対して０．５〜２０重量％のＬ−アスコルビン酸、硫
酸ヒドラジン、シュウ酸、ぶどう糖、クエン酸又はこれ
らの混合物を含有する水溶液と、鉄とを１０〜４０℃の
温度範囲で反応させる事を特徴とする硝酸第一鉄の製造
方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、硝酸第一鉄の製造方法
の改良に関する。更にその硝酸第一鉄は、水硬性セメン
ト組成物の初期強度の発現を促進させる硬化促進剤とし
て利用することができる。
の改良に関する。更にその硝酸第一鉄は、水硬性セメン
ト組成物の初期強度の発現を促進させる硬化促進剤とし
て利用することができる。
【０００２】
【従来の技術】従来より鉄の硝酸塩の製造方法に関して
は、鉄と硝酸を反応する方法が知られている。また硝酸
第一鉄の製造方法としては、硫酸第一鉄と硝酸カルシウ
ムによる複分解法等が知られている。
は、鉄と硝酸を反応する方法が知られている。また硝酸
第一鉄の製造方法としては、硫酸第一鉄と硝酸カルシウ
ムによる複分解法等が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来より知られる鉄と
硝酸水溶液の反応により硝酸鉄を製造する方法において
は、多量の窒素酸化物ガス（ＮＯｘガス）が発生するこ
とが知られており、また得られた鉄の硝酸塩は、硝酸第
二鉄のみである。硝酸第一鉄の製造方法に関しては、硝
酸水溶液の濃度が１〜１０重量％で温度が１０℃以下で
製造できる事が知られているが、やはりＮＯｘガスが発
生する。これら有害なＮＯｘガスは排ガス処理のために
特別な処理工程を必要とする。また、硫酸第一鉄と硝酸
カルシウムによる複分解法も知られているが、副生成物
である多量の石膏が生成しその処理に多くの費用が必要
となる。
硝酸水溶液の反応により硝酸鉄を製造する方法において
は、多量の窒素酸化物ガス（ＮＯｘガス）が発生するこ
とが知られており、また得られた鉄の硝酸塩は、硝酸第
二鉄のみである。硝酸第一鉄の製造方法に関しては、硝
酸水溶液の濃度が１〜１０重量％で温度が１０℃以下で
製造できる事が知られているが、やはりＮＯｘガスが発
生する。これら有害なＮＯｘガスは排ガス処理のために
特別な処理工程を必要とする。また、硫酸第一鉄と硝酸
カルシウムによる複分解法も知られているが、副生成物
である多量の石膏が生成しその処理に多くの費用が必要
となる。
【０００４】本発明はこれら問題を解決する事によっ
て、有害なＮＯｘガスの処理が不要となり、また多量の
副生成物の生成もなく安価に硝酸第一鉄を選択的に製造
する方法を提供しようとするものである。
て、有害なＮＯｘガスの処理が不要となり、また多量の
副生成物の生成もなく安価に硝酸第一鉄を選択的に製造
する方法を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、５〜２０重量
％の硝酸とこの硝酸に対して０．５〜２０重量％のＬ−
アスコルビン酸、硫酸ヒドラジン、シュウ酸、ぶどう
糖、クエン酸又はこれらの混合物を含有する水溶液と、
鉄とを１０〜４０℃の温度範囲で接触させることを特徴
とする硝酸第一鉄の製造方法である。
％の硝酸とこの硝酸に対して０．５〜２０重量％のＬ−
アスコルビン酸、硫酸ヒドラジン、シュウ酸、ぶどう
糖、クエン酸又はこれらの混合物を含有する水溶液と、
鉄とを１０〜４０℃の温度範囲で接触させることを特徴
とする硝酸第一鉄の製造方法である。
【０００６】本発明において、上記水溶液と鉄との接触
によって、硝酸と鉄が反応し硝酸第一鉄が生成する。本
発明に用いられる添加剤としては、Ｌ−アスコルビン
酸、硫酸ヒドラジン、シュウ酸、ぶどう糖、クエン酸又
はこれらの混合物である。本発明に用いられる鉄は、粉
状鉄、砂状鉄、鉄線又は鉄棒等である。また形状及び寸
法にこだわることなく使用でき、必要に応じてそれらを
組み合わせて使用する事ができるが、好ましくは反応面
で穏やかな砂状鉄や鉄線が良く、更に好ましくは、粒子
径が０．１〜１．０ｍｍの砂状鉄や、径が０．５〜５．
０ｍｍφで、長さが１〜１００ｃｍの鉄線が良い。
によって、硝酸と鉄が反応し硝酸第一鉄が生成する。本
発明に用いられる添加剤としては、Ｌ−アスコルビン
酸、硫酸ヒドラジン、シュウ酸、ぶどう糖、クエン酸又
はこれらの混合物である。本発明に用いられる鉄は、粉
状鉄、砂状鉄、鉄線又は鉄棒等である。また形状及び寸
法にこだわることなく使用でき、必要に応じてそれらを
組み合わせて使用する事ができるが、好ましくは反応面
で穏やかな砂状鉄や鉄線が良く、更に好ましくは、粒子
径が０．１〜１．０ｍｍの砂状鉄や、径が０．５〜５．
０ｍｍφで、長さが１〜１００ｃｍの鉄線が良い。
【０００７】本発明に用いられる水溶液の硝酸濃度は５
〜２０重量％程度、好ましくは５〜１０重量％濃度がよ
い。本発明に用いられる硝酸、鉄または添加剤の純度
は、生成物の純度を上げるため高い方が好ましいが、市
販品として容易に入手できるものでよい。反応方法は、
撹拌可能な羽根を取りつけた容器に上記の硝酸水溶液を
入れ、撹拌下に上記の添加剤を所定量添加した後、上記
の鉄を添加する。硝酸水溶液と添加剤の添加順序は、逆
であってもまた交互であってもかまわないが、鉄は、上
記硝酸水溶液と添加剤を加えた後、添加しなければなら
ない。効率的な撹拌が可能であれば撹拌のための容器の
寸法は、特に問題とする必要はない。反応温度は１０〜
４０℃、好ましくは２５〜３５℃がよい。
〜２０重量％程度、好ましくは５〜１０重量％濃度がよ
い。本発明に用いられる硝酸、鉄または添加剤の純度
は、生成物の純度を上げるため高い方が好ましいが、市
販品として容易に入手できるものでよい。反応方法は、
撹拌可能な羽根を取りつけた容器に上記の硝酸水溶液を
入れ、撹拌下に上記の添加剤を所定量添加した後、上記
の鉄を添加する。硝酸水溶液と添加剤の添加順序は、逆
であってもまた交互であってもかまわないが、鉄は、上
記硝酸水溶液と添加剤を加えた後、添加しなければなら
ない。効率的な撹拌が可能であれば撹拌のための容器の
寸法は、特に問題とする必要はない。反応温度は１０〜
４０℃、好ましくは２５〜３５℃がよい。
【０００８】また、所要の撹拌時間終了後に、反応にあ
ずからず残った鉄は、濾過して容易に生成物から分離す
ることができる。
ずからず残った鉄は、濾過して容易に生成物から分離す
ることができる。
【０００９】
【作用】本発明による、５〜２０重量％の硝酸とこの硝
酸に対して０．５〜２０重量％のＬ−アスコルビン酸、
硫酸ヒドラジン、シュウ酸、ぶどう糖、クエン酸又はこ
れらの混合物を含有する水溶液と、鉄とを１０〜４０℃
の温度範囲で接触させることを特徴とする硝酸第一鉄の
製造方法において、有害なＮＯｘガスを発生することな
く選択的に硝酸第一鉄が生成するメカニズムは、まだ完
全には解明されてはいないが、この反応の際、Ｌ−アス
コルビン酸、硫酸ヒドラジン、シュウ酸、ぶどう糖、ク
エン酸又はこれらの混合物として用いられる添加剤は反
応系を還元状態に保ち硝酸第二鉄の生成を抑制している
と考えられる。硝酸水溶液に鉄を反応させる際に、上記
以外の還元性添加剤として例えば、亜硫酸ナトリウム、
チオ尿素、チオ硫酸ナトリウム等を添加した場合は有害
な亜硫酸ガスや硫化水素を発生したり、また亜リン酸は
リン酸を生成するので硝酸第一鉄が得られない。
酸に対して０．５〜２０重量％のＬ−アスコルビン酸、
硫酸ヒドラジン、シュウ酸、ぶどう糖、クエン酸又はこ
れらの混合物を含有する水溶液と、鉄とを１０〜４０℃
の温度範囲で接触させることを特徴とする硝酸第一鉄の
製造方法において、有害なＮＯｘガスを発生することな
く選択的に硝酸第一鉄が生成するメカニズムは、まだ完
全には解明されてはいないが、この反応の際、Ｌ−アス
コルビン酸、硫酸ヒドラジン、シュウ酸、ぶどう糖、ク
エン酸又はこれらの混合物として用いられる添加剤は反
応系を還元状態に保ち硝酸第二鉄の生成を抑制している
と考えられる。硝酸水溶液に鉄を反応させる際に、上記
以外の還元性添加剤として例えば、亜硫酸ナトリウム、
チオ尿素、チオ硫酸ナトリウム等を添加した場合は有害
な亜硫酸ガスや硫化水素を発生したり、また亜リン酸は
リン酸を生成するので硝酸第一鉄が得られない。
【００１０】本発明に用いられる上記添加剤の添加量
は、０．５重量％より低い場合はＮＯｘの発生抑制およ
び硝酸第一鉄の生成に効果がみられず、逆に２０重量％
を越える場合は水溶液中に多量に残存し、水硬性セメン
トの硬化促進剤として使用する場合は弊害が生ずる。ま
た、一般工業薬品として利用する場合も生成する硝酸第
一鉄の純度を下げてしまうので好ましくない。
は、０．５重量％より低い場合はＮＯｘの発生抑制およ
び硝酸第一鉄の生成に効果がみられず、逆に２０重量％
を越える場合は水溶液中に多量に残存し、水硬性セメン
トの硬化促進剤として使用する場合は弊害が生ずる。ま
た、一般工業薬品として利用する場合も生成する硝酸第
一鉄の純度を下げてしまうので好ましくない。
【００１１】また使用する硝酸水溶液の濃度が、２０重
量％を越えると鉄との反応が激しくなり多量のＮＯｘガ
スを発生し、しかも生成物は硝酸第二鉄の割合が多くな
る。逆に５重量％より低い場合は、反応速度が低下し生
成物は硝酸第二鉄のみである。また、反応温度が４０℃
を越える場合は、多量のＮＯｘガスを発生し、しかも生
成物は硝酸第二鉄のみである。逆に１０℃より低い場合
は、鉄の反応速度は大きく低下し、５℃では２０℃に比
べ約１／２０に低下する。しかも生成物は硝酸第二鉄の
みである。
量％を越えると鉄との反応が激しくなり多量のＮＯｘガ
スを発生し、しかも生成物は硝酸第二鉄の割合が多くな
る。逆に５重量％より低い場合は、反応速度が低下し生
成物は硝酸第二鉄のみである。また、反応温度が４０℃
を越える場合は、多量のＮＯｘガスを発生し、しかも生
成物は硝酸第二鉄のみである。逆に１０℃より低い場合
は、鉄の反応速度は大きく低下し、５℃では２０℃に比
べ約１／２０に低下する。しかも生成物は硝酸第二鉄の
みである。
【００１２】
【実施例】表１に示した様に実施例１〜１０と比較例１
〜６の実験を行った。実施例１は、６重量％の硝酸と、
その硝酸に対して１．６４重量％のＬ−アスコルビン酸
を含有する水溶液１０ｋｇに、３ｍｍφ、長さ５ｃｍの
鉄線を２６０ｇ加え２５〜３５℃で２４時間撹拌した。
〜６の実験を行った。実施例１は、６重量％の硝酸と、
その硝酸に対して１．６４重量％のＬ−アスコルビン酸
を含有する水溶液１０ｋｇに、３ｍｍφ、長さ５ｃｍの
鉄線を２６０ｇ加え２５〜３５℃で２４時間撹拌した。
【００１３】実施例２は、実施例１と同様に６重量％の
硝酸と、その硝酸に対して１．６４重量％のＬ−アスコ
ルビン酸を含有する水溶液１ｋｇに、３ｍｍφ、長さ５
ｃｍの鉄線を２１ｇ加え２５〜３５℃で２４時間撹拌し
た。実施例３は、実施例２と同様の処方で操作したが、
鉄線の代わりに粒子径が約０．２ｍｍの砂状鉄を用い
た。
硝酸と、その硝酸に対して１．６４重量％のＬ−アスコ
ルビン酸を含有する水溶液１ｋｇに、３ｍｍφ、長さ５
ｃｍの鉄線を２１ｇ加え２５〜３５℃で２４時間撹拌し
た。実施例３は、実施例２と同様の処方で操作したが、
鉄線の代わりに粒子径が約０．２ｍｍの砂状鉄を用い
た。
【００１４】実施例４は、２０重量％の硝酸と、その硝
酸に対して０．９９重量％のＬ−アスコルビン酸を含有
する水溶液１ｋｇに、粒子径が約０．２ｍｍの砂状鉄を
２１ｇ加え２５〜３５℃で２４時間撹拌した。実施例５
は、６重量％の硝酸と、その硝酸に対して３．２３重量
％の硫酸ヒドラジンを含有する水溶液１ｋｇに、粒子径
が約０．２ｍｍの砂状鉄２１ｇを加え２５〜３５℃で２
４時間撹拌した。
酸に対して０．９９重量％のＬ−アスコルビン酸を含有
する水溶液１ｋｇに、粒子径が約０．２ｍｍの砂状鉄を
２１ｇ加え２５〜３５℃で２４時間撹拌した。実施例５
は、６重量％の硝酸と、その硝酸に対して３．２３重量
％の硫酸ヒドラジンを含有する水溶液１ｋｇに、粒子径
が約０．２ｍｍの砂状鉄２１ｇを加え２５〜３５℃で２
４時間撹拌した。
【００１５】実施例６は、実施例５と同様の処方で操作
したが、硫酸ヒドラジンの代わりにシュウ酸二水和物を
用いた。実施例７は、実施例５と同様の処方で操作した
が、硫酸ヒドラジンの代わりにクエン酸を用いた。実施
例８は、実施例５と同様の処方で操作したが、硫酸ヒド
ラジンの代わりにぶどう糖を用いた。
したが、硫酸ヒドラジンの代わりにシュウ酸二水和物を
用いた。実施例７は、実施例５と同様の処方で操作した
が、硫酸ヒドラジンの代わりにクエン酸を用いた。実施
例８は、実施例５と同様の処方で操作したが、硫酸ヒド
ラジンの代わりにぶどう糖を用いた。
【００１６】実施例９は、６重量％の硝酸と、その硝酸
に対して１．６４重量％のＬ−アスコルビン酸と１．６
４重量％の硫酸ヒドラジンを含有する水溶液１ｋｇに、
粒子径が約０．２ｍｍの砂状鉄を２１ｇ加え２５〜３５
℃で２４時間撹拌した。実施例１０は、６重量％の硝酸
と、その硝酸に対して１．６４重量％のＬ−アスコルビ
ン酸を含有する水溶液１ｋｇに、３ｍｍφ、長さ５ｃｍ
の鉄線を１１ｇと粒子径が約０．２ｍｍの砂状鉄１０ｇ
を加え、２５〜３５℃で２４時間撹拌した。
に対して１．６４重量％のＬ−アスコルビン酸と１．６
４重量％の硫酸ヒドラジンを含有する水溶液１ｋｇに、
粒子径が約０．２ｍｍの砂状鉄を２１ｇ加え２５〜３５
℃で２４時間撹拌した。実施例１０は、６重量％の硝酸
と、その硝酸に対して１．６４重量％のＬ−アスコルビ
ン酸を含有する水溶液１ｋｇに、３ｍｍφ、長さ５ｃｍ
の鉄線を１１ｇと粒子径が約０．２ｍｍの砂状鉄１０ｇ
を加え、２５〜３５℃で２４時間撹拌した。
【００１７】比較例１は、本発明に用いられる添加剤を
添加せずに、６重量％の硝酸水溶液１ｋｇに、粒子径が
約０．２ｍｍの砂状鉄２１ｇを加え、２５〜３５℃で２
４時間撹拌した。比較例２は、比較例１と同様の処方で
操作したが反応温度を３〜８℃とした。比較例３は、３
０重量％の硝酸と、その硝酸に対して１．６４重量％の
Ｌ−アスコルビン酸を含有する水溶液１ｋｇに、粒子径
が約０．２ｍｍの砂状鉄２１ｇを加え、２５〜３５℃で
２４時間撹拌した。
添加せずに、６重量％の硝酸水溶液１ｋｇに、粒子径が
約０．２ｍｍの砂状鉄２１ｇを加え、２５〜３５℃で２
４時間撹拌した。比較例２は、比較例１と同様の処方で
操作したが反応温度を３〜８℃とした。比較例３は、３
０重量％の硝酸と、その硝酸に対して１．６４重量％の
Ｌ−アスコルビン酸を含有する水溶液１ｋｇに、粒子径
が約０．２ｍｍの砂状鉄２１ｇを加え、２５〜３５℃で
２４時間撹拌した。
【００１８】比較例４は、６重量％の硝酸と、その硝酸
に対して本発明に用いられる添加剤の代わりに７．６９
重量％の尿素を含有する水溶液１ｋｇに、粒子径が約
０．２ｍｍの砂状鉄２１ｇを加え、２５〜３５℃で２４
時間撹拌した。比較例５は、比較例４と同様の処方で操
作したが、本発明に用いられる添加剤の代わりにスルフ
ァミン酸を用いた。
に対して本発明に用いられる添加剤の代わりに７．６９
重量％の尿素を含有する水溶液１ｋｇに、粒子径が約
０．２ｍｍの砂状鉄２１ｇを加え、２５〜３５℃で２４
時間撹拌した。比較例５は、比較例４と同様の処方で操
作したが、本発明に用いられる添加剤の代わりにスルフ
ァミン酸を用いた。
【００１９】比較例６は、６重量％の硝酸と、その硝酸
に対して本発明に用いられる添加剤の代わりに３．２３
重量％のギ酸を含有する水溶液１ｋｇに、粒子径が約
０．２ｍｍの砂状鉄２１ｇを加え２５〜３５℃で２４時
間撹拌した。ＮＯｘガスの発生量は、ケミルミ式ＮＯｘ
メ−タ−を用いて、反応開始から５時間経過時点と２４
時間経過時点に測定した。
に対して本発明に用いられる添加剤の代わりに３．２３
重量％のギ酸を含有する水溶液１ｋｇに、粒子径が約
０．２ｍｍの砂状鉄２１ｇを加え２５〜３５℃で２４時
間撹拌した。ＮＯｘガスの発生量は、ケミルミ式ＮＯｘ
メ−タ−を用いて、反応開始から５時間経過時点と２４
時間経過時点に測定した。
【００２０】また、反応開始から２４時間後に濾過し
て、濾液中に含まれる生成物のＦｅ2+、Ｆｅ3+は、オル
トフェナントロリンを用いた吸光光度法で測定し、ＮＯ
3 - はイオンクロマトグラフィ−法で測定した。それら
結果は表２に示した。表１中の添加剤の記号は、ＡはＬ
−アスコルビン酸、Ｂは硫酸ヒドラジン、Ｃはシュウ酸
二水和物、Ｄはクエン酸、Ｅはぶどう糖、Ｆは尿素、Ｇ
はスルファミン酸、Ｈはギ酸である。
て、濾液中に含まれる生成物のＦｅ2+、Ｆｅ3+は、オル
トフェナントロリンを用いた吸光光度法で測定し、ＮＯ
3 - はイオンクロマトグラフィ−法で測定した。それら
結果は表２に示した。表１中の添加剤の記号は、ＡはＬ
−アスコルビン酸、Ｂは硫酸ヒドラジン、Ｃはシュウ酸
二水和物、Ｄはクエン酸、Ｅはぶどう糖、Ｆは尿素、Ｇ
はスルファミン酸、Ｈはギ酸である。
【００２１】 表１ 例及びＮＯ 硝酸水溶液 添加剤 鉄 濃度(%) 量(kg) 種類 量(g) 形状 量(g) 実施例１ 6 10 A 10 3mmφ線 260 実施例２ 6 1 A 1 3mmφ線 21 実施例３ 6 1 A 1 砂状 21 実施例４ 20 1 A 2 砂状 21 実施例５ 6 1 B 2 砂状 21 実施例６ 6 1 C 2 砂状 21 実施例７ 6 1 D 2 砂状 21 実施例８ 6 1 E 2 砂状 21 実施例９ 6 1 A 1 砂状 21 B 1 実施例１０ 6 1 A 1 3mmφ線 11 砂状 10 比較例１ 6 1 ── ── 砂状 21 比較例２ 6 1 ── ── 砂状 21 比較例３ 30 1 A 5 砂状 21 比較例４ 6 1 F 5 砂状 21 比較例５ 6 1 G 5 砂状 21 比較例６ 6 1 H 2 砂状 21 表２ 例及びＮＯ ＮＯｘガス発生量 濾液中の生成物 ５時間経過時 ２４時間経過時 Ｆｅ2+ Ｆｅ3+ ＮＯ3 - (ppm) (ppm) (%) (%) (%) 実施例１ 30 20 2.08 0.02 5.1 実施例２ 20 20 1.71 0.01 5.0 実施例３ 30 30 1.72 0.01 5.0 実施例４ 50 30 1.72 0.01 5.0 実施例５ 60 40 1.36 0.01 5.7 実施例６ 63 30 1.30 0.01 5.7 実施例７ 65 40 1.30 0.01 5.7 実施例８ 70 50 1.30 0.01 5.1 実施例９ 20 20 1.72 0.01 5.2 実施例１０ 30 20 1.75 0.01 5.2 比較例１ 1200 200 ─── 1.70 4.5 比較例２ 600 100 ─── 1.50 4.5 比較例３ 2000 200 0.80 0.68 4.7 比較例４ 20 20 0.20 1.30 4.6 比較例５ 50 30 0.80 0.70 4.8 比較例６ 1100 200 ─── 1.10 4.2 表２で示される様に実施例１〜１０では、本発明中に記
載されている添加剤を所定量含む硝酸水溶液と鉄が反応
した場合は、ＮＯｘガスの発生量は、２０〜７０ppm と
なり極めて少ない。またその時、生成した第二鉄イオン
は第一鉄イオンの１００分の１以下であった。
載されている添加剤を所定量含む硝酸水溶液と鉄が反応
した場合は、ＮＯｘガスの発生量は、２０〜７０ppm と
なり極めて少ない。またその時、生成した第二鉄イオン
は第一鉄イオンの１００分の１以下であった。
【００２２】比較例１は、本発明中に記載されている添
加剤を用いなかった為に、ＮＯｘガスの発生量は２００
〜１２００ppm と高く、また生成物は第二鉄イオンのみ
であり、第一鉄イオンは検出できなかった。比較例２
は、比較例１と同様に本発明中に記載されている添加剤
を用いずに、反応温度を下げたところ比較例１よりはＮ
Ｏｘガスの発生量は少なかったが、生成物は第二鉄イオ
ンのみであった。
加剤を用いなかった為に、ＮＯｘガスの発生量は２００
〜１２００ppm と高く、また生成物は第二鉄イオンのみ
であり、第一鉄イオンは検出できなかった。比較例２
は、比較例１と同様に本発明中に記載されている添加剤
を用いずに、反応温度を下げたところ比較例１よりはＮ
Ｏｘガスの発生量は少なかったが、生成物は第二鉄イオ
ンのみであった。
【００２３】比較例３は、本発明中に記載されている添
加剤を用いたが、３０重量％の硝酸水溶液を用いた為、
ＮＯｘガスの発生量は２００〜２０００ppm と高く、生
成した第二鉄イオンの量は、実施例中で本発明に記載の
添加剤を用いた実験による値と比べ多かった。比較例４
及び５では、本発明中に記載されている以外の添加剤を
用いたが、ＮＯｘガスの発生量の点では２０〜５０ppm
と低いが、生成した第二鉄イオンの量は、実施例中で本
発明に記載の添加剤を用いた実験による値と比べ多かっ
た。
加剤を用いたが、３０重量％の硝酸水溶液を用いた為、
ＮＯｘガスの発生量は２００〜２０００ppm と高く、生
成した第二鉄イオンの量は、実施例中で本発明に記載の
添加剤を用いた実験による値と比べ多かった。比較例４
及び５では、本発明中に記載されている以外の添加剤を
用いたが、ＮＯｘガスの発生量の点では２０〜５０ppm
と低いが、生成した第二鉄イオンの量は、実施例中で本
発明に記載の添加剤を用いた実験による値と比べ多かっ
た。
【００２４】比較例６は、比較例４及び５と同様に本発
明中に記載されている以外の添加剤を用いたが、ＮＯｘ
ガスの発生量は多く、また生成物は第二鉄イオンのみで
あった。
明中に記載されている以外の添加剤を用いたが、ＮＯｘ
ガスの発生量は多く、また生成物は第二鉄イオンのみで
あった。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば実施例に示した様に、５
〜２０重量％の硝酸とこの硝酸に対して０．５〜２０重
量％のＬ−アスコルビン酸、硫酸ヒドラジン、シュウ
酸、ぶどう糖、クエン酸又はこれらの混合物を含有する
水溶液と、鉄とを１０〜４０℃の温度範囲で接触させる
ことにより、有害なＮＯｘガスの発生量が極めて少な
く、また硝酸第二鉄等の副生成物の含有量が低い硝酸第
一鉄水溶液を得ることができる。
〜２０重量％の硝酸とこの硝酸に対して０．５〜２０重
量％のＬ−アスコルビン酸、硫酸ヒドラジン、シュウ
酸、ぶどう糖、クエン酸又はこれらの混合物を含有する
水溶液と、鉄とを１０〜４０℃の温度範囲で接触させる
ことにより、有害なＮＯｘガスの発生量が極めて少な
く、また硝酸第二鉄等の副生成物の含有量が低い硝酸第
一鉄水溶液を得ることができる。
【００２６】ＮＯｘガスの発生は、作業環境を悪化さ
せ、またそれら有害なガスを処理しようとした場合に
は、特別な工程及び装置を必要とするが、本発明によれ
ばそれら問題を考慮することがなく、安価で容易に硝酸
第一鉄を製造することができる。この硝酸第一鉄は、水
硬性セメント組成物の初期強度の発現を促進させる硬化
促進剤として利用することができるばかりか、副生成物
の含有量が低いので一般工業薬品としても利用できる。
せ、またそれら有害なガスを処理しようとした場合に
は、特別な工程及び装置を必要とするが、本発明によれ
ばそれら問題を考慮することがなく、安価で容易に硝酸
第一鉄を製造することができる。この硝酸第一鉄は、水
硬性セメント組成物の初期強度の発現を促進させる硬化
促進剤として利用することができるばかりか、副生成物
の含有量が低いので一般工業薬品としても利用できる。
Claims (1)
- 【請求項１】 ５〜２０重量％の硝酸とこの硝酸に対し
て０．５〜２０重量％のＬ−アスコルビン酸、硫酸ヒド
ラジン、シュウ酸、ぶどう糖、クエン酸又はこれらの混
合物を含有する水溶液と、鉄とを１０〜４０℃の温度範
囲で接触させることを特徴とする硝酸第一鉄の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15681192A JPH05345615A (ja) | 1992-06-16 | 1992-06-16 | 硝酸第一鉄の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15681192A JPH05345615A (ja) | 1992-06-16 | 1992-06-16 | 硝酸第一鉄の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05345615A true JPH05345615A (ja) | 1993-12-27 |
Family
ID=15635850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15681192A Pending JPH05345615A (ja) | 1992-06-16 | 1992-06-16 | 硝酸第一鉄の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05345615A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2282834A2 (en) * | 2008-06-02 | 2011-02-16 | Rentech, Inc. | Stable ferrous-ferric nitrate solutions for fischer-tropsch catalyst preparation |
| CN116374979A (zh) * | 2023-04-26 | 2023-07-04 | 四川大学 | 磷酸铁的制备方法 |
-
1992
- 1992-06-16 JP JP15681192A patent/JPH05345615A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2282834A2 (en) * | 2008-06-02 | 2011-02-16 | Rentech, Inc. | Stable ferrous-ferric nitrate solutions for fischer-tropsch catalyst preparation |
| CN102105224A (zh) * | 2008-06-02 | 2011-06-22 | 瑞恩泰克公司 | 用于费-托催化剂制备的稳定的硝酸亚铁-硝酸铁溶液 |
| EP2282834A4 (en) * | 2008-06-02 | 2011-12-21 | Rentech Inc | STABLE IRON (II) IRON (III) NITRATE SOLUTIONS FOR THE MANUFACTURE OF FISCHER TROPSCH CATALYSTS |
| AU2009256462B2 (en) * | 2008-06-02 | 2014-01-16 | Res Usa, Llc | Stable ferrous-ferric nitrate solutions for Fischer-Tropsch catalyst preparation |
| US8946114B2 (en) | 2008-06-02 | 2015-02-03 | Res Usa, Llc. | Stable ferrous-ferric nitrate solutions for fischer-tropsch catalyst preparation |
| CN116374979A (zh) * | 2023-04-26 | 2023-07-04 | 四川大学 | 磷酸铁的制备方法 |
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